CN110104980A - 一种疏水化秸秆的制备方法和应用 - Google Patents

一种疏水化秸秆的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于建筑新材料领域，提供了一种疏水化秸秆的制备方法和应用，该疏水化秸秆通过制备的专用疏水性涂料，用一步浸渍法将上述涂料与粉碎后的秸秆结合，得到疏水化秸秆，并利用该疏水化秸秆为原料添加到水泥砂浆中制得疏水化秸秆保温抗裂砂浆；本方法制得的秸秆保温抗裂砂浆，具有良好的机械性能，抗压强度可达到12.4MPa，有效解决了秸秆基建筑材料机械性能差的问题，且适用于大多数农林废弃物，处理方法简单便捷，易于大规模使用。

Description

一种疏水化秸秆的制备方法和应用
技术领域
本发明属于新材料领域，提供了一种疏水化秸秆的制备方法和应用。
背景技术
作为农业大国，我国每年可生产7亿多吨秸秆，形成大量的、“用处不大”但必须处理掉的“废弃物”。近年来，农作物秸秆作为农村面源污染的新源头，不仅是农村环境保护的瓶颈问题，甚至成为殃及城市环境的罪魁祸首，解决该问题的关键在于提高农作物秸秆的综合开发利用率，其中将秸秆应用到建筑行业受到了人们广泛的关注。秸秆密度和导热系数小，秸秆韧皮纤维长且拉力强，将其添加到建筑砂浆中，既能使材料具有轻质、保温和抗裂的性能，降低建筑材料在建造和使用过程中的能耗，又能大量有效的利用农林废弃物，具有良好的经济效益和社会效益。但是大多数秸秆基建筑材料的抗压等机械性能往往较差，在实际应用中受到了极大的限制。
秸秆基建筑材料机械性能不佳的主要原因是秸秆中富含的纤维素和半纤维素具有大量游离羟基，导致秸秆类生物质具有较高的吸水性，影响了水泥的水化反应。针对秸秆高吸水性的特点及其对建筑材料的负面作用，必须对秸秆进行预先处理，其中疏水化是最有效的方法之一。将纤维素基材料从亲水转化为疏水的机理之一是通过化学修饰来减少细胞壁的羟基数量，从而减少水的吸附位点。目前，处理方法主要包括乙酰化、硅烷化和原位聚合，以及离子蚀刻、光刻、电纺丝等，这些方法一般都比较复杂而且成本较高，不利于将秸秆大规模的应用于建筑行业。因此，寻找简单廉价的疏水化方法，降低秸秆的亲水性，是将生物质有效引入建筑行业，实现生物质大规模利用和建筑行业节能减排的技术方案之一。
发明内容
本发明针对上述技术存在的不足，提供了一种疏水化秸秆的制备方法和应用，该疏水化秸秆通过制备的专用疏水性涂料，用一步浸渍法将上述涂料与粉碎后的秸秆结合，得到疏水化秸秆，并利用该疏水化秸秆为原料添加到水泥砂浆中制得疏水化秸秆保温抗裂砂浆；本方法制得的秸秆保温抗裂砂浆，具有良好的机械性能，抗压强度可达到12.4MPa，有效解决了秸秆基建筑材料机械性能差的问题，且适用于大多数农林废弃物，处理方法简单便捷，易于大规模使用。
本发明首先提供了一种疏水化秸秆的制备方法，其具体制备方法如下：
(1)以无水乙醇和去离子水为溶剂，添加正硅酸四乙酯，酸作为催化剂，使其在溶剂中水解、缩合，制备二氧化硅基溶胶凝胶；其中无水乙醇与去离子水的摩尔比为4～16∶4，正硅酸四乙酯与溶剂的摩尔比为1∶8～20，催化剂与溶剂的摩尔比为0.005∶8～20；
(2)将改性剂疏水有机硅加入上述的溶胶凝胶中，在一定温度下搅拌一定时间改性，之后冷却至室温，养护48h，得到疏水性溶胶凝胶涂料；改性剂疏水有机硅添加量按上述溶胶凝胶的总质量计，为0.5～4％；
其中改性温度为35-45℃，搅拌时间为15-25min，搅拌速率为250-300r/min；
(3)将粉碎机粉碎后的秸秆浸泡到上述疏水性涂料中浸泡10-15min取出，室温下晾干0.5-1h，80℃烘干1-2h，即得到疏水化秸秆；其中加入的秸秆与疏水性涂料的质量比为1∶5-10；
