CN110157364A - 一种医用导电压敏胶及其制备方法和所得的电极片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种医用导电压敏胶及其制备方法和所得的电极片。本发明包括以下重量份的组分：水溶性光固化单体30.00‑40.00份、增溶剂20.00‑30.00份、水20.00‑28.00份、中和剂10.00‑25.00份、丙烯酸1.00‑3.00份、导电剂0.50‑3.00份、光引发剂0.01‑0.50份、交联剂0.05‑0.15份、分散剂0.10‑0.20份、可聚合性季铵盐0.05‑10.00份、保湿剂0.10‑5.00份；本发明还给出了上述导电压敏胶及电极片的制备方法。本发明调节了共聚物的玻璃化温度，增加了所得电极片对皮肤的粘附力，所得电极片对人体皮肤亲和性好，无刺激，导电性能优良。

Description

一种医用导电压敏胶及其制备方法和所得的电极片
技术领域
本发明属于导电胶的技术领域，特别是指一种医用导电压敏胶及其制备方法和所得的电极片。
背景技术
在心电图、脑电图、除颤仪、肌电仪、经皮神经电刺激治疗、神经肌肉电刺激治疗等医疗检查及电疗过程中需要频繁的更换一次性电极片，这种电极片的导电性能及其与皮肤的粘附性能直接关系到检查结果；此外，由于电极片直接接触皮肤，要求电极片的材料对皮肤无刺激、无细胞毒性和无致敏性等。目前一次性医用电极片主要由基材载膜、Ag/AgCl导电浆料印刷层、导电压敏胶以及离型膜构成。其中，导电压敏胶又简称导电胶，主要为含亲水基团的丙烯酸类导电压敏胶负载一定的水和导电性电解质构成。
现有的丙烯酸类导电压敏胶采用非水溶性丙烯酸酯，挥发性强，易造成毒副作用；为了减少挥发和残留通常需要增加回收装置及延长固化时间，增加了生产成本，影响了生产效率。中国专利CN107163866A公开了一种医用紫外光固化水性导电压敏胶，该导电压敏胶采用丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯等单体制备医用导电压敏胶，虽然这类单体具有水溶性，但是其挥发性仍然较大，加工生产不便；且此类单体无离子基，对制成的导电压敏胶导电性能无有益贡献，导电性能需要电解质或者具有离子基团的单体提供。另外，中国专利CN107903838A公开了一种紫外光固化生物导电胶及其制备方法，该生物导电胶采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为聚合主体，解决了非水溶性丙烯酸酯的挥发性和残留危害，且单体为阴离子型，对制成的导电胶导电性能有益，但是该工艺配方所得的生物导电胶，粘附力不强，黏贴到皮肤上易脱落。
发明内容
本发明提供一种医用导电压敏胶及其制备方法和所得的电极片，解决了现有技术中由水溶性丙烯酸酯制成的导电压敏胶存在对皮肤黏附性差易脱落的问题。
本发明的一种医用导电压敏胶，其主要是通过以下技术方案加以实现的：包括以下重量份的组分：水溶性光固化单体30.00-40.00份、增溶剂20.00-30.00份、水20.00-28.00份、中和剂10.00-25.00份、丙烯酸1.00-3.00份、导电剂0.50-3.00份、光引发剂0.01-0.50份、交联剂0.05-0.15份、分散剂0.10-0.20份、可聚合性季铵盐0.05-10.0份、保湿剂0.10-5.00份。
本发明以水溶性光固化单体为聚合单体，这是一类水溶性酸性可聚合丙烯酸类单体，经过中和剂中和，复配交联剂、导电剂和光引发剂等，各组分匹配科学合理，作用相辅相成；添加可聚合性季铵盐类助剂调节了聚合后共聚物的玻璃化温度，增加了该导电压敏胶对皮肤的粘附力；引入的分散剂，可以较好的分散交联剂，同时可以使胶液在涂布时，对基材有润湿效果，便于涂布成平整、均匀的胶液膜；本发明中的增溶剂同时具有保湿的功能，增加保湿剂可以协同增强保湿功能，增加了最终产品耐干涸的性能，延长了所得电极片的有效使用期限；该导电压敏胶对人体皮肤亲和性好，粘附力大，无刺激，导电性能优良。
作为一种优选的实施方案，所述可聚合性季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的任意一种或几种。由于丙烯酸类压敏胶的制备过程通常需要具有不同玻璃化温度的聚合单体进行复配，以使共聚物具有适宜的粘附力(对一次性医用电极用导电胶来说，主要是高的初粘力)，但是通常玻璃化温度较低的粘性单体如丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯为非水溶单体，不适合水性压敏胶的配方体系；而2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、β-丙烯酰氧基丙酸、丙烯酸等水溶性丙烯酸聚合物单体，玻璃化温度高不能复配出适合使用的低玻璃化温度共聚物。