CN110156338A - 一种玻璃微蚀刻方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃微蚀刻方法，包括：在玻璃表面均匀涂覆金属铬形成铬层，在铬层表面均匀涂覆光刻胶形成胶层后得到覆膜玻璃；将覆膜玻璃曝光显影后得到预蚀刻玻璃；将预蚀刻玻璃投入蚀刻机中，采用蚀刻液进行蚀刻减薄；其中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 30‑40％、HF 1.1‑2％、HCl 0.1‑0.5％、HNO3 0.1‑1％、草酸0.2‑1％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.03‑0.5％，余量为去离子水。本发明提出的玻璃微蚀刻方法，其过程简单，蚀刻良率高，可实现量产。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，尤其涉及一种玻璃微蚀刻方法。
背景技术
随着5G时代的到来，中高端手机使用玻璃作为后盖板已成为趋势，而玻璃盖板表面通过蚀刻的方式加工出线宽、线距及深度的玻璃微蚀刻工艺技术急需突破。现有的光刻胶、抗酸油墨等保护薄膜材料在玻璃蚀刻过程中会出现部分脱落现象，从而出现线宽变宽，边缘毛刺严重，表面蚀刻不均、凸点、凹点、划伤等不良明显的现象，同时被保护位置被腐蚀，导致深度不足，使蚀刻后的玻璃良率低，无法量产。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种玻璃微蚀刻方法，其过程简单，蚀刻良率高，可实现量产。
本发明提出的一种玻璃微蚀刻方法，包括以下步骤：
S1、在玻璃表面均匀涂覆金属铬形成铬层，在铬层表面均匀涂覆光刻胶形成胶层后得到覆膜玻璃；
S2、将覆膜玻璃曝光显影后得到预蚀刻玻璃；
S3、将预蚀刻玻璃投入蚀刻机中，采用蚀刻液进行蚀刻减薄；其中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 30-40％、HF 1.1-2％、HCl 0.1-0.5％、HNO3 0.1-1％、草酸0.2-1％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.03-0.5％，余量为去离子水。
优选地，在S1中，所述玻璃为尺寸为550mm×650mm×0.33mm的钠钙玻璃。
优选地，在S1中，在玻璃表面均匀涂覆金属铬之前，还包括将玻璃表面进行超声波清洗。
优选地，在S1中，所述胶层的厚度为2-4μm。
优选地，在S1中，所述光刻胶的原料按重量份包括：酚醛树脂35-47份、改性丙烯酸羟乙酯8-13份、双丙酮丙烯酰胺3-7份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯2-11份、光引发剂907 1-2份、光引发剂ITX 0.2-0.6份、硫酸钡2-11份、水溶性石墨烯3-9份、溶剂25-40份、助剂0.2-1.3份。
优选地，所述改性丙烯酸羟乙酯按照以下工艺进行制备：将丙烯酸羟乙酯和对羟基苯甲醚加入反应装置中，在氮气的保护下升温至65-75℃，加入三苯基膦，然后加入苯酐，升温至80-85℃，保温反应至酸值稳定后降温出料，得到物料A；将正丁醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至70-85℃，加入物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和链转移剂，搅拌反应3-4.5h，反应结束后调节温度为105-110℃，加入阻聚剂、催化剂后搅拌20-35min，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，保温反应100-160min，降温至80-90℃，脱除溶剂，然后降温至60-70℃，加入N,N-二甲基乙醇胺搅拌20-35min得到所述改性丙烯酸羟乙酯。
优选地，在改性丙烯酸羟乙酯的制备过程中，丙烯酸羟乙酯、苯酐的摩尔比为1：1.5-2；物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的重量比为5-15：2-4；所述催化剂为四丁基溴化铵；所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚；所述链转移剂为正十二硫醇。
优选地，在S2中，还包括将曝光显影后的覆膜玻璃在150-180℃下烘烤30-50min。
优选地，在S3中，蚀刻的温度为30-33℃，蚀刻的时间为55-65s。
优选地，在S3中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 39％、HF 1.5％、HCl0.4％、HNO3 0.7％、草酸0.8％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.08％，余量为去离子水。
优选地，光刻胶的原料中，所述助剂为表面活性剂、消泡剂、流平剂中的一种或者多种的混合物。
