CN111040759A - 一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料及其制备方法和应用。一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料，由以下含量配比的原料制备而成：碳量子点2～3mg、硼酸2～4g、水20～40ml。本发明提供的制备方法，包括：将碳量子点、硼酸和水按比例混合，超声溶解，在烘箱加热至180～300℃，反应4～7个小时，得到固体产物；将固体产物进行研磨，得到可见光激发的热活延迟荧光材料。本发明的有益效果为：本发明的热活延迟荧光材料受波长为200~480nm紫外光激发产生荧光，其中激发波长为420nm时，热活延迟荧光的强度最强。该材料不仅在紫外激发下能产生蓝绿色热活延迟荧光，在可见光下也可以产生蓝绿色的热活延迟荧光。

Description

一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点是一种粒径小于10nm的零维碳基荧光材料，具有良好的水溶性，光稳定性，优异的生物相容性，原料来源广泛，成本低，环境友好等优点，在分析传感，光催化，太阳能电池，发光二极管，荧光成像与示踪，肿瘤的靶向与治疗等领域都有广阔的应用前景。
虽然碳量子点的荧光性质已经引起了广泛的注意，但是有关碳量子点方面的热活延迟荧光却鲜有报道。热活延迟荧光由于其特有的性能，在生物成像、防伪和LED方面有着巨大的潜力。但是现已报道的热活延迟荧光材料大多都含有金属离子，它们价格昂贵，毒性大稳定性差。现如今，科学家们也研发出具有热活延迟荧光的有机化合物的报道，但是该产品制备方法操作繁琐，对环境危害大，不符合当代绿色环保的理念。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料及其制备方法和应用。
本发明实现其目的采用的技术方案是：一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料，由以下含量配比的原料制备而成：碳量子点2～3mg、硼酸2～4g、水20～40ml。
作为本发明的一种优选方式，所述碳量子点采用罗丹明B为碳源制备而成。
本发明实现其目的采用的另一个技术方案是，提供一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料的制备方法，该方法包括：
将碳量子点、硼酸和水按比例混合，超声溶解，在烘箱加热至180～300℃，反应4～7个小时，得到固体产物；
将固体产物进行研磨，得到可见光激发的热活延迟荧光材料。
作为本发明的一种优选方式，所述的碳量子点的制备方法包括：
将罗丹明B溶于反应溶液中，混合后置于反应釜中，于180℃～200℃下反应8～12h，冷却至室温后，取出反应物；
将反应物pH调节至中性，然后透析，旋蒸，冷冻干燥，即得到碳量子点的固体粉末。
所述反应溶液为聚乙二醇和碱性超纯水溶液；所述罗丹明B与所述反应溶液的质量/体积之比不大于2。
所述聚乙二醇与碱性超纯水溶液的体积比为1:14～3:12。
所述碱性超纯水溶液为浓度≥0.67M的氢氧化钠超纯水溶液。
透析袋的截留量为500～1000Da，透析时间为48～96小时。
本发明还提供了所述可见光激发的热活延迟荧光材料的应用，用于制备发光产品或防伪产品。
本发明的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料及其制备方法，具有以下有益效果：本发明的热活延迟荧光材料受波长为200~480nm紫外光激发产生荧光，其中激发波长为420nm时，热活延迟荧光的强度最强。本发明的材料不仅在紫外激发下能产生蓝绿色的热活延迟荧光，在可见光下也可以产生蓝绿色的热活延迟荧光，发光主体为碳量子点，固体基质为硼酸。
附图说明
图1为本发明的热活延迟荧光材料的断面扫描电镜图；
图2为本发明的热活延迟荧光材料的XRD谱图；
图3为本发明的热活延迟荧光材料的红外谱图；
图4为本发明的热活延迟荧光材料的全光谱；
图5为本发明的热活延迟荧光材料的寿命衰减曲线；
图6为本发明材料在不同温度下的热活延迟荧光光谱；
图7为本发明的热活延迟荧光材料在不同温度下的寿命衰减曲线；
图8为本发明的热活延迟荧光材料在254 nm照射下的图片，
图9为热活延迟荧光材料在254 nm 关闭后的图片；
图10为本发明的热活延迟荧光材料在365 nm照射 下的图片；
图11是本发明的热活延迟荧光材料在365 nm 关闭后的图片；
图12为本发明的热活延迟荧光材料在可见光照射下的图片；
图13是本发明的热活延迟荧光材料在可见光关闭后的图片；
图14为本发明的热活延迟荧光材料用于数字防伪的图片；
图15为本发明的热活延迟荧光材料用于图案防伪的图片；
图16为将本发明的热活延迟荧光材料镀在玻璃上实现的可见光激发的余辉投射图案；
图17为将本发明的热活延迟荧光材料镀在玻璃上实现的可见光的书写图案。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图和具体实施例，对本发明进行更详细的说明。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本说明书所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1：本实施例提供的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料，制备方法如下：