本发明在水溶性光固化单体中添加可聚合性季铵盐类单体(其聚合物的玻璃化温度低)，固化之前，可聚合性季铵盐类单体以离子的状态存在于胶液中，溶解性好；固化之后，与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、β-丙烯酰氧基丙酸、丙烯酸等高玻璃化温度单体共聚，可以降低共聚物的玻璃化温度，得到合适的粘附力；同时，引入的季铵盐基团还可以与皮肤形成氢键增加粘附力。另外，采用中和后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、β-丙烯酰氧基丙酸、丙烯酸及可聚合性季铵盐共聚，共聚物具有的离子化基团有益于制成的导电胶具有优良的电性能。
本发明所用的可聚合性季铵盐有很多，这些季铵盐来源广，价廉易得，本发明的季铵盐优选为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵。本发明采用的可聚合性季铵盐含有双键可以与光固化单体共聚，使聚合后的导电胶具有季铵盐基团，具有抑菌防霉的作用，同时形成聚合物大分子避免季铵盐小分子游离和迁移引起的皮肤刺激性。
作为一种优选的实施方案，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000中的任意一种或几种。本发明中分散剂的使用可以较好的分散交联剂，同时可以使胶液在涂布时，对基材有润湿效果，便于涂布成平整、均匀的胶液膜，提高了电极片的制备效率和制备效果。
作为一种优选的实施方案，所述保湿剂为透明质酸钠、低聚异麦芽糖中的任意一种或两种。本发明中的增溶剂同时具有保湿的功能，保湿剂的使用，可以协同增强保湿功能，增加最终电极片耐干涸的性能，延长电极片的有效使用期限。
作为一种优选的实施方案，所述水溶性光固化单体为β-丙烯酰氧基丙酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的任意一种或两种。水溶性光固化单体的使用，其水溶性好，使所得导电压敏胶在制备过程中形成均匀一致的胶液，解决了非水溶性丙烯酸类单体制备的导电压敏胶存在挥发性和残留危害的问题，避免了额外增加回收装置和延长固化时间，降低了生产成本，提高了生产效率。本发明选用β-丙烯酰氧基丙酸(简称β-CEA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(简称AMPS)的一种或两种为水溶性光固化单体，其性能稳定，固化效果好。所选用的光固化单体为阴离子单体，聚合后引入阴离子，有利于提高聚合物的导电性能。
作为一种优选的实施方案，所述光引发剂为2-甲基-2-羟基-1-[4-[4-(2-甲基-2-羟基丙酰基)苯氧基]苯基]-1-丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮中的任意一种或几种。本发明的光引发剂种类多，选择机会大，这些光引发剂可以很好的满足聚合反应的需要；本发明优选2-甲基-2-羟基-1-[4-[4-(2-甲基-2-羟基丙酰基)苯氧基]苯基]-1-丙酮作为光引发剂。所选用的光引发剂分子量大，在紫外光作用下分解之后的产物不易迁移，避免引起皮肤刺激。
作为一种优选的实施方案，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺、N-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺中的任意一种或几种；优选地，所述导电剂为氯化钾、氯化钠、氯化铵中的任意一种或几种。本发明的交联剂种类多，根据实际情况进行选择；本发明的导电胶优选为氯化钾，其与各组分的相容性更好，不产生废气，环境友好。
本发明的一种医用导电压敏胶的制备方法，其主要是通过以下技术方案加以实现的：包括以下步骤：1)取0.05-0.15重量份的交联剂、0.10-0.20重量份的分散剂和1.00-2.00重量份的增溶剂，混合均匀，加入2.00-4.00重量份的水，搅拌溶解，得第一混合物，备用；2)取30.00-40.00重量份的光固化单体、6.00-8.00重量份的水和18.00-26.00重量份的增溶剂，混合，搅拌均匀，得第二混合物，备用；3)取12.00-16.00重量份的水、10.00-25.00重量份的中和剂、步骤2)所得的第二混合物、1.00-3.00重量份的丙烯酸、步骤1)所得的第一混合物、0.50-3.00重量份的导电剂，依次混合，控制反应温度小于30℃，搅拌均匀，得初混物；4)取0.01-0.50重量份的光引发剂和1.00-2.00重量份的增溶剂，混合均匀，得第三混合物；5)将步骤4)所得的第三混合物，添加到步骤3)所得的初混物中，搅拌均匀，得中间混合物；6)取0.05-10.0重量份的可聚合性季铵盐和0.10-5.00重量份的保湿剂，加入到步骤5)所得的中间混合物中，搅拌均匀，得最终混合物；7)将步骤6)所得的最终混合物继续搅拌3-5h，经过紫外线灯固化，固化时间为10-40s，得导电压敏胶。