通过上述方法得到的秸秆，疏水性能提高，有效降低了秸秆吸水性对水泥水化反应的负面作用；与乙酰化、原位聚合等方法比较，本发明所述方法更加简单快捷，一步浸渍即得疏水化秸秆；与离子蚀刻、光刻、电纺丝等方法比较，本发明所述方法成本更加低廉；与现有专利CN201510160842中所涉及的方法相比，本发明所涉及到的疏水化秸秆对疏水性能的要求不同，不需要达到超疏水化的标准；所涉及到的二氧化硅基溶胶凝胶不需要单独制备SiO2和超声分散，且对SiO2的粒径没有要求，同时，本发明所涉及到的对秸秆的预处理更加简单，只需稍加粉碎即可；本发明所涉及的方法中设备要求低，工艺简单，仅需在室温条件下浸泡10-15min后取出干燥即可，操作时长较短，反应条件较为温和；较之现有技术有明显的进步
其中步骤1中所采用的酸为市售的浓盐酸或浓硝酸或其他无机酸；水解、缩合反应温度为40℃，时间为5-10min，搅拌速度为250-300r/min；
步骤2中所采用的改性剂疏水有机硅为十六烷基三甲氧基硅烷，采用这种有机硅能够调控二氧化硅的亲/疏水性制得疏水化涂料，将秸秆浸渍到该涂料中，可以增强秸秆的疏水性，降低砂浆制备过程中秸秆亲水基团对水泥水化反应的负面作用；同时处理单位质量秸秆所需的该疏水有机硅成本较低，；同时十六烷基三甲氧基硅烷其中的元素组成与硅酸盐水泥的元素组成不冲突，不包含氟等其他元素，改性后的秸秆添加到水泥砂浆中，不会影响水泥砂浆的性质；优选的改性温度为40℃，搅拌时间为20min，搅拌速率为300r/min。
步骤3中粉碎后的秸秆粒径为0.2-0.5cm，使用的秸秆为大麻、红麻、玉米或其他农作物秸秆；
在获得了上述的疏水化秸秆后，发明人又进一步提供了利用该疏水化秸秆制备保温抗裂砂浆的方法如下：
将上述疏水化秸秆应用于水泥砂浆中，该水泥砂浆组成为水泥∶砂子质量比为1∶2-2.5，疏水化秸秆添加量按水泥和砂子的总质量计，添加量为4-8％；
其中所采用的水泥选用目前市面上常用的42.5级硅酸盐水泥；
所采用的砂为颗粒级配良好的中砂，粒径小于5mm，细度模数为3.0～2.3，平均粒径为0.5～0.35mm；
将上述疏水化秸秆添加到硅酸盐水泥砂浆中可降低用水量，疏水化后的秸秆吸收的水分减少，供水泥水化反应的水相应增加，因此总需水量减少。此外，秸秆在水泥水化过程中，会产生多种溶出物，秸秆溶出物在水泥未水化颗粒表面会形成沉淀物阻碍水泥水化，而疏水化后的秸秆，减弱了在水泥水化过程中秸秆与水的接触，减少秸秆溶出物的产生，从而抑制了秸秆对水泥水化反应的负面作用，改善了秸秆与水泥粘结结构，因此，添加本发明所涉及的疏水化后的秸秆，可以改善秸秆基复合材料的耐久性，提高秸秆基水泥砂浆的抗压性能。
综上所述，本发明制备的疏水化秸秆，表面水接触角可调，克服了天然生物质亲水性强导致的秸秆基建筑材料机械性能差的缺点，与添加未处理秸秆的砂浆相比，疏水化秸秆砂浆的制备过程用水量明显减小，在保证良好的保温效果的同时，砂浆的抗压、抗折性能显著提高，具有良好的机械性能，抗压强度可达到12.4MPa，有效解决了秸秆基建筑材料机械性能差的问题，且适用于大多数农林废弃物，处理方法简单便捷，易于大规模使用，且处理工艺简单，具有广阔的市场空间与应用前景，综合效益十分显著。
附图说明
图1为天然秸秆与本发明实施例1-4所获得的秸秆的接触角示意图；
其中(a)是天然秸秆的接触角，(b)～(e)是本发明实施例1-4获得的秸秆的接触角；由图可以看出，浸渍涂料后的秸秆疏水性增强，且随着乙醇和水的比例增加，即乙醇稀释后的疏水性涂料，处理秸秆后得到的接触角增大((b)和(c))。而改性剂十六烷基三甲氧基硅烷的添加量不宜过多，在实例3中添加1％的改性剂后，得到的疏水性涂料效果最好，接触角达到108.5°。
具体实施方式
