CN110156940A - 一种暂堵剂聚合物及合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种暂堵剂聚合物及合成工艺，其特征在于各原料重量份为，自来水200‑240份，片碱60‑80份，丙烯酸105‑145份，丙烯酰胺180‑220份，尿素40‑60份，骨胶溶液140‑215份，其中，丙烯酸和丙烯酰胺投料总份额325份，片碱完全溶解后粘度小于10cp。通过在总份额范围内调节丙烯酸和丙烯酰胺的配比，控制聚合物中羧酸根比例，即调整聚合物水解度；根据产品溶解性，调整骨胶溶液添加量，调整造粒机筛板孔径，将聚合物胶体造粒烘干得到不同粒径的暂堵剂干粉。本发明技术效果为产品具有良好的封堵性能，用量少、封堵效果好、承压高；低残渣、渗透恢复率较高。

Description

一种暂堵剂聚合物及合成工艺
技术领域
本发明属于油田化学品疏水缔合技术领域，具体涉及一种暂堵剂聚合物及合成工艺。
背景技术
暂堵剂能暂时降低地层渗透性或暂时封堵高渗透油层的物质。与水溶性聚合物混合后注人井内，在压差的作用下能够迅速形成薄而致密的油层暂堵带，经过一定时间后可自行或人工解堵。根据其可溶性和作用原理不同，可分为以下四类:(1)酸溶性暂堵剂；(2)油溶性暂堵剂；(3)水溶性暂堵剂；(4)单向压力暂堵剂。例如在酸化时，酸液中加人石蜡、萘的粉粒或硅粉等固体颗粒；当酸液向高渗透段渗人时，固体颗粒即从酸液中滤出，把高渗透层的孔眼堵住，使酸液大部进入中、低渗透层段。酸化后，石蜡和萘粒被油溶解，硅粉随油、气流到地而。
现有技术中，如CN201210424937.2《钻井液用暂堵剂及其制备方法》，以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、丙烯酰胺、无机材料和无机铝盐交联剂、N、N-亚甲基双丙烯酰胺有机交联剂以及引发剂，在碱性条件下，进行交联聚合反应，即可得到钻井液用暂堵剂。该发明引入无机材料，且使用有机交联剂和无机交联剂复配参与交联聚合反应，其制备原料丰富、廉价，易于工业生产，而且具有较强的抗温性达150℃，能有效封堵井壁喉道，降低滤液侵入储层，有助于稳定井壁，兼有调节钻井液流型的作用；同时无荧光干扰，容易酸化解堵，有效地恢复地层的渗透性，提高油气层产能，有利于保护储层。
CN201510179833.3《一种油田压裂暂堵剂及其制备方法》，所述压裂暂堵剂包含丙烯酸类单体(A)、丙烯酰胺类单体(B)和水溶性交联剂(C)。该发明还提供了该压裂暂堵剂的制备方法，包括：将丙烯酸类单体(A)溶液调至碱性，依次加入丙烯酰胺类单体(B)和水溶性交联剂(C)；搅拌后，通入氮气至第一预设时间；将溶液升温至第一预设温度，加入引发剂，再次通入氮气至第二预设时间；静置聚合反应得到聚合物；将聚合物进行干燥处理、剪切造粒，得到压裂暂堵剂。该发明压裂暂堵剂具有粘结暂堵能力和溶解性好等优点，有利于现场酸化解堵。该发明的制备方法，具有生产工艺过程简单、安全性高等优点。
CN201610210924.3《一种缝间暂堵剂及其制备方法》，所述缝间暂堵剂由质量百分比为37.625-48.375％的聚丙烯酰胺、35-45％的天然聚氨酯、6-8％的磺酸盐表面活性剂和10-12％的尿素组成。其制备方法是以丙烯酰胺单体、天然聚氨酯、磺酸盐表面活性剂和尿素为原料，用过硫酸钾作引发剂、异丙醇作链转移剂、氯化铝作交联剂进行引发丙烯酰胺聚合并交联，生成聚丙烯酰胺与天然聚氨酯的混合交联体系。该暂堵剂原料无毒无害，具有成本低，工艺简单，高温下形成滤饼能力强，封堵效率高，封堵作用强的特点，其完全溶解后无残渣，适用于高温地层压裂的缝间暂堵，是一种环境友好型暂堵剂。
