CN113755805A - 一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，包括如下步骤：步骤一、将基板和盖板玻璃热弯；步骤二、通过磁控溅射在基板上形成电致变色镀膜；步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃与基板粘合，所述步骤二包括喷涂第一透明电极层、喷涂电致变色层、喷涂离子传导层、喷涂离子存储层和喷涂第二透明电极层，喷涂时采用偏心圆形柱靶进行喷射，通过上述设置，本发明采用偏心圆柱靶进行曲面喷涂，喷涂成膜均匀，性能较稳定，并且先将基板与盖板玻璃热弯成可贴合角度，在后续基板与盖板玻璃的贴合的过程中，电致变色镀膜不会受到变形作用力，保证了电致变色性能的稳定。

Description

一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺
技术领域
本发明涉及电致变色镜片技术领域，特别涉及一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺。
背景技术
随着科技的日新月异，各种特殊的材料被大量的研发出来；其中，电致变色元件是指施加一电压而呈现可逆式的颜色变化性质，通过驱动电压达成电致变色元件的着色与去色的反应，将原本的透明无色状态由通电后变成有色状态，其结构上为一种多层式电化学装置，施加电压于元件中，使元件内的物质产生氧化或还原的可逆反应而导致颜色变化的现象，该电致变色元件可供应用在日常生活之中，若外界阳光太强烈或是想令内部具有隐秘性，即可应用此技术改变玻璃透光度。
目前，公开号为CN109402561B的中国专利公开了一种在非连续导电膜上电沉积WO3薄膜的方法，涉及功能材料技术。利用磁控溅射技术在PET薄膜表面溅射WO3，得WO3/PET膜；通过静电纺丝获得PVA纳米纤维网，在所述PVA纳米纤维网的表面形成金属银包覆，去除PVA模板得到纳米槽导电网格并将其转移至所得的WO3/PET膜上，得到复合薄膜；在复合薄膜上磁控溅射WO3顶级层，形成三明治结构的透明导电基底；采用电化学沉积法在三明治结构的透明导电基底制备WO3变色层，完成在非连续导电膜上电沉积WO3薄膜。不仅节约了成本，而且使得高透过率的非连续导电膜在电化学沉积法中得到应用。
上述方法虽然可以导电膜上沉积WO3薄膜，但是在非导电材质如玻璃材质的镜片上进行沉积时，不方便使用，并且由于太阳镜，手机曲面屏等镜片是曲面镜片，如何完成电致变色镜片的曲面镀膜是尚未完全解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其具有镀膜牢固、可用于曲面镜片加工的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、将基板和盖板玻璃热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板上形成电致变色镀膜；
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃与基板粘合，
所述步骤二包括喷涂第一透明电极层、喷涂电致变色层、喷涂离子传导层、喷涂离子存储层和喷涂第二透明电极层的工序，喷涂时采用偏心圆形柱靶进行喷射。
进一步设置：在喷射电致变色层时，采用双靶非平衡磁控溅射，双靶材分别为W和Ti。
进一步设置：所述电致变色层内Ti和W的质量比为1：10-1：50。
进一步设置：所述步骤二中的磁控溅射采用中频非平衡磁控溅射。
进一步设置：喷涂第一透明电极层和第二透明电极层采用的靶材为ITO；喷涂所述离子传导层采用的靶材为Li；喷涂所述离子存储层采用Ni材质靶材。
进一步设置：所述步骤二中每层喷涂时设置有同步喷涂的陪镀片，用于检测喷涂质量。
进一步设置：所述步骤三中的粘合剂采用OCA干胶、OCA液胶或透明热熔胶中一种或多种的混合物。
进一步设置：所述步骤三中的粘合剂选用OCA干胶进行粘合，并且粘合时，在真空条件下进行，并且采用弧度与基板和盖板玻璃相同的夹持件进行贴合加工。
进一步设置：一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，包括如下步骤：
步骤一、将基板和盖板玻璃热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板上形成电致变色镀膜，包括：
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板上喷涂第一透明电极层，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用双靶非平衡磁控溅射在第一透明电极层上喷涂电致变色层，两靶材分别为W和Ti，并通过参数调整控制电致变色层内Ti和W的质量比为1：20，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层上喷涂离子传导层，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层上喷涂离子存储层，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层上喷涂第二透明电极层，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃与基板粘合，在真空条件下，采用弧度与基板和盖板玻璃相同的夹持件进行贴合加工。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
中频辉光放电制备的薄膜质量高，相对于直流放电基本无大颗粒，薄膜细致，与射频辉光放电成膜质量接近，完全能够满足绝大多数领域的应用需要；中频辉光放电的成膜速度比射频放电速度快很多，基本与直流辉光放电相似；中频辉光放电能够克服直流放电状态下经常出现的靶中毒现象，即可避免阳极因为反应溅射状态下的氧化而在表面形成氧化物薄膜，造成阳极的消失现象；中频电源制作成本低，能够且已实现大功率工业化应用，操作维护及设备制造也较射频电源装置简易。结合孪生非平衡磁控溅射等新工艺以后，成膜质量进一步提高。中频电源相对于射频电源，具有频率低、无高频辐射、电源结构相对简单、价格较低的优点。
在加工过程中，偏心圆柱靶结构的在进行喷涂时，基板安装在固定架上，同一个固定架上排布若干基板，适用于大规模生产。并且通过陪镀片的设置，可以对同一批次的基板进行质量检查，同时可以对每一步进行陪镀片设置，可以对每一步镀膜性能进行检测，方便在质量出现问题时，及时检测出异常镀层，方便工艺调整改进。
OCA胶具有高清澈度、高透光性、高黏着力、高耐候、耐水性、耐高温、抗紫外线的优点，并且在真空条件下进行粘合，避免生成气泡。
Ti掺杂W形成的电致变色层，相对于纯WO3薄膜在相同条件下，由于钛取代的作用，晶体化程度降低，晶粒细化，离子进出的通道增多，着色响应速度提高，并且能提高循环寿命。
采用双靶磁控溅射的方式进行加工，可以根据组分需求，调整每个靶材的工作偏压和工作电流，能比较灵活的控制组分配比，省去了制作W和Ti合金的工艺步骤，降低成本，提高制作效率。
附图说明
图1是本发明所生产的电致变色镜片的结构示意图。
图中，1、基板；2、盖板玻璃；3、第一透明电极层；4、电致变色层；5、离子传导层；6、离子存储层；7、第二透明电极层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，
步骤一、将基板1和盖板玻璃2热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板1上形成电致变色镀膜，包括：
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂第一透明电极层3，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板1共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用双靶非平衡磁控溅射在第一透明电极层3上喷涂电致变色层4，两靶材分别为W和Ti，并通过参数调整控制电致变色层4内Ti和W的质量比为1：10，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层4上喷涂离子传导层5，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层5上喷涂离子存储层6，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层6上喷涂第二透明电极层7，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃2与基板1粘合，在真空条件下，采用弧度与基板1和盖板玻璃2相同的夹持件利用机械设备进行贴合加工。
