CN110102292A - 一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境催化技术领域，具体涉及一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法。所述方法通过将钌盐浸渍在TiO2上，经过高温焙烧强化TiO2与钌的作用，将得到的Ru/TiO2粉体添加粘结剂、造孔剂后混炼成浆料，涂覆在蜂窝状或球状载体上得到成型催化剂。所述方法克服了蜂窝状或球状载体上不易涂覆Ru/TiO2粉体的问题。碱性物质对于稳定浆料的均一性，保持浆料粘性具有重要作用。同时，通过添加碱性物质，提高了催化剂粉体在蜂窝陶瓷等上的附着力，不会发生脱落现象。所述催化剂对含氯有机物废气表现出普适性及优异的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于环境催化技术领域，具体涉及一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法。
背景技术
现有工业中含氯有机废气的产生在挥发性有机废气中占有较大的比重。与其他有机废气相比，含氯有机废气往往会产生更大的环境污染问题，大部分含氯有机废气具有致癌性。浓度较高的含氯有机物在大气中易生成光化学烟雾，同时它也是臭氧层破坏和温室效应的重要推手。随着国家对含氯有机废气的排放管理越来越严格，人们就通过多种有效方式减少含氯有机废气的排放进行了多方面研究，如吸附、催化燃烧、芬顿氧化、电化学氧化以及光催化等。其中，催化燃烧法由于能耗较低，且能将目标物氧化生成CO2、H2O及HCl，没有二次污染等优点，越来越多地代替了工业上使用多年的热力燃烧的方法。De Rivas等人(Chemical Papers.68(2014))将Ce/Zr氧化物采用硫酸或硝酸处理过后用于1,2-二氯乙烷(DCA)的催化氧化反应，活性温度在300-550℃，研究发现，催化剂硫酸化后有利于提高DCA的转化率。孙伟等人(CN201710174268)采用Ce、Ti、Al三种元素的复合氧化物催化剂进行氯苯、二氯苯的评价。此外，Co、Mn、V、Fe等过渡金属均在催化含氯有机物分解方面表现出了一定的活性。虽然过渡金属氧化物催化剂具有较好的抗中毒性能，但是其活性温度低是研究人员一直想要克服的困难。钌、铂、钯、金等贵金属对烃类及其衍生物的氧化性都具有很高的催化活性，是目前较为常用的废气燃烧催化剂。Huang等(Applied Catalysis BEnvironmental,2014,158-159(3):96-105.)通过湿法浸渍制备Ru/CeO2作为氯苯的催化剂，研究了载体晶面结构对活性的影响。此外，Pt和Pd等贵金属均有一定的研究，但是贵金属成本高，易中毒也是该类催化剂面临的难点。由于V-W-Ti催化剂体系已在脱硝领域展现出了较好的抗毒性和催化剂活性，因此也有人(Catalysis Communications,2012,18(1):72-75)将V-Ti用于催化含氯有机物分解的研究。目前催化剂在实验研究阶段多以粉末评价为主，并不能满足实际使用的要求。实际应用中当TiO2担载贵金属催化剂时，为减少贵金属用量，最大限度使活性中心得到利用，涂覆是较为经济常用的手法。但由于TiO2粉体较为松散，不易涂覆。其在蜂窝陶瓷上附着力差，容易起皮掉落，涂覆效果不理想。因此现有技术中多为添加强有力的粘结剂及结构助剂，进行催化剂整体挤压成型。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，所述方法可便捷地将Ru/TiO2粉体涂覆到蜂窝状或球状载体上，以满足实际使用需求。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，所述方法包括：
(1)Ru/TiO2粉体的制备：
等量浸渍法：将TiO2用同等体积的钌盐溶液浸渍，干燥后，于300-600℃焙烧3h，得到Ru/TiO2粉体；或
过量浸渍法：向钌盐溶液中加入TiO2，控制温度为50-120℃，在充分搅拌的情况下缓慢蒸干溶液，干燥后，于300-600℃焙烧3h，得到Ru/TiO2粉体；
其中，钌盐中钌的质量为TiO2质量的1-5％；
(2)成型催化剂的制备：
将Ru/TiO2粉体、碱性物质、粘合剂和造孔剂混合后加入去离子水，充分球磨或混炼，得到浆料，将所述浆料涂覆在蜂窝状或球状载体上，涂覆量为载体质量的10-25％；烘干后在300-600℃下焙烧3-8h，得到一种消除含氯有机化合物废气用催化剂；
其中，碱性物质的质量为Ru/TiO2粉体质量的10-20％；