CN201610665429.1《一种抗高温有机暂堵剂及制备方法》，在容器中依次加入水、丙烯酸、丙烯酰胺，开启搅拌后再加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌完全溶解；使用碳酸钠将溶液pH 6.5～7.0；加入氧化剂与还原剂，反应结束后得到固体聚合物，粉碎得到抗高温有机暂堵剂成品。其中水:10％；丙烯酰胺:30％；丙烯酸:15～45％；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸:15～30％；N,N-亚甲基双丙烯酰胺:3～6％；氧化剂:0.1％～0.5％；还原剂:0.1％～0.5％。该发明现场施工工艺简单，抗温能力强，抗高温有机暂堵剂抗温≥140℃，暂堵成功率高，用量少，易于降解和返排，油井恢复周期短。
CN201710262915.3《一种颗粒暂堵剂的制备方法》，首先将玉米淀粉、茯苓多糖等进行搅拌混合，并在低温下滴加氢氧化钠溶液进行反应后，滴加氯乙酸溶液进行加热混合并过滤，将滤液进行透析后浓缩，得到浓缩液，接着将浓缩液与无水乙醇在低温下混合并过滤，将滤渣干燥后，与水等进行混合，得混合液A，再以丙烯酸、氨水等为原料进行混合，得混合液B，并将其加入混合液A中，同时加入表面活性剂等，制得粘稠液，最后将粘稠液降温放置后干燥并粉碎即可。该发明制备的暂堵剂耐温性能好，在高温条件下具有较好的封堵效果，同时大大提高了封堵层的强度，具有广阔的应用前景。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题与不足，本发明提供了一种工艺简单，原料危害小，生产成本低，产品溶解时间和粒度可由工艺调整的暂堵剂聚合物及合成工艺，具有用量少、封堵效果好、低残渣等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明技术方案之一，一种暂堵剂聚合物，各原料重量份为，自来水200-240份，片碱60-80份，丙烯酸105-145份，丙烯酰胺180-220份，尿素40-60份，骨胶溶液140-215份，其中，丙烯酸和丙烯酰胺投料总份额325份，片碱完全溶解后粘度小于10cp。
进一步，自来水220份，片碱70份，丙烯酸125±20份，丙烯酰胺200±20份，尿素50份，骨胶溶液176±35.2份。
本发明技术方案之二，一种暂堵剂聚合物合成工艺，包括以下步骤：
(1)、向反应釜加入自来水，开启反应釜搅拌电机，调节转速为12±1r/min；缓慢加入烧碱，搅拌时间30±2分钟，至料液变为澄清为止；调节转速为5±0.5r/min，并降温至室温；
(2)、缓慢加入丙烯酸，加料时间30±2分钟；调节转速为8±0.5r/min，并升温至50±2℃；测试PH值，调节PH为7±0.2；
(3)、缓慢加入酰胺，加料时间20±2分钟，加完后，搅拌20±2分钟；当酰胺大量结块应经外力破碎后再投入反应釜，丙烯酸、酰胺投料过程应穿戴防静电工作服，佩戴耐酸碱橡胶手套、口罩和护目镜，不能皮肤直接接触物料；再加入尿素，搅拌至原料已经完全溶解，料液澄清；
(4)、通过在总份额范围内调节丙烯酸和丙烯酰胺的配比，控制聚合物中羧酸根比例，即调整聚合物水解度；
(5)、在自来水60±2℃条件下溶化骨胶，根据产品溶解性，调整骨胶溶液添加量，加入反应釜料液中，调节转速为10±1r/min；
(6)、缓慢加入引发剂体系，准备放料，放料完毕，把胶体置室外环境中，待其冷却，得暂堵剂聚合物胶体；
(7)、调整造粒机筛板孔径，将聚合物胶体造粒烘干得到不同粒径的暂堵剂干粉。
进一步，步骤(4)中控制分子结构中的羧酸根比例为15％～40％。
进一步，步骤(5)中骨胶溶液加量能在±20％的范围波动，以调节产品溶解性。
进一步，步骤(7)中控制产品粒径处于0.15～22mm。
本发明技术方案之三，上述暂堵剂聚合物在油气藏压裂施工和调驱中的应用。
本发明技术效果为产品具有良好的封堵性能，用量少、封堵效果好、承压高；低残渣、渗透恢复率较高。本发明具有以下突出优势：
1)工艺简单，原料危害小、生产成本低；
2)产品溶解时间长短可根据粒度大小、水解度、骨胶含量等工艺参数进行调整，便于工艺控制；在制粒过程中通过调整筛板孔径的大小来控制产品粒径，颗粒越小、溶解速度越快；水解度可根据丙烯酸和丙烯酰胺共聚单体的配比调整；骨胶含量越高，产品溶解时间越长。
3)产品性能优异。