本发明的导电压敏胶的制备方法先将交联剂、分散剂和增溶剂制成水溶液，使交联剂得到了充分分散；然后，将水溶性光固化单体在增溶剂的作用下制成水溶液，提高其稳定性能；接着，添加中和剂中和，添加丙烯酸和导电剂，添加分散后的交联剂，并将光引发剂先在增溶剂中制成混合物再进行添加；最后，添加可聚合性季铵盐和保湿剂，经过搅拌和紫外线灯固化而得到导电压敏胶。其严格控制了各组分的添加顺序和混合方式，所得胶液性能均一稳定，制备方法简单，无需特殊的设备，操作简单，没有高温高压过程，工艺环保，生产效率高，易于实现产业化。
本发明的一种电极片，其主要是通过以下技术方案加以实现的：所述电极片包括基材载膜、Ag/AgCl导电浆料印刷层、导电压敏胶和离型膜，所述导电压敏胶是根据上面任意一项所述的医用导电压敏胶。
本发明的电极片是先在基材载膜上涂刷一层Ag/AgCl导电浆料，然后，再涂抹上述步骤6)所得的胶液，经过紫外线灯固化之后，覆盖离型膜，缠绕成卷，即得电极片。本发明的电极片对人体皮肤亲和性好，粘附力大，无刺激，导电性能优良。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以水溶性光固化单体为聚合单体，经过中和剂中和，复配交联剂、导电剂和光引发剂等，各组分匹配科学合理，作用相辅相成；可聚合性季铵盐的添加调节了聚合后共聚物的玻璃化温度，增加了该导电压敏胶对皮肤的粘附力；分散剂的引入，可以较好的分散交联剂，同时可以使胶液在涂布时，对基材有润湿效果，便于涂布成平整、均匀的胶液膜；本发明中的增溶剂同时具有保湿的功能，增加保湿剂可以协同增强保湿功能，增加了最终产品耐干涸的性能，延长了所得电极片的有效使用期限；该导电压敏胶对人体皮肤亲和性好，粘附力大，无刺激，导电性能优良。其制备方法简单，无需特殊的设备，操作简单，没有高温高压过程，工艺环保，生产效率高，易于实现产业化。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种医用导电压敏胶，包括以下重量份的组分：水溶性光固化单体30.00-40.00份、增溶剂20.00-30.00份、水20.00-28.00份、中和剂10.00-25.00份、丙烯酸1.00-3.00份、导电剂0.50-3.00份、光引发剂0.01-0.50份、交联剂0.05-0.15份、分散剂0.10-0.20份、可聚合性季铵盐0.05-10.00份、保湿剂0.10-5.00份。
优选地，所述可聚合性季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的任意一种或几种。
进一步地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000中的任意一种或几种。
具体地，所述保湿剂为透明质酸钠、低聚异麦芽糖中的任意一种或两种。
更优选地，所述水溶性光固化单体为β-丙烯酰氧基丙酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的任意一种或两种。
更进一步地，所述光引发剂为2-甲基-2-羟基-1-[4-[4-(2-甲基-2-羟基丙酰基)苯氧基]苯基]-1-丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮中的任意一种或几种。
更具体地，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺、N-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺中的任意一种或几种；优选地，所述导电剂为氯化钾、氯化钠、氯化铵中的任意一种或几种。
本发明的一种医用导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)取0.05-0.15重量份的交联剂、0.10-0.20重量份的分散剂和1.00-2.00重量份的增溶剂，混合均匀，加入2.00-4.00重量份的水，搅拌溶解，得第一混合物，备用；
2)取30.00-40.00重量份的光固化单体、6.00-8.00重量份的水和18.00-26.00重量份的增溶剂，混合，搅拌均匀，得第二混合物，备用；
3)取12.00-16.00重量份的水、10.00-25.00重量份的中和剂、步骤2)所得的第二混合物、1.00-3.00重量份的丙烯酸、步骤1)所得的第一混合物、0.50-3.00重量份的导电剂，依次混合，控制反应温度小于30℃，搅拌均匀，得初混物；
