CN110108826A - 乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法 - Google Patents
乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法，所述方法包括：(1)将乳或乳制品与乙腈和氨水进行混合及离心处理，收集上清液，进行干燥，以便得到干燥物；(2)将所述干燥物用醇溶液溶解，并将溶解液进行净化处理，收集所得到的净化液进行干燥，再用乙腈溶解，过滤，以便得到待测液；以及(3)采用液相‑质谱法对所述待测液进行检测。本发明的检测方法具有准确性强、灵敏度高、操作简便、快捷等优点，适于广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法。
背景技术
氟苯尼考胺是氟苯尼考的代谢产物，欧盟规定了动物源性食品中氟苯尼考的最高残留限量，并以氟苯尼考胺作为检出物。
然而，目前乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法仍有待研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题至少之一。
为此，本发明提出了一种乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法。根据本发明的实施例，所述检测方法包括：(1)将乳或乳制品与乙腈和氨水进行混合及离心处理，收集上清液，进行干燥，以便得到干燥物；(2)将所述干燥物用醇溶液溶解，并将溶解液进行净化处理，收集所得到的净化液进行干燥，再用乙腈溶解，过滤，以便得到待测液；以及(3)采用液相-质谱法对所述待测液进行检测。
由于乳或乳制品中含有大量蛋白质，为了避免蛋白质对后续处理及检测造成影响，需要预先除去蛋白。发明人发现，采用乙腈对乳或乳制品进行处理，不仅可以起到除蛋白的作用，还可以在碱性环境下有效地提取氟苯尼考胺，无需再另行添加提取剂。将步骤(1)提取到的含有目标物的干燥物进行净化处理，以便除去多余杂质，为进一步地浓缩做准备。为了避免溶剂及杂质对液相-质谱检测造成干扰及影响检测仪器的使用寿命，对经净化处理后的净化液进行除溶剂(干燥)、溶解及过滤处理。由此，根据本发明实施例的检测方法具有准确性强、灵敏度高、操作简便、快捷等优点，适于广泛应用。
需要说明的是，本发明中乙腈具有同时实现除蛋白及提取目标物的效果是发明人经过大量实验创造性获得的，其他蛋白沉淀剂和提取剂的效果不佳。例如，发明人尝试过先采用三氯乙酸沉淀蛋白，再利用乙酸乙酯提取。但是，发明人发现，三氯乙酸可以同时沉淀蛋白和脂肪，而目标物是微溶于脂肪的，利用其沉淀蛋白的同时，会夹带少量目标物一同沉淀，造成检测结果偏低。并且，单独采用乙酸乙酯提取目标物时，无法完全除去蛋白。
根据本发明的实施例，上述乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法还可以具有下列附加技术特征：
根据本发明的实施例，进行所述净化处理之前，预先进行如下步骤：将溶解液用水稀释后，与正己烷进行混合，再经过离心处理，弃去上层液，然后进行所述净化处理。由于乳或乳制品中含有的脂肪会影响后续净化处理及液相-质谱法检测，因此，需要预先除去脂肪。发明人发现，采用有机溶剂正己烷在萃取脂肪的同时，可以避免混入目标物，通过离心，除去正己烷层，从而实现分离除去脂肪的目的。
根据本发明的实施例，基于1克所述乳或乳制品，所述乙腈的用量为1～5毫升，所述氨水的用量为0.06～0.15毫升。发明人经过大量实验得到上述较优配比，由此，既可以充分沉淀乳或乳制品中的蛋白，也可以有效地提取出目标物，保证检测结果的准确性。
根据本发明的实施例，步骤(1)中，所述混合处理包括涡旋振荡1～3分钟，然后超声15～25分钟。由此，使乳或乳制品与乙腈和氨水充分接触，从而在充分提取目标物的同时沉淀乳或乳制品中的蛋白，保证检测结果的准确性。
根据本发明的实施例，步骤(2)中，所述醇溶液为甲醇，基于1克所述乳或乳制品，所述醇溶液的用量为0.08～0.15毫升，所述正己烷的用量为0.8～1.5毫升。目标物在甲醇中的溶解性高，发明人经过大量实验得到上述较优配比，由此，可以使目标物充分溶解于醇溶液中，并且，正己烷可以充分萃取出脂肪，从而避免其对后续净化处理及液相-质谱法检测造成干扰。
根据本发明的实施例，所述净化处理包括：使所述溶解液流经HLB萃取柱，用2～8毫升水淋洗所述萃取柱，抽干，再用2～8毫升甲醇洗脱所述萃取柱，以便获得所述净化液。由于甲醇在萃取柱中的穿透性较强，能够使得溶解液很快流经萃取柱，以便除去多余杂质，为进一步地浓缩做准备。
利用根据本发明实施例的方法均可以检测出上述氟苯尼考胺氟苯尼考胺，并且，检测结果的准确性高、灵敏度强。
根据本发明的实施例，所述液相-质谱法检测中质谱检测条件如下：电离方式：电喷雾电离，正离子；毛细管电压：3.0kV；锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：500L/h；电子倍增电压：650V；扫描方式：多离子反应监测；离子选择参数：母离子为248.2，子离子为130和230.1，锥孔电压23V，碰撞能量为21V和13V。