相对于其它使用丙烯酰胺、丙烯酸、尿素为原料的暂堵剂，本发明使用了骨胶溶液等，骨胶具有黏性好、强度高、成本低等优势，本发明在聚丙烯酰胺中引入骨胶成分，形成一种水溶性暂堵剂，增强了聚合物骨架具有较高的强度，在无需添加交联剂的情况下，即可保持凝胶状态，起到封堵高渗透层的作用。同时，骨胶在一定的温度条件下，具有完全可溶和生物降解的特点，极大的减少了暂堵剂对地层的伤害，对渗透率恢复有利。另外，本发明属于共聚前水解工艺，产品水解度可控可调，水解均匀，溶解性能好，胶体可借助外温熟化，也可依靠自身聚合热完成熟化，具有工艺设备简单、低能耗、低成本和产品质量稳定、应用便利等优势。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明技术方案进一步说明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
暂堵剂聚合物配比
原料 用量 技术指标 特点
自来水 220 溶解速度30-60分钟 封堵率≥90％
片碱 70 完全溶解后粘度小于10 渗透率恢复≥90％
丙烯酸 125
丙烯酰胺 200
尿素 50
骨胶溶液 176
合成工艺如下：
1、向反应釜加入自来水。
2、开启反应釜搅拌电机，调节转速为12r/min。
3、缓慢加入烧碱，搅拌时间30分钟，至料液变为澄清为止。
4、调节转速为5r/min。
5、并降温至室温。
6、加入丙烯酸，缓慢加入，加料时间30分钟。
7、调节转速为8r/min，并升温至50℃。
8、测试PH值，调节PH为7。
9、加入酰胺，缓慢加入，加料时间20分钟，防止大量结块，加完后，搅拌20分钟。做好防护工作，不能皮肤直接接触。
10、加入尿素。搅拌至原料已经完全溶解，料液澄清。
11、在自来水60℃条件下溶化骨胶。
12、把骨胶溶液按量加入反应釜料液中。
13、调节转速为10r/min。
14、加入引发剂体系，需要缓慢加入。
15、准备放料。
16、放料完毕，把胶体置室外环境中，待其冷却。
17、制粒干燥筛分包装。
18、清洁卫生。
以上工艺在制粒过程中通过调整筛板孔径的大小来控制产品粒径处于0.15～22mm，颗粒越小，水化面积越大，溶解速度越快；通过调整丙烯酸和丙烯酰胺共聚单体的配比，控制分子结构中的羧酸根比例为15％～40％，水解度(羧酸根含量)越大，分子极性越强，水化速度越快，溶解速度越快；骨胶作为一种凝胶型粘合剂，通过影响聚丙烯酰胺的吸水溶胀过程，可调节产品溶解速度，骨胶含量越高，产品溶解时间越长。
实施例2
暂堵剂聚合物配比
合成工艺如下：
1、向反应釜加入自来水。
2、开启反应釜搅拌电机，调节转速为12r/min。
3、缓慢加入烧碱，搅拌时间30分钟，至料液变为澄清为止。
4、调节转速为5r/min。
5、并降温至室温。
6、加入丙烯酸，缓慢加入，加料时间30分钟。
7、调节转速为8r/min，并升温至50℃。
8、测试PH值，调节PH为7。
9、加入酰胺，缓慢加入，加料时间20分钟，防止大量结块，加完后，搅拌20分钟。做好防护工作，不能皮肤直接接触。
10、加入尿素。搅拌至原料已经完全溶解，料液澄清。
11、在自来水60℃条件下溶化骨胶。
12、把骨胶溶液按量加入反应釜料液中。
13、调节转速为10r/min。
14、加入引发剂体系，需要缓慢加入。
15、准备放料。
16、放料完毕，把胶体置室外环境中，待其冷却。
17、制粒干燥筛分包装。
18、清洁卫生。
以上工艺在制粒过程中通过调整筛板孔径的大小来控制产品粒径处于0.15～22mm，颗粒越小，水化面积越大，溶解速度越快；通过调整丙烯酸和丙烯酰胺共聚单体的配比，控制分子结构中的羧酸根比例为15％～40％，水解度(羧酸根含量)越大，分子极性越强，水化速度越快，溶解速度越快；骨胶作为一种凝胶型粘合剂，通过影响聚丙烯酰胺的吸水溶胀过程，可调节产品溶解速度，骨胶含量越高，产品溶解时间越长。
实施例3
暂堵剂聚合物配比
原料 用量 技术指标 特点
自来水 220 溶解速度30-60分钟 封堵率≥90％
片碱 70 完全溶解后粘度小于10 渗透率恢复≥90％
丙烯酸 105
丙烯酰胺 180
尿素 50
骨胶溶液 136
合成工艺如下：
1、向反应釜加入自来水。
