CN110124449A - 一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂及其制备方法，属于气体净化回收领域，包括以下质量百分比的组分：哌嗪及其衍生物30‑50％、活化剂0.5‑10％、pH缓蚀液1‑5％、消泡剂0.1‑0.5％、余量为水。其制备方法是将哌嗪及其衍生物、活化剂、pH缓蚀剂以及消泡剂按比例加入水中溶解搅拌均匀即可。本发明吸收二氧化硫气体的复合胺采用哌嗪类为吸收剂主体，具有粘度低、吸收二氧化硫选择性强的特点；其饱和吸收量可以达到2.6mol/mol胺，并且具有高解吸量1.53mol/mol，与工业上常用的吸收溶液相比，多次吸收后的解吸量仍可达到98％以上；另外本发明的胺吸收剂加入了pH缓释液降低了其对设备的腐蚀性。

Description

一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明属于气体净化回收领域，具体涉及一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，主要用于脱除天然气、煤气、烟道气等工业废气中的二氧化硫，另外本发明还涉及上述吸收二氧化硫的复合胺吸收剂的制备方法。
背景技术
SO2是大气主要污染物之一，是酸雨的形成源，随着环境保护对大气污染物排放要求的日益提高，在含硫的工业排放气净化过程中如何高效合理地选用脱硫工艺，以较低投资和运行费用达到脱硫的目的，使SO2得到回收利用且排放气符合国家排放标准的规定，是目前各类燃煤电厂、冶金行业等持续发展的关键问题。因此，各种高性能SO2捕集剂的开发是此领域研究的主题之一，近年来，湿法脱硫在工业上得到越来越多的应用，有机碱法由于其独特的性能一直是本领域研究与开发的热门课题。
工业用脱硫剂有固态和液态两种，固态脱硫常见的方法有：以石灰石为基础的钙法，以氧化镁为基础的镁法，以亚硫酸钠为基础的钠法等。而液态脱硫剂主要是以有机碱为基础的有机碱法等。工业上燃煤气脱硫一般采用钙法脱硫技术，钙法分为湿法、干法和半干(半湿)法。湿法技术是采用含有吸收剂的溶液或浆液处理含硫尾气，该法具有脱硫反应速度快、设备简单、脱除效率高等优点，但普遍存在腐蚀严重、运行维护费用高、二次污染等问题。干法脱硫技术是吸收过程和产物的处理均在无水状态下进行，该法具有无废酸污水排出、设备腐蚀较轻，尾气温度无明显降低、二次污染少等优点，但存在脱硫效率低，反应速度较慢、设备庞大等问题。另外，半干法脱硫技术是指脱硫剂在干燥状态下脱硫、在湿状态下再生，或者在湿状态下脱硫、在干状态下处理脱硫产物的脱硫技术。半干法脱硫以其既有湿法脱硫反应速度快、脱硫效率高的优点，又有干法无污水废酸排出、脱硫后产物易于处理的优势而受到人们广泛的关注。工业上应用的钙基脱硫剂具有很大优势，具有捕集效率高，节能，原料价格低廉，吸附剂成本低，经济性高等优点。但脱硫剂在吸附过程中，捕集能力往往会逐渐衰减，吸附剂在较高温度时引起烧结，吸附能力恶化，吸附剂在微观结构上，如表面积、孔体积和结构形态，都会对反应特性造成影响。捕集剂的初始反应活性尤其重要，在捕集硫氧化物过程中，捕集剂性能从根本上决定了SO2捕集操作的效率，因而对捕集剂性能有很高的要求，而捕集剂性能主要取决于吸收剂的化学结构。
从目前国内外发表的文献、专利看，以吸收速率较快的MEA、DEA等为主体的吸收剂，一般配合助吸收剂，防腐剂、缓蚀剂等组成复合脱硫吸收液，但其综合吸收硫能力普遍较低，再生能耗高，设备腐蚀性强，且该类复合吸收剂的吸收速率会逐渐下降，在实际应用时对操作有影响。
发明内容
基于上述背景问题，本发明旨在提供一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，能够实现对二氧化硫的快速捕集，并且对设备腐蚀性低；另外，本发明的另一目的是提供上述吸收二氧化硫的复合胺吸收剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：哌嗪及其衍生物30-50％、活化剂0.5-10％、pH缓释液1-5％、消泡剂0.1-0.5％、余量为水。
