CN110146623A - 参苓白术丸hplc-elsd指纹图谱的建立方法及其标准图谱 - Google Patents

参苓白术丸hplc-elsd指纹图谱的建立方法及其标准图谱 Download PDF

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刘武占
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    • G01N30/06—Preparation

Abstract

本发明公开了一种参苓白术丸HPLC‑ELSD指纹图谱的建立方法，该方法包括供试品溶液的制备、HPLC色谱条件的确定及HPLC‑ELSD标准指纹图谱的制作。本发明同时公开了由该方法得到的参苓白术丸HPLC‑ELSD标准指纹图谱，该指纹图谱有24个共有峰，其相对保留时间tR依次分别为0.252，0.690，0.706，0.947，0.972，1.000，1.170，1.189，1.246，1.386，1.483，1.531，1.565，1.592，1.617，1.652，1.709，1.800，2.074，2.117，2.171，2.243，2.485，2.622。本发明质量检测方法方法操作简便、稳定性高、重现性好，所得图谱特征峰多，可有效地表征参苓白术丸的质量，通过标准指纹图谱共有峰的比较，能对参苓白术丸的质量进行准确评价，有利于全面监控产品质量，确保临床用药的安全性、有效性。

Description

参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法及其标准图谱
技术领域
本发明涉及一种复方中药参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法及其HPLC-ELSD标准指纹图谱，属于中药制剂分析领域。
背景技术
参苓白术丸收载于《中国药典》2015年版一部，由人参、茯苓、麸炒白术、山药、炒白扁豆、莲子、麸炒薏苡仁、砂仁、桔梗、甘草10味中药制备而成，具有健脾、益气的功能，用于体倦乏力，食少便溏，具有确切的疗效，收录于《国家基本药物目录(2018年版)》。
现行参苓白术丸质量控制方法主要包括鉴别和含量测定，鉴别项采用显微鉴别茯苓、麸炒白术、山药、砂仁，薄层色谱法分别鉴别人参和白术，含量测定项以高效液相色谱法测定甘草中的甘草酸含量，测定成分比较简单，不能全面系统地反映其质量。
中药指纹图谱作为一项质量控制技术，能够较为全面的控制药品的质量，具有系统性、整体性特点。目前，以指纹图谱控制参苓白术丸的质量，国内外尚未见专利公开及文献报道。关于参苓白术丸不同剂型品种参苓白术散的指纹图谱已有相关报道，刘彩君等建立了参苓白术散的高效液相色谱特征指纹图谱，供试品溶液制备采用70％甲醇提取后再用正丁醇萃取，处理步骤麻烦，容易导致一些特征成分的丢失，其建立的指纹图谱30分钟后几乎无色谱峰，整体共有峰相对较少(刘彩君，朱芹.参苓白术散高效液相色谱特征指纹图谱研究及5个指标性成分的含量测定[J].中国药业，2018，27(15)：12～16.)。李婧琳等基于UPLC法建立了参苓白术散的指纹图谱，其得到的指纹图谱分离较差，并且选择的检测波长下甘草的特征成分不能有效检出(李婧琳，王媚，史亚军，等.基于UPLC法的参苓白术散指纹图谱及多成分质量研究[J].中国药师，2018，22(2)：214～218.)。王雪梅等基于高效液相指纹图谱检测仅对参苓白术散中的人参皂苷进行了测定，并未对参苓白术散的指纹图谱进行系统研究(王雪梅，李艳娇，宋燕青.基于高效液相指纹图谱检测参苓白术散中人参皂苷的含量测定[J].世界中医药，2018，13(11)：2876～2883.)。
鉴于上述不足，有必要建立参苓白术丸的HPLC指纹图谱测定方法，对参苓白术丸的质量进行全面地评价和控制，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。
发明内容
本发明的目的是针对现有参苓白术丸质量控制方法的不足，提供一种参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法及用该方法所得的HPLC-ELSD标准指纹图谱。其特点是将参苓白术丸制备成供试品溶液，经过HPLC分离检测，获得参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱，从而为参苓白术丸的真伪鉴别和内在质量提供可靠依据。
本发明一种参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：
1)供试品溶液的制备：取参苓白术丸，置具塞锥形瓶中，加入90％甲醇，浸泡过夜，超声处理20min-40min，放冷，滤过，取续滤液即得供试品溶液；
2)HPLC色谱条件的确定：精密吸取供试品溶液，经HPLC分离检测，其中流动相的组成为乙腈：0.1％-0.3％冰乙酸溶液，采用梯度洗脱；
3)指纹图谱的制作：按步骤2)色谱条件对参苓白术丸样品进行分析，得HPLC色谱图，对色谱图进行比较，得到由样品共有特征峰构成的参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱。
优选地，供试品溶液具体按如下步骤制备：精密称取参苓白术丸5g，置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比浓度为90％甲醇20ml，浸泡过夜，超声处理30min，放冷，滤过，取续滤液即得供试品溶液。
所述的HPLC色谱条件为：戴安Acclaim C18柱，填料粒径5μm，柱长250mm，柱内径4.6mm；流动相：乙腈为流动相A，0.2％冰乙酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0-55min，流动相A的体积百分比含量由5％提高到80％，流动相B的体积百分比由95％降低至20％；55min-60min，流动相A的体积百分比含量由80％提高到100％，流动相B的体积百分比由20％降低至0％；流速：0.8ml/min；柱温：30℃；蒸发光散射检测器：漂移管温度100℃，气体流速3L/min。
按上述色谱条件对11批参苓白术丸样品进行分析，得到11批样品的HPLC-ELSD色谱图，对11批样品的色谱图进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱。