以下通过实施例的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成。
实施例1
40℃水浴条件下，将1mol的正硅酸四乙酯加入到4mol水和4mol无水乙醇组成的溶液中，加入0.005mol的市售浓盐酸，磁力搅拌5min得到二氧化硅基溶胶凝胶。按溶胶凝胶质量计，加入0.5％十六烷基三甲氧基硅烷，40℃水浴搅拌20min，冷却至室温，养护48h，得到疏水性溶胶凝胶涂料。将粉碎后的红麻秸秆(粒径0.2-0.5cm)浸泡在上述疏水性涂料中10min，红麻秸秆与疏水性涂料的质量比为1∶10，取出，室温下晾干1h，80℃烘干1h，即得到疏水化红麻秸秆。
将上述疏水化红麻秸秆应用于水泥砂浆中，该水泥砂浆组成为硅酸盐水泥∶砂子质量比为1∶2，疏水化红麻秸秆添加量按水泥和砂子质量计，添加的红麻秸秆为6％。上述材料中，所述的硅酸盐水泥选用目前市面上常用的42.5级；所述的砂为颗粒级配良好的中砂，粒径小于5mm，细度模数为3.0～2.3，平均粒径为0.5～0.35mm。
实施例2
40℃水浴条件下，将1mol的正硅酸四乙酯加入到4mol水和16mol无水乙醇组成的溶液中，加入0.005mol的市售浓硝酸，磁力搅拌5min得到二氧化硅基溶胶凝胶。按溶胶凝胶质量计，加入0.5％十六烷基三甲氧基硅烷，40℃水浴搅拌20min，冷却至室温，养护48h，得到疏水性溶胶凝胶涂料。将粉碎后的大麻秸秆(粒径0.2-0.5cm)浸泡在上述疏水性涂料中10min，红麻秸秆与疏水性涂料的质量比为1∶10，取出，室温下晾干1h，80℃烘干1h，即得到疏水化大麻秸秆。
将上述疏水化大麻秸秆应用于水泥砂浆中，该水泥砂浆组成为硅酸盐水泥∶砂子质量比为1∶2，疏水化大麻秸秆添加量按水泥和砂子质量计，添加的大麻秸秆为6％。上述材料中，所述的硅酸盐水泥选用目前市面上常用的42.5级；所述的砂为颗粒级配良好的中砂，粒径小于5mm，细度模数为3.0～2.3，平均粒径为0.5～0.35mm。
实施例3
40℃水浴条件下，将1mol的正硅酸四乙酯加入到4mol水和16mol无水乙醇组成的溶液中，加入0.005mol的市售浓盐酸，磁力搅拌5min得到二氧化硅基溶胶凝胶。按溶胶凝胶质量计，加入1.0％十六烷基三甲氧基硅烷，40℃水浴搅拌20min，冷却至室温，养护48h，得到疏水性溶胶凝胶涂料。将粉碎后的红麻秸秆(粒径0.2-0.5cm)浸泡在上述疏水性涂料中10min，红麻秸秆与疏水性涂料的质量比为1∶10，取出，室温下晾干1h，80℃烘干1h，即得到疏水化红麻秸秆。
将上述疏水化红麻秸秆应用于水泥砂浆中，该水泥砂浆组成为硅酸盐水泥∶砂子质量比为1∶2，疏水化红麻秸秆添加量按水泥和砂子质量计，添加的红麻秸秆为6％。上述材料中，所述的硅酸盐水泥选用目前市面上常用的42.5级；所述的砂为颗粒级配良好的中砂，粒径小于5mm，细度模数为3.0～2.3，平均粒径为0.5～0.35mm。
实施例4
40℃水浴条件下，将1mol的正硅酸四乙酯加入到4mol水和16mol无水乙醇组成的溶液中，加入0.005mol的市售浓盐酸，磁力搅拌5min得到二氧化硅基溶胶凝胶。按溶胶凝胶质量计，加入4.0％十六烷基三甲氧基硅烷，40℃水浴搅拌20min，冷却至室温，养护48h，得到疏水性溶胶凝胶涂料。将粉碎后的红麻秸秆(粒径0.2-0.5cm)浸泡在上述疏水性涂料中10min，红麻秸秆与疏水性涂料的质量比为1∶10，取出，室温下晾干1h，80℃烘干1h，即得到疏水化红麻秸秆。
将上述疏水化红麻秸秆应用于水泥砂浆中，该水泥砂浆组成为硅酸盐水泥∶砂子质量比为1∶2，疏水化红麻秸秆添加量按水泥和砂子质量计，添加的红麻秸秆为6％。上述材料中，所述的硅酸盐水泥选用目前市面上常用的42.5级；所述的砂为颗粒级配良好的中砂，粒径小于5mm，细度模数为3.0～2.3，平均粒径为0.5～0.35mm。