一、制备碳量子点
（1）首先移取1mL配制好的10M的氢氧化钠溶液和1毫升的聚乙二醇400，用超纯水将混合溶液定容至15mL，再称取30mg罗丹明B溶于以上混合溶液中，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱，加热至180℃后持续反应8h。
（2）冷却至室温，倒出反应釜中的溶液，用盐酸将溶液调节至中性，再把溶液分装到1000Da的透析袋中，常换水透析72h除去杂质。
（3）透析完成后收集溶液，于65℃下旋蒸浓缩，然后再-80℃冷冻干燥，制得了高荧光量子产率的碳量子点。
二、制备热活延迟荧光材料
称取2mg上述步骤制备的碳量子点和3g硼酸置于50mL烧杯中，加入40mL超纯水，超声使碳量子点和硼酸完全溶解。
将烧杯口用锡箔纸封住，防止水分蒸发过快。将烧杯转移至180℃的烘箱内，反应7h。冷却后得到绿色的玻璃状固体，取出研磨成粉，即可得到所述的热活延迟荧光材料。
实施例2：本实施例提供的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料，制备方法如下：
一、制备碳量子点
（1）首先移取1mL配制好的10M的氢氧化钠溶液和1毫升的聚乙二醇400，用超纯水将混合溶液定容至15mL，再称取28mg罗丹明B溶于以上混合溶液中，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱，加热至180℃后持续反应8h。
（2）冷却至室温，倒出反应釜中的溶液，用盐酸将溶液调节至中性，再把溶液分装到2000Da的透析袋中，常换水透析除去杂质。
（3）透析完成后收集溶液，于60℃下旋蒸浓缩，然后再经-80℃冷冻干燥，制得了高荧光量子产率的碳量子点。
二、制备热活延迟荧光材料
称取2mg上述步骤制备的碳量子点和4g硼酸置于50mL烧杯中，加入30mL超纯水，超声使碳量子点和硼酸完全溶解。
将烧杯口用锡箔纸封住，防止水分蒸发过快。将烧杯转移至200℃的烘箱内，反应6h。冷却后得到绿色的玻璃状固体，取出研磨成粉，即可得到所述的热活延迟荧光材料。
实施例3：本实施例提供的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料，制备方法如下：
一、制备碳量子点
（1）首先移取1mL配制好的10M的氢氧化钠溶液和1毫升的聚乙二醇400，用超纯水将混合溶液定容至15mL，再称取28mg罗丹明B溶于以上混合溶液中，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱，加热至180℃后持续反应8h。
（2）冷却至室温，倒出反应釜中的溶液，用盐酸将溶液调节至中性，再把溶液分装到2000Da的透析袋中，常换水透析除去杂质。
（3）透析完成后收集溶液，于60℃下旋蒸浓缩，然后再经-80℃冷冻干燥，制得了高荧光量子产率的碳量子点。
二、制备热活延迟荧光材料
称取3mg上述步骤制备的碳量子点和4g硼酸置于50mL烧杯中，加入40mL超纯水，超声使碳量子点和硼酸完全溶解。
将烧杯口用锡箔纸封住，防止水分蒸发过快。将烧杯转移至240℃的烘箱内，反应5h。冷却后得到绿色的玻璃状固体，取出研磨成粉，即可得到所述的热活延迟荧光材料。
实施例4：本实施例提供的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料，制备方法如下：
一、制备碳量子点
（1）首先移取1mL配制好的10M的氢氧化钠溶液和1毫升的聚乙二醇400，用超纯水将混合溶液定容至15mL，再称取28mg罗丹明B溶于以上混合溶液中，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱，加热至180℃后持续反应8h。
（2）冷却至室温，倒出反应釜中的溶液，用盐酸将溶液调节至中性，再把溶液分装到2000Da的透析袋中，常换水透析除去杂质。
（3）透析完成后收集溶液，于60℃下旋蒸浓缩，然后再经-80℃冷冻干燥，制得了高荧光量子产率的碳量子点。
二、制备热活延迟荧光材料
称取2mg上述步骤制备的碳量子点和2g硼酸置于50mL烧杯中，加入30mL超纯水，超声使碳量子点和硼酸完全溶解。
将烧杯口用锡箔纸封住，防止水分蒸发过快。将烧杯转移至270℃的烘箱内，反应4h。冷却后得到绿色的玻璃状固体，取出研磨成粉，即可得到所述的热活延迟荧光材料。
本发明实施例制备的热活延迟荧光材料的表征，以实施例1制备的热活延迟荧光材料为例来说明。
图1是实施例1中制备的热活延迟荧光材料的断面扫描电镜图。从图中可以看出碳量子点均匀的分散在基质当中。图2是XRD图,从图中可以看出所合成的热活延迟荧光材料具有良好的晶型。
图3是红外光谱图,从图中可以看出所合成的热活延迟荧光材料表面富含-OH、-NH3 、C-O和-CH3 。
图4是实例1中制备的热活延迟荧光材料在波长为200~480nm激发下产生热活延迟荧光光谱，从图中可以看出，热活延迟荧光材料的最适激发为420nm，发射峰位置在480nm。
图5是实例1中制备的热活延迟荧光材料的衰减光谱，从图中可以得出，所制备的热活延迟荧光材料的寿命为484ms。
