CN107780198A - 微波辅助制备螯合纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合成纤维工艺技术领域，具体涉及一种微波辅助制备螯合纤维的方法。一种微波辅助制备螯合纤维的方法，包括如下步骤：（1）聚丙烯腈纤维的活化；（2）活化纤维预交联；（3）螯合纤维的制备。本发明制成的螯合纤维实现对水中汞离子的高效去除。对汞离子的最大吸附容量可达333.1mg/g，且再生5次后吸附容量并没有很大的变化，可见螯合纤维在处理汞离子水污染中具有巨大的应用潜能。

Description

微波辅助制备螯合纤维的方法
技术领域
本发明涉及合成纤维工艺技术领域，具体涉及一种微波辅助制备螯合纤维的方法。
背景技术
近年来我国地表水突发污染事件频发，其中突发重金属污染是地表水众多潜在污染事件中的一类常见的污染事件。水环境中的重金属污染具有不能降解、易在生物体内富集、对人体伤害大和对环境危害深远等特点。其中作为重金属“五毒”之一的汞会对人类特别是青少年发育中的中枢神经系统造成严重损害，且无机汞在微生物的作用下还会转化成毒性更高的甲基汞，因此去除水环境中的汞污染是关系到生态环境和人类健康的重要任务。
与常规重金属水污染治理不同，在突发重金属水污染事件应急处置过程中，对其的去除往往受到地形、气候条件、水质状况和流场情况等因素的限制，要求应急技术具有制备时间短、处理速度快、操作便捷且二次污染小等特点。目前，重金属污染的处理方法有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、电解法和吸附法等。与其它方法相比较，吸附法具有原料成本低、吸附能力强、化学稳定性好且易回收等特点，是处置自然水体中突发重金属污染事件的首选应急技术。
活性炭是处理水污染最常用的吸附材料，但其对重金属离子吸附速率慢、吸附容量低且吸附后不易回收。纤维状吸附剂由于具有水流阻力小、易化学改性、比表面积大且容易回收等特点，是一种理想的处理突发污染的吸附基质材料。同时，由于其特殊的物理结构性质，还能对其进行编织从而制备成吸附帘或者吸附网加以应用。聚丙烯腈纤维(聚丙烯腈纤维)是一种常见的纤维基质材料，通过化学改性在其表面接枝胺基、羧基、偕胺肟、酰胺等基团，可以制备出多种对重金属离子具有螯合吸附作用的功能纤维材料。但目前对纤维进行改性的方法多为常规加热法如水浴加热或油浴加热，加热时间长、原料利用率低且改性效果较差，无法满足突发水污染应急处理的要求。
微波是一种电磁波，介质在微波场中发生高速旋转而产生激烈摩擦，放出大量的热从而使温度快速地升高。相比于传统的加热方法，微波辅助加热能够显著的提高化学反应速率、减少副反应发生、提高目标物的产率并降低污染，是一种“绿色化学”技术。采用微波辅助加热制备改性纤维吸附材料，可以解决传统加热法的不足，更好的满足突发水污染应急处理的需要。
发明内容
本发明旨在针对上述问题，提出一种微波辅助制备螯合纤维的方法。
本发明的技术方案在于：
一种微波辅助制备螯合纤维的方法，包括如下步骤：
（1）聚丙烯腈纤维的活化；
（2）活化纤维预交联；
（3）螯合纤维的制备。
所述的聚丙烯腈纤维的活化的具体过程为：称取1g 聚丙烯腈纤维，加入至装有100 mL 10％Na0H水溶液的反应瓶中，充分混合后转移至微波反应器中，设定微波功率为200W，加热程序为2 min×5组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸；反应完成后将活化后的纤维取出，分别用热水和无水乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到活化后的纤维。
所述的活化纤维预交联的具体过程为：将1 g活化后的聚丙烯腈纤维与40 mL 二乙烯三胺充分混合后，加入至反应瓶中，转移至微波反应器后，设定微波功率为200 w，加热程序为2 min×l0组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸；反应结束后将交联后的纤维取出，分别用热水和乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到交联后的纤维。
所述的螯合纤维的制备具体过程为：将5.5 g硫化钠充分溶解在100 mL pH值7.5—8.0的磷酸缓冲溶液中，与l g交联后的纤维充分混合后加入至反应瓶中，转移至微波反应器中，设定微波功率为200 w，加热程序为1 min×5组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸，反应完成后将改性后的纤维取出，分别用热水和乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到最终改性后的螯合纤维材料。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的螯合纤维实现对水中汞离子的高效去除。对汞离子的最大吸附容量可达333.1mg/g，且再生5次后吸附容量并没有很大的变化，可见螯合纤维在处理汞离子水污染中具有巨大的应用潜能。
具体实施方式
一种微波辅助制备螯合纤维的方法，包括如下步骤：
（1）聚丙烯腈纤维的活化；
（2）活化纤维预交联；
（3）螯合纤维的制备。
其中，所述的聚丙烯腈纤维的活化的具体过程为：称取1g 聚丙烯腈纤维，加入至装有100 mL 10％Na0H水溶液的反应瓶中，充分混合后转移至微波反应器中，设定微波功率为200W，加热程序为2 min×5组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸；反应完成后将活化后的纤维取出，分别用热水和无水乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到活化后的纤维。
所述的活化纤维预交联的具体过程为：将1 g活化后的聚丙烯腈纤维与40 mL 二乙烯三胺充分混合后，加入至反应瓶中，转移至微波反应器后，设定微波功率为200 w，加热程序为2 min×l0组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸；反应结束后将交联后的纤维取出，分别用热水和乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到交联后的纤维。
所述的螯合纤维的制备具体过程为：将5.5 g硫化钠充分溶解在100 mL pH值7.5—8.0的磷酸缓冲溶液中，与l g交联后的纤维充分混合后加入至反应瓶中，转移至微波反应器中，设定微波功率为200 w，加热程序为1 min×5组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸，反应完成后将改性后的纤维取出，分别用热水和乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到最终改性后的螯合纤维材料。