采用不同处理方式所得到的待测液中组分有所差异，进而，为了便于分离出目标物且避免其他组分对目标物的检测造成干扰，适用的液相-质谱法检测条件也会有所不同。上述质谱检测条件是结合步骤(1)和(2)的处理方式所获得的待测液的组成而研究分析获得的，由此，在此质谱检测条件下可以有效地实现对氟苯尼考胺的定性或定量检测，结果准确性高、灵敏度强。
根据本发明的实施例，所述液相-质谱法检测中液相色谱检测条件如下：流动相流动速度：0.4mL/min；色谱柱柱温：35℃；试液温度：4℃；进样体积：10μL；流动相：A相，0.1％甲酸溶液；B相，乙腈溶液；梯度洗脱条件：
| 时间(min) | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 0 | 70 | 30 |
| 3.5 | 70 | 30 |
| 3.7 | 30 | 70 |
| 4.7 | 15 | 85 |
| 5.0 | 70 | 30 |
采用不同处理方式所得到的待测液中组分有所差异，进而，为了便于分离出目标物且避免其他组分对目标物的检测造成干扰，适用的液相-质谱法检测条件也会有所不同。上述液相色谱检测条件是结合步骤(1)和(2)的处理方式所获得的待测液的组成而研究分析获得的，由此，在此液相色谱检测条件下可以有效地实现对氟苯尼考胺的定性或定量检测，结果准确性高、灵敏度强。
另外，本发明提出了另一种乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法。根据本发明的实施例，所述检测方法包括：(1)称取4.95～5.05克的乳或乳制品，加入15毫升乙腈和0.5毫升氨水，涡旋振荡1分钟，然后超声20分钟，在10000r/min下离心10min，取7.5mL上清液置于试管中，在40℃±2℃下用氮气吹干，以便得到干燥物；(2)将所述干燥物用0.5mL甲醇溶解，用5mL超纯水稀释后涡旋混匀，再加入5mL正己烷，涡旋混匀，在3000r/min下离心2min，收集下层溶液过HLB固相萃取小柱，用5mL水淋洗萃取柱，抽干，向萃取柱内加入6mL甲醇洗脱，然后用氮气于40℃±2下吹干，用1mL的15％乙腈水溶液溶解，涡旋，经0.22μm微孔滤膜过滤，以便得到待测液；(3)采用液相-质谱法对所述待测液进行检测，其中，质谱检测条件如下：电离方式：电喷雾电离，正离子；毛细管电压：3.0kV；锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：500L/h；电子倍增电压：650V；扫描方式：多离子反应监测；离子选择参数：母离子为248.2，子离子为130和230.1，锥孔电压23V，碰撞能量为21V和13V；液相色谱检测条件如下：流动相流动速度：0.4mL/min；色谱柱柱温：35℃；试液温度：4℃；进样体积：10μL；流动相：A相，0.1％甲酸溶液；B相，乙腈溶液；梯度洗脱条件：
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 70 | 30 |
| 3.5 | 70 | 30 |
| 3.7 | 30 | 70 |
| 4.7 | 15 | 85 |
| 5.0 | 70 | 30 |
由此，根据本发明实施例的检测方法具有准确性强、灵敏度高、操作简便、快捷等优点，适于广泛应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
在该实施例中，按照下列方法检测乳或乳制品中氟苯尼考胺：
1试剂及材料
1.1氟苯尼考胺纯度均大于等于98％。
1.2色谱乙酸乙酯色谱纯、氨水分析纯(20-30％)。
1.3氟苯尼考胺标准储备液(100μg/mL)：称取标准品氟苯尼考胺0.01g，用乙腈水(体积比80:20)溶解定容到100mL，此标准溶液浓度为100μg/mL。
1.4氟苯尼考胺标准中间液1.0μg/mL：取氟苯尼考胺标准储备液1.0mL于100.0mL容量瓶中，用乙腈水(体积比80:20)溶解定容，此标准中间液的浓度为1.0μg/mL。
2仪器与设备
2.1液相色谱-质谱/质谱联用仪。
2.2色谱柱：Waters ACQUITY UPLC TSS3(100mm×2.1mm,1.8μm)或性能相当者。
2.3固相萃取装置。
2.4高速离心机。
2.5涡流混合器。
2.6氮吹仪。
2.7滤器：0.20μm有机滤器。
2.8 Oasis HLB3cc(60mg)固相萃取柱。
3样品处理
3.1液体奶
称取样品4.95～5.05克(准确至0.01g)，加入15mL乙酸乙酯，加入0.5mL氨水，涡旋1min，然后超声20min，在10000r/min下离心10min，取7.5mL上清液置于试管中，在40℃±2℃下用氮气吹干。用0.5mL甲醇溶解，用5mL超纯水稀释后涡旋混匀，再加入5mL正己烷，涡旋混匀，在3000r/min下离心2min，弃去上层正己烷，下层溶液过HLB固相萃取小柱(预先用3mL甲醇，3mL超纯水活化)，等快干时用5mL水除杂，然后用真空泵抽干，加入6mL甲醇洗脱，然后用氮气于40℃±2下吹干，用1mL的15％乙腈水溶液溶解，涡旋，经0.22μm微孔滤膜过滤后用于LC-MS/MS分析。