图6是实例1中制备的材料在420nm激发下，不同温度下的热活延迟荧光发射光谱。从图中可以看出，480nm发射峰随着温度的升高而增强，认为480nm发射属于热活延迟荧光。
图7是实例1中制备的材料在420nm激发下，不同温度下的热活延迟荧光衰减光谱。从图中可以看出，随着温度的升高，该材料的寿命逐渐减少。
图8是实例1中制备的热活延迟荧光材料在254nm紫外灯下的照片。
图9是在254nm紫外灯关闭后的照片，可以发现当紫外灯关闭后热活延迟荧光材料仍然可以发出蓝绿色的余辉。
图10是实例1中制备的热活延迟荧光材料的在254nm紫外灯下的照片，
图11是在365nm紫外灯关闭后的照片，可以发现当紫外灯关闭后热活延迟荧光材料仍然可以发出蓝绿色的余辉。
图12是实例1中制备的热活延迟荧光材料在可见光下的照片，
图13是在可见光关闭后的照片，可以发现当可见光关闭后热活延迟荧光材料仍然可以发出蓝绿色的余辉。
实施例5本发明制备的热活延迟荧光材料，用于制备防伪图案和防伪标志。
图14是利用太极八卦图来构建的一个图案防伪，将太极的两部分用本发明实施例合成的热活延迟荧光材料和CDs/starch(在紫外灯激发下仅显示蓝绿色荧光，不具有余辉和可见光激发的性质，CDs/starch为申请人之前合成的一种复合材料)，通过用紫外和可见光激发来实现图案防伪。
图15显示的是基于热活延迟荧光材料可见光激发的独特的性质而构建的信息加密的方案。在这里，以利用热活延迟荧光材料在可见光激发下的突出特征(热活延迟荧光材料在紫外灯激发下显示蓝绿色荧光，紫外灯关闭显示蓝绿色余辉；可见光也可以激发蓝绿色余辉)，制作了1个简单的加密模型。如图15所示，在滤纸上，用不同的发光体书写数字图案“888888”，其中用热活延迟荧光材料标记 “740263”，其余部分用CDs/starch标记 (在紫外灯激发下仅显示蓝绿色荧光，CDs/starch为申请人之前合成的一种复合材料)。当打开254、365nm紫外灯时，材料发出蓝绿色超长热活延迟荧光，而CDs/starch不具有超长热活延迟荧光的特性。因此，当254、365nm紫外灯关闭时，肉眼捕获蓝绿色数字“740263”。更重要的是，在LED灯关闭时，也会显示出蓝绿色超长热活延迟荧光“740263”图案。其中“740263”图案才是要传达的加密信息，仅在紫外和LED灯光源关闭后，才能显示正确的信息，而“888888”则是不正确的信息。因此，利用本发明实施例所合成热活延迟荧光材料可以实现信息的加密。
实施例6本发明制备的热活延迟荧光材料，可用于制备发光产品，如：荧光笔、荧光颜料等。图16为将本发明的热活延迟荧光材料镀在玻璃上，实现的可见光激发的校徽、斑马、窗花和分子式的余辉投射图案。
图17为将本发明的热活延迟荧光材料镀在玻璃上，在玻璃上实现了可见光的书写，能够在玻璃上清楚地看到书写的内容。

Claims (9)

1.一种基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料，其特征在于，由以下含量配比的原料制备而成：碳量子点2～3mg、硼酸2～4g、水20～40ml。
2.根据权利要求1所述的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料，其特征在于，所述碳量子点采用罗丹明B为碳源制备而成。
3.一种如权利要求1或2所述的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料的制备方法，包括：
将碳量子点、硼酸、水按比例混合，超声溶解，在烘箱加热至180～300℃，反应4～7个小时，得到固体产物；
将固体产物进行研磨，得到所述的热活延迟荧光材料。
4.根据权利要求3所述的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于，所述的碳量子点的制备方法包括：
将罗丹明B溶于反应溶液中，混合后置于反应釜中，于180℃～200℃下反应8～12h，冷却至室温后，取出反应物；
将反应物pH调节至中性，然后透析，旋蒸，冷冻干燥，即得到碳量子点的固体粉末。
5.根据权利要求4所述的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于，所述反应溶液为聚乙二醇和碱性超纯水溶液；所述罗丹明B与所述反应溶液的质量/体积之比不大于2。
6.根据权利要求5所述的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇与碱性超纯水溶液的体积比为1:14～3:12。
7.根据权利要求5所述的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于，所述碱性超纯水溶液为浓度≥0.67M的氢氧化钠超纯水溶液。
8.根据权利要求4所述的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料的制备方法，其特征在于，其特征在于，透析袋的截留量为500～100Da，透析时间为48～96小时。
9.一种如权利要求1或2所述的基于碳量子点的可见光激发的热活延迟荧光材料的应用，其特征在于：用于制备发光产品或防伪产品。
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