4)取0.01-0.50重量份的光引发剂和1.00-2.00重量份的增溶剂，混合均匀，得第三混合物；
5)将步骤4)所得的第三混合物，添加到步骤3)所得的初混物中，搅拌均匀，得中间混合物；
6)取0.05-10.0重量份的可聚合性季铵盐和0.10-5.00重量份的保湿剂，加入到步骤5)所得的中间混合物中，搅拌均匀，得最终混合物；
7)将步骤6)所得的最终混合物继续搅拌3-5h，经过紫外线灯固化，固化时间为10-40s，得导电压敏胶。
本发明的一种电极片，所述电极片包括基材载膜、Ag/AgCl导电浆料印刷层、导电压敏胶和离型膜，所述导电压敏胶是根据上面任意一项所述的医用导电压敏胶。
实施例一
本发明的一种医用导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在第一个副反应器中，加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.08份、聚乙烯吡咯烷酮0.13份、1,2-丙二醇1.00份，混合均匀，调成膏状，再加入水2.00份，500r/min下，搅拌2h，待其充分溶解，得第一混合物，备用；
2)在第二个副反应器中，加入AMPS 30.00份、β-CEA 4.56份、1,2-丙二醇24.64份、聚乙二醇400 1.36份、水6.00份，混合，在100r/min下，搅拌均匀，得第二混合物，备用；
3)在主反应器中，加入水16.00份，在100r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
4)在步骤3)所得的主反应器中，加入碳酸钠10.70份，在100r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
5)在步骤4)所得的主反应器中，加入步骤2)所得的第二混合物，加入时控制反应器温度＜30℃，控制泡沫的生成量，防止泡沫溢出主反应器，控制搅拌速度300r/min，待反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
6)在第三个副反应器中，加入丙烯酸1.82份，搅拌至溶解，再慢慢加入到步骤5)所得的主反应器中，控制泡沫生成量和反应温度＜30℃，待主反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
7)向步骤6)所得的主反应器中，加入步骤1)所得的第一混合物，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
8)向步骤7)所得的主反应器中，加入氯化钾1.37份，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
9)在第四副反应器中，加入聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮0.05份和聚乙二醇400 1.00份，混合均匀，得第三混合物，加入步骤8)所得的主反应器中；
10)向步骤9)所得的主反应器中，加入二甲基二烯丙基氯化铵0.50份、透明质酸钠0.15份，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
11)控制搅拌速度400r/min，继续搅拌3h，待其充分混合均匀后，取样检测，合格后，滤网过滤出料，置于避光密封容器中，于阴凉干燥处保存，得胶液；
12)将步骤11)所得的胶液涂覆到基体载膜上，经过1500W紫外线灯光照15s，即得到带有导电压敏胶的电极片。
实施例二
本发明的一种医用导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在第一个副反应器中，加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.11份、聚乙二醇-60000.18份、1,2-丙二醇1.00份，混合均匀，调成膏状，再加入水2.94份，在500r/min下，搅拌2h，待其充分溶解，得第一混合物，备用；
2)在第二个副反应器中，加入β-CEA 30.00份、水7.00份、1,2-丙二醇24.86份、聚乙二醇400 1.14份，在200r/min下，搅拌均匀，得第二混合物，备用；
3)在主反应器中，加入水12.00份，在200r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
4)在步骤3)所得的主反应器中，加入碳酸钠11.78份，在200r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