3.3.1质谱参考条件
电离方式：电喷雾电离，正离子；
毛细管电压：3.0kV；
锥孔电压：40V；
离子源温度：120℃；
锥孔反吹气流量：50L/h；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气流量：500L/h；
电子倍增电压：650V；
扫描方式：多离子反应监测；
离子选择参数：母离子为248.2，子离子为130和230.1，锥孔电压23V，碰撞能量为21V和13V。
3.3.2液相色谱参考条件
流动相流动速度：0.4mL/min。
色谱柱柱温：35℃。
试液温度：4℃。
进样体积(V)：10μL。
流动相：A相，0.1％甲酸溶液；B相，乙腈溶液。
梯度洗脱：
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 70 | 30 |
| 3.5 | 70 | 30 |
| 3.7 | 30 | 70 |
| 4.7 | 15 | 85 |
| 5.0 | 70 | 30 |
实施例2
在该实施例中，比较不同处理试剂对于检测结果的影响：
实验组1：按照实施例1的方法进行检测。
实验组2：按照实施例1的方法进行检测，区别在于，不添加0.5mL氨水。
实验组3：按照实施例1的方法进行检测，区别在于，将15mL乙酸乙酯改为7.5mL乙酸乙酯和7.5mL三氯乙酸。
利用实验组1～3的方法分别测定添加有一定量氟苯尼考标准品的样品液，并基于检测结果计算回收率，结果如表1所示。可以看出，通过乙腈加氨水的提取液使氟苯尼考胺样品的回收率和精密度较高，分别为85.6-101.30％和1.91-2.50％。
表1不同处理试剂对于检测结果的影响
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法，其特征在于，包括：
(1)称取4.95～5.05克的乳或乳制品，加入15毫升乙腈和0.5毫升氨水，涡旋振荡1分钟，然后超声20分钟，在10000r/min下离心10min，取7.5mL上清液置于试管中，在40℃±2℃下用氮气吹干，以便得到干燥物；
(2)将所述干燥物用0.5mL甲醇溶解，用5mL超纯水稀释后涡旋混匀，再加入5mL正己烷，涡旋混匀，在3000r/min下离心2min，收集下层溶液过HLB固相萃取小柱，用5mL水淋洗萃取柱，抽干，向萃取柱内加入6mL甲醇洗脱，然后用氮气于40℃±2下吹干，用1mL的15％乙腈水溶液溶解，涡旋，经0.22μm微孔滤膜过滤，以便得到待测液；
(3)采用液相-质谱法对所述待测液进行检测，
其中，
质谱检测条件如下：
电离方式：电喷雾电离，正离子；
毛细管电压：3.0kV；
锥孔电压：40V；
离子源温度：120℃；
锥孔反吹气流量：50L/h；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气流量：500L/h；
电子倍增电压：650V；
扫描方式：多离子反应监测；
离子选择参数：母离子为248.2，子离子为130和230.1，锥孔电压23V，碰撞能量为21V和13V；
液相色谱检测条件如下：
流动相流动速度：0.4mL/min；
色谱柱柱温：35℃；
试液温度：4℃；
进样体积：10μL；
流动相：A相，0.1％甲酸溶液；B相，乙腈溶液；
梯度洗脱条件：
2.一种乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法，其特征在于，包括：
(1)将乳或乳制品与乙腈和氨水进行混合及离心处理，收集上清液，进行干燥，以便得到干燥物；
(2)将所述干燥物用醇溶液溶解，并将溶解液进行净化处理，收集所得到的净化液进行干燥，再用乙腈溶解，过滤，以便得到待测液；以及
(3)采用液相-质谱法对所述待测液进行检测。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，进行所述净化处理之前，预先进行如下步骤：
将所述溶解液用水稀释后，与正己烷进行混合，再经过离心处理，弃去上层液，然后进行所述净化处理。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于1克所述乳或乳制品，所述乙腈的用量为1～5毫升，所述氨水的用量为0.06～0.15毫升。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合处理包括涡旋振荡1～3分钟，然后超声15～25分钟。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇溶液为甲醇，基于1克所述乳或乳制品，所述醇溶液的用量为0.08～0.15毫升，所述正己烷的用量为0.8～1.5毫升。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述净化处理包括：
