CN110120507A - 一种石墨烯改性的异质复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料，所述异质复合材料为石墨烯作为柔性载体承载MoS2和MoO2颗粒并形成的包裹结构。本发明还公开了石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料的制备方法和应用。石墨烯作为柔性载体承载MoS2和MoO2颗粒并形成包裹结构，有效限制MoS2和MoO2颗粒的流失。本发明合成方法简单易行、可量产，制得的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料作为锂离子电池负极材料具有良好的充放电循环性能、倍率性能和稳定性。

Description

一种石墨烯改性的异质复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂电池制备技术领域，具体涉及一种石墨烯改性的异质复合材料 及其制备方法和应用。
背景技术
随着电动汽车、混合动力电动汽车和绿色储能装置需求的不断增加，锂离 子电池由于其高能量密度和长循环寿命，已经成为主要的储电设备。当前，石墨 作为负极材料是锂离子电池的重要组成部分之一，然而石墨的比容量较低(372 mAh g-1)，严重制约其进一步的广泛应用。寻找新型高比容量的锂电池负极材料 的研究方兴未艾，过渡金属氧化物/硫化物作为锂电池负极材料具有较高的比容 量，比如钼基负极材料，受到广泛关注。然而，该类活性材料在嵌脱锂过程中的 体积变化和材料粉化脱离导致其电化学性能急剧衰减。MoS2是一种很有前途的 负极材料，具有较高的理论比容量(670mAh g-1)。MoS2具有层状六边形结构， 其中Mo和S原子共价结合形成二维层，通过弱范德华相互作用堆积在一起。这一特性有利于锂离子的嵌入/脱出，然而，MoS2电极材料的循环稳定性差，倍率 性能差，这主要归因于两方面的原因：第一，沿c方向相邻的S-Mo-S层之间的 低导电性影响电子/离子转移能力；第二，放电电压低于0.5V时，MoS2基负极 出现多硫化物效应，导致电极材料严重粉化脱离。与MoS2相比，二氧化钼(MoO2) 作为负极材料具有更高的理论比容量(838mAh g-1)，良好的导电性，高化学稳 定性和高密度(6.5g cm-1)。在嵌脱锂过程中，MoO2的体积也会急剧变化，导 致容量显著下降。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中的这些缺点，MoO2采用与MoS2相似的方 法，与石墨烯等柔性碳基材料复合，缓解他们在嵌脱锂过程中的体积变化和粉化 脱落，本发明提供了一种石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料。
本发明还要解决的技术问题是提供了石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材 料的制备方法。
本发明最后要解决的技术问题是提供了石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合 材料的应用。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：本发明提供了 石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料，所述异质复合材料为石墨烯作为柔性 载体承载MoS2和MoO2颗粒并形成的包裹结构。
其中，所述MoS2为少层纳米片结构，所述MoO2为六边形纳米片结构。
其中，所述MoS2占异质复合材料总质量的40-70％，所述MoO2占异质复合 材料总质量的20-55％，余量为石墨烯。
本发明内容还包括所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料的制备方 法，包括以下步骤：
1)将二水钼酸钠溶液、硫代尿素溶液混合并充分搅拌，加入石墨烯水分散 液，混合搅拌，超声处理得到混合溶液；
2)将混合溶液在水热反应条件下处理3-6小时得到沉淀物；
3)沉淀物分离、水洗、干燥，在高温氮气氛高温处理，反应后随炉冷却， 制得目标产物。
其中，所述步骤1)的二水钼酸钠溶液浓度为0.2-1.0mol/L、硫代尿素溶液 浓度为0.5-1.5mol/L。
其中，所述石墨烯水分散液固含量15-30％。
其中，所述步骤1)混合搅拌的搅拌速率200～600rpm。
其中，所述步骤1)超声功率为500～800W；超声时间30～120min。
其中，所述步骤2)的水热反应温度为180-220℃。
其中，所述步骤3)的高温处理温度为600-850℃。
本发明内容还包括所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料在制备锂 离子电池中的应用。
有益效果：相对于现有技术，本发明具备以下优点：本发明制备得到了一种 石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料。该异质复合材料的特征在于，反应体 系采用二水钼酸钠生成MoO2，反应物中的硫代尿素调控产物中MoS2的质量比。 通过一步法原位生成的MoS2/MoO2附着在石墨烯表面，其中，MoS2为少层纳米 片结构，MoO2为六边形纳米片结构，石墨烯作为柔性载体承载MoS2和MoO2颗粒并形成包裹结构，有效限制MoS2和MoO2颗粒的流失。本发明合成方法简 单易行、可量产，制得的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料作为锂离子电池负极材料具有良好的充放电循环性能、倍率性能和稳定性。
附图说明
图1实施例2样品的X射线衍射图；
图2实施例2样品的扫描电镜图；
图3实施例2样品的透射电镜图；
图4实施例2样品的透射电镜图；
图5实施例2样品的透射电镜图；
图6实施例2样品的透射电镜图；
图7实施例2样品的倍率循环曲线。
具体实施方式
以下为本发明的优选实施方式，仅用于解释本发明，而非用于限制本发明， 且由该说明所作出的相关改进都属于本发明所附权利要求所保护的范围。
实施例1制备MoS2/MoO2/石墨烯复合材料
取二水钼酸钠溶液100mL(溶液浓度为0.2mol/L)、硫代尿素溶液100mL (浓度为1.5mol/L)，混合并充分搅拌，静置6h。加入石墨烯水分散液(固含量 15％)，混合搅拌(搅拌速率200rpm)，在超声功率500W处理30min。混合溶液 在180℃处理水热反应3小时。水热反应结束后，沉淀物分离、水洗，彻底去除 钠离子。干燥后的沉淀物在氮气氛下600℃高温处理3小时，反应后随炉冷却， 制得目标产物。元素分析测试表明，最终产物中MoS2占复合材料总质量比的 69.5％，MoO2占复合材料总质量比的25.3％，其余组成为石墨烯。
所得材料组装锂离子电池，测试电化学性能。
实施例2制备MoS2/MoO2/石墨烯复合材料
取二水钼酸钠溶液100mL(溶液浓度为0.5mol/L)、硫代尿素溶液100mL (浓度为1.0mol/L)，混合并充分搅拌，静置6h。加入石墨烯水分散液(固含量 20％)，混合搅拌(搅拌速率400rpm)，在超声功率700W处理1h。混合溶液在 200℃处理水热反应6小时。水热反应结束后，沉淀物分离、水洗，彻底去除钠 离子。干燥后的沉淀物在氮气氛下800℃高温处理3小时，反应后随炉冷却，制 得目标产物。所得产物X射线衍射图的谱峰与MoS2、MoO2标准谱峰完全一致， 谱峰半峰宽较大表明样品中MoS2和MoO2颗粒度较小，石墨烯的特征峰(002) 出现在20°的弱宽峰(图1)。复合材料的扫描电镜图显示MoS2/MoO2/石墨烯三 个组分均匀复合的形貌(图2)。进一步看，MoS2纳米片和MoO2纳米片被石墨 烯包裹(图3)，复合结构中MoS2表现为多种取向的纳米片状结构和少层结构(图 4，图5所示)、MoO2则为较为规则的六边形纳米片结构(图6所示)。该复合结 构显示出优良的倍率循环性能(图7)。元素分析测试表明，最终产物中MoS2占复合材料总质量比的49.6％，MoO2占复合材料总质量比的46.1％，其余组成为石墨烯。
实施例3制备MoS2/MoO2/石墨烯复合材料
取二水钼酸钠溶液100mL(溶液浓度为1.0mol/L)、硫代尿素溶液100mL(浓 度为0.5mol/L)，混合并充分搅拌，静置6h。加入石墨烯水分散液(固含量20％)， 混合搅拌(搅拌速率600rpm)，超声功率800W处理2h。混合溶液在220℃处理 水热反应6小时。水热反应结束后，沉淀物分离、水洗，彻底去除钠离子。干燥 后的沉淀物在氮气氛下850℃高温处理3小时，反应后随炉冷却，制得目标产物。 元素分析测试表明，最终产物中MoS2占复合材料总质量比的40.2％，MoO2占 复合材料总质量比的55.1％，其余组成为石墨烯。
所得材料组装锂离子电池，测试电化学性能。
将实施例1～3的材料组装锂离子电池进行电化学性能测试，结果参见表1。
表1实施例1～3样品的电化学性能(电流密度100mA/g)