5)在步骤4)所得的主反应器中，加入步骤2)所得的第二混合物，加入时控制反应器温度＜30℃，控制泡沫的生成量，防止泡沫溢出主反应器，控制搅拌速度400r/min，待反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
6)在步骤4)所得的主反应器中，加入丙烯酸1.00份，控制泡沫生成量和反应温度＜30℃，待主反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
7)向步骤6)所得的主反应器中，加入步骤1)所得的第一混合物，控制搅拌速度400r/min，搅拌10min；
8)向步骤7)所得的主反应器中，加入氯化钠0.50份，控制搅拌速度400r/min，搅拌10min；
9)在第三副反应器中，加入2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮0.10份和聚乙二醇400 1.00份，混合均匀，得第三混合物，加入步骤8)所得的主反应器中；
10)向步骤9)所得的主反应器中，加入烯丙基三甲基氯化铵4.00份、透明质酸钠0.20份，控制搅拌速度400r/min，搅拌10min；
11)控制搅拌速度500r/min，继续搅拌3h，待其充分混合均匀后，取样检测，合格后，滤网过滤出料，置于避光密封容器中，于阴凉干燥处保存，得胶液；
12)将步骤11)所得的胶液涂覆到基体载膜上，经过1000W紫外线灯光照30s，即得到带有导电压敏胶的电极片。
实施例三
本发明的一种医用导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在第一个副反应器中，加入N-(羟甲基)丙烯酰胺0.05份、聚乙二醇-40000.12份、1,2-丙二醇1.00份，混合均匀，调成膏状，再加入水2.00份，在500r/min下，搅拌2h，待其充分溶解，得第一混合物，备用；
2)在第二个副反应器中，加入AMPS 33.00份、1,2-丙二醇24.95份和水6.00份，在150r/min下，搅拌均匀，得第二混合物，备用；
3)在主反应器中，加入水13.86份，在150r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
4)在步骤3)所得的主反应器中，加入碳酸钠10.00份，在150r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
5)在步骤4)所得的主反应器中，加入步骤2)所得的第二混合物，加入时控制反应器温度＜30℃，控制泡沫的生成量，防止泡沫溢出主反应器，控制搅拌速度350r/min，待反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
6)在步骤4)所得的主反应器中，加入丙烯酸1.85份，控制泡沫生成量和反应温度＜30℃，待主反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
7)向步骤6)所得的主反应器中，加入步骤1)所得的第一混合物，控制搅拌速度350r/min，搅拌10min；
8)向步骤7)所得的主反应器中，加入氯化铵1.39份，控制搅拌速度350r/min，搅拌10min；
9)在第三副反应器中，加入2-甲基-2-羟基-1-[4-[4-(2-甲基-2-羟基丙酰基)苯氧基]苯基]-1-丙酮0.05份和1,2-丙二醇1.00份，混合均匀，得第三混合物，加入步骤8)所得的主反应器中；
10)向步骤9)所得的主反应器中，加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.00份、透明质酸钠5.00份，控制搅拌速度350r/min，搅拌10min；
11)控制搅拌速度450r/min，继续搅拌3h，待其充分混合均匀后，取样检测，合格后，滤网过滤出料，置于避光密封容器中，于阴凉干燥处保存，得胶液；
12)将步骤11)所得的胶液涂覆到基体载膜上，经过1500W紫外线灯光照10s，即得到带有导电压敏胶的电极片。
实施例四
本发明的一种医用导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在第一个副反应器中，加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.08份、聚乙烯吡咯烷酮0.13份、聚乙二醇-4000 0.07份、1,2-丙二醇1.00份，混合均匀，调成膏状，再加入水2.04份，在500r/min下，搅拌2h，待其充分溶解，得第一混合物，备用；
