CN110095911A - 一种电致变色器件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电致变色器件的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）制备第一透明导电层；（2）制备电致变色层：通过等离子真空镀膜装置在第一透明导电层的表面镀上一层电致变色薄膜，形成电致变色层；（3）制备离子传导层；（4）制备离子存储层通过等离子真空镀膜装置在离子传导层的表面镀上一层离子存储层薄膜，进而形成离子存储层；（5）制备第二透明导电层；（6）制备离子阻挡层；（7）制备隔离层；（8）激光刻电极。本发明的优点在于：通过本发明的制备方法制备的电致变色器件，具有变色范围广，褪色态透明度高、变色速度快的特点。

Description

一种电致变色器件的制备方法
技术领域
本发明属于电致变色器件制备技术领域，特别涉及一种电致变色器件的制备方法。
背景技术
电致变色是指光学属性（反射率、透过率、吸收率等）在外加电场的作用下发生稳定、可逆颜色变化的现象。电致变色技术发展已有四十余年，电致变色器件（Electrochromic Device, ECD）由于其具有对透射光强度的连续可调性、能量损耗低、具有开路记忆功能等特点，在智能窗、显示器、航天器温控调制、汽车无眩后视镜、武器装备隐身等领域具有广阔的应用前景。
基于ECD的玻璃作为一类全新的智能窗，能按舒适需求来调节入射太阳光的强度，有效降低耗能，展示出了显著的节能效果。随着人类对消费产品要求的不断提高，ECD在汽车、家电家具、航天航空、轨道交通、绿色建筑等领域展现出巨大的市场前景和应用价值，电致变色产品已经引起国内外越来越广泛的关注和重视，是继吸热玻璃、热反射镀膜玻璃、Low-E玻璃之后的新一代高效建筑节能产品。
现有电致变色器件的制备方法中，对于电致变色器件结构中电致变色层和离子存储层的制备，一般是采用磁控溅射镀膜工艺进行镀膜，但是通过该制备工艺制得的电致变色器件存在一定的缺陷：由于溅射区膜的性质不一致，电致变色器件的变色范围相对较窄，褪色态透明度不高，且变色速度相对较慢。
因此，研发一种能够提高电致变色器件的变色范围、褪色态透明度及变色速度的电致变色器件的制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高电致变色器件的变色范围、褪色态透明度及变色速度的电致变色器件的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种电致变色器件的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）制备第一透明导电层：选用清洁的高透明材料为衬底，将衬底进行清洗，然后通过真空镀膜、蒸发镀膜或溶胶凝胶工艺在清洁的衬底的上表面形成一层厚度为20nm～400nm、方块电阻为5～25ohm，可见光平均透过率＞85%的透明导电薄膜，进而在衬底的上表面形成第一透明导电层；
（2）制备电致变色层：选用等离子真空镀膜装置，所述等离子真空镀膜装置包括通过N磁铁和S磁铁固定设置的靶材，在靶材的外周由内至外依次设有环绕靶材的Ar/O2混合气、抽气通道和屏蔽罩；其中，选用金属钨靶以氩气掺杂氧气进行反应溅射，氧掺杂比例为2%～50%或通过氧化物的陶瓷靶材直接进行溅射；通过等离子真空镀膜装置在第一透明导电层的表面镀上一层膜厚200nm～600nm的电致变色薄膜，形成电致变色层；
（3）制备离子传导层：通过镀膜方式在电致变色层的表面镀上一层膜厚为10nm～300nm的含有金属锂膜层，进而形成离子传导层；
（4）制备离子存储层：选用等离子真空镀膜装置，所述等离子真空镀膜装置包括通过N磁铁和S磁铁固定设置的靶材，在靶材的外周由内至外依次设有环绕靶材的Ar/O2混合气、抽气通道和屏蔽罩；其中，选用金属镍靶以氩气掺杂氧气进行反应溅射，氧掺杂比例为0.5%～20%或通过氧化物的陶瓷靶材直接进行溅射；通过等离子真空镀膜装置在离子传导层的表面镀上一层膜厚为150nm～650nm的离子存储层薄膜，进而形成离子存储层；