Ru/TiO2粉体和粘合剂的质量比1:0.01-1；
Ru/TiO2粉体和造孔剂质量比为1:0.01-1。
优选的，步骤(1)中添加第二金属盐助剂，所述第二金属盐为Co盐、Fe盐、V盐、Mn盐、Ce盐、Zr盐或W盐，其添加方式可以通过各种公知方法进行；第二金属盐的质量占TiO2质量的5-20％。
优选的，所述第二金属盐为Ce盐或W盐。
优选的，所述钌盐为氯化钌或亚硝酰硝酸钌。
优选的，所述钌盐为氯化钌。
优选的，所述碱性物质是保证Ru/TiO2粉体在蜂窝状球或状载体上达到良好涂覆效果的必要添加物质，其可以为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
优选的，所述碱性物质为氨水。
优选的，所述粘合剂为黏土、淀粉、树胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、硝酸铝和拟薄水铝石中的一种以上；所述Ru/TiO2粉体和粘合剂的质量比为1:0.05-0.2。
优选的，所述造孔剂为阳离子型、阴离子型、非离子型和两性型表面活性剂；所述Ru/TiO2粉体和造孔剂的质量比为1:0.02-0.1。
有益效果
本发明所述方法通过添加碱性物质和粘结剂，克服了蜂窝状或球状载体上不易涂覆Ru/TiO2粉体的问题。碱性物质对于稳定浆料的均一性，保持浆料粘性具有重要作用。同时，通过添加碱性物质，提高了Ru/TiO2粉体在载体上的附着力，不会发生脱落现象。同时该催化剂对含氯有机物废气展现出了一定的普适性及优异的催化活性。
附图说明
图1为实施例1-2所述催化剂进行消除氯苯有机气体的活性评价效果图；
图2为实施例3所述催化剂进行消除二氯甲烷有机气体的活性评价效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
室温下，向400mL的RuCl3水溶液(含0.4g的Ru)中加入40g的TiO2(锐钛矿型)，升温至110℃，充分搅拌下缓慢蒸干，干燥后，于500℃焙烧3h。得到Ru负载量为1％(质量分数)的Ru/TiO2粉体。取15.0g该Ru/TiO2粉体、0.2g羧甲基纤维素钠及0.3g聚乙二醇(平均分子量500)，加入去离子水，向该混合体系中加入10.0mL的氨水溶液(质量分数为28％)，球磨0.2h，得到浆料。在堇青石陶瓷蜂窝载体(直径φ10×长20mm，300目)上涂覆该浆料，烘干后于500℃焙烧3h。得到催化剂，记为Cat-1。
所述Cat-1进行消除氯苯有机气体的活性评价，进气组成氯苯浓度为1000ppm，其余气体成分为空气。反应气体空速GHSV＝10000h-1。结果如图1所示，在370℃下，Cat-1对氯苯的消除效果达到了98％。
所述Cat-1进行消除氯苯+苯混合有机气体的活性评价，进气组成氯苯浓度为1000ppm，苯浓度500ppm，其余气体成分为空气。反应气体空速GHSV＝10000h-1。结果表明，370℃时该催化剂对苯的净化效率大于95％；在370℃下对氯苯的消除效果达到了98％。
实施例2
在实施例2中，除了将400mL的RuCl3水溶液(含0.4g的Ru)换为800mL RuCl3水溶液(含0.8g的Ru)外，其余操作与实施例1相同，得到的催化剂，记为Cat-2。
所述Cat-2进行消除氯苯有机气体的活性评价，进气组成氯苯浓度为1000ppm，其余气体成分为空气。反应气体空速GHSV＝10000h-1。结果如图1所示，在370℃下，Cat-2对氯苯的消除效果达到了98％。
实施例3
在实施例3中，室温下向含有5.0g的六水合硝酸铈溶液中加入40g的TiO2(锐钛矿型)，升温至110℃，充分搅拌下缓慢蒸干，于500℃焙烧3h，待用。取该粉体40g，向其加入400mL的RuCl3水溶液(含0.4g Ru)，升温至110℃，充分搅拌下缓慢蒸干，于500℃焙烧3h。得到质量分数为1％Ru/5％CeO2+TiO2负载量的Ru/TiO2粉体。取15.0g该Ru/TiO2粉体、0.2g羧甲基纤维素钠及0.3g聚乙二醇(平均分子量500)，加入去离子水，向该混合体系中加入10.0mL氨水溶液(28％质量分数)，球磨0.2h，得到浆料。在堇青石蜂窝载体(直径φ10×长20mm)上涂覆该浆料，烘干后于500℃焙烧3h。得到的催化剂，记为Cat-3。
所述Cat-3进行消除二氯甲烷有机气体的活性评价，进气组成二氯甲烷浓度为5000ppm，其余气体成分为空气。反应气体空速GHSV＝10000h-1。结果如图2所示，在450℃下，二氯甲烷的消除效果达到98％。
实施例4
