CN110165200B - 一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法 - Google Patents

一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，该方法是在氮气保护下将含碳源、活化剂和金属镍源依次加入到研钵中，经研磨后将其置于真空气氛炉中，于惰性气氛中煅烧，煅烧后混合物依次经稀盐酸和蒸馏水洗至接近中性，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中干燥即得；本发明在给碳源造孔的同时加入金属镍源，通过热分解把金属氧化物原子原位掺杂进入碳材料孔道中去，从而生成三维多孔碳/金属氧化镍复合材料，该方法简单，反应条件温和，重复性高，所制材料具有高能量密度、高倍率性和优良的电化学循环性能。本发明适用于制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料。

Description

一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料制备领域，涉及一种原位反应制备碳/氧化镍复合锂离子电池负极材料。
背景技术
锂离子电池是 20 世纪 90 年代发展起来的绿色能源，与传统的铅酸、镍镉、镍氢等二次电池相比，锂离子电池以其高可逆容量、良好的循环性能和高能量密度、无记忆效应等优点而备受青睐，近十余年来始终为世界各国二次能源研究开发的热点之一。随着现代社会的快速发展，能源短缺和环境污染问题日益严重，锂离子电池在电动汽车、混合动力汽车、电动自行车、太阳能和风能储存和转换、移动式电动工具和中等功率家用电器等方面需要高功率密度和高能量密度能源的使用需要日益迫切。
锂离子电池是指以两种不同的能够可逆地嵌入及脱嵌锂离子的嵌锂化合物分别作为电池正极和负极的二次电池体系。充电时，锂离子从正极脱嵌，通过电解质和隔膜，嵌入到负极中；放电时则相反，锂离子从负极脱嵌，通过电解质和隔膜，嵌入到正极中。
负极材料是锂离子电池的重要组成部分，负极材料性能的好坏直接影响到锂电池的性能。高能便携电源的需求激增，加大了对锂离子小电池的需求，高容量、有着可靠循环性的负极材料成为人们研究的重点。大容量动力电池的应用，加大了对电池材料，尤其是高性能负极材料的需求。
目前商业化的锂离子电池负极材料主要采用碳基类材料，以这种材料作为锂电池的负极材料使得电池在安全和循环寿命方面显示出较好的性能，并且碳材料廉价、无毒目前商品锂离子电池广泛采用碳负极材料。碳材料种类繁多，其中主要是石墨，石墨具有低的嵌入电位，优良的嵌入/脱嵌性能，但其较低的比容量 ( 其理论容量仅为 372mAh/g) 和比能量不能满足需求日益增长的高能量密度、高功率锂离子电池对电极材料的性能的要求。通常采取对石墨的改性如表面处理 ( 表面氧化，表面卤化，碳包覆等 )、引入一些金属或非金属元素进行掺杂、机械研磨等来改善负极材料充放电性能，提高比容量。
但由于石墨本身结构特性的制约，比容量已经到达极限、不能满足大型动力电池所要求的持续大电流放电能力等。因此为了满足对电池安全性、高容量、长寿命和快速充放电能力的多重要求并降低成本，亟需开发和改进新一代绿色负极材料。
过渡金属氧化物，如 CuO、NiO、CoO 等，因其较高的理论容量和较好的安全性越来越受到关注和青睐，但由于过渡金属氧化物的本身导电性差，部分活性物质在循环过程中由于体积的变化而产生粉化，从而失去了有效电接触，降低了电池的比容量和循环性能。所以寻求一种合成工艺简单，反应条件温和，高导电性，具有高质量比容量的锂离子电池负极材料的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，该方法简单，反应条件温和，过程易于控制，制备的负极材料导电性高，具有高质量比容量。
本发明的技术方案如下：
一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，按照如下的步骤顺序依次进行：
（1）将碳源、造孔剂、过渡金属镍源依次加入到研钵中，研磨并充分混合后，倒入坩埚中，得A；
（2）将A置于真空气氛炉中,在惰性气氛中于300～1000℃下煅烧30～180min,得B；
在本发明中，煅烧的温度和时间是至关重要的，这直接影响到产物材料的形貌及掺杂的效果和均匀性，进而进一步影响反应产物的比表面积及电化学性能；本发明在煅烧的过程中，形成了三维多孔形貌，而在该煅烧温度及时间下，氧化物能够均匀扩散分布在三维结构孔道中，碳材料以球形形态存在，其直径在100 nm左右，且形态均匀，使得整体材料的抗粉化性能好，结构稳定，镍元素则以氧化物微粒的形式镶嵌在碳颗粒之中，形成了优异的电化学性能；
（3）将B依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～6次，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中干燥，得C；
