CN110093064A - 一种长余辉发光墨水的制备方法及其应用 - Google Patents

一种长余辉发光墨水的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长余辉发光墨水的制备方法及其应用，采用以水溶性聚合物和发光聚合物为原料，在超声条件下混合即可，成分简单，制备方法简单易控，具有生产成本低。制备的长余辉发光墨水在太阳光下不可见；恢复室温之后的基材，即使在紫外光源的激发之下也不能显现信息；只有在加热一定时间后，并且在短时间之内在200～400nm的紫外光源的激发之下才可使的基材上的信息显现，更重要的是，在关闭紫外灯后的0～12s内能够看清楚基材上的信息，并且可多次循环使用，不影响信息显现效果，达到高度保密性和重复利用性，实现更高级别、重复利用的防伪，可广泛应用于票据、商业合同、军工情报等方面。

Description

一种长余辉发光墨水的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及长余辉发光材料技术领域，特别的涉及一种长余辉发光墨水的制备方法及其应用。
背景技术
近些年来随着我国经济的不断发展，防伪技术在国防、军工、机要部门等领域显示出越来越重要的应用价值。
中国专利ZL201310324230.9公开了一种环保型荧光增强打印防伪墨水的制备方法，配方中含有水溶性荧光染料、水溶性树脂、表面活性剂、pH调节剂、防腐剂、催干剂、辅助溶剂和水，成分复杂，染料用量大，需要添加辅助剂，其制备过程繁琐，应用成本高，防伪效果差。中国专利ZL201710579477.3公开了一种稀土离子掺杂钒酸镧纳米晶及其制备方法和防伪用途，将稀土离子掺杂钒酸镧纳米晶作为墨水，由于采用稀土化合物，大大提高了成本。因此大大的限制了防伪油墨的应用范围。因此，发展具有新型发光模式的防伪墨水对提高其防伪和保密特性具有重要意义。
近些年来，有机发光材料迅速发展，并且在光电信号领域得到了广泛应用。可以知道，不同的余辉材料在不同的激光条件下能够产生不同光强、不同时间、不同颜色的余辉，相比较于传统的防伪领域而言，长余辉防伪笔作为一种新型的防伪手段，可以应用于各种领域，特别是对于印刷行业有很大的进步意义。新型防伪在未来的发展中有不可替代的作用，在国防、军工、机要部门等领域具有重要应用价值。有机长余辉防伪笔以其简单方便、使用范围广、稳定性高、成本低廉等突出性优势，可以在票据、商业合同、军工情报等方面有巨大的发挥潜力。传统的防伪技术往往只有单一的防伪模式，单一的、传统的防伪已经非常成熟，对于一种新型的防伪技术需求日高。
有机发光长余辉防伪笔，防伪信息与标识隐藏技术在防伪领域有广泛的应用前景，尤其对于政府机要、国防军工方面有重要的应用。随时随地将机密信息记录下来，并且不会产生二次泄露，有机长余辉防伪笔具有简单方便、防伪识别强、稳定性高，相比传统防伪领域而言更具体隐蔽性。因此，开发一种有机发光长余辉防伪笔具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种长余辉发光墨水的制备方法，解决现有防伪墨水存在成分复杂、成本高和防伪保密效果不佳等问题。
本发明还提供了一种长余辉发光笔及其使用方法，该方法具有简单方便、防伪识别强、稳定性高和高度的隐蔽性等特点。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种长余辉发光墨水的制备方法，包括以下步骤：
1)将基质加入去离子水中充分溶解，得到浓度为5～60g/L的基质溶液；所述基质为水溶性聚合物；
2)将聚合物加入到步骤1)得到的基质溶液中，在常温常压下搅拌并超声分散得到，即得到长余辉发光墨水；所述聚合物具有如下通式结构：
其中，R1为-H或-OCH3；R2为-CH3或-OCH3；R3为-OH或-OCH3。
进一步，所述聚合物为香草酸、香草酸甲酯、3-甲基-4-羟基苯甲酸、3-甲基-4-羟基苯甲酸甲酯、3,5-二甲基-4-羟基苯甲酸、3,5-二甲基-4-羟基苯甲酸甲酯、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸和3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸甲酯中的一种或多种。
