CN110157021B - 一种提高聚偏氟乙烯散热性能的方法 - Google Patents

一种提高聚偏氟乙烯散热性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高聚偏氟乙烯散热性能的方法：步骤一、将3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙醇‑水溶液混合，加入乙酸调节pH至3～5，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合；步骤二、将纳米Fe3O4加入步骤一中得到的混合溶液中，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合，采用乙醇洗涤后干燥即得改性纳米Fe3O4；步骤三、将PVDF溶于二甲基甲酰胺中，加入步骤二得到的改性纳米Fe3O4，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合，再倒至玻璃片上，静置脱泡后水洗，热压成型。本发明通过3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性纳米Fe3O4并使其均匀分散在PVDF中，制备工艺简单，成本较低，且PVDF的散热性能得到大幅度提升。

Description

一种提高聚偏氟乙烯散热性能的方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种提高聚偏氟乙烯散热性能的方法。
背景技术
近年来，随着电子集成技术高速发展，组装密度迅速提高，电子器件追求小型化，高频化，轻量化方向发展，而工作频率急剧增加，此时电子设备所产生的热量迅速积累和增加，工作环境温度也向高温方向迅速变化。为保证电子元器件长时间高可靠地正常工作，必须阻止工作温度的不断升高，因此及时散热能力就成为影响其使用寿命的重要因素，迫切需要研制高散热性能的聚合物材料。
聚偏氟乙烯(PVDF)因具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐磨性和抗冲击性能等突出的综合性能已广泛应用于石油化工、电子电气、航空航天等领域。但由于聚偏氟乙烯因散热性差(0.18Wm-1k-1)使得其在应用过程中出现发热不易耗散、部件升温现象，影响器件的使用寿命和稳定性，从而影响了产品的使用性能。
研究指出，现有技术中主要通过填充高散热无机材料来解决聚偏氟乙烯散热性差的问题的。例如专利CN109082048A公开了一种基于石墨烯的高导热复合材料的制备方法，该方法通过在聚偏氟乙烯中填充石墨烯来提高其导热性能。但由于其石墨烯的制备工艺复杂、成本较高，需要在惰性气体的氛围下加工，且加热需要达到1000℃的高温，此专利提出的方法无法保证石墨烯在聚偏氟乙烯中均匀分散，所以散热的均匀性较差，以至此种方法难以满足实际工业生产需要。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明旨在提供一种提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，通过3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性纳米Fe3O4并使其均匀分散在PVDF中，制备工艺简单，成本较低，且PVDF的散热性能得到大幅度提升。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，包含以下步骤：
步骤一
将3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙醇-水溶液混合，加入乙酸调节pH至3～5，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合；
步骤二
将纳米Fe3O4加入步骤一中得到的混合溶液中，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合，采用乙醇洗涤后干燥即得改性纳米Fe3O4；
步骤三
将PVDF溶于二甲基甲酰胺中，加入步骤二得到的改性纳米Fe3O4，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合，再缓慢均匀倒至洁净的玻璃片上，静置脱泡后用去离子水水洗，最后热压成型。
优选的，步骤一中，所述乙醇-水溶液中乙醇和水的体积比为3:1，3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量分数为0.5～1wt％。
优选的，步骤一中，超声振荡频率为40～50Hz，时间为15～20min；水浴温度为40～50℃，时间为45min～60min。
优选的，步骤二中，纳米Fe3O4的粒径为100～150nm，加入量与3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.04～0.06。
优选的，步骤二中，超声振荡频率为40～50Hz，时间为15～20min；水浴温度为60～70℃，时间为100min～120min。
优选的，步骤三中，PVDF的质量分数为22～24wt％，加入量与纳米Fe3O4的质量比为1：18～20。
优选的，步骤三中，超声振荡频率为40～50Hz，时间为15～20min；水浴温度为60℃～70℃，时间为100min～120min。
优选的，步骤三中，热压成型所用的仪器为平板硫化机，热压温度为180～200℃、压力为10～15MPa、热压时间为10～15min，且在热压完成后立即冷压3～5min使其迅速冷却，然后再开模。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明基于纳米Fe3O4粒子具有很高的比表面积以及良好的红外辐射性能，使用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷改性提高纳米Fe3O4与聚偏氟乙烯界面结合力，且加入改性纳米Fe3O4后聚偏氟乙烯在3-5μm、8-14μm波段的发射率分别由0.71提升至0.92、0.58提升至0.94，中远红外发射率得到了显著提高，通过红外热像图可知经3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷处理的改性纳米Fe3O4/PVDF复合膜3个不同区域的平均温度最大相差0.1℃，100℃条件下改性纳米Fe3O4/PVDF复合膜的表面平均温度与加热底板温度的温差仅为3.2℃，其散热性能得到大幅度提升。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的样品的扫描电镜图；