2、开启反应釜搅拌电机，调节转速为12r/min。
3、缓慢加入烧碱，搅拌时间30分钟，至料液变为澄清为止。
4、调节转速为5r/min。
5、并降温至室温。
6、加入丙烯酸，缓慢加入，加料时间30分钟。
7、调节转速为8r/min，并升温至50℃。
8、测试PH值，调节PH为7。
9、加入酰胺，缓慢加入，加料时间20分钟，防止大量结块，加完后，搅拌20分钟。做好防护工作，不能皮肤直接接触。
10、加入尿素。搅拌至原料已经完全溶解，料液澄清。
11、在自来水60℃条件下溶化骨胶。
12、把骨胶溶液按量加入反应釜料液中。
13、调节转速为10r/min。
14、加入引发剂体系，需要缓慢加入。
15、准备放料。
16、放料完毕，把胶体置室外环境中，待其冷却。
17、制粒干燥筛分包装。
18、清洁卫生。
以上工艺在制粒过程中通过调整筛板孔径的大小来控制产品粒径处于0.15～22mm，颗粒越小，水化面积越大，溶解速度越快；通过调整丙烯酸和丙烯酰胺共聚单体的配比，控制分子结构中的羧酸根比例为15％～40％，水解度(羧酸根含量)越大，分子极性越强，水化速度越快，溶解速度越快；骨胶作为一种凝胶型粘合剂，通过影响聚丙烯酰胺的吸水溶胀过程，可调节产品溶解速度，骨胶含量越高，产品溶解时间越长。
实施例性能测试数据
以上对本发明提供的暂堵剂聚合物及合成工艺进行了详细说明并引证了实施例，但对于本技术领域的研究人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰都应包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种暂堵剂聚合物，其特征在于各原料重量份为，自来水200-240份，片碱60-80份，丙烯酸105-145份，丙烯酰胺180-220份，尿素40-60份，骨胶溶液140-215份，其中，丙烯酸和丙烯酰胺投料总份额325份，片碱完全溶解后粘度小于10cp。
2.根据权利要求1所述的一种暂堵剂聚合物，其特征在于，自来水220份，片碱70份，丙烯酸125±20份，丙烯酰胺200±20份，尿素50份，骨胶溶液176±35.2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种暂堵剂聚合物，其特征在于合成工艺包括以下步骤：
（1）、向反应釜加入自来水，开启反应釜搅拌电机，调节转速为12±1r/min；缓慢加入烧碱，搅拌时间30±2分钟，至料液变为澄清为止；调节转速为5±0.5r/min，并降温至室温；
（2）、缓慢加入丙烯酸，加料时间30±2分钟；调节转速为8±0.5r/min，并升温至50±2℃；测试PH值，调节PH为7±0.2；
（3）、缓慢加入酰胺，加料时间20±2分钟，加完后，搅拌20±2分钟；当酰胺大量结块应经外力破碎后再投入反应釜，丙烯酸、酰胺投料过程应穿戴防静电工作服，佩戴耐酸碱橡胶手套、口罩和护目镜，不能皮肤直接接触物料；再加入尿素，搅拌至原料已经完全溶解，料液澄清；
（4）、通过在总份额范围内调节丙烯酸和丙烯酰胺的配比，控制聚合物中羧酸根比例，即调整聚合物水解度；
（5）、在自来水60±2℃条件下溶化骨胶，根据产品溶解性，调整骨胶溶液添加量，加入反应釜料液中，调节转速为10±1r/min；
（6）、缓慢加入引发剂体系，准备放料，放料完毕，把胶体置室外环境中，待其冷却，得暂堵剂聚合物胶体；
（7）、调整造粒机筛板孔径，将聚合物胶体造粒烘干得到不同粒径的暂堵剂干粉。
4.根据权利要求3所述的一种暂堵剂聚合物，其特征在于，步骤（4）中控制分子结构中的羧酸根比例为15%~40%。
5.根据权利要求3所述的一种暂堵剂聚合物，其特征在于，步骤（5）中骨胶溶液加量能在±20%的范围波动，以调节产品溶解性。
6.根据权利要求3所述的一种暂堵剂聚合物，其特征在于，步骤（7）中控制产品粒径处于0.15~22mm。
7.一种如权利要求1所述的一种暂堵剂聚合物在油气藏压裂施工和调驱中的应用。
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