CN110157040A - 一种新型膨胀阻燃成炭剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型膨胀阻燃成炭剂及其制备方法，结构式如下所示：其中n＝1‑3。制备方法为：1)将季戊四醇与前驱液A混合，并加入到溶剂中，在温度为100℃的环境下搅拌9h，得到前驱物B；2)将前驱物B的反应温度升高至110℃，持续反应1h；随后再升温至150℃，并向前驱物B中加入三羟乙基异氰尿酸酯，同时加入催化剂，在搅拌条件下脱水反应12h，得到淡黄色固体产物。本发明提供的新型膨胀阻燃成炭剂用于聚丙烯的阻燃，与传统APP/PER体系相比，阻燃效率明显提高。
Description
技术领域
本发明属于膨胀阻燃剂技术领域，具体涉及一种新型膨胀阻燃成炭剂及其制备方法。
背景技术
膨胀阻燃技术(IFR)是一种高效、环保的聚合物阻燃技术，具有较好的应用前景。典型的膨胀阻燃剂由酸源、气源和成炭剂组成。目前，由于聚磷酸铵(APP)可以同时发挥高效的酸源、气源的作用，已经在研究和应用中被广泛接受，对其进一步探索的空间有限。所以，为了进一步提高IFR的阻燃作用效率，设计、合成新结构高效成炭剂成为该领域的重要突破口。
由聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)组成的IFR是一种传统、经典的IFR体系，其在不同聚合物中的作用效果及原理已经被广泛研究。但是，随着应用中对IFR阻燃效率不断提出更高的要求，APP/PER体系的阻燃效率已经不能满足需求，整体的阻燃效果一般。
三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)是近年来被用于成炭剂合成的较新的物质结构，其结构中的类三嗪环具有较高的热稳定性，具有较好的阻燃效果，同时其化学结构也具有较好的可拓展性，适合用于结构设计和合成。而对于季戊四醇(PER)与三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)结构相结合的新型承炭剂并未有所报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新型膨胀阻燃成炭剂及其制备方法，现有技术中存在APP/PER体系的阻燃剂阻燃效果一般的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新型膨胀阻燃成炭剂，结构式如下所示：
其中n＝1-3。
进一步的，所述阻燃成炭剂的反应方程式如下所示：
第一步反应：
第二步反应：
其中n＝1-3。
所述的新型膨胀阻燃成炭剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将季戊四醇与前驱液A按物质的量比1:3.5混合，并加入到溶剂中，在温度为100℃的环境下搅拌9h，得到前驱物B；
2)将前驱物B的反应温度升高至110℃，持续反应1h，随后再升温至150℃，并向前驱物B中加入占比为季戊四醇的物质的量2倍的三羟乙基异氰尿酸酯，同时加入催化剂，在搅拌条件下脱水反应12h，得到淡黄色固体。
进一步的，所述步骤1)中溶剂为甲苯。
进一步的，所述步骤1)中前驱液A由磷酸和碳酸氢铵按照物质的量比2:1.5预先混溶制备。
进一步的，所述步骤2)中催化剂为钛酸四丁酯。
进一步的，所述步骤2)中得到的淡黄色固体产物加乙醇进行重结晶提纯，并研磨至固体粉末。
本发明的有益效果：
本发明提供的新型膨胀阻燃成炭剂用于聚丙烯的阻燃，与传统APP/PER体系相比，阻燃效率明显提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例与合成原料的傅里叶红外对比图；
图2是本发明实施例的核磁共振H谱示意图；
图3是本发明实施例的核磁共振P谱示意图；
图4是本发明实施例中复合材料样品的极限氧指数值变化图；
图5是本发明实施例部分复合材料的热释放速率曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种新型膨胀阻燃成炭剂，新型膨胀阻燃成炭剂的结构式如下：
其中n＝1-3。
新型膨胀阻燃成炭剂的反应方程式如下所示：
第一步反应：
第二步反应：
其中n＝1-3。
新型膨胀阻燃成炭剂的制备方法，包括如下操作步骤：
1)在500ml四口烧瓶中，加入150ml甲苯作为溶剂，再加入34g(0.25mol)季戊四醇与前驱液A，在搅拌条件下反应9h，控制反应温度为100℃，得前驱物B(实际为半固体物质)；其中前驱液A由49g(0.5mol)磷酸H3PO4和30g(0.375mol)碳酸氢铵NH4HCO3混溶制备而成。
2)将前驱物B的反应温度升高至110℃，持续反应1h，随后再继续升温至150℃，并向反应后的前驱物B中，加入131g(0.5mol)三羟乙基异氰尿酸酯，同时再加入催化剂，在搅拌条件下脱水反应12h，得到淡黄色固体。
3)将得到的淡黄色固体产物加乙醇进行重结晶提纯，并研磨至固体粉末。
其中图1是本发明实施例与合成原料的傅里叶红外对比，以及图2-3所示的核磁共振H谱和P谱，用以证明本发明结构的成功实现。
本发明制备的新型膨胀阻燃成炭剂，与传统APP/PER体系相比，阻燃效率明显提高。在下表1的实施例样品中，其中样品PP4的极限氧指数值达到32.7，阻燃性为体系中最佳，纯聚丙烯仅为17.8，具体见图4所示，样品PP4的最大热释放速率也是样品中最低的，具体请见下图5。
表1：
其中，OS-MCAPP是一种硅包裹聚磷酸铵组成IFR体系的阻燃剂；PEIC为本发明所提供的阻燃剂。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种新型膨胀阻燃成炭剂，其特征在于，结构式如下所示：
其中n＝1-3。
2.根据权利要求1所述的新型膨胀阻燃成炭剂，其特征在于，所述阻燃成炭剂的反应方程式如下所示：
第一步反应：
第二步反应：
其中n＝1-3。
3.根据权利要求1-2任一项所述的新型膨胀阻燃成炭剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将季戊四醇与前驱液A按物质的量比1:3.5混合，并加入到溶剂中，在温度为100℃的环境下搅拌9h，得到前驱物B；
2)将前驱物B的反应温度升高至110℃，持续反应1h；随后再升温至150℃，并向前驱物B中加入占比为季戊四醇的物质的量2倍的三羟乙基异氰尿酸酯，同时加入催化剂，在搅拌条件下脱水反应12h，得到淡黄色固体产物。
4.根据权利要求3所述的新型膨胀阻燃成炭剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中溶剂为甲苯。
5.根据权利要求3所述的新型膨胀阻燃成炭剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中前驱液A由磷酸和碳酸氢铵按照物质的量比2:1.5预先混溶制备。
6.根据权利要求3所述的新型膨胀阻燃成炭剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中催化剂为钛酸四丁酯。
7.根据权利要求3所述的新型膨胀阻燃成炭剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中得到的淡黄色固体产物加乙醇进行重结晶提纯，并研磨至固体粉末。
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