CN110016339B - 一种日光可激发的室温磷光碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种日光可激发的磷光碳量子点及其制备方法和应用。所述碳量子点的制备：1)将二乙烯三胺五乙酸放置于反应釜中，加入二次水，充分搅拌，超声得到澄清溶液；2)将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热150℃‑200℃反应3‑8h，得到淡黄色液体；3)取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过透析处理，得到磷光碳量子点水溶液；4)将磷光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标产物。本发明磷光碳量子点量子产率高，寿命长，且合成只需一步，不需要加入额外的基质。所制备的碳量子点不仅可以被365nm紫外灯激发产生磷光，也可以被日光激发产生磷光，其可应用于防伪，信息加密等领域。

Description

一种日光可激发的室温磷光碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及磷光碳量子点，特别涉及日光可激发的磷光碳量子点，具体是一种以二乙烯三胺五乙酸为原料制备碳量子点的方法，以及所制备的碳量子点在防伪，信息加密等领域的应用。
背景技术
室温磷光(RTP)由于有较高的电致发光效率、较长的时间寿命等特性，越来越收到人们的关注。因为其优良的特性，可以广泛应用于防伪，化学传感器，光伏电子器件等方面。到目前为止，RTP材料主要是含有贵金属的配位络合物，不仅材料昂贵，而且对环境和生物体都会造成污染，因此开发纯有机磷光材料是必需的。然而，纯有机RTP材料的制备依然存在制备过程复杂，很难大规模合成的问题。
作为新型纳米材料的碳量子点以其优越的荧光性能、抗光漂白性、水溶性、无毒性、生物相容性，在生物医学、电化学、传感、储能、LED、光催化和光伏等方面具有广阔的应用前景。一般而言，碳量子点具有良好的荧光发光性能，但碳量子点室温磷光鲜有报道。最近，有人实现了碳量点的室温磷光合成。然而，所合成的磷光只有在紫外光源下才可以被激发。与紫外光相比，可见光显示出优越的优势，因为对健康的光毒性较小，生物分析和生物成像的渗透性更深，实际应用更容易实现。因此发展可见光激发的室温磷光碳量点成为了该领域急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可见光激发的室温磷光碳量子点及其制备方法和应用。
本发明提供的一种可见光激发的室温磷光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
1)将二乙烯三胺五乙酸放置于反应釜中，加入二次水，充分搅拌，超声得到澄清溶液，所述二乙烯三胺五乙酸和二次水的质量比为1-3∶50-100；
2)将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热150℃-200℃反应3-8h，得到淡黄色液体；
3)取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；
4)将上述磷光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标产物。
所述步骤1)中二乙烯三胺五乙酸和水的质量比为2∶75。
所述步骤2)中加热温度优选为180℃，反应时间优选为5h。
上述方法制备的磷光碳量子点光学性质稳定，荧光量子产率较高，磷光寿命长，可用于防伪、信息加密等领域。
本发明具有以下有益技术效果：
(1)本发明操做步骤简单，不需要后续添加任何基质，能在短时间内快速完成反应，节能省时即可得到目标碳量子点。
(2)原材料二乙烯三胺五乙酸为普通试剂，与传统量子点制备所需的昂贵反应底物相比来源广泛，价格低廉。
(3)本发明制得的碳量子点在水溶液中都具有良好的溶解度和分散性，并且是粒径小于10nm的纳米颗粒。
(5)本发明制得的碳量子点的光学性质稳定，量子产率较高，所得碳量子点的绝对量子产率在40％～60％之间。
总之，本发明操作工艺简单，原料来源广泛，制备条件要求低且相对温和，所得碳量子点光学性质稳定，量子产率较高，解决了现有碳量子点制备方法因工艺和原料限制而无法规模化生产等问题，并且，该碳量子点磷光的寿命长863ms，量子产率高达52％。本发明制得的碳量子点可用于防伪、信息加密，也可在光电器件领域应用。
附图说明
图1为实施例1制备的碳量子点的磷光和荧光发射光谱图(371nm激发)；
图2为实施例1制备的碳量子点的红外光谱图，图中横坐标为检测波长，纵坐标为透过率；
图3为实施例1制备的碳量子点的XPS光谱图；
图4为实施例1制备的碳量子点的透射电镜图；
图5为实施例1制备的碳量子点在紫外灯下开和关状态下的照片，以及在日光灯下开和关状态下的照片；
图6为实施例1制备的碳量子点在防伪和信息加密中应用实验的照片；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，称取0.8g二乙烯三胺五乙酸置于反应釜中，随后加入30mL二次水溶液，充分搅拌，超声得到澄清溶液；
步骤2，将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热180℃反应5h，得到淡黄色液体；
步骤3，取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；
步骤4，将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到磷光碳量子点，其绝对量子产率为52％；
实施例2
步骤1，称取0.7g二乙烯三胺五乙酸置于反应釜中，随后加入30mL二次水溶液，充分搅拌，超声得到澄清溶液；
步骤2，将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热180℃反应5h，得到淡黄色液体；
步骤3，取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；
步骤4，将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到磷光碳量子点，其绝对量子产率为34％。
实施例3
步骤1，称取0.9g二乙烯三胺五乙酸置于反应釜中，随后加入30mL二次水溶液，充分搅拌，超声得到澄清溶液；
步骤2，将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热180℃反应5h，得到淡黄色液体；
步骤3，取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；
步骤4，将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到磷光碳量子点，其绝对量子产率为47％。
实施例4
步骤1，称取0.8g二乙烯三胺五乙酸置于反应釜中，随后加入30mL二次水溶液，充分搅拌，超声得到澄清溶液；
步骤2，将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热150℃反应5h，得到淡黄色液体；
步骤3，取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；
步骤4，将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到磷光碳量子点，其绝对量子产率为27％。
实施例5
步骤1，称取0.8g二乙烯三胺五乙酸置于反应釜中，随后加入30mL二次水溶液，充分搅拌，超声得到澄清溶液；
步骤2，将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热200℃反应5h，得到淡黄色液体；
步骤3，取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；
步骤4，将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到磷光碳量子点，其绝对量子产率为47％。
实施例6
步骤1，称取0.8g二乙烯三胺五乙酸置于反应釜中，随后加入30mL二次水溶液，充分搅拌，超声得到澄清溶液；
步骤2，将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热180℃反应3h，得到淡黄色液体；
步骤3，取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；；
步骤4，将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到磷光碳量子点，其绝对量子产率为38％。
实施例7
步骤1，称取0.8g二乙烯三胺五乙酸置于反应釜中，随后加入30mL二次水溶液，充分搅拌，超声得到澄清溶液；
步骤2，将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热180℃反应8h，得到淡黄色液体；
步骤3，取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；；
步骤4，将上述碳量子点水溶液冷冻干燥后得到磷光碳量子点，其绝对量子产率为21％。
实施例8
对实施例1制备的碳量子点进行性能表征和测试，结果见图1-5。
实施例9
在信息时代，数据加密和解密具有重要意义，并引起了人们极大兴趣。
取实施例1所获得磷光碳量子点，通过超声将碳量子点分散在二次水中以形成均匀溶液(2.0mg mL-1)。该溶液作为印刷油墨(图中称为CDs油墨)并注入商业喷墨打印机(HPdeskjet2020打印机)的空盒中。通过连接到计算机的普通打印机将预先设计的图案或文字打印在一张滤纸上。
图6显示的是基于碳量子点(图中CDs)独特的性质(即可见光激发的RTP)，构建了信息双重加密和解密的方案。在这里，以利用CDs在可见光激发下的突出特征(CDs在紫外灯激发下显示蓝色荧光，紫外灯关闭显示黄绿色磷光；可见光也可以激发黄色磷光)，制作了一个简单的双加密模型。如图6所示，在滤纸上，用不同的发光体印刷数字图案“8888”，其中用CDs标记浅灰色字符“2019”，用CDs-1标记深灰色部分(在紫外灯激发下仅显示蓝色荧光，CDs-1为申请人之前合成的一种碳量子点)；用CDs-2标记最后一个“8”的左下部分(在紫外灯激发下显示蓝色荧光，紫外灯关闭显示黄绿色磷光，CDs-2为申请人之前合成的又一种碳量子点)。当关闭365nm紫外灯时，CDs和CDs-2发出黄绿色超长磷光，而CDs-1不具有RTP的特征。因此,当365nm紫外灯关闭时，肉眼捕获黄绿色数字“2018”。这也是大多数超长磷光材料可以实现此类型的数据的安全保护。当LED灯激发时，只有CDs能被激发显示超长磷光，在LED灯关闭时，显示出黄绿色磷光“2019”图案。其中“2019”图案才是要传达的加密信息，仅仅在LED灯激发下，才能显示正确的信息，而“2018”则是不正确的信息。因此，利用合成CDs可以实现信息的双重加密和解密。