实验例
对未处理的秸秆和实施例1～4得到的秸秆用接触角计测定样品的水接触角。在每个样品(涂覆基体)的至少三个不同位置上确定接触角，取平均值作为最终值，结果如下表和图1所示。在接触角测量中，水滴的体积为5μL，所有的测量都是在室温下进行(24±1℃)。
表1未处理秸秆和实施例1-4所得秸秆亲/疏水性
可见实施例1～4所得秸秆的接触角均得到不同程度的提高，可根据不同的工程要求，灵活调节秸秆的疏水化程度。
将实施例1～4所制得的疏水化秸秆保温抗裂砂浆按规定留置同条件试块。按照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJ/T 70-2009)、《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》(GB/T 17671-1999)、《塑料导热系数试验方法护热平板法》(GB/T 3399-1982)等对实施例1～4的保温砂浆进行检测。同时将未处理秸秆添加到砂浆中，同条件下养护并进行检测，作为对照例。砂浆主要性能参数见表2。
表2对照例和实施例1～4所得水泥砂浆性熊参数
从上述比较可知，将秸秆预先进行疏水化处理后，在达到相似的稠度时，用水量降低了18.6％；相同的养护条件下，砂浆的抗压强度提高了182％，最高可达到12.4MPa，抗折强度提高了26.7％，同时保温性能未受到影响。

Claims (5)

1.一种疏水化秸秆的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下：
(1)以无水乙醇和去离子水为溶剂，添加正硅酸四乙酯，酸作为催化剂，使其在溶剂中水解、缩合，制备二氧化硅基溶胶凝胶；其中无水乙醇与去离子水的摩尔比为4～16：4，正硅酸四乙酯与溶剂的摩尔比为1：8～20，催化剂与溶剂的摩尔比为0.005：8～20；
(2)将改性剂疏水有机硅加入上述的溶胶凝胶中，在一定温度下搅拌一定时间改性，之后冷却至室温，养护48h，得到疏水性溶胶凝胶涂料；改性剂疏水有机硅添加量按上述溶胶凝胶的总质量计，为0.5～4％；
其中改性温度为35-45℃，搅拌时间为15-25min，搅拌速率为250-300r/min；
(3)将粉碎机粉碎后的秸秆浸泡到上述疏水性涂料中浸泡10-15min取出，室温下晾干0.5-1h，80℃烘干1-2h，即得到疏水化秸秆；其中加入的秸秆与疏水性涂料的质量比为1：5-10。
2.根据权利要求1所述的疏水化秸秆的制备方法，其特征在于：
其中步骤(1)中所采用的酸为市售的浓盐酸或浓硝酸或其他无机酸；水解、缩合反应温度为40℃，时间为5-10min，搅拌速度为250-300r/min。
3.根据权利要求1所述的疏水化秸秆的制备方法，其特征在于：
其中步骤(2)中所采用的改性剂疏水有机硅为十六烷基三甲氧基硅烷；改性温度为40℃，搅拌时间为20min，搅拌速率为300r/min。
4.根据权利要求1所述的疏水化秸秆的制备方法，其特征在于：
其中步骤(3)中粉碎后的秸秆粒径为0.2-0.5cm，使用的秸秆为大麻或红麻或玉米或其他农作物的秸秆。
5.利用权利要求1所述方法制备的疏水化秸秆制备保温抗裂砂浆的方法，其特征在于，具体步骤如下：
将疏水化秸秆应用于水泥砂浆中，该水泥砂浆组成为水泥：砂子质量比为1：2-2.5，疏水化秸秆添加量按水泥和砂子的总质量计，添加量为4-8％；
其中所采用的水泥选用42.5级硅酸盐水泥；
所采用的砂为颗粒级配良好的中砂，粒径小于5mm，细度模数为3.0～2.3，平均粒径为0.5～0.35mm。
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