2)在第二个副反应器中，加入AMPS 40.00份、1,2-丙二醇24.54份和水6.46份，在200r/min下，搅拌均匀，得第二混合物，备用；
3)在主反应器中，加入水12.40份，在200r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
4)在步骤3)所得的主反应器中，加入碳酸钾15.15份，在200r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
5)在步骤4)所得的主反应器中，加入步骤2)所得的第二混合物，加入时控制反应器温度＜30℃，控制泡沫的生成量，防止泡沫溢出主反应器，控制搅拌速度300r/min，待反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
6)在步骤4)所得的主反应器中，加入丙烯酸1.89份，控制泡沫生成量和反应温度＜30℃，待主反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
7)向步骤6)所得的主反应器中，加入步骤1)所得的第一混合物，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
8)向步骤7)所得的主反应器中，加入氯化钾1.55份，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
9)在第三副反应器中，加入2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮0.10份和1,2-丙二醇1.00份，混合均匀，得第三混合物，加入步骤8)所得的主反应器中；
10)向步骤9)所得的主反应器中，加入丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵0.50份和低聚异麦芽糖0.30份，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
11)控制搅拌速度400r/min，继续搅拌3h，待其充分混合均匀后，取样检测，合格后，滤网过滤出料，置于避光密封容器中，于阴凉干燥处保存，得胶液；
12)将步骤11)所得的胶液涂覆到基体载膜上，经过1000W紫外线灯光照40s，即得到带有导电压敏胶的电极片。
实施例五
本发明的一种医用导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在第一个副反应器中，加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.08份、聚乙烯吡咯烷酮0.13份、聚乙二醇-4000 0.01份、聚乙二醇-6000 0.02份、1,2-丙二醇1.00份，混合均匀，调成膏状，再加入水2.04份，在500r/min下，搅拌2h，待其充分溶解，得第一混合物，备用；
2)在第二个副反应器中，加入AMPS 25.52份、β-CEA 4.56份、1,2-丙二醇23.70份、聚乙二醇400 0.91份和水6.00份，在100-200r/min下，搅拌均匀，得第二混合物，备用；
3)在主反应器中，加入水15.50份，在100r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
4)在步骤3)所得的主反应器中，加入碳酸钾13.57份，在100r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
5)在步骤4)所得的主反应器中，加入步骤2)所得的第二混合物，加入时控制反应器温度＜30℃，控制泡沫的生成量，防止泡沫溢出主反应器，控制搅拌速度300r/min，待反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
6)在步骤4)所得的主反应器中，加入丙烯酸3.00份，控制泡沫生成量和反应温度＜30℃，待主反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
7)向步骤6)所得的主反应器中，加入步骤1)所得的第一混合物，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
8)向步骤7)所得的主反应器中，加入氯化钾3.00份，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
9)在第三副反应器中，加入2-甲基-2-羟基-1-[4-[4-(2-甲基-2-羟基丙酰基)苯氧基]苯基]-1-丙酮0.01份和1,2-丙二醇1.00份，混合均匀，得第三混合物，加入步骤8)所得的主反应器中；