本发明还提供了由上述方法得到的参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱，具体步骤是将11批参苓白术丸样品按上述方法制备成供试品溶液，以HPLC分离检测，使用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件分析，得到参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱。
所述参苓白术丸HPL-ELSD C标准指纹图谱有24个共有峰，其相对保留时间tR依次分别为：0.252，0.690，0.706，0.947，0.972，1.000，1.170，1.189，1.246，1.386，1.483，1.531，1.565，1.592，1.617，1.652，1.709，1.800，2.074，2.117，2.171，2.243，2.485，2.622。
与现有技术相比，本发明提供的参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱建立方法精密度高、重新性好，通过对比所得指纹图谱中共有峰的有无，可对参苓白术丸的质量进行全面监控，有效地保证了成品的质量。指纹图谱注重整体面貌特征，避免了因测定个别化学成分而判定参苓白术丸质量的片面性。此外，本发明色谱条件下的各特征色谱峰大多实现了良好的基线分离，稳定性好、特征峰多，能全面、准确地评价参苓白术丸的质量，适用于对参苓白术丸真伪鉴别和产品质量的控制。
附图说明
图1为参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱(1-24为24个共有峰)；
图2为11批参苓白术丸的HPLC-ELSD指纹图谱叠加图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
参苓白术丸由山东孔圣堂制药有限公司提供，见表1；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表1参苓白术丸样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：戴安Acclaim C18柱(4.6x250mm，5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.2％冰乙酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(体积％) 流动相B(体积％)
0-55 5％→80％ 95％→20％
55-60 80％→100％ 20％→0％
流速：0.8ml/min；柱温：30℃；进样体积：10μl；蒸发光散射检测器：漂移管稳定100℃，气体流速3L/min。
2.2供试品溶液的制备：精密称取参苓白术丸5g，置具塞锥形瓶中，精密加入90％甲醇20ml，浸泡过夜，超声处理30min，放冷，滤过，取续滤液即得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定11个批号参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以6号甘草苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的24个共有峰的相对保留时间tR分别：0.252，0.690，0.706，0.947，0.972，1.000，1.170，1.189，1.246，1.386，1.483，1.531，1.565，1.592，1.617，1.652，1.709，1.800，2.074，2.117，2.171，2.243，2.485，2.622。
其中，6号峰为甘草苷，7号峰为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re，11号峰为人参皂苷Rb1，17号峰为甘草酸。
将11个批号参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱导入药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件分析，进行色谱峰匹配，以6号甘草苷峰为参照确定24个共有峰为构成参苓白术丸指纹图谱的特征峰，样品共有峰的相对保留时间见表2，11批参苓白术丸共有峰的相对峰面积见表3。11批参苓白术丸与标准指纹图谱的相似度计算结果依次为：0.992，0.993，0.992，0.992，0.997，0.988，0.999，0.999，0.992，0.993，0.987。
表2 11批参苓白术丸共有峰的相对保留时间(tR)
表3 11批参苓白术丸共有峰的相对峰面积(S)
2.4方法学考察
2.4.1精密度试验
取1901111批样品，按照2.2项下方法制备供试品溶液，连续进样6次，以6号峰为参照峰，计算出1～24号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明仪器稳精密度良好。
2.4.2稳定性试验
取1901111批样品，按照2.2项下方法制备供试品溶液，分别在0，2，4，6，8，24h进样，以6号峰为参照峰，计算出1～24号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明供试品溶液在24小时内稳定。
2.4.3重现性试验
取1901111批样品，分别精密称取6份，按照2.2项下方法制备供试品溶液，分别进样，以6号峰为参照峰，计算出1～24号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明方法重现性良好。
实施例2参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
参苓白术丸由山东孔圣堂制药有限公司提供，见表4；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表4参苓白术丸样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：戴安Acclaim C18柱(4.6x250mm，5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.1％冰乙酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(体积％) 流动相B(体积％)
