CN110144534B - 一种表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物医用材料技术领域，特别提供一种表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法。本发明吻合钉的材质是镁合金，采用上辊轮和下辊轮辊压的方式进行表面纳米化处理。经过辊压方法在丝材表面进行纳米化处理，使其具有更高的力学强度，更慢的降解速度，满足镁合金吻合钉在体内的植入要求。本发明通过表面纳米化处理，吻合钉表面的硬度比基体内部的硬度提高10～40％，通过表面纳米化处理，吻合钉的耐腐蚀性能比未经表面处理的提高10～60％。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，特别提供一种表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法。
背景技术
镁合金吻合钉可在体内逐渐生物降解直至最终消失的医学临床目的，与传统不可降解的钛合金钉相比，可避免植入物长期驻留导致机体出现炎症、愈合迟缓、致敏、致癌等不良反应，还可避免二次取出手术及由此带来的额外的手术风险、经济压力和生理痛苦。
目前，镁合金吻合钉在实际应用中存在腐蚀速率较快和力学强度较低等问题，涂层可在一定程度上提高合金的腐蚀性能，但是镁合金吻合钉涂层在变形过程中容易脱落，失去涂层的保护作用。因此，从镁合金自身提高其腐蚀性能和力学性能是镁合金吻合钉的一种有效方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，通过对其表面进行纳米化处理，解决镁合金钉的降解速率快和力学强度低等问题。
本发明的技术方案是：
一种表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，吻合钉的材质是镁合金，采用上辊轮和下辊轮辊压的方式进行表面纳米化处理。
所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，上辊轮和下辊轮均为凹辊。
所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，表面纳米化处理层厚度为50～200nm，该层的晶粒尺寸为20～100nm。
所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，通过表面纳米化处理，吻合钉表面的硬度比基体内部的硬度提高10～40％。
所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，通过表面纳米化处理，吻合钉的耐腐蚀性能比未经表面处理的提高10～60％。
所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)将纯镁和其他合金元素按比例熔炼铸造成镁合金锭，在320～420℃进行均匀化热处理3～7h；
(2)去除镁合金锭表面缺陷和杂质，395～465℃下挤压成直径为6～10mm的棒材，挤压比为60～80:1；
(3)棒材通过冷拉成直径0.2～0.6mm的丝材，中间道次及最终成丝辅以280～330℃热处理30min～120min；
(4)采用上辊轮和下辊轮双辊旋转滚压塑性变形方法，在丝材表面进行纳米化处理，辊径为70～120mm，转速为100～300转/min；
(5)将步骤(4)中镁合金丝材制备成U形吻合钉。
本发明的设计思想是：
针对目前镁合金吻合钉在实际应用中存在腐蚀速率较快和力学强度较低等问题，采用双辊碾压的方式在镁合金丝材表面进行纳米化处理，以提高最终镁合金吻合钉的强度和耐腐蚀性能。
本发明的优点及有益效果是：
1、针对目前可降解镁合金钉存在的降解速率快，涂层结合力弱，力学强度低和塑性差等问题，本发明首先采用合金化策略，制备一种镁合金，经过冷拉拔和热处理工艺，提高合金的力学强度和塑性，最终制备成镁合金丝材，接着采用表面纳米化工艺，使得丝材在原有基础上具有更好的耐腐蚀性能和强度，通过上述丝材制备的吻合钉，能够更好地满足体内使用要求。
2、在丝材表面进行纳米化处理难度较大，常用的表面纳米化方式(如：机械研磨、超音速颗粒轰击、超声摩擦等方法)适用于较大块、棒状材料，很难适用于超细丝。本发明采用双辊碾压法可对细丝材表面进行纳米化处理，满足丝材的表面性能要求。
3、本发明采用的表面纳米化处理方法成本低，在材料表面无添加，环保且界面结合好。
附图说明
图1为镁合金丝材的表面纳米化过程示意图。图中，1镁合金丝材，2上辊轮，3下辊轮，4上辊轮的转动方向，5下辊轮的转动方向，6丝材出线方向。