进一步，所述聚合物在基质溶液中的质量浓度为0.5～5mg/mL。
进一步，所述溶解温度为80～100℃。
进一步，所述水溶性聚合物为聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和聚乙烯基吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步，所述超声时间为60～120min。
一种上述制备方法制得的长余辉发光墨水。
一种长余辉发光笔，包括上述长余辉发光墨水，并且在防伪方面的应用。
具体采用以下方法：
S1：使用所述长余辉发光笔在基体上标识所需的信息，然后将基体在40～80℃下烘干1～2h，冷却至室温，得到加密基材；
S2：将步骤S1得到的加密基材在40～80℃下进行加热，然后在紫外光源下短时间激发，使基体上的信息再现，关闭紫外光源后，基体上的信息可以产生1～12s的余辉；
S3：重复步骤S2可以使基体上的信息循环再现。
这样，通过一定温度下加热，破坏空气中水分子与聚合物之间形成的氢键，提高系统间一线态激发态电子跃迁至三线态的电子率；然后基材在紫外灯光源下短时间的激发，即可激活聚合物的发光磷光体，并实现0～12s余辉寿命，使基材上的信息显现。因此，加密基材的信息在太阳光下不可见；加密基材在恢复室温之后，即使在紫外光源下的激发之下也不可使信息显现。
进一步，所述激发时间为1～5s，加热时间为30min以上。
这样，通过调节加密基材的加热时长和在200～400nm紫外光源下的激发时长，可以实现对加密基体上的信息产生余辉时长进行调控。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备长余辉发光墨水，是以水溶性聚合物和发光聚合物为原料，在超声条件下混合即可，成分简单，制备方法简单易控，具有生产成本低、原料来源广等优势，在特定波长紫外光的照射下兼具有荧光发射和磷光发射特性，发射效率高、强度高，且具有超长长余辉。
2、使用本发明制备的长余辉发光笔在基材上标识的信息，在太阳光下不可见；恢复室温之后的基材，即使在紫外光源的激发之下也不能显现信息；只有在加热一定时间后，并且在短时间之内在200～400nm的紫外光源的激发之下才可使的基材上的信息显现，更重要的是，在关闭紫外灯后的0～12s内能够看清楚基材上的信息，并且可多次循环使用，不影响信息显现效果，达到高度保密性和重复利用性，实现更高级别、重复利用的防伪。
3、本发明的防伪技术操作简单，成本低廉，加密信息具有高度隐蔽性和重复利用性，可广泛应用于票据、商业合同、军工情报等方面，实现更高级别的防伪功能。可以实现对传统防伪技术的取代和补充，为新型防伪技术提供了理论指导和技术支持，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的长余辉发光墨水在室温下发射光谱图；
图2为实施例1制备的长余辉发光笔在纸张上记录的信息在不同光线下的呈现；从左到右依次是可见光，254nm紫外光照射1s后关闭紫外灯2s；
图3为实施例2制备的长余辉发光墨水在室温下发射光谱图；
图4为实施例2制备的长余辉发光笔在纸张上记录的信息在不同光线下的呈现；从左到右依次是可见光，254nm紫外光照射1s后关闭紫外灯2s；
图5为实施例3制备的长余辉发光墨水在室温下发射光谱图；
图6为实施例3制备的长余辉发光笔在纸张上记录的信息在不同光线下的呈现；从左到右依次是可见光，254nm紫外光照射1s后关闭紫外灯2s；
图7为实施例4制备的长余辉发光墨水在室温下发射光谱图；
图8为实施例4制备的长余辉发光笔在纸张上记录的信息在不同光线下的呈现；从左到右依次是可见光，254nm紫外光照射1s后关闭紫外灯2s。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
1)称取3g聚乙烯醇(PVA)置于圆底烧瓶中，然后加入100ml去离子水，搅拌中升温至95℃并保持1.5h，得到30g/L的PVA溶液。
2)称取3mg香草酸加入到10mL的PVA溶液中，室温下超声分散120min，混合均匀后，即长余辉发光墨水。