在实施例4中，除了将400mL的RuCl3水溶液(含0.4g的Ru)换为2000mL RuCl3水溶液(含2.0g Ru)外，其余操作与实施例1相同，得到的催化剂，记为Cat-4。
所述Cat-4进行消除氯苯有机气体的活性评价，进气组成氯苯浓度为1000ppm，其余气体成分为空气。反应气体空速GHSV＝10000h-1。结果表明，在355℃下，Cat-4对氯苯的消除效果均达到了98％。
实施例5
在实施例5中，除了将5.0g六水合硝酸铈更换为2.1g偏钨酸铵外，其余操作与实施例4相同，得到的催化剂，记为Cat-5。
所述Cat-5进行消除二氯甲烷有机气体的活性评价，进气组成二氯甲烷浓度为5000ppm，其余气体成分为空气。反应气体空速GHSV＝10000h-1。结果表明，在460℃下，二氯甲烷的消除效果达到98％。
对比例1
在对比例中，除了不加氨水溶液外，其余操作与实施例1相同，得到催化剂。该催化剂脱落现象严重，采用吹风机即可将涂层的Ru/TiO2粉体吹落。由于催化剂评价过程中需要较大的气体空速，因此无法进行有效的催化剂评价。
由此可知，分别使用高浓度的单一含氯有机废气场景(氯代苯系物、氯代烷烃、氯代烯烃)，以及含氯有机废气复杂气氛(氯苯+苯)等进行了催化剂效果评价时，本发明所述催化剂的活性温度(T90)在250℃～500℃之间，展现出了优异的催化剂活性。同时经过测试，催化剂也保持了优异的稳定性。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括：
(1)Ru/TiO2粉体的制备：
等量浸渍法：将TiO2用同等体积的钌盐溶液浸渍，干燥后，于300-600℃焙烧3h，得到Ru/TiO2粉体；或
过量浸渍法：向钌盐溶液中加入TiO2，控制温度为50-120℃，在充分搅拌的情况下蒸干溶液，干燥后，于300-600℃焙烧3h，得到Ru/TiO2粉体；
其中，钌盐中钌的质量为TiO2质量的1-5％；
(2)成型催化剂的制备：
将Ru/TiO2粉体、碱性物质、粘合剂和造孔剂混合后加入去离子水，充分球磨或混炼，得到浆料，将所述浆料涂覆在蜂窝状或球状载体上，涂覆量为载体质量的10-25％；烘干后在300-600℃下焙烧3-8h，得到一种消除含氯有机化合物废气用催化剂；
其中，碱性物质的质量为Ru/TiO2粉体质量的10-20％；
Ru/TiO2粉体和粘合剂的质量比1:0.01-1；
Ru/TiO2粉体和造孔剂质量比为1:0.01-1。
2.如权利要求1所述的一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中添加第二金属盐助剂，所述第二金属盐为Co盐、Fe盐、V盐、Mn盐、Ce盐、Zr盐或W盐；第二金属盐的质量占TiO2质量的5-20％。
3.如权利要求2所述的一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：所述第二金属盐为Ce盐或W盐。
4.如权利要求1所述的一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：所述钌盐为氯化钌或亚硝酰硝酸钌。
5.如权利要求1所述的一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：所述钌盐为氯化钌。
6.如权利要求1所述的一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
7.如权利要求1所述的一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：所述碱性物质为氨水。
8.如权利要求1所述的一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为黏土、淀粉、树胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、硝酸铝和拟薄水铝石中的一种以上；所述Ru/TiO2粉体和粘合剂的质量比为1:0.05-0.2。
9.如权利要求1所述的一种消除含氯有机化合物废气用催化剂的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为阳离子型、阴离子型、非离子型和两性型表面活性剂；所述Ru/TiO2粉体和造孔剂的质量比为1:0.02-0.1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190809 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |