CN110136948B - 一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：S1、制备钕铁硼薄片并粉碎，加球磨助剂球磨，压制成坯体，烧结、回火保温、程序降温即得烧结型钕铁硼磁体；S2、对烧结型钕铁硼磁体进行第一次水洗、酸洗液洗、第二次水洗、第一次乙醇洗、打磨、第二次乙醇洗，再烘干；S3、将环氧树脂、丙烯腈‑苯乙烯‑丁二烯共聚物、稀释剂、聚乙二醇、二氧化钛、远红外陶瓷粉和三氧化二铝混合，得铝膜材料；S4、在烧结型钕铁硼磁体表面喷涂铝膜材料，再烘干即得。本发明提出的制备方法，操作简单，设备需求低，制备成本低，制备的钕铁硼磁体不易氧化，不易磨损，使用寿命长，且不影响钕铁硼的导磁性能。

Description

一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁体处理技术领域，尤其涉及一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。但传统的钕铁硼磁体中的钕比较活泼，易在钕铁硼磁体表面发生氧化的现象，通常会采用表面防护措施以降低钕铁硼磁体表面的氧化。铝膜可以有效缓解钕铁硼磁体表面氧化的现象，但传统的铝膜质软，表面易发生磨损的现象，使用寿命较短，因此硬质铝膜的产生势在必行，中国专利申请公布号：CN104480475A，公开了一种钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法，该方法采用真空镀铝技术与阳极氧化技术结合的方式在钕铁硼磁体表面生成硬质铝的膜层，然而该方法的工艺较为复杂，操作难度大，效率低。基于此，本发明提出一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法。
一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，将钕铁硼粉末加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的0.5％～1％的球磨助剂，进行球磨细化，得精细化钕铁硼粉末，再将精细化钕铁硼粉末压制成精细化钕铁硼坯体，并于1050～1150℃下烧结3～5h，再于750～800℃回火保温1～2h，再程序降温至室温即得烧结型钕铁硼磁体；
S2、烧结型钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的烧结型钕铁硼磁体，依次进行第一次水清洗、酸洗液清洗、第二次水清洗、第一次乙醇清洗、打磨、第二次乙醇清洗，然后再进行烘干、冷却至室温，即完成烧结型钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备铝膜材料：按照环氧树脂30～40份，丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物5～10份，三氧化二铝10～16份，远红外陶瓷粉1～3份，二氧化钛1～3份，聚乙二醇2000.3～0.8份，稀释剂20～30份称取各原料，将环氧树脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和稀释剂进行混合，然后加入聚乙二醇，混合均匀后再将二氧化钛、远红外陶瓷粉和三氧化二铝加入，超声分散均匀即得铝膜材料；
S4、喷涂：在步骤S2得到的预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的铝膜材料，再进行烘干即得具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体。
优选的，所述程序降温的程序为1～10min以2℃/min的速度降温，11～20min以3℃/min的速度降温，21～30min以4℃/min的速度降温，31min以后以5℃/min的速度降温。
优选的，所述球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2～5份，硬脂酸钙5～10份，水杨酰胺1～3份，甘油4～8份，乙醇20～40份。
优选的，所述酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为10～15g/L，磷酸的浓度为100～120g/L，草酸的浓度为40～60g/L。
优选的，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
优选的，所述铝膜材料的喷涂厚度为0.04～0.06mm，且在喷涂过程中铝膜材料的喷射方向与预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面呈40～50°角。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提出的制备方法，操作流程简单，设备需求低，制备成本低，在钕铁硼粉末的球磨过程中加入以十二烷基磺酸钠、硬脂酸钙、水杨酰胺、甘油和乙醇组成的球磨助剂，以使钕铁硼粉末精细化，降低钕铁硼粉末的粒径；
2、采用合理的参数将压制成型的精细化钕铁硼坯体进行烧结、回火保温和程序降温，以提高钕铁硼磁体的性能；
3、在喷涂铝膜材料前对烧结型钕铁硼磁体依次进行第一次水清洗、酸洗液清洗、第二次水清洗、第一次乙醇清洗、打磨、第二次乙醇清洗，能够将烧结型钕铁硼磁体表面的氧化物去除，并保证铝膜材料在烧结型钕铁硼磁体表面的施展，提高烧结型钕铁硼磁体表面的平整度，同时也提高铝膜材料与烧结型钕铁硼磁体表面的粘合力，进而提高铝膜材料在烧结型钕铁硼磁体表面的保护时间，延长烧结型钕铁硼磁体的使用寿命；