Claims (10)

1.石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料，其特征在于，所述异质复合材料为石墨烯作为柔性载体承载MoS2和MoO2颗粒并形成的包裹结构。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料，其特征在于，所述MoS2为少层纳米片结构，所述MoO2为六边形纳米片结构。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料，其特征在于，所述MoS2占异质复合材料总质量的40-70%，所述MoO2占异质复合材料总质量的20-55%。
4.权利要求1~3任一项所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将二水钼酸钠溶液、硫代尿素溶液混合并充分搅拌，加入石墨烯水分散液，混合搅拌，超声处理得到混合溶液；
2）将混合溶液在水热反应条件下处理3-6小时得到沉淀物；
3）沉淀物分离、水洗、干燥，在高温氮气氛高温处理，反应后随炉冷却，制得目标产物。
5.根据权利要求4所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的二水钼酸钠溶液浓度为0.2-1.0 mol/L、硫代尿素溶液浓度为0.5-1.5mol/L。
6.根据权利要求4所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）混合搅拌的搅拌速率200-600rpm。
7.根据权利要求4所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）超声功率为500- 800W，超声时间为30~120min。
8.根据权利要求 4所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）的水热反应温度为180-220℃。
9.根据权利要求 4所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）的高温处理温度为600-850℃。
10.权利要求1~3任一项所述的石墨烯改性MoS2/MoO2的异质复合材料在制备锂离子电池中的应用。
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