（4）将C用稀盐酸洗涤3～6次，用蒸馏水洗至接近中性，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中干燥，得碳/氧化镍复合锂离子电池负极材料。
作为本发明的限定：
（一）所述碳源为Super-p或乙炔黑；
（二）所述造孔剂为氢氧化钠或氢氧化钾；
（三）所述过渡金属镍源为乙酸镍或硝酸镍；
（四）所述碳源、造孔剂和过渡金属镍源的重量比为：15～40：16～61：10～50；
（五）步骤（1）中，所述研磨时间为10～30min；
（六）步骤（3）中，所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为6～12h；
（七）步骤（4）中，所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为6～12h。
（八）步骤（2）中，所述惰性气氛为氮气。
本发明还有一种限定，所述复合材料中，碳材料以球形形态存在，其直径在100nm左右。
由于采用本发明的技术方案后，所取得的效果如下：
1、制备过程简单，过程易于控制，反应条件温和，重复性高；
2、采用原位反应制得的材料为三维多孔形貌，碳材料以球形形态存在，其直径在100 nm左右，材料比表面积大，结构稳定；
3、金属氧化物是在活化剂和碳反应的同时进行原位掺杂，氧化物能够均匀分布在三维结构孔道中；
4、采用活化剂参与制备的碳/氧化物复合材料具有高能量密度、高倍率性和优良的电化学循环性。
5、原材料简单易得，价格低廉，可大规模生产，实现产业化。
本发明适用于制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法。
下面将结合具体的实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的C/NiO的X射线衍射；
图2是本发明实施例1所制得的C/NiO的充放电曲线；
图3是本发明实施例2所制备的C/NiO的扫描电子显微镜图片；
图4是本发明实施例3制得的C/NiO的充放电曲线；
图5是本发明实施例4所制得的C/NiO的充放电曲线；
图6是本发明实施例4所制备的C/NiO的循环倍率曲线。
具体实施方式
下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，均为市售试剂，所用的制备方法和测试方法均使用现有的方法。
实施例1 一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法
本实施例为一种原位反应制备碳/氧化镍复合锂离子电池负极材料，制备方法如下：
将15g乙炔黑、20g氢氧化钠、10g乙酸镍依次加入到研钵中，研磨10min，充分混合后，倒入坩埚中；再将上述坩埚放入真空气氛炉中,在惰性气氛（氮气）中于700℃煅烧60min，取出混合物并依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤6次，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中于80℃下干燥6h；再用稀盐酸洗涤6次后，用蒸馏水洗至接近中性，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中75℃下干燥6h，即可得到具有高能量密度的碳/过渡金属复合材料。将该材料进行XRD测试和充放电测试，结果如下。
如图1所示，从图中可以观察到，图中有4个较为明显的峰，其中2θ角位于20-30°之间的为碳峰，后面出现较为明显的衍射峰属于复合材料中所含有的晶体氧化镍，证明合成出来的是碳和氧化镍的复合材料。
如图2所示，从图中可以看出本次所制得的C/NiO复合材料首次比容量高，而且循环10圈，30圈，80圈后容量基本没有变化，说明该材料的电化学稳定性较好。
实施例2 一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法
将40g Super P、16g氢氧化钠、40g乙酸镍依次加入到研钵中，研磨30min，充分混合后，倒入坩埚中；再将上述坩埚放入真空气氛炉中,在惰性气氛(氮气)中于1000℃煅烧30min,取出混合物并依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中100℃下干燥10h；再用稀盐酸洗涤3次后，用蒸馏水洗至接近中性，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中100℃下干燥8h，即可得到具有高能量密度的碳/过渡金属复合材料。
将该材料进行SEM检测，如图3所示，在所制得的复合材料中，并未出现明显的镍氧化物结晶，其中的碳材料以球形形态存在，其直径在100 nm左右，且形态较为均匀；镍元素则以氧化物微粒的形式镶嵌在碳颗粒之中。