4、使用的铝膜材料，配方合理，以环氧树脂为主料，辅助添加丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物以提高铝膜材料成膜后的硬度，同时添加三氧化二铝、远红外陶瓷粉、二氧化钛和聚乙二醇来辅助提高铝膜材料的成膜速度以及成膜后表面的硬度，改善单纯的三氧化二铝膜的不耐磨性，进而延长钕铁硼磁体的使用寿命，而且制备的铝膜材料不影响钕铁硼磁体的导磁性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，将钕铁硼粉末加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1％的球磨助剂，进行球磨细化，得精细化钕铁硼粉末，再将精细化钕铁硼粉末压制成精细化钕铁硼坯体，并于1150℃下烧结3h，再于750℃回火保温2h，再程序降温至室温，所述程序降温的程序为1～10min以2℃/min的速度降温，11～20min以3℃/min的速度降温，21～30min以4℃/min的速度降温，31min以后以5℃/min的速度降温，降至室温即得烧结型钕铁硼磁体；
S2、烧结型钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的烧结型钕铁硼磁体，依次进行第一次水清洗、酸洗液清洗、第二次水清洗、第一次乙醇清洗、打磨、第二次乙醇清洗，然后再进行烘干、冷却至室温，即完成烧结型钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备铝膜材料：按照环氧树脂40份，丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物10份，三氧化二铝16份，远红外陶瓷粉1份，二氧化钛3份，聚乙二醇2000.3份，稀释剂20份称取各原料，将环氧树脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和稀释剂进行混合，然后加入聚乙二醇，混合均匀后再将二氧化钛、远红外陶瓷粉和三氧化二铝加入，超声分散均匀即得铝膜材料；
S4、喷涂：在步骤S2得到的预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的铝膜材料，喷涂厚度为0.06mm，铝膜材料的喷射方向与预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面呈45°角，喷涂结束后再进行烘干即得耐腐蚀的钕铁硼磁体。
本发明中，球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2份，硬脂酸钙5份，水杨酰胺3份，甘油8份，乙醇20份；酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为15g/L，磷酸的浓度为100g/L，草酸的浓度为40g/L。
实施例二
本发明提出的一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，将钕铁硼粉末加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的0.8％的球磨助剂，进行球磨细化，得精细化钕铁硼粉末，再将精细化钕铁硼粉末压制成精细化钕铁硼坯体，并于1150℃下烧结3h，再于780℃回火保温2h，再程序降温至室温，所述程序降温的程序为1～10min以2℃/min的速度降温，11～20min以3℃/min的速度降温，21～30min以4℃/min的速度降温，31min以后以5℃/min的速度降温，降至室温即得烧结型钕铁硼磁体；
S2、烧结型钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的烧结型钕铁硼磁体，依次进行第一次水清洗、酸洗液清洗、第二次水清洗、第一次乙醇清洗、打磨、第二次乙醇清洗，然后再进行烘干、冷却至室温，即完成烧结型钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备铝膜材料：按照环氧树脂36份，丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物10份，三氧化二铝12份，远红外陶瓷粉2份，二氧化钛2份，聚乙二醇2000.5份，稀释剂26份称取各原料，将环氧树脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和稀释剂进行混合，然后加入聚乙二醇，混合均匀后再将二氧化钛、远红外陶瓷粉和三氧化二铝加入，超声分散均匀即得铝膜材料；
S4、喷涂：在步骤S2得到的预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的铝膜材料，喷涂厚度为0.04mm，铝膜材料的喷射方向与预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面呈50°角，喷涂结束后再进行烘干即得耐腐蚀的钕铁硼磁体。
本发明中，球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠3份，硬脂酸钙6份，水杨酰胺2份，甘油8份，乙醇30份；酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为13g/L，磷酸的浓度为110g/L，草酸的浓度为50g/L。
实施例三
本发明提出的一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，将钕铁硼粉末加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的0.5％的球磨助剂，进行球磨细化，得精细化钕铁硼粉末，再将精细化钕铁硼粉末压制成精细化钕铁硼坯体，并于1050℃下烧结5h，再于800℃回火保温1h，再程序降温至室温，所述程序降温的程序为1～10min以2℃/min的速度降温，11～20min以3℃/min的速度降温，21～30min以4℃/min的速度降温，31min以后以5℃/min的速度降温，降至室温即得烧结型钕铁硼磁体；