实施例2：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，
步骤一、将基板1和盖板玻璃2热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板1上形成电致变色镀膜，包括：
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂第一透明电极层3，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板1共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用双靶非平衡磁控溅射在第一透明电极层3上喷涂电致变色层4，两靶材分别为W和Ti，并通过参数调整控制电致变色层4内Ti和W的质量比为1：20，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层4上喷涂离子传导层5，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层5上喷涂离子存储层6，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层6上喷涂第二透明电极层7，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃2与基板1粘合，在真空条件下，采用弧度与基板1和盖板玻璃2相同的夹持件利用机械设备进行贴合加工。
实施例3：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，
步骤一、将基板1和盖板玻璃2热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板1上形成电致变色镀膜，包括：
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂第一透明电极层3，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板1共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用双靶非平衡磁控溅射在第一透明电极层3上喷涂电致变色层4，两靶材分别为W和Ti，并通过参数调整控制电致变色层4内Ti和W的质量比为1：30，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层4上喷涂离子传导层5，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层5上喷涂离子存储层6，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层6上喷涂第二透明电极层7，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃2与基板1粘合，在真空条件下，采用弧度与基板1和盖板玻璃2相同的夹持件利用机械设备进行贴合加工。
实施例4：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，
步骤一、将基板1和盖板玻璃2热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板1上形成电致变色镀膜，包括：
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂第一透明电极层3，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板1共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用双靶非平衡磁控溅射在第一透明电极层3上喷涂电致变色层4，两靶材分别为W和Ti，并通过参数调整控制电致变色层4内Ti和W的质量比为1：40，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层4上喷涂离子传导层5，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层5上喷涂离子存储层6，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层6上喷涂第二透明电极层7，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃2与基板1粘合，在真空条件下，采用弧度与基板1和盖板玻璃2相同的夹持件利用机械设备进行贴合加工。
实施例5：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，
步骤一、将基板1和盖板玻璃2热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板1上形成电致变色镀膜，包括：
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂第一透明电极层3，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板1共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用双靶非平衡磁控溅射在第一透明电极层3上喷涂电致变色层4，两靶材分别为W和Ti，并通过参数调整控制电致变色层4内Ti和W的质量比为1：50，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层4上喷涂离子传导层5，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层5上喷涂离子存储层6，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层6上喷涂第二透明电极层7，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃2与基板1粘合，在真空条件下，采用弧度与基板1和盖板玻璃2相同的夹持件利用机械设备进行贴合加工。
实施例6：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，
步骤一、将基板1和盖板玻璃2热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板1上形成电致变色镀膜，包括：
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂第一透明电极层3，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板1共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂电致变色层4，靶材为W，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层4上喷涂离子传导层5，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层5上喷涂离子存储层6，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层6上喷涂第二透明电极层7，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃2与基板1粘合，在真空条件下，采用弧度与基板1和盖板玻璃2相同的夹持件利用机械设备进行贴合加工。
对比例1：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，
步骤一、将基板1和盖板玻璃2热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板1上形成电致变色镀膜，包括：