其中，所述哌嗪及其衍生物选自N-甲基哌嗪，1-(3-羟丙基)-哌嗪，1,4-二(2-羟乙基)哌嗪，1-(2-羟乙基)哌嗪中的一种或多种。
其中，所述活化剂选自N-(2-羟乙基)乙二胺、四羟丙基乙二胺、二异丙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或多种。
优选地，所述活化剂为N-(2-羟乙基)乙二胺，且所述哌嗪及其衍生物与N-(2-羟乙基)乙二胺的质量比为5.02-15.06:1。
优选地，所述活化剂为二乙烯三胺，且所述哌嗪及其衍生物与二乙烯三胺的质量比为6.34-11.41:1。
其中，所述pH缓释液为磷酸、硼酸、磷酸钠、硼酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种或多种按任意比例混合而成的混合液。
优选地，所述pH缓释液的pH值为5-8。
其中，所述消泡剂选自甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙氧基硅油中的一种或多种。
为了达到上述目的，本发明还提供上述吸收二氧化硫的复合胺吸收剂的制备方法，将哌嗪及其衍生物、活化剂、pH缓释液以及消泡剂按比例加入水中溶解搅拌均匀即得到吸收二氧化硫的复合胺吸收剂。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：
1、本发明吸收二氧化硫气体的复合胺采用哌嗪类为吸收剂主体，具有粘度低、吸收二氧化硫选择性强的特点，有利于工业应用；2、本吸收二氧化硫气体的复合胺吸收剂具有较大的吸收量，可以达到2.6mol/mol胺，远远高于其它单组分吸收剂，并且具有高解吸量1.53mol/mol，与工业上常用的吸收溶液相比，多次吸收后的解吸量仍可达到98％以上；3、本发明的胺吸收剂加入了pH缓释液降低了其对设备的腐蚀性，适合于吸收多种化工尾气、烟道气和天然混合气体中的二氧化硫脱除和回收。
附图说明
图1为本发明实施例中用于评价吸收二氧化硫的复合胺吸收剂性能的装置的结构示意图。
其中，1-气瓶，2-钢瓶总阀，3-气体流量计，4-硫分析仪，5-恒温油浴，6-鼓泡反应器，7-尾气吸收瓶，P-压力表，A-取样点。
具体实施方式
为了解决现有吸收剂吸收二氧化硫能力低、再生能耗高、对设备腐蚀性强的问题，本发明提供一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：哌嗪及其衍生物30-50％、活化剂0.5-10％、pH缓释液1-5％、消泡剂0.1-0.5％、余量为水。本发明采用哌嗪类为吸收剂主体，具有粘度低、吸收二氧化硫选择性强的特点，有利于工业应用；通过加入pH缓释液可以降低其对设备的腐蚀性。
接下来通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：N-甲基哌嗪30％、四羟丙基乙二胺0.5％、pH缓释液1％、甲基硅油0.1％、余量为水；所述pH缓释液由磷酸和磷酸钠混合配制而成，其pH值为5。
实施例2
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1-(3-羟丙基)-哌嗪50％、四羟丙基乙二胺10％、pH缓释液5％、苯基硅油0.5％、余量为水；所述pH缓释液为由硼酸和硼酸钠混合配制而成，其pH值为8。
实施例3
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1-(2-羟乙基)哌嗪40％、三乙烯四胺3.6％、pH缓释液2.5％、乙基硅油0.4％、余量为水；所述pH缓释液为由硼酸和硼酸钠混合配制而成，其pH值为7。
实施例4