Claims (4)

1.一种微波辅助制备螯合纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）聚丙烯腈纤维的活化；
（2）活化纤维预交联；
（3）螯合纤维的制备。
2.根据权利要求1所述的微波辅助制备螯合纤维的方法，其特征在于：所述的聚丙烯腈纤维的活化的具体过程为：称取1g 聚丙烯腈纤维，加入至装有100 mL 10％Na0H水溶液的反应瓶中，充分混合后转移至微波反应器中，设定微波功率为200W，加热程序为2 min×5组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸；反应完成后将活化后的纤维取出，分别用热水和无水乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到活化后的纤维。
3.根据权利要求2所述的微波辅助制备螯合纤维的方法，其特征在于：所述的活化纤维预交联的具体过程为：将1 g活化后的聚丙烯腈纤维与40 mL 二乙烯三胺充分混合后，加入至反应瓶中，转移至微波反应器后，设定微波功率为200 w，加热程序为2 min×l0组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸；反应结束后将交联后的纤维取出，分别用热水和乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到交联后的纤维。
4.根据权利要求2所述的微波辅助制备螯合纤维的方法，其特征在于：所述的螯合纤维的制备具体过程为：将5.5 g硫化钠充分溶解在100 mL pH值7.5—8.0的磷酸缓冲溶液中，与l g交联后的纤维充分混合后加入至反应瓶中，转移至微波反应器中，设定微波功率为200 w，加热程序为1 min×5组，两组之间间歇30 s，以防止温度过高而导致爆沸，反应完成后将改性后的纤维取出，分别用热水和乙醇清洗至中性，干燥箱中烘干至恒重，得到最终改性后的螯合纤维材料。
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