（5）制备第二透明导电层：通过真空镀膜、蒸发镀膜或溶胶凝胶工艺在离子存储层的表面形成一层厚度为20nm～400nm、方块电阻为5～25ohm，可见光平均透过率＞85%的透明导电薄膜，进而在离子存储层的表面形成第二透明导电层；
（6）制备离子阻挡层：以Si/SiAl为靶材，采用磁控溅射镀膜工艺在第二透明导电层的表面沉积一层厚度为20nm～80nm的离子阻挡层；
（7）制备隔离层：以Si、Ti、Al或B中的一种或几种为靶材，采用磁控溅射镀膜工艺在离子阻挡层的表面沉积一层厚度为100nm～1000nm的隔离层；
（8）激光刻电极：通过1064nm和532nm两台激光器对薄膜进行刻划，刻划线宽90-120um，将器件的两层透明导电膜暴露出来，在激光刻划电极表面通过点胶工艺形成导电银浆作为导电电极，并将导线焊接到导电银浆表面。
进一步地，所述（1）和（5）中的透明导电薄膜选用ITO、AZO、BZO或FTO中的一种或几种。
进一步地，所述（2）中的电致变色薄膜选用WO3、MO3、Nb2O5或TiO2中的一种或几种。
进一步地，所述（3）中的含有金属锂膜层里掺杂有钽、铌、硅、铝或钴材料中的一种或几种。
进一步地，所述（4）中的离子存储层薄膜选用NiOx或IrO2中的一种或几种。
进一步地，所述（6）中离子阻挡层的离子阻挡薄膜选用SiOx、Nb2O5、Ta2O5或SiAlOx中的一种或几种。
本发明的优点在于：本发明电致变色器件的制备方法，选用等离子真空镀膜装置进行镀膜，环绕溅射靶材的抽气通道，确保氧化反应只在溅射区发生，而溅射区外只有惰性的平衡气；屏蔽罩使等离子体局限于溅射区内，屏蔽罩外无等离子体，这样就避免了沉积薄膜在溅射区外的二次被氧化；通过控制气体分布、磁场分布等方法，产生一个局域化的氧化等离子场，精确控制金属氧化物中的离子价态以制备电致变色层、离子储存层，进而通过本发明的制备方法制备的电致变色器件，具有变色范围广，褪色态透明度高、变色速度快的特点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明电致变色器件的制备方法中等离子真空镀膜装置的结构示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
本实施例电致变色器件的制备方法，其中，采用的等离子真空镀膜装置，如图1所示，包括通过N磁铁1和S磁铁2固定设置的靶材3，在靶材2的外周由内至外依次设有环绕靶材的Ar/O2混合气4、抽气通道5和屏蔽罩6。
本实施例电致变色器件的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备第一透明导电层：选用清洁的高透明材料为衬底，将衬底进行清洗，然后通过真空镀膜、蒸发镀膜或溶胶凝胶工艺在清洁的衬底的上表面形成一层厚度为200nm、方块电阻为20ohm，可见光平均透过率＞85%的ITO透明导电薄膜，进而在衬底的上表面形成第一透明导电层；
（2）制备电致变色层：选用金属钨靶以氩气掺杂氧气进行反应溅射，氧掺杂比例为2%～50%或通过氧化物的陶瓷靶材直接进行溅射；通过如图1所示的等离子真空镀膜装置在第一透明导电层的表面镀上一层膜厚400nm的WO3电致变色薄膜，形成电致变色层；
（3）制备离子传导层：通过镀膜方式在电致变色层的表面镀上一层膜厚为200nm的含有金属锂膜层，进而形成离子传导层；为了能够有效提高离子层的特性，在含有金属锂膜层里掺杂有钽、铌、硅、铝或钴材料中的一种或几种；
（4）制备离子存储层：选用金属镍靶以氩气掺杂氧气进行反应溅射，氧掺杂比例为0.5%～20%或通过氧化物的陶瓷靶材直接进行溅射；通过如图1所示的等离子真空镀膜装置在离子传导层的表面镀上一层膜厚为350nm的NiOx离子存储层薄膜，进而形成离子存储层；
