CN110092417A - 一种氟锆酸钾的制备方法 - Google Patents

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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
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Abstract

本发明公开了一种氟锆酸钾的制备方法，以二氧化锆、氢氟酸和氢氧化钾为原料制备得到。本发明的优点是：反应完毕得到的副产物只有水，而目的产物氟锆酸钾不溶于水，很容易就能将氟锆酸钾从水中分离出来，相较于传统的氟锆酸钾的制备工艺，本发明制备氟锆酸钾的方法效率更高、成本更低。

Description

一种氟锆酸钾的制备方法
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种氟锆酸钾的制备方法。
背景技术
氟锆酸钾是一种白色针状的结晶物，可用于电器材料、耐火材料、电真空技术材料、陶瓷、玻璃和铝钛硼合金途较为广泛。氟锆酸钾的传统生产工艺过程如下：以氧氯化锆、氢氟酸和氢氧化钾为原料制备得到氟锆酸钾、副产盐酸和水，反应结束后需将氟锆酸钾从副产盐酸和水中分离出来，氟锆酸钾不溶于水，很容易从水中分离出来，但副产盐酸与氟锆酸钾的废水中含较高浓度的盐酸，废水处理难度大、成本较高，大大降低了氟锆酸钾的生产效益，大大增加了废水处理的压力和成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氟锆酸钾的制备方法，制备过程中无副产盐酸的产生，与传统生产工艺相比，生产成本大大降低。
本发明采用的技术方案是：
一种氟锆酸钾的制备方法，以二氧化锆、氢氟酸和氢氧化钾为原料制备得到。
进一步的，具体操作步骤如下：
a、六氟锆酸的制备：首先向反应容器中加入定量的氢氟酸，而后向反应容器的加料口中缓慢加入二氧化锆，边加入边搅拌，待二氧化锆都添加完毕再反应4-6个小时，制备得到六氟锆酸；
b、氟锆酸钾的制备：边向步骤a中的反应容器中加入氢氧化钾溶液进行中和反应，边对反应容器中的反应液的pH值进行检测，当检测到反应液的pH值为7.5-8.5时停止向反应容器中加入氢氧化钾溶液，制备得到结晶状的氟锆酸钾；
c、氟锆酸钾的纯化：将步骤b中的反应容器内的反应液都倒入离心机内进行离心脱水，而后将离心脱水后得到的物料进行水洗去除氢氧化钾，最后将剩余物料进行干燥，得到纯化后的氟锆酸钾。
进一步的，所述二氧化锆的浓度为99.5%，所述氢氟酸的浓度为50%，所述氢氧化钾的浓度为48%。
进一步的，所述步骤b中的水洗过程包括自来水漂洗三遍和蒸馏水清洗过程。
进一步的，所述二氧化锆、氢氟酸和氢氧化钾的用量比值范围为1:1.9-2.1:1.7-1.9，优选为1:2:1.8，所述步骤a中的反应温度为95-105℃。
本发明的有益效果是：反应完毕得到的副产物只有水，而目的产物氟锆酸钾不溶于水，很容易就能将氟锆酸钾从水中分离出来，相较于传统的氟锆酸钾的制备工艺，本发明制备氟锆酸钾的方法效率更高、成本更低。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
一种氟锆酸钾的制备方法，以二氧化锆、氢氟酸和氢氧化钾为原料制备得到。
实施例1
一种氟锆酸钾的制备方法，具体操作步骤如下：
a、六氟锆酸的制备：首先向100℃的反应容器中加入900.6Kg的氢氟酸，而后向反应容器的加料口中缓慢加入474Kg的二氧化锆，边加入边搅拌，待二氧化锆都添加完毕再反应4-6个小时，制备得到1371Kg六氟锆酸；
b、氟锆酸钾的制备：边向步骤a中的反应容器中加入860Kg的氢氧化钾溶液进行中和反应，边对反应容器中的反应液的pH值进行检测，当检测到反应液的pH值为7.5-8.5时停止向反应容器中加入氢氧化钾溶液，制备得到1160Kg结晶状的氟锆酸钾；
c、氟锆酸钾的