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1,4-二(2-羟乙基)哌嗪36％、四羟丙基乙二胺8％、pH缓释液3％、甲基苯基硅油0.3％、余量为水；所述pH缓释液由柠檬酸和柠檬酸钠混合配制而成，其pH值为6。
实施例5
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1,4-二(2-羟乙基)哌嗪43％、二异丙醇胺2％、pH缓释液1.5％、甲基乙氧基硅油0.2％、余量为水；所述pH缓释液由柠檬酸和柠檬酸钠混合配制而成，其pH值为6.5。
实施例6
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1,4-二(2-羟乙基)哌嗪35％、N-(2-羟乙基)乙二胺2.3％、pH缓释液1％、甲基硅油0.1％、余量为水，其中1,4-二(2-羟乙基)哌嗪与N-(2-羟乙基)乙二胺的质量比为15.06:1(摩尔比为9:1)，所述pH缓释液由磷酸和磷酸钠混合配制而成，其pH值为6.2，将上述吸收二氧化硫的复合胺吸收剂稀释至溶液中的总胺浓度为2mol/L。
如图1所示，将50mL总胺浓度为2mol/L的上述胺吸收剂装入配有恒温水浴搅拌器5的鼓泡反应器6中，在温度为40℃条件下，以300ml/min流速通入压力为0.05MPa浓度为99％的SO2中，SO2装在气瓶1内，气瓶1的出气端设有气瓶总阀2，用气体流量计3进行在线监测，通过硫分析仪4检测SO2气体，溢出的SO2通过尾气吸收瓶7吸收，由此计算吸收速率和吸收量，吸收量在具体计算时要除去吸收瓶7中溢出的SO2的量。测得平均吸收速率为0.21mol/s；饱和吸收量为0.19mol，相较于后述的对比例提高了5.6％。在胺吸收剂吸收达到饱和后，测得饱和吸收液对碳钢电极的塔菲尔腐蚀电流密度为14.28μA/cm2，相较于后述对比例中的吸收剂的腐蚀速度降低。
将吸收饱和的胺吸收剂在120℃条件下进行解吸，并测定其完全解吸量和解吸速率，测得平均解吸速率为0.16mol/s；解吸量为0.103mol，相较于后述的对比例提高了6.2％。
实施例7
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1,4-二(2-羟乙基)哌嗪35％、N-(2-羟乙基)乙二胺7.0％、pH缓释液1％、甲基硅油0.1％、余量为水，其中1,4-二(2-羟乙基)哌嗪与N-(2-羟乙基)乙二胺的质量比为5.02:1(摩尔比为3:1)，所述pH缓释液由磷酸和磷酸钠混合配制而成，其pH值为6.2，将上述吸收二氧化硫的复合胺吸收剂稀释至溶液中的总胺浓度为2mol/L。
将50mL总胺浓度为2mol/L的上述胺吸收剂装入配有恒温油浴搅拌器的反应器中，在温度为40℃条件下，以300ml/min流速通入压力为0.05MPa浓度为99％的SO2中，用气体质量流量计进行在线监测，由此计算出的吸收速率和吸收量。测得平均吸收速率0.29mol/s；饱和吸收量为0.22mol，较实施例6饱和吸收量提高15.7％。在胺吸收剂吸收达到饱和后，测得饱和胺吸收剂对碳钢电极的塔菲尔腐蚀电流密度为12.50μA/cm2。较实施例6中相同浓度的吸收剂的腐蚀速度降低。
将胺吸收剂吸收饱和的溶液在120℃条件下进行解吸，并测定其完全解吸量和解吸速率，测得平均解吸速率为0.20mol/s；解吸量为0.123mol，较实施例6提高19.4％。
对比实施例6和实施例7可以看出，提高活化剂的用量可以提高溶液的饱和吸收量与解吸量，且腐蚀电流密度也较低，有利于工业应用。
实施例8
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1,4-二(2-羟乙基)哌嗪35％、1-(2-羟乙基)哌嗪9.5％、四羟丙基乙二胺9.8％、pH缓释液1％、甲基硅油0.1％、余量为水，其中1,4-二(2-羟乙基)哌嗪、1-(2-羟乙基)哌嗪、四羟丙基乙二胺的质量比为3.58:0.89：1(摩尔比为6:2:1)，所述pH缓释液由磷酸和磷酸钠混合配制而成，其pH值为6.2，将上述吸收二氧化硫的复合胺吸收剂稀释至溶液中的总胺浓度为2mol/L。