Claims (6)

1.一种日光可激发的磷光碳量子点在防伪中的应用，所述的日光可激发的磷光碳量子点通过包括以下步骤的方法制备得到：
1）将二乙烯三胺五乙酸放置于反应釜中，加入二次水，充分搅拌，超声得到澄清溶液，所述二乙烯三胺五乙酸和二次水的质量比为1-3∶50-100；
2）将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热，150℃-200℃反应3-8h，得到淡黄色液体；
3）取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000 Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；
4）将上述磷光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标产物。
2.如权利要求1所述的一种日光可激发的磷光碳量子点在防伪中的应用，其特征在于，所述步骤1）中二乙烯三胺五乙酸和水的质量比为2∶75。
3.如权利要求1所述的一种日光可激发的磷光碳量子点在防伪中的应用，其特征在于，所述步骤2）中水热反应温度为180℃，反应时间为5h。
4.一种日光可激发的磷光碳量子点在信息加密中的应用，所述的日光可激发的磷光碳量子点通过包括以下步骤的方法制备得到：
1）将二乙烯三胺五乙酸放置于反应釜中，加入二次水，充分搅拌，超声得到澄清溶液，所述二乙烯三胺五乙酸和二次水的质量比为1-3∶50-100；
2）将装有澄清溶液的反应釜放置于烘箱，加热，150℃-200℃反应3-8h，得到淡黄色液体；
3）取出反应釜，自然冷却，过滤去除不溶物得到澄清的溶液，通过500-1000 Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理2天，每隔4小时换一次水，透析后得到磷光碳量子点水溶液；
4）将上述磷光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到目标产物。
5.如权利要求4所述的一种日光可激发的磷光碳量子点在信息加密中的应用，其特征在于，所述步骤1）中二乙烯三胺五乙酸和水的质量比为2∶75。
6.如权利要求4所述的一种日光可激发的磷光碳量子点在信息加密中的应用，其特征在于，所述步骤2）中水热反应温度为180℃，反应时间为5h。
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