（5）制备第二透明导电层：通过真空镀膜、蒸发镀膜或溶胶凝胶工艺在离子存储层的表面形成一层厚度为200nm、方块电阻为20ohm，可见光平均透过率＞85%的ITO透明导电薄膜，进而在离子存储层的表面形成第二透明导电层；
（6）制备离子阻挡层：以Si/SiAl为靶材，采用磁控溅射镀膜工艺在第二透明导电层的表面沉积一层厚度为50nm的离子阻挡层，且离子阻挡层,的离子阻挡膜选用SiOx；
（7）制备隔离层：以Si、Ti、Al或B中的一种或几种为靶材，采用磁控溅射镀膜工艺在离子阻挡层的表面沉积一层厚度为550nm的隔离层；
（8）激光刻电极：通过1064nm和532nm两台激光器对薄膜进行刻划，刻划线宽105um，将器件的两层透明导电膜暴露出来，在激光刻划电极表面通过点胶工艺形成导电银浆作为导电电极，并将导线焊接到导电银浆表面。
对比例
本对比例电致变色器件的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）制备第一透明导电层：选用清洁的高透明材料为衬底，将衬底进行清洗，然后通过真空镀膜、蒸发镀膜或溶胶凝胶工艺在清洁的衬底的上表面形成一层厚度为200nm、方块电阻为20ohm，可见光平均透过率＞85%的ITO透明导电薄膜，进而在衬底的上表面形成第一透明导电层；
（2）制备电致变色层：以金属钨为靶材，氧气为工作气体，氧气掺杂比例为2%～50%，采用磁控溅射镀膜工艺在第一透明导电层的表面镀上一层膜厚400nm的WO3电致变色薄膜，形成电致变色层3；
（3）制备离子传导层：通过镀膜方式在电致变色层的表面镀上一层膜厚为200nm的含有金属锂膜层，进而形成离子传导层；为了能够有效提高离子层的特性，在含有金属锂膜层里掺杂有钽、铌、硅、铝或钴材料中的一种或几种；
（4）制备离子存储层：以金属钨为靶材，氧气为工作气体，氧气掺杂比例为0.5%～20%，采用磁控溅射镀膜工艺在离子层的表面镀上一层膜厚为350nm的NiOx离子存储薄膜，进而形成离子存储层；
（5）制备第二透明导电层：通过真空镀膜、蒸发镀膜或溶胶凝胶工艺在离子存储层的表面形成一层厚度为200nm、方块电阻为20ohm，可见光平均透过率＞85%的ITO透明导电薄膜，进而在离子存储层的表面形成第二透明导电层；
（6）制备离子阻挡层：以Si/SiAl为靶材，采用磁控溅射镀膜工艺在第二透明导电层的表面沉积一层厚度为50nm的离子阻挡层，且离子阻挡层,的离子阻挡膜选用SiOx；
（7）制备隔离层：以Si、Ti、Al或B中的一种或几种为靶材，采用磁控溅射镀膜工艺在离子阻挡层的表面沉积一层厚度为550nm的隔离层；
（8）激光刻电极：通过1064nm和532nm两台激光器对薄膜进行刻划，刻划线宽105um，将器件的两层透明导电膜暴露出来，在激光刻划电极表面通过点胶工艺形成导电银浆作为导电电极，并将导线焊接到导电银浆表面。
为了突出本发明采用等离子真空镀膜工艺的优势，将实施例与对比例制备得的电致变色器件，进行性能测试，期其测试结果见下表。
产品 对比例 实施例
变色范围 3%-59% 1%-66%
褪色态透明度 59% 66%
变色速度 7.5分钟 3.5分钟
由上表可以看出，通过本实施例的制备方法制备的电致变色器件与对比例的制备方法制备的电致变色器件相比，具有变色范围广，褪色态透明度高、变色速度快的特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种电致变色器件的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）制备第一透明导电层：选用清洁的高透明材料为衬底，将衬底进行清洗，然后通过真空镀膜、蒸发镀膜或溶胶凝胶工艺在清洁的衬底的上表面形成一层厚度为20nm～400nm、方块电阻为5～25ohm，可见光平均透过率＞85%的透明导电薄膜，进而在衬底的上表面形成第一透明导电层；