本发明所述玻璃微蚀刻方法中，蚀刻液具体选择了硫酸、氢氟酸、盐酸、硝酸、草酸、脂肪醇聚氧乙烯醚与水作为原料，通过蚀刻液对玻璃进行微蚀刻处理，蚀刻液中的氢氟酸与玻璃中的硅离子反应：SiO2+4HF＝SiF4+2H2O，SiF4+2HF＝H2SiF6(氟硅酸)，从而达到玻璃基板减薄的作用，而控制HF的质量浓度具体为1.1-2％以及蚀刻时间具体为55-65s，控制了微蚀刻的深度及线宽等，但反应生成的氟硅酸会与玻璃中的金属离子反应形成沉淀，附着在玻璃表面，造成凸点不良；添加的脂肪醇聚氧乙烯醚起到玻璃表面活性剂的作用，能够除去蚀刻过程中玻璃表面生成的不溶物(如氟硅酸盐)，提高反应效率的同时，降低凸点不良的产生；蚀刻液中的氯离子、硝酸根离子、草酸根离子与玻璃中的金属离子发生化学反应，将微蚀刻过程中的金属离子固定，减少氟硅酸盐沉淀物的生成，使得蚀刻液的分散性更好，进一步减少凸点不良的产生；蚀刻液中的硫酸与其他酸液的密度差异能够对玻璃的划伤和凹点进行填充式修复，从而减少微蚀刻后的凹点及划伤不良，同时由于硫酸均匀附着于玻璃表面，使得玻璃基板各处蚀刻速率基本一致，从而提升微蚀刻深度的均匀性；所用光刻胶的原料中以酚醛树脂为主料，同时加入了改性丙烯酸羟乙酯、双丙酮丙烯酰胺、2-苯氧基乙基丙烯酸酯，使所得光刻胶附着力高，抗蚀性好，耐热性能优异，且碱溶性好，易于脱膜；在改性丙烯酸乙酯的制备过程中，首先以丙烯酸羟乙酯和苯酐为原料，使丙烯酸羟乙酯和苯酐发生了反应，得到了含有羧基和双键的物料A，之后与3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯进行了共聚反应，之后与甲基丙烯酸缩水甘油酯发生了开环反应，得到了改性丙烯酸羟乙酯，其分子中具有一个双键，具有光敏性，使光刻胶显影速度快，所得图像清晰，在体系中能形成线性高分子材料，调控了光刻胶的耐酸性和碱溶性，同时引入了羧基，利于碱液中脱模，也利于提高对基材的附着力，同时引入的金刚烷结构刚性大、耐热性好，提高了光刻胶的热稳定性，在蚀刻过程中，不易脱落；具体选择了双丙酮丙烯酰胺与2-苯氧基乙基丙烯酸酯配合，适当控制了光刻胶的交联度，使的固化膜耐酸碱溶性好，同时提高了树脂的粘附性，改善了光刻胶的脆性，使光刻胶附着力高，同时线条边缘笔直且界限清晰，分辨率高。
本发明中，通过在玻璃表面涂覆Cr层，在Cr层上涂覆特定的光刻胶，来代替光刻胶或抗酸油墨，并配合特定的蚀刻剂对玻璃进行蚀刻减薄，在蚀刻液蚀刻过程中未出现脱落现象，其中光胶层的粘合作用，使Cr层不再剥落，保证了刻蚀的质量。利用Cr膜作为保护膜的器件,刻蚀后的图形保持良好，未出现毛刺边等不良。
本发明中，使用光刻胶+铬层代替现有的光刻胶或抗酸油墨作为保护薄膜材料，并配合使用了最佳蚀刻液，提高了蚀刻产品的良率，可量产；在蚀刻过程中，最终蚀刻深度在2.2-2.5μm(目标是2.0-2.6μm)，线宽29-33μm(目标30±5μm)，边缘无明显毛刺现象，良率达98.33％。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种玻璃微蚀刻方法，包括以下步骤：
S1、在玻璃表面均匀涂覆金属铬形成铬层，在铬层表面均匀涂覆光刻胶形成胶层后得到覆膜玻璃；
S2、将覆膜玻璃曝光显影后得到预蚀刻玻璃；
S3、将预蚀刻玻璃投入蚀刻机中，采用蚀刻液进行蚀刻减薄；其中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 40％、HF 1.1％、HCl 0.5％、HNO3 0.1％、草酸1％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.03％，余量为去离子水。
实施例2
本发明提出的一种玻璃微蚀刻方法，包括以下步骤：
S1、在玻璃表面均匀涂覆金属铬形成铬层，在铬层表面均匀涂覆光刻胶形成胶层后得到覆膜玻璃；
S2、将覆膜玻璃曝光显影后得到预蚀刻玻璃；
S3、将预蚀刻玻璃投入蚀刻机中，采用蚀刻液进行蚀刻减薄；其中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 30％、HF 2％、HCl 0.1％、HNO3 1％、草酸0.2％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5％，余量为去离子水。
实施例3
本发明提出的一种玻璃微蚀刻方法，包括以下步骤：
S1、在玻璃表面均匀涂覆金属铬形成铬层，在铬层表面均匀涂覆光刻胶形成胶层后得到覆膜玻璃；
S2、将覆膜玻璃曝光显影后得到预蚀刻玻璃；
S3、将预蚀刻玻璃投入蚀刻机中，采用蚀刻液进行蚀刻减薄；其中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 38％、HF 1.3％、HCl 0.42％、HNO3 0.3％、草酸0.7％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.1％，余量为去离子水；
其中，在S1中，所述玻璃为尺寸为550mm×650mm×0.33mm的钠钙玻璃；
在S1中，在玻璃表面均匀涂覆金属铬之前，还包括将玻璃表面进行超声波清洗；
在S1中，所述胶层的厚度为2μm；
在S1中，所述光刻胶的原料按重量份包括：酚醛树脂47份、改性丙烯酸羟乙酯8份、双丙酮丙烯酰胺7份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯2份、光引发剂907 2份、光引发剂ITX 0.2份、硫酸钡11份、水溶性石墨烯3份、溶剂40份、助剂0.2份；
所述改性丙烯酸羟乙酯按照以下工艺进行制备：将丙烯酸羟乙酯和对羟基苯甲醚加入反应装置中，在氮气的保护下升温至65℃，加入三苯基膦，然后加入苯酐，升温至85℃，保温反应至酸值稳定后降温出料，得到物料A；将正丁醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至70℃，加入物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和链转移剂，搅拌反应4.5h，反应结束后调节温度为105℃，加入阻聚剂、催化剂后搅拌35min，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，保温反应100min，降温至90℃，脱除溶剂，然后降温至60℃，加入N,N-二甲基乙醇胺搅拌35min得到所述改性丙烯酸羟乙酯；
在改性丙烯酸羟乙酯的制备过程中，丙烯酸羟乙酯、苯酐的摩尔比为1：1.5；物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的重量比为15：2；所述催化剂为四丁基溴化铵；所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚；所述链转移剂为正十二硫醇；
在S2中，还包括将曝光显影后的覆膜玻璃在180℃下烘烤30min；
在S3中，蚀刻的温度为33℃，蚀刻的时间为55s。
实施例4
本发明提出的一种玻璃微蚀刻方法，包括以下步骤：
S1、在玻璃表面均匀涂覆金属铬形成铬层，在铬层表面均匀涂覆光刻胶形成胶层后得到覆膜玻璃；
S2、将覆膜玻璃曝光显影后得到预蚀刻玻璃；
S3、将预蚀刻玻璃投入蚀刻机中，采用蚀刻液进行蚀刻减薄；其中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 32％、HF 1.8％、HCl 0.2％、HNO3 0.8％、草酸0.4％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.4％，余量为去离子水；
其中，在S1中，所述玻璃为尺寸为550mm×650mm×0.33mm的钠钙玻璃；
在S1中，在玻璃表面均匀涂覆金属铬之前，还包括将玻璃表面进行超声波清洗；
在S1中，所述胶层的厚度为4μm；
在S1中，所述光刻胶的原料按重量份包括：酚醛树脂35份、改性丙烯酸羟乙酯13份、双丙酮丙烯酰胺3份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯11份、光引发剂907 1份、光引发剂ITX 0.6份、硫酸钡2份、水溶性石墨烯9份、溶剂25份、助剂1.3份；
所述改性丙烯酸羟乙酯按照以下工艺进行制备：将丙烯酸羟乙酯和对羟基苯甲醚加入反应装置中，在氮气的保护下升温至75℃，加入三苯基膦，然后加入苯酐，升温至80℃，保温反应至酸值稳定后降温出料，得到物料A；将正丁醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至85℃，加入物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和链转移剂，搅拌反应3h，反应结束后调节温度为110℃，加入阻聚剂、催化剂后搅拌20min，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，保温反应160min，降温至80℃，脱除溶剂，然后降温至70℃，加入N,N-二甲基乙醇胺搅拌20min得到所述改性丙烯酸羟乙酯；
在改性丙烯酸羟乙酯的制备过程中，丙烯酸羟乙酯、苯酐的摩尔比为1：2；物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的重量比为5：4；所述催化剂为四丁基溴化铵；所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚；所述链转移剂为正十二硫醇；
在S2中，还包括将曝光显影后的覆膜玻璃在150℃下烘烤50min；
在S3中，蚀刻的温度为30℃，蚀刻的时间为65s。
实施例5
本发明提出的一种玻璃微蚀刻方法，包括以下步骤：
S1、在玻璃表面均匀涂覆金属铬形成铬层，在铬层表面均匀涂覆光刻胶形成胶层后得到覆膜玻璃；
S2、将覆膜玻璃曝光显影后得到预蚀刻玻璃；
S3、将预蚀刻玻璃投入蚀刻机中，采用蚀刻液进行蚀刻减薄；其中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 39％、HF 1.5％、HCl 0.4％、HNO3 0.7％、草酸0.8％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.08％，余量为去离子水；
其中，在S1中，所述玻璃为尺寸为550mm×650mm×0.33mm的钠钙玻璃；
在S1中，在玻璃表面均匀涂覆金属铬之前，还包括将玻璃表面进行超声波清洗；
在S1中，所述胶层的厚度为3μm；
在S1中，所述光刻胶的原料按重量份包括：酚醛树脂45份、改性丙烯酸羟乙酯11份、双丙酮丙烯酰胺6份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯7份、光引发剂907 1.6份、光引发剂ITX0.45份、硫酸钡7份、水溶性石墨烯6份、溶剂29份、助剂0.9份；
所述改性丙烯酸羟乙酯按照以下工艺进行制备：将丙烯酸羟乙酯和对羟基苯甲醚加入反应装置中，在氮气的保护下升温至70℃，加入三苯基膦，然后加入苯酐，升温至82℃，保温反应至酸值稳定后降温出料，得到物料A；将正丁醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至80℃，加入物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和链转移剂，搅拌反应3.8h，反应结束后调节温度为107℃，加入阻聚剂、催化剂后搅拌28min，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，保温反应130min，降温至85℃，脱除溶剂，然后降温至68℃，加入N,N-二甲基乙醇胺搅拌30min得到所述改性丙烯酸羟乙酯；
在改性丙烯酸羟乙酯的制备过程中，丙烯酸羟乙酯、苯酐的摩尔比为1：1.7；物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的重量比为9：3；所述催化剂为四丁基溴化铵；所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚；所述链转移剂为正十二硫醇；
在S2中，还包括将曝光显影后的覆膜玻璃在170℃下烘烤41min；
在S3中，蚀刻的温度为32℃，蚀刻的时间为60s。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玻璃微蚀刻方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在玻璃表面均匀涂覆金属铬形成铬层，在铬层表面均匀涂覆光刻胶形成胶层后得到覆膜玻璃；
S2、将覆膜玻璃曝光显影后得到预蚀刻玻璃；
S3、将预蚀刻玻璃投入蚀刻机中，采用蚀刻液进行蚀刻减薄；其中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 30-40％、HF 1.1-2％、HCl 0.1-0.5％、HNO3 0.1-1％、草酸0.2-1％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.03-0.5％，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，在S1中，所述玻璃为尺寸为550mm×650mm×0.33mm的钠钙玻璃。
3.根据权利要求1或2所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，在S1中，在玻璃表面均匀涂覆金属铬之前，还包括将玻璃表面进行超声波清洗。
4.根据权利要求1-3中任一项所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，在S1中，所述胶层的厚度为2-4μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，在S1中，所述光刻胶的原料按重量份包括：酚醛树脂35-47份、改性丙烯酸羟乙酯8-13份、双丙酮丙烯酰胺3-7份、2-苯氧基乙基丙烯酸酯2-11份、光引发剂907 1-2份、光引发剂ITX 0.2-0.6份、硫酸钡2-11份、水溶性石墨烯3-9份、溶剂25-40份、助剂0.2-1.3份。
6.根据权利要求5所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，所述改性丙烯酸羟乙酯按照以下工艺进行制备：将丙烯酸羟乙酯和对羟基苯甲醚加入反应装置中，在氮气的保护下升温至65-75℃，加入三苯基膦，然后加入苯酐，升温至80-85℃，保温反应至酸值稳定后降温出料，得到物料A；将正丁醇加入反应装置中，在氮气的保护下升温至70-85℃，加入物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和链转移剂，搅拌反应3-4.5h，反应结束后调节温度为105-110℃，加入阻聚剂、催化剂后搅拌20-35min，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，保温反应100-160min，降温至80-90℃，脱除溶剂，然后降温至60-70℃，加入N,N-二甲基乙醇胺搅拌20-35min得到所述改性丙烯酸羟乙酯。
7.根据权利要求6所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，在改性丙烯酸羟乙酯的制备过程中，丙烯酸羟乙酯、苯酐的摩尔比为1：1.5-2；物料A、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的重量比为5-15：2-4；所述催化剂为四丁基溴化铵；所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚；所述链转移剂为正十二硫醇。
8.根据权利要求1-7中任一项所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，在S2中，还包括将曝光显影后的覆膜玻璃在150-180℃下烘烤30-50min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，在S3中，蚀刻的温度为30-33℃，蚀刻的时间为55-65s。
10.根据权利要求1-9中任一项所述玻璃微蚀刻方法，其特征在于，在S3中，所述蚀刻液的原料按质量百分比包括：H2SO4 39％、HF 1.5％、HCl 0.4％、HNO30.7％、草酸0.8％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.08％，余量为去离子水。
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