使所述溶解液流经HLB萃取柱，用2～8毫升水淋洗所述萃取柱，抽干，再用2～8毫升甲醇洗脱所述萃取柱，以便获得所述净化液。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液相-质谱法检测中质谱检测条件如下：
电离方式：电喷雾电离，正离子；
毛细管电压：3.0kV；
锥孔电压：40V；
离子源温度：120℃；
锥孔反吹气流量：50L/h；
脱溶剂气温度：350℃；
脱溶剂气流量：500L/h；
电子倍增电压：650V；
扫描方式：多离子反应监测；
离子选择参数：母离子为248.2，子离子为130和230.1，锥孔电压23V，碰撞能量为21V和13V。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液相-质谱法检测中液相色谱检测条件如下：
流动相流动速度：0.4mL/min；
色谱柱柱温：35℃；
试液温度：4℃；
进样体积：10μL；
流动相：A相，0.1％甲酸溶液；B相，乙腈溶液；
梯度洗脱条件：
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160031926A1 (en) * | 2005-08-24 | 2016-02-04 | Melinta Therapeutics, Inc. | Triazole Compounds and Methods of Making and Using the Same |
| CN106645477A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-10 | 青岛海润农大检测有限公司 | 一种检测氟苯尼考胺残留的方法及应用 |
| CN106841429A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-06-13 | 华中农业大学 | 一种牛奶中抗菌类药物的高通量筛选方法 |
| CN108760938A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-06 | 扬州大学 | 一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法 |
-
2019
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160031926A1 (en) * | 2005-08-24 | 2016-02-04 | Melinta Therapeutics, Inc. | Triazole Compounds and Methods of Making and Using the Same |
| CN106645477A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-10 | 青岛海润农大检测有限公司 | 一种检测氟苯尼考胺残留的方法及应用 |
| CN106841429A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-06-13 | 华中农业大学 | 一种牛奶中抗菌类药物的高通量筛选方法 |
| CN108760938A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-06 | 扬州大学 | 一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| BO WANG等: "Development of an Accelerated Solvent Extraction-Ultra-Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detection Method for Quantitative Analysis of Thiamphenicol,Florfenicol and Florfenicol Amine in Poultry Eggs", 《MOLECULES》 * |
| LUCA MARIA CHIESA 等: "A Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method for the Detection of Antimicrobial Agents from Seven Classes in Calf Milk Replacers: Validation and Application", 《J. AGRIC. FOOD CHEM》 * |
| 王勇等: "固相萃取-高效液相色谱三重四级杆质谱联用法在北方河流水体氯霉素类抗生素测定中的应用 ", 《海河水利》 * |
| 王波 等: "鸽蛋中氯霉素甲砜霉素氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法的建立", 《中国兽医科学》 * |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190809 |