采用直流磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂第一透明电极层3，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板1共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用直流磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂电致变色层4，靶材为W，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用直流磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层4上喷涂离子传导层5，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用直流磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层5上喷涂离子存储层6，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用直流磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层6上喷涂第二透明电极层7，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃2与基板1粘合，在真空条件下，采用弧度与基板1和盖板玻璃2相同的夹持件利用机械设备进行贴合加工。
对比例2：
一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，
步骤一、将基板1和盖板玻璃2热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板1上形成电致变色镀膜，包括：
采用射频磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂第一透明电极层3，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板1共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用射频磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板1上喷涂电致变色层4，靶材为W，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用射频磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层4上喷涂离子传导层5，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用射频磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层5上喷涂离子存储层6，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用射频磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层6上喷涂第二透明电极层7，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃2与基板1粘合，在真空条件下，采用弧度与基板1和盖板玻璃2相同的夹持件利用机械设备进行贴合加工。
电学性能测试：
对实施例1-6和对比例1-2制得的镜片进行如下测试：
循环次数检测：利用多电位阶跃方法实现电致变色材料的循环，记录循环寿命。检测结果见下表1。
变色响应时间：利用CHI-660D电化学分析仪，将制得的变色镜片进行变色测试，并记录响应时间。检测结果见下表1。
表1电学性能测试结果
循环寿命(万次) 变色响应时间
实施例1 20.3 7.2
实施例2 22.5 6.7
实施例3 20.6 7.3
实施例4 18.7 7.6
实施例5 17.5 7.5
实施例6 15.7 8.1
对比例1 14.8 9.1
对比例2 15.8 8.7
从表1中可以看出，实施例2具有良好的循环寿命和较高的变色响应时间，可见Ti的掺杂对WO3电致变色层的性能有较好的提高。并且实施例与对比例都可以进行变色，可见本发明的曲面镀膜工艺可以较好的应用于曲面电致变色镜片的加工。
以上所述的实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在该技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将基板(1)和盖板玻璃(2)热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板(1)上形成电致变色镀膜；
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃(2)与基板(1)粘合，
所述步骤二包括喷涂第一透明电极层(3)、喷涂电致变色层(4)、喷涂离子传导层(5)、喷涂离子存储层(6)和喷涂第二透明电极层(7)的工序，喷涂时采用偏心圆形柱靶进行喷射。
2.根据权利要求1所述的用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，在喷射电致变色层(4)时，采用双靶非平衡磁控溅射，双靶材分别为W和Ti。
3.根据权利要求2所述的用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，所述电致变色层(4)内Ti和W的质量比为1：10-1：50。
4.根据权利要求1所述的用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，所述步骤二中的磁控溅射采用中频非平衡磁控溅射。
5.根据权利要求1所述的用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，喷涂所述第一透明电极层(3)和第二透明电极层(7)采用的靶材为ITO；喷涂所述离子传导层(5)采用的靶材为Li；喷涂所述离子存储层(6)采用Ni材质靶材。
6.根据权利要求5所述的用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，所述步骤二中每层喷涂时设置有同步喷涂的陪镀片，用于检测喷涂质量。
7.根据权利要求1所述的用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，所述步骤三中的粘合剂采用OCA干胶、OCA液胶或透明热熔胶中一种或多种的混合物。
8.根据权利要求7所述的用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，所述步骤三中的粘合剂选用OCA干胶进行粘合，并且粘合时，在真空条件下进行，并且采用弧度与基板(1)和盖板玻璃(2)相同的夹持件进行贴合加工。
9.根据权利要求1所述的用于电致变色镜片的曲面镀膜工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将基板(1)和盖板玻璃(2)热弯；
步骤二、通过磁控溅射在基板(1)上形成电致变色镀膜，包括：
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在基板(1)上喷涂第一透明电极层(3)，靶材为ITO，同时设置有至少5片陪镀片与基板(1)共同喷涂，得到第一陪镀片；
采用双靶非平衡磁控溅射在第一透明电极层(3)上喷涂电致变色层(4)，两靶材分别为W和Ti，并通过参数调整控制电致变色层(4)内Ti和W的质量比为1：20，取用第一陪镀片共同喷涂得到第二陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在电致变色层(4)上喷涂离子传导层(5)，靶材为Li，取用第二陪镀片共同喷涂得到第三陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子传导层(5)上喷涂离子存储层(6)，靶材为Ni，取用第三陪镀片共同喷涂得到第四陪镀片；
采用中频非平衡磁控溅射，采用偏心圆柱靶在离子存储层(6)上喷涂第二透明电极层(7)，靶材为ITO，取用第四陪镀片共同喷涂得到第五陪镀片，
步骤三、利用粘合剂将盖板玻璃(2)与基板(1)粘合，在真空条件下，采用弧度与基板(1)和盖板玻璃(2)相同的夹持件进行贴合加工。
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