图2为本发明对比例2制备的样品的扫描电镜图；
图3为本发明对比例3制备的样品的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1和对比例1制备的样品在3-5μm波段的红外发射率；
图5为本发明实施例1和对比例1制备的样品在8-14μm波段的红外发射率；
图6为本发明实施例1制备的样品在100℃的红外热像图；
图7为本发明对比例1制备的样品在100℃的红外热像图；
图8为本发明实施例1制备的样品在100℃不同区域的红外热像图；
图9为本发明对比例2制备的样品在100℃不同区域的红外热像图；
图10为本发明对比例3制备的样品在100℃不同区域的红外热像图。
具体实施方式
下面依据具体实施方式对本发明做详细说明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4的表面改性
首先称取一定量的纳米Fe3O4放入鼓风干燥箱中80℃干燥12h，配置乙醇/水溶液50mL，乙醇/水溶液的比例为乙醇：水＝3：1；接着加入相当于纳米Fe3O4重量百分数4％的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，通过加入乙酸调节至pH＝4，将溶液放入超声波振荡仪中超声20min，在50℃恒温水浴中搅拌60min；随后称取5g的纳米Fe3O4加入到溶剂中，于超声波振荡仪中超声20min，在70℃恒温水浴中搅拌2h；最后使用无水乙醇进行脱溶剂处理，随后将其置入鼓风干燥箱中80℃干燥12h得到改性后的纳米Fe3O4。
(2)改性纳米Fe3O4/PVDF复合膜的制备
首先称取质量为19g的PVDF加入到DMF溶液中，于70℃水浴搅拌中完全溶解后；接着再往溶液中加入1g表面改性后的纳米Fe3O4，并使用超声波振荡仪中超声30min，随后将溶液放入70℃的恒温水浴中搅拌2h；然后取一洁净玻璃片，将反应完全后的溶液缓慢均匀倒到玻璃片上，静置60min脱泡后用去离子水水洗，水洗后放入鼓风干燥箱中80℃干燥12h；最后干燥的样品置于模具中热压成型，热压时间为30min，热压温度为180℃，压力为15MPa，热压完成后，迅速进行5min的冷压，开模后得到复合膜。制备得到的复合膜通过扫描电镜表征发现纳米Fe3O4均匀的分布在PVDF中，且由红外热像图可知，100℃条件下复合膜表面散热均匀。
对比例1
纯PVDF膜的制备
首先称取质量为20g的PVDF加入到DMF溶液中，于70℃水浴搅拌中完全溶解后；使用超声波振荡仪中超声30min，随后将溶液放入70℃的恒温水浴中搅拌2h；然后取一洁净玻璃片，将溶液缓慢均匀倒到玻璃片上，静置60min脱泡后用去离子水水洗，水洗后放入鼓风干燥箱中80℃干燥12h；最后干燥的样品置于模具中热压成型，热压时间为30min，热压温度为180℃，压力为15MPa，热压完成后，迅速进行5min的冷压，开模后得到PVDF膜。
对比例2
未改性纳米Fe3O4/PVDF复合膜的制备
首先称取质量为19g的PVDF加入到DMF溶液中，于70℃水浴搅拌中完全溶解后；接着再往溶液中加入1g纳米Fe3O4，并使用超声波振荡仪中超声30min，随后将溶液放入70℃的恒温水浴中搅拌2h；然后取一洁净玻璃片，将反应完全后的溶液缓慢均匀倒到玻璃片上，静置60mi n脱泡后用去离子水水洗，水洗后放入鼓风干燥箱中80℃干燥12h；最后干燥的样品置于模具中热压成型，热压时间为30min，热压温度为180℃，压力为15MPa，热压完成后，迅速进行5min的冷压，开模后得到复合膜。制备得到的复合膜通过扫描电镜表征发现纳米Fe3O4分布在PVDF中出现了大量的团聚现象，且由红外热像图可知，100℃条件下复合膜表面散热不均匀。
对比例3
(1)γ-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米Fe3O4的表面改性
首先称取一定量的纳米Fe3O4放入鼓风干燥箱中80℃干燥12h，配置乙醇/水溶液50mL，乙醇/水溶液的比例为乙醇：水＝3：1；接着加入相当于纳米Fe3O4重量百分数4％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，通过加入乙酸调节至pH＝4，将溶液放入超声波振荡仪中超声20min，在50℃恒温水浴中搅拌60min；随后称取5g的纳米Fe3O4加入到溶剂中，于超声波振荡仪中超声20min，在70℃恒温水浴中搅拌2h；最后使用无水乙醇进行脱溶剂处理，随后将其置入鼓风干燥箱中80℃干燥12h得到改性后的纳米Fe3O4。
(2)改性纳米Fe3O4/PVDF复合膜的制备
首先称取质量为19g的PVDF加入到DMF溶液中，于70℃水浴搅拌中完全溶解后；接着再往溶液中加入1g表面改性后的纳米Fe3O4，并使用超声波振荡仪中超声30min，随后将溶液放入70℃的恒温水浴中搅拌2h；然后取一洁净玻璃片，将反应完全后的溶液缓慢均匀倒到玻璃片上，静置60min脱泡后用去离子水水洗，水洗后放入鼓风干燥箱中80℃干燥12h；最后干燥的样品置于模具中热压成型，热压时间为30min，热压温度为180℃，压力为15MPa，热压完成后，迅速进行5min的冷压，开模后得到复合膜。制备得到的复合膜通过扫描电镜表征发现纳米Fe3O4分布在PVDF中出现了大量的团聚现象。且由红外热像图可知，100℃条件下复合膜表面散热不均匀。
本发明制备的高散热复合材料在3-5μm、8-14μm波段的发射率分别由0.71提升至0.92(图4)、0.58提升至0.94(图5)，中远红外发射率得到了显著提高。通过采用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对纳米Fe3O4进行表面改性，改善纳米Fe3O4与聚偏氟乙烯(PVDF)的界面结合程度从而提高其分散性。由红外热像图可知：100℃条件下取3个不同区域的纳米Fe3O4/PVDF柔性复合膜的表面平均温度，未经改性处理的复合膜3个不同区域的平均温度最大相差4℃(图9)，经γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理的复合膜3个不同区域的平均温度最大相差3℃(图10)，经3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷处理的复合膜3个不同区域的平均温度最大相差0.1℃(图8)，从而可以得知经3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷处理后大大的提高了复合膜的散热均匀性。由红外热像图可知：100℃条件下PVDF膜表面的平均温度与加热底板温度的温差为15.8℃(图7)，改性纳米Fe3O4/PVDF柔性复合膜的表面平均温度与加热底板温度的温差为3.2℃(图6)，复合材料的散热性提高了近13℃。