3)将长余辉发光墨水替代正常笔中的油墨，装入笔芯中，即得到长余辉发光笔。
4)使用长余辉发光笔在纸张上书写“聚合物长余辉发光”，再将纸张在65℃条件烘干2h，即得到加密纸张。
将制备的长余辉发光墨水用254nm光源下激发，得到的发射图谱，结果如图1所示。从图1可以看出，该墨水在室温条件下，在454nm处具有很强的磷光发射，同时在363nm处也具有荧光发射，因此该墨水兼具有荧光发射和磷光发射的特性。
将加密纸张在可见光下照相。再将加密纸张在65℃条件加热2h，取出纸张立即在254nm下的紫外灯下照射1s后，关闭紫外灯后2s照相，结果如图2所示。从图2可以看出加密纸张记录的文字信息在太阳光下不可见；只有在加热后立即在紫外光激发的情况下才可以清楚地看到加密纸张上记录的文字信息，并且关闭紫外灯后，能产生12s余辉。通过调节加热时长和照射时间，实现对加密基体上的信息产生0～12s的余辉时长进行调控：65℃条件加热30min，紫外灯下照射1s，产生3s的余辉；65℃条件加热2h，紫外灯下照射3s，产生12s余辉，使文字信息依然能看见。由此可见本发明所记录的文字信息具有高度的隐蔽性，可广泛应用在军工、票据等方面，从而实现更高级别的防伪功能。
实施例2
1)称取3g聚丙烯酰胺置于圆底烧瓶中，然后加入100ml去离子水，搅拌中升温至95℃并保持1.5h，得到30g/L的聚丙烯酰胺溶液。
2)称取3mg香草酸甲酯加入到10mL的聚丙烯酰胺溶液中，室温下超声分散60min，混合均匀后，即长余辉发光墨水。
3)将长余辉发光墨水替代正常笔中的油墨，装入笔芯中，即得到长余辉发光笔。
4)使用长余辉发光笔在纸张上书写文字信息，再将纸张在65℃条件烘干2h，即得到加密纸张。
将制备的长余辉发光墨水用254nm光源下激发，得到的发射图谱，结果如图3所示。从图3可以看出，该墨水在室温条件下，在454nm处具有很强的磷光发射，同时在363nm处也具有荧光发射，因此该墨水兼具有荧光发射和磷光发射的特性。
将加密纸张在可见光下照相。将加密纸张在65℃条件加热2h，取出纸张立即在254nm下的紫外灯下照射1s后，关闭紫外灯后2s照相，结果如图4所示。从图4可以看出加密纸张记录的文字信息在太阳光下不可见；只有在加热后立即在紫外光激发的情况下才可以清楚地看到加密纸张上记录的文字信息，并且关闭紫外灯后，能产生10s余辉。通过调节加热时长和照射时间，实现对加密基体上的信息产生0～10s的余辉时长进行调控：65℃条件加热30min，紫外灯下照射1s，产生3s的余辉；65℃条件加热2h，紫外灯下照射3s，产生10s余辉，使文字信息依然能看见。由此可见本发明所记录的文字信息具有高度的隐蔽性，可广泛应用在军工、票据等方面，从而实现更高级别的防伪功能。
实施例3
1)称取3g聚乙烯基吡咯烷酮置于圆底烧瓶中，然后加入100ml去离子水，搅拌中升温至95℃并保持1.5h，得到30g/L的聚乙烯基吡咯烷酮溶液。
2)称取3mg 3-甲基-4-羟基苯甲酸甲酯加入到10mL的聚乙烯基吡咯烷酮溶液中，室温下超声分散120min，混合均匀后，即长余辉发光墨水。
3)将长余辉发光墨水替代正常笔中的油墨，装入笔芯中，即得到长余辉发光笔。
4)使用长余辉发光笔在纸张上书写“聚合物长余辉发光”，再将纸张在65℃条件烘干2h，即得到加密纸张。
将制备的长余辉发光墨水用254nm光源下激发，得到的发射图谱，结果如图5所示。从图5可以看出，该墨水在室温条件下，在454nm处具有很强的磷光发射，同时在360nm处也具有荧光发射，因此该墨水兼具有荧光发射和磷光发射的特性。
将加密纸张在在可见光下照相。将加密纸张在65℃条件加热2h，取出纸张立即在254nm下的紫外灯下照射1s后，关闭紫外灯后2s照相，结果如图6所示。从图6可以看出加密纸张记录的文字信息在仅在紫外灯激发下不可见；只有在加热后立即在紫外光激发的情况下才可以清楚地看到加密纸张上记录的文字信息，并且关闭紫外灯后，能产生9s余辉。通过调节加热时长和照射时间，实现对加密基体上的信息产生0～9s的余辉时长进行调控：65℃条件加热30min，紫外灯下照射1s，产生3s的余辉；65℃条件加热2h，紫外灯下照射3s，产生9s余辉，使文字信息依然能看见。由此可见本发明所记录的文字信息具有高度的隐蔽性，可广泛应用在军工、票据等方面，从而实现更高级别的防伪功能。