（2）制备电致变色层：选用等离子真空镀膜装置，所述等离子真空镀膜装置包括通过N磁铁和S磁铁固定设置的靶材，在靶材的外周由内至外依次设有环绕靶材的Ar/O2混合气、抽气通道和屏蔽罩；其中，选用金属钨靶以氩气掺杂氧气进行反应溅射，氧掺杂比例为2%～50%或通过氧化物的陶瓷靶材直接进行溅射；通过等离子真空镀膜装置在第一透明导电层的表面镀上一层膜厚200nm～600nm的电致变色薄膜，形成电致变色层；
（3）制备离子传导层：通过镀膜方式在电致变色层的表面镀上一层膜厚为10nm～300nm的含有金属锂膜层，进而形成离子传导层；
（4）制备离子存储层：选用等离子真空镀膜装置，所述等离子真空镀膜装置包括通过N磁铁和S磁铁固定设置的靶材，在靶材的外周由内至外依次设有环绕靶材的Ar/O2混合气、抽气通道和屏蔽罩；其中，选用金属镍靶以氩气掺杂氧气进行反应溅射，氧掺杂比例为0.5%～20%或通过氧化物的陶瓷靶材直接进行溅射；通过等离子真空镀膜装置在离子传导层的表面镀上一层膜厚为150nm～650nm的离子存储层薄膜，进而形成离子存储层；
（5）制备第二透明导电层：通过真空镀膜、蒸发镀膜或溶胶凝胶工艺在离子存储层的表面形成一层厚度为20nm～400nm、方块电阻为5～25ohm，可见光平均透过率＞85%的透明导电薄膜，进而在离子存储层的表面形成第二透明导电层；
（6）制备离子阻挡层：以Si/SiAl为靶材，采用磁控溅射镀膜工艺在第二透明导电层的表面沉积一层厚度为20nm～80nm的离子阻挡层；
（7）制备隔离层：以Si、Ti、Al或B中的一种或几种为靶材，采用磁控溅射镀膜工艺在离子阻挡层的表面沉积一层厚度为100nm～1000nm的隔离层；
（8）激光刻电极：通过1064nm和532nm两台激光器对薄膜进行刻划，刻划线宽90-120um，将器件的两层透明导电膜暴露出来，在激光刻划电极表面通过点胶工艺形成导电银浆作为导电电极，并将导线焊接到导电银浆表面。
2.根据权利要求1所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于：所述（1）和（5）中的透明导电薄膜选用ITO、AZO、BZO或FTO中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于：所述（2）中的电致变色薄膜选用WO3、MO3、Nb2O5或TiO2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于：所述（3）中的含有金属锂膜层里掺杂有钽、铌、硅、铝或钴材料中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于：所述（4）中的离子存储层薄膜选用NiOx或IrO2中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于：所述（6）中离子阻挡层的离子阻挡薄膜选用SiOx、Nb2O5、Ta2O5或SiAlOx中的一种或几种。
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Assignee: Jiangsu prosperous Yingcai Technology Co.,Ltd.

Assignor: NANTONG FANHUA NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022980004786

Denomination of invention: A preparation method of electrochromic device

Granted publication date: 20220222

License type: Exclusive License

Record date: 20220425

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