10)向步骤9)所得的主反应器中，加入二甲基二烯丙基氯化铵0.20份、低聚异麦芽糖0.50份，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
11)控制搅拌速度400r/min，继续搅拌5h，待其充分混合均匀后，取样检测，合格后，滤网过滤出料，置于避光密封容器中，于阴凉干燥处保存，得胶液；
12)将步骤11)所得的胶液涂覆到基体载膜上，经过1500W紫外线灯光照15s，即得到带有导电压敏胶的电极片。
实施例六
本发明的一种医用导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在第一个副反应器中，加入N-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺0.15份、聚乙烯吡咯烷酮0.10份、1,2-丙二醇2.00份，混合均匀，调成膏状，再加入水4.00份，在500r/min下，搅拌2h，待其充分溶解，得第一混合物，备用；
2)在第二个副反应器中，加入β-CEA 35.12份、1,2-丙二醇16.64份、甘油0.44份、聚乙二醇400 0.92份和水8.00份，在200r/min下，搅拌均匀，得第二混合物，备用；
3)在主反应器中，加入水13.86份，在200r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
4)在步骤3)所得的主反应器中，加入三乙胺25.00份，在200r/min下，搅拌均匀，并冷却至温度<30℃，进入下一步骤；
5)在步骤4)所得的主反应器中，加入步骤2)所得的第二混合物，加入时控制反应器温度＜30℃，控制泡沫的生成量，防止泡沫溢出主反应器，控制搅拌速度300r/min，待反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
6)在步骤4)所得的主反应器中，加入丙烯酸1.85份，控制泡沫生成量和反应温度＜30℃，待主反应器无明显泡沫生成时，进入下一步骤；
7)向步骤6)所得的主反应器中，加入步骤1)所得的第一混合物，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
8)向步骤7)所得的主反应器中，加入氯化钾1.39份，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
9)在第三副反应器中，加入2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮0.50份和1,2-丙二醇2.00份，混合均匀，得第三混合物，加入步骤8)所得的主反应器中；
10)向步骤9)所得的主反应器中，加入低聚异麦芽糖0.10份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10.00份，控制搅拌速度300r/min，搅拌10min；
11)控制搅拌速度500r/min，继续搅拌4h，待其充分混合均匀后，取样检测，合格后，滤网过滤出料，置于避光密封容器中，于阴凉干燥处保存，得胶液；
12)将步骤11)所得的胶液涂覆到基体载膜上，经过1000W紫外线灯光照30s，即得到带有导电压敏胶的电极片。
将本发明实施例一至实施例六所得的六个带有导电压敏胶的电极片和现有技术中的电极片(中国专利CN107903838A的方法所得的电极片)即对照样，分别进行性能测试实验，包括剥离力、皮肤粘附力和电性能，电性能包括交流阻抗、直流失调电压、内部噪音、偏执电流耐受度和模拟除颤，其中，剥离力即180°剥离，采用GB/T 2792-1998压敏胶粘带180°剥离强度试验方法，测试在钢板材质的剥离力；皮肤粘附力采用2cm×3cm大小胶条贴于手臂皮肤处，90°悬挂50g砝码，测试其完全剥离的时间；电性能按照YYT 0196-2005一次性使用心电电极测试，实验测定结果如表1所示。
表1不同电极片性能测定结果
由表1可以看出，本发明的方法所得的带有导电压敏胶的电极片，其180°剥离时，其剥离力在2.70-8.17N/25mm之间，这远大于对照样在相同条件下现有电极片即对照样的剥离力；本发明的方法所得的带有导电压敏胶的电极片，贴敷在手臂皮肤处时，其完全剥离时间在3-18min之间，这也远大于对照样在相同条件下的剥离时间；本发明的方法所得的带有导电压敏胶的电极片电性能与对照样的电性能一致，都符合YYT 0196-2005一次性使用心电电极测试的要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以水溶性光固化单体为聚合单体，经过中和剂中和，复配交联剂、导电剂和光引发剂等，各组分匹配科学合理，作用相辅相成；可聚合性季铵盐的添加调节了聚合后共聚物的玻璃化温度，增加了该导电压敏胶对皮肤的粘附力；分散剂的引入，可以较好的分散交联剂，同时可以使胶液在涂布时，对基材有润湿效果，便于涂布成平整、均匀的胶液膜；本发明中的增溶剂同时具有保湿的功能，增加保湿剂可以协同增强保湿功能，增加了最终产品耐干涸的性能，延长了所得电极片的有效使用期限；该导电压敏胶对人体皮肤亲和性好，粘附力大，无刺激，导电性能优良。其制备方法简单，无需特殊的设备，操作简单，没有高温高压过程，工艺环保，生产效率高，易于实现产业化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种医用导电压敏胶，其特征在于：包括以下重量份的组分：