Claims (7)

1.一种提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一
将3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和乙醇-水溶液混合，加入乙酸调节pH至3~5，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合；
步骤二
将纳米Fe3O4加入步骤一中得到的混合溶液中，所述纳米Fe3O4的粒径为100~150nm，加入量与3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.04~0.06，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合，采用乙醇洗涤后干燥即得改性纳米Fe3O4；
步骤三
将PVDF溶于二甲基甲酰胺中，加入步骤二得到的改性纳米Fe3O4，经超声振荡、水浴搅拌至充分混合，再缓慢均匀倒至洁净的玻璃片上，静置脱泡后用去离子水水洗，最后热压成型。
2.根据权利要求1所述的提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，其特征在于：步骤一中，所述乙醇-水溶液中乙醇和水的体积比为3:1，3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的质量分数为0.5~1wt%。
3.根据权利要求1所述的提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，其特征在于：步骤一中，超声振荡频率为40~50Hz，时间为15~20min；水浴温度为40~50℃，时间为45min~60min。
4.根据权利要求1所述的提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，其特征在于：步骤二中，超声振荡频率为40~50Hz，时间为15~20min；水浴温度为60~70℃，时间为100min~120min。
5.根据权利要求1所述的提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，其特征在于：步骤三中，PVDF的质量分数为22~24wt%，加入量与纳米Fe3O4的质量比为1：18~20。
6.根据权利要求1所述的提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，其特征在于：步骤三中，超声振荡频率为40~50Hz，时间为15~20min；水浴温度为60℃~70℃，时间为100min~120min。
7.根据权利要求1所述的提高聚偏氟乙烯散热性能的方法，其特征在于：步骤三中，热压成型所用的仪器为平板硫化机，热压温度为180~200℃、压力为10~15MPa、热压时间为10~15min，且在热压完成后立即冷压3~5min使其迅速冷却，然后再开模。
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