0-55 5％→80％ 95％→20％
55-60 80％→100％ 20％→0％
流速：0.8ml/min；柱温：30℃；进样体积：10μl；蒸发光散射检测器：漂移管稳定100℃，气体流速3L/min。
2.2供试品溶液的制备：精密称取参苓白术丸5g，置具塞锥形瓶中，精密加入90％甲醇20ml，浸泡过夜，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液即得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定11个批号参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱，其中以6号甘草苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的24个共有峰的相对保留时间tR分别：0.251，0.692，0.705，0.944，0.973，1.000，1.172，1.188，1.245，1.387，1.484，1.530，1.564，1.594，1.616，1.653，1.711，1.802，2.076，2.116，2.172，2.245，2.483，2.624。
实施例3参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
参苓白术丸由山东孔圣堂制药有限公司提供，见表5；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表5参苓白术丸样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：戴安Acclaim C18柱(4.6x250mm，5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.3％冰乙酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(体积％) 流动相B(体积％)
0-55 5％→80％ 95％→20％
55-60 80％→100％ 20％→0％
流速：0.8ml/min；柱温：30℃；进样体积：10μl；蒸发光散射检测器：漂移管稳定100℃，气体流速3L/min。
2.2供试品溶液的制备：精密称取参苓白术丸5g，置具塞锥形瓶中，精密加入90％甲醇20ml，浸泡过夜，超声处理40min，放冷，滤过，取续滤液即得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定11个批号参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱，其中以6号甘草苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的24个共有峰的相对保留时间tR分别：0.253，0.688，0.705，0.949，0.974，1.000，1.170，1.191，1.245，1.388，1.482，1.529，1.566，1.593，1.618，1.654，1.710，1.801，2.073，2.118，2.170，2.244，2.484，2.621。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理及构思的前提下，还可以做出若干修饰和改进，这些也应都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
1)供试品溶液的制备：取不同批次的参苓白术丸，加入甲醇溶液，浸泡过夜，超声处理20min-40min，放冷，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
2)HPLC色谱条件的确定：戴安Acclaim C18柱，乙腈为流动相A，0.1％-0.3％冰乙酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱：0-55min，流动相A的体积百分比含量由5％提高到80％，流动相B的体积百分比由95％降低至20％；55min-60min，流动相A的体积百分比含量由80％提高到100％，流动相B的体积百分比由20％降低至0％；流速：0.8ml/min；柱温：30℃；蒸发光散射检测器：漂移管温度100℃，气体流速3L/min；
3)指纹图谱的制作：按步骤2)色谱条件对参苓白术丸供试品溶液进行分析比较，得到由样品共有特征峰构成的参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的供试品溶液，按如下步骤制备：精密称取参苓白术丸5g，精密加入体积百分数浓度为90％甲醇20ml，浸泡过夜，超声处理30min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
3.如权利要求1所述的参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤2)所述流动相B为0.2％冰乙酸溶液。
4.如权利要求1-3中任一项所述的参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述样品的数量为11批次。
5.如权利要求1-3中任一项所述的参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述参苓白术丸HPLC-ELSD标准指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件进行相似度评价。
6.采用权利要求1-5中任一项所述参苓白术丸HPLC-ELSD指纹图谱的建立方法建立的标准指纹图谱，其特征在于，所述标准指纹图谱有24个共有峰，其相对保留时间tR依次分别为：0.252，0.690，0.706，0.947，0.972，1.000，1.170，1.189，1.246，1.386，1.483，1.531，1.565，1.592，1.617，1.652，1.709，1.800，2.074，2.171，2.243，2.485，2.622。
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