具体实施方式
如图1所示，镁合金丝材的表面纳米化过程如下：镁合金丝材1的穿过上辊轮2和下辊轮3之间，沿丝材出线方向6输出，上辊轮的转动方向4为顺时针，下辊轮的转动方向5为逆时针，上辊轮2和下辊轮3均为凹辊。
在具体实施过程中，本发明先通过双辊碾压的方式在镁合金丝材表面进行纳米化处理，提高镁合金丝材的强度和耐腐蚀性能，然后制备成镁合金吻合钉，改善镁合金吻合钉的产品性能。所述的镁合金吻合钉为U形吻合钉，弯折部位为椭圆形，吻合钉总长10～15mm，吻合钉高3～6mm，吻合钉端面直径0.20～0.35mm。
下面，对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例中，将纯镁、2.4wt.％Zn和0.6wt.％Nd按比例熔炼铸造成镁合金锭，在400℃进行均匀化热处理4h。去除镁合金锭表面缺陷和杂质，420℃下挤压成直径为6mm的棒材，挤压比为70:1。棒材通过冷拉成直径0.3mm的丝材，中间道次及最终成丝辅以300℃热处理30min。采用双辊旋转滚压塑性变形方法，在丝材表面进行纳米化处理，辊径为70mm，转速为120转/min，将镁合金丝材制备成U形吻合钉。
本实施例吻合钉的硬度和年腐蚀速率数据见表1。
实施例2
本实施例中，将纯镁、2.6wt.％Al、0.9wt.％Zn和0.3wt.％Mn按比例熔炼铸造成镁合金锭，在380℃进行均匀化热处理7h。去除镁合金锭表面缺陷和杂质，435℃下挤压成直径为7mm的棒材，挤压比为65:1。棒材通过冷拉成直径0.28mm的丝材，中间道次及最终成丝辅以310℃热处理40min。采用双辊旋转滚压塑性变形方法，在丝材表面进行纳米化处理，辊径为80mm，转速为100转/min，将镁合金丝材制备成U形吻合钉。
本实施例吻合钉的硬度和年腐蚀速率数据见表1。
实施例3
本实施例中，将纯镁、4.9wt.％Zn和0.4wt.％Zr按比例熔炼铸造成镁合金锭，在420℃进行均匀化热处理7h。去除镁合金锭表面缺陷和杂质，465℃下挤压成直径为10mm的棒材，挤压比为80:1。棒材通过冷拉成直径0.32mm的丝材，中间道次及最终成丝辅以330℃热处理120min。采用双辊旋转滚压塑性变形方法，在丝材表面进行纳米化处理，辊径为120mm，转速为300转/min，将镁合金丝材制备成U形吻合钉。
本实施例吻合钉的硬度和年腐蚀速率数据见表1。
表1镁合金吻合钉的晶粒尺寸、维氏硬度和年腐蚀速率
由表1可以看出，本发明的镁合金吻合钉，经过辊压方法在丝材表面进行纳米化处理，使其具有更高的力学强度，更慢的降解速度，满足镁合金吻合钉在体内的植入要求。
实施例结果表明，本发明的具有表面纳米层镁合金吻合钉，具有较高的硬度和耐腐蚀性能，可更好地满足吻合钉在体内的植入要求，在生物体内达到医疗效果后可在体内逐步降解，避免二次手术取出。
Claims (5)
1.一种表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，其特征在于，吻合钉的材质是镁合金，采用上辊轮和下辊轮辊压的方式进行表面纳米化处理，包括如下操作步骤：
（1）将纯镁和其他合金元素按比例熔炼铸造成镁合金锭，在320~420℃进行均匀化热处理3~7h；
（2）去除镁合金锭表面缺陷和杂质，395~465℃下挤压成直径为6~10mm的棒材，挤压比为60~80:1；
（3）棒材通过冷拉成直径0.2~0.6mm的丝材，中间道次及最终成丝辅以280~330℃热处理30min~120min；
（4）采用上辊轮和下辊轮双辊旋转辊压塑性变形方法，在丝材表面进行纳米化处理，辊径为70~120mm，转速为100~300转/min；
（5）将步骤（4）中镁合金丝材制备成U形吻合钉。
2.按照权利要求1所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，其特征在于，上辊轮和下辊轮均为凹辊。
3.按照权利要求1所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，其特征在于，表面纳米化处理层厚度为50~200nm，该层的晶粒尺寸为20~100nm。
4.按照权利要求1所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，其特征在于，通过表面纳米化处理，吻合钉表面的硬度比基体内部的硬度提高10~40%。
5.按照权利要求1所述的表面纳米化镁合金吻合钉的制备方法，其特征在于，通过表面纳米化处理，吻合钉的耐腐蚀性能比未经表面处理的提高10~60%。
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