实施例3 一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法
将30g乙炔黑、25g氢氧化钠、40g硝酸镍依次加入到研钵中，研磨30min，充分混合后，倒入坩埚中；再将上述坩埚放入真空气氛炉中,在惰性气氛中300℃煅烧150min后，取出混合物并依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤5次，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中60℃下干燥12h；再用稀盐酸洗涤6次后，用蒸馏水洗至接近中性，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中60℃下干燥12h，即可得到具有高能量密度的碳/过渡金属复合材料。
将本实施例所制备的材料进行电化学充放电测试，结果如图4所示，从图中可以看出本次所制得的C/NiO复合材料首次比容量高，而且循环1圈，10圈，50圈后容量变化较小，说明该材料的电化学稳定性较好。
实施例4 一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法
将30g乙炔黑、61g氢氧化钾、50g硝酸镍依次加入到研钵中，研磨20min，充分混合后，倒入坩埚中；再将上述坩埚放入真空气氛炉中,在惰性气氛中400℃煅烧180min后，取出混合物并依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中70℃下干燥9h；再用稀盐酸洗涤4次后，用蒸馏水洗至接近中性，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中100℃下干燥6h，即可得到具有高能量密度的碳-过渡金属复合材料。将本实施例所制备的材料进行充放电测试和循环倍率测试，结果如下。
如图5所示，从图中可以看出本次所制得的C/NiO复合材料的循环稳定性能良好，在1A/g的电流密度下具有非常好的稳定性。
如图6所示，从图中可以看出本次所制得的C/NiO复合材料在不同电流密度下具有优异的比容量，倍率性能较高，能在较大电流密度下较长时间工作。
上述实施例1-4中制备的材料均进行了XRD检测，SEM检测，合成的材料均为碳和氧化镍的复合材料；上述实施例1-4中制备的材料均进行了电化学充放电检测及循环倍率检测，C/NiO复合材料首次比容量高，材料的电化学稳定性较好，在不同电流密度下具有优异的比容量，倍率性能较高，能在较大电流密度下较长时间工作。
最后应说明的是：以上实施例1-4仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，其特征在于，按照如下的步骤顺序依次进行：
（1）将碳源、造孔剂、过渡金属镍源依次加入到研钵中，研磨并充分混合后，倒入坩埚中，得A；所述造孔剂为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碳源为Super-p或乙炔黑；
（2）将A置于真空气氛炉中，在惰性气氛中于300～1000℃下煅烧30～180min,得B；
（3）将B依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～6次，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中干燥，得C；
（4）将C用稀盐酸洗涤3～6次，用蒸馏水洗至接近中性，过滤，将所得的粉末置于干燥箱中干燥，得碳/氧化镍复合锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，其特征在于：所述过渡金属镍源为乙酸镍或硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，其特征在于：所述碳源、造孔剂和过渡金属镍源的重量比为15～40：16～61：10～50。
4.根据权利要求1所述的一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述研磨时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为6～12h。
6.根据权利要求1所述的一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为6～12h。
7.根据权利要求1所述的一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述惰性气氛为氮气。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种原位反应制备锂离子电池负极碳/氧化镍复合材料的方法，其特征在于：所述复合材料中，碳材料以球形形态存在，其直径在100nm左右。
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