S2、烧结型钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的烧结型钕铁硼磁体，依次进行第一次水清洗、酸洗液清洗、第二次水清洗、第一次乙醇清洗、打磨、第二次乙醇清洗，然后再进行烘干、冷却至室温，即完成烧结型钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备铝膜材料：按照环氧树脂30份，丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物5份，三氧化二铝10份，远红外陶瓷粉3份，二氧化钛1份，聚乙二醇2000.8份，稀释剂30份称取各原料，将环氧树脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和稀释剂进行混合，然后加入聚乙二醇，混合均匀后再将二氧化钛、远红外陶瓷粉和三氧化二铝加入，超声分散均匀即得铝膜材料；
S4、喷涂：在步骤S2得到的预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的铝膜材料，喷涂厚度为0.05mm，铝膜材料的喷射方向与预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面呈40°角，喷涂结束后再进行烘干即得耐腐蚀的钕铁硼磁体。
本发明中，球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠5份，硬脂酸钙10份，水杨酰胺1份，甘油4份，乙醇40份；酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为10g/L，磷酸的浓度为120g/L，草酸的浓度为60g/L。
上述实施例一、实施例二、实施例三和对比例一中，乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
对实施例一、实施例二、实施例三以及传统的方法在钕铁硼磁体表面生成铝膜的方法进行对比，并计算每种方法的制备效率和成本消耗进行比较，以传统方法的数据为标准，衡量实施例一、实施例二和实施例三的数据，结果如下：
Figure BDA0001575612770000091
表中，“+”表示相比于传统方法的数据相应参数提高的百分比数值；“-”表示相比于传统方法的数据相应参数降低的百分比数值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，将钕铁硼粉末加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的0.5％～1％的球磨助剂，进行球磨细化，得精细化钕铁硼粉末，再将精细化钕铁硼粉末压制成精细化钕铁硼坯体，并于1050～1150℃下烧结3～5h，再于750～800℃回火保温1～2h，再程序降温至室温即得烧结型钕铁硼磁体；所述球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2～5份，硬脂酸钙5～10份，水杨酰胺1～3份，甘油4～8份，乙醇20～40份；
S2、烧结型钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1制备的烧结型钕铁硼磁体，依次进行第一次水清洗、酸洗液清洗、第二次水清洗、第一次乙醇清洗、打磨、第二次乙醇清洗，然后再进行烘干、冷却至室温，即完成烧结型钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备铝膜材料：按照环氧树脂30～40份，丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物5～10份，三氧化二铝10～16份，远红外陶瓷粉1～3份，二氧化钛1～3份，聚乙二醇2000.3～0.8份，稀释剂20～30份称取各原料，将环氧树脂、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物和稀释剂进行混合，然后加入聚乙二醇，混合均匀后再将二氧化钛、远红外陶瓷粉和三氧化二铝加入，超声分散均匀即得铝膜材料；
S4、喷涂：在步骤S2得到的预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤S3制备的铝膜材料，再进行烘干即得具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述程序降温的程序为1～10min以2℃/min的速度降温，11～20min以3℃/min的速度降温，21～30min以4℃/min的速度降温，31min以后以5℃/min的速度降温。
3.根据权利要求1所述的一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为10～15g/L，磷酸的浓度为100～120g/L，草酸的浓度为40～60g/L。
4.根据权利要求1所述的一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
5.根据权利要求1所述的一种具有表面硬质铝膜层的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述铝膜材料的喷涂厚度为0.04～0.06mm，且在喷涂过程中铝膜材料的喷射方向与预处理后的烧结型钕铁硼磁体表面呈40～50°角。
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Denomination of invention: A preparation method of neodymium iron boron magnet with a surface hard aluminum film layer

Effective date of registration: 20230725

Granted publication date: 20210129

Pledgee: China Construction Bank Corporation Ningbo Zhenhai sub branch

Pledgor: NINGBO ZHAOBAO MAGNET Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980049685

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