将50mL总胺浓度为2mol/L的上述胺吸收剂装入配有恒温油浴搅拌器的反应器中，在温度为40℃条件下，以300ml/min流速通入压力为0.05MPa浓度为99％的SO2中，用气体流量计进行在线监测，由此计算出的吸收速率和吸收量。测得平均吸收速率0.25mol/s；饱和吸收量为0.23mol，相较于后述的对比例，饱和吸收量提高27.8％。在胺吸收剂吸收达到饱和后，测得饱和吸收液对碳钢电极的塔菲尔腐蚀电流密度为8.75μA/cm2。
将胺吸收剂吸收饱和的溶液在120℃条件下进行解吸，并测定其完全解吸量和解吸速率，测得平均解吸速率为0.25mol/s，解吸量为0.145mol，相较于侯树对比例，解析量提高49.5％。
实施例9
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1,4-二(2-羟乙基)哌嗪25.8％、1-(2-羟乙基)哌嗪6.4％、二乙烯三胺2.8％、pH缓释液1％、甲基硅油0.1％、余量为水，其中1,4-二(2-羟乙基)哌嗪、1-(2-羟乙基)哌嗪、二乙烯三胺的质量比为9.14:2.27:1(摩尔比为6:2:1)，所述pH缓释液由磷酸和磷酸钠混合配制而成，其pH值为6.2，将上述吸收二氧化硫的复合胺吸收剂稀释至溶液中的总胺浓度为2mol/L。
将50mL总胺浓度为2mol/L的上述胺吸收剂装入配有恒温油浴搅拌器的反应器中，在温度为40℃条件下，以300ml/min流速通入压力为0.05MPa浓度为99％的SO2中，用气体流量计进行在线监测，由此计算出的吸收速率和吸收量。测得平均吸收速率0.37mol/s；吸收量为0.252mol，较后述对比例提高40％。在复合胺吸收剂吸收达到饱和后，测得饱和吸收液对碳钢电极的塔菲尔腐蚀电流密度为8.48μA/cm2。较后述对比例中吸收剂的腐蚀速度降低。
将吸收饱和的溶液在120℃条件下进行解吸，并测定其完全解吸量和解吸速率，测得平均解吸速率为0.35mol/s；解吸量为0.153mol，较后述对比例提高57.7％。
实施例10
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1,4-二(2-羟乙基)哌嗪25.8％、1-(2-羟乙基)哌嗪6.4％、二乙烯三胺5％、pH缓释液1％、甲基硅油0.1％、余量为水，其中1,4-二(2-羟乙基)哌嗪、1-(2-羟乙基)哌嗪、二乙烯三胺的质量比为5.08:1.26:1(摩尔比为3:1:1)，所述pH缓释液由磷酸和磷酸钠混合配制而成，其pH值为6.2。将上述吸收二氧化硫的复合胺吸收剂稀释至溶液中的总胺浓度为2mol/L。
将50mL总胺浓度为2mol/L的上述胺吸收剂装入配有恒温油浴搅拌器的反应器中，在温度为40℃条件下，以300ml/min流速通入压力为0.05MPa浓度为99％的SO2中，用气体流量计进行在线监测，由此计算出的吸收速率和吸收量。测得平均吸收速率0.29mol/s；饱和吸收量为0.264mol，相较于后述的对比例2，饱和吸收量提高46.7％。在胺吸收剂吸收达到饱和后，测得饱和吸收液对碳钢电极的塔菲尔腐蚀电流密度为6.58μA/cm2，较相同浓度的乙醇胺(MEA)吸收剂的腐蚀速度降低。
将胺吸收剂吸收饱和的溶液在120℃条件下进行解吸，并测定其完全解吸量和解吸速率，测得平均解吸速率为0.32mol/s；解吸量为0.166mol，较后述对比例提高71.1％。
对比例
一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，包括以下质量百分比的组分：1,4-二(2-羟乙基)哌嗪35％，余量为水。具体是将50ml摩尔浓度为2mol/L的1,4-二(2-羟乙基)哌嗪溶液作为吸收液，装入配有恒温油浴搅拌器的反应器中，在温度为40℃的条件下，以300ml/min流速通入压力为0.05MPa浓度为99％的SO2中，用气体流量计进行在线监测，由此计算吸收速率和吸收量。测得平均吸收速率为0.16mol/s，饱和吸收量为0.18mol。在溶液吸收达到饱和后，测得饱和吸收液对碳钢电极的塔菲尔腐蚀电流密度为15.68μA/cm2。