实施例4
1)称取3g聚乙二醇置于圆底烧瓶中，然后加入100ml去离子水，搅拌中升温至95℃并保持1.5h，得到30g/L的聚乙二醇溶液。
2)称取5mg 3,5-二甲基-4-羟基苯甲酸甲酯加入到10mL的聚乙二醇溶液中，室温下超声分散120min，混合均匀后，即长余辉发光墨水。
3)将长余辉发光墨水替代正常笔中的油墨，装入笔芯中，即得到长余辉发光笔。
4)使用长余辉发光笔在纸张上书写“聚合物长余辉发光”，再将纸张在65℃条件烘干2h，即得到加密纸张。
将制备的长余辉发光墨水用254nm光源下激发，得到的发射图谱，结果如图7所示。从图7可以看出，该墨水在室温条件下，在360nm左右具有很强的荧光发射，在500nm左右具有磷光发射，同时，因此该墨水兼具有荧光发射和磷光发射的特性。
将加密纸张在可见光下照相。将加密纸张在65℃条件加热2h，取出纸张立即在254nm下的紫外灯下照射1s后，关闭紫外灯后2s照相，结果如图8所示。从图8可以看出加密纸张记录的文字信息在太阳光下不可见；只有在加热后立即在紫外光激发的情况下才可以清楚地看到加密纸张上记录的文字信息，并且关闭紫外灯后，能产生9s余辉。通过调节加热时长和照射时间，实现对加密基体上的信息产生0～9s的余辉时长进行调控：65℃条件加热30min，紫外灯下照射1s，产生3s的余辉；65℃条件加热2h，紫外灯下照射3s，产生9s余辉。由此可见本发明所记录的文字信息具有高度的隐蔽性，可广泛应用在军工、票据等方面，从而实现更高级别的防伪功能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种长余辉发光墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将基质加入去离子水中充分溶解，得到浓度为5～60g/L的基质溶液；所述基质为水溶性聚合物；
2)将聚合物加入到步骤1)得到的基质溶液中，在常温常压下搅拌并超声分散得到，即得到长余辉发光墨水；所述聚合物具有如下通式结构：
其中，R1为-H或-OCH3；R2为-CH3或-OCH3；R3为-OH或-OCH3。
2.根据权利要求1所述一种长余辉发光墨水的制备方法，其特征在于，所述聚合物为香草酸、香草酸甲酯、3-甲基-4-羟基苯甲酸、3-甲基-4-羟基苯甲酸甲酯、3,5-二甲基-4-羟基苯甲酸、3,5-二甲基-4-羟基苯甲酸甲酯、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸和3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述长余辉发光墨水的制备方法，其特征在于，所述聚合物在基质溶液中的质量浓度为0.5～5mg/mL。
4.根据权利要求1所述长余辉发光墨水的制备方法，其特征在于，所述溶解温度为80～100℃。
5.根据权利要求1所述长余辉发光墨水的制备方法，其特征在于，所述水溶性聚合物为聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和聚乙烯基吡咯烷酮中的一种或多种。
6.一种如权利要求1～5任一项所述制备方法制得的长余辉发光墨水。
7.一种长余辉发光笔，其特征在于，包括权利要求6所述长余辉发光墨水。
8.如权利要求7所述长余辉发光笔在防伪方面的应用。
9.根据权利要求8所述长余辉发光笔在防伪方面的应用，其特征在于，具体采用以下方法：
S1：使用所述长余辉发光笔在基体上标识所需的信息，然后将基体在40～80℃下烘干1～2h，冷却至室温，得到加密基材；
S2：将步骤S1得到的加密基材在40～80℃下进行加热，然后在紫外光源下短时间激发，可以使基体上的信息显现；
S3：重复步骤S2可以使基体上的信息循环再现。
10.根据权利要求9所述长余辉发光笔在防伪方面的应用，其特征在于，所述激发时间为1～10s，加热时间为30min以上。
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