水溶性光固化单体30.00-40.00份、增溶剂20.00-30.00份、水20.00-28.00份、中和剂10.00-25.00份、丙烯酸1.00-3.00份、导电剂0.50-3.00份、光引发剂0.01-0.50份、交联剂0.05-0.15份、分散剂0.10-0.20份、可聚合性季铵盐0.05-10.0份、保湿剂0.10-5.00份。
2.根据权利要求1所述的医用导电压敏胶，其特征在于：
所述可聚合性季铵盐为二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的医用导电压敏胶，其特征在于：
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的医用导电压敏胶，其特征在于：
所述保湿剂为透明质酸钠、低聚异麦芽糖中的任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述的医用导电压敏胶，其特征在于：
所述水溶性光固化单体为β-丙烯酰氧基丙酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的任意一种或两种。
6.根据权利要求1所述的医用导电压敏胶，其特征在于：
所述增溶剂为1,2-丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400中的任意一种或几种；
优选地，所述中和剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的医用导电压敏胶，其特征在于：
所述光引发剂为2-甲基-2-羟基-1-[4-[4-(2-甲基-2-羟基丙酰基)苯氧基]苯基]-1-丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1所述的医用导电压敏胶，其特征在于：
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺、N-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺中的任意一种或几种；
优选地，所述导电剂为氯化钾、氯化钠、氯化铵中的任意一种或几种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的医用导电压敏胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取0.05-0.15重量份的交联剂、0.10-0.20重量份的分散剂和1.00-2.00重量份的增溶剂，混合均匀，加入2.00-4.00重量份的水，搅拌溶解，得第一混合物，备用；
2)取30.00-40.00重量份的光固化单体、6.00-8.00重量份的水和18.00-26.00重量份的增溶剂，混合，搅拌均匀，得第二混合物，备用；
3)取12.00-16.00重量份的水、10.00-25.00重量份的中和剂、步骤2)所得的第二混合物、1.00-3.00重量份的丙烯酸、步骤1)所得的第一混合物、0.50-3.00重量份的导电剂，依次混合，控制反应温度小于30℃，搅拌均匀，得初混物；
4)取0.01-0.50重量份的光引发剂和1.00-2.00重量份的增溶剂，混合均匀，得第三混合物；
5)将步骤4)所得的第三混合物，添加到步骤3)所得的初混物中，搅拌均匀，得中间混合物；
6)取0.05-10.0重量份的可聚合性季铵盐和0.10-5.00重量份的保湿剂，加入到步骤5)所得的中间混合物中，搅拌均匀，得最终混合物；
7)将步骤6)所得的最终混合物继续搅拌3-5h，经过紫外线灯固化，固化时间为10-40s，得导电压敏胶。
10.一种电极片，其特征在于：所述电极片包括基材载膜、Ag/AgCl导电浆料印刷层、导电压敏胶和离型膜，所述导电压敏胶是根据权利要求1-8中任意一项所述的医用导电压敏胶。
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