将吸收饱和的溶液在120℃条件下进行解吸，并测定其完全解吸量和解吸速率，测得平均解吸速率为0.15mol/s，解吸量为0.097mol。
对比实施例6-10和对比例可以看出，本实施例中的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂均比对比例中不添加活化剂的吸收剂的吸收速率和饱和吸收量高，表明活化剂能较好地提高复合胺吸收剂的吸收效果，从腐蚀电流密度可以看出复合胺吸收剂的腐蚀电流密度更低，说明复合配方的防腐效果更佳。使吸收饱和溶液在120℃进行解吸可以看出，解吸速率、解吸量均大于对比例，证明有较好的解吸效果。对比实施例6和7或者9和10，提高活化剂的量可以提高溶液的吸收量和解析量，且腐蚀电流密度也较低，有利于工业应用。
需要说明的是，实施例中的复合胺吸收剂的浓度均为2mol/L，但并不限于该浓度范围，任何在水溶溶解范围内的浓度均可实现。
应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：
哌嗪及其衍生物30-50％、活化剂0.5-10％、pH缓释液1-5％、消泡剂0.1-0.5％、余量为水。
2.根据权利要求1所述的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，其特征在于，所述哌嗪及其衍生物选自N-甲基哌嗪，1-(3-羟丙基)-哌嗪，1,4-二(2-羟乙基)哌嗪，1-(2-羟乙基)哌嗪中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，其特征在于，所述活化剂选自N-(2-羟乙基)乙二胺、四羟丙基乙二胺、二异丙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，其特征在于，所述活化剂为N-(2-羟乙基)乙二胺，且所述哌嗪及其衍生物与N-(2-羟乙基)乙二胺的质量比为5.02-15.06:1。
5.根据权利要求3所述的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，其特征在于，所述活化剂为二乙烯三胺，且所述哌嗪及其衍生物与二乙烯三胺的质量比为6.34-11.41:1。
6.根据权利要求1所述的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，其特征在于，所述pH缓释液为磷酸、硼酸、磷酸钠、硼酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种或多种按任意比例混合而成的混合液。
7.根据权利要求6所述的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，其特征在于，所述pH缓释液的pH值为5-8。
8.根据权利要求1所述的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂，其特征在于，所述消泡剂选自甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基乙氧基硅油中的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8任一所述的吸收二氧化硫的复合胺吸收剂的制备方法，其特征在于，将哌嗪及其衍生物、活化剂、pH缓蚀剂以及消泡剂按比例加入水中溶解搅拌均匀即得到吸收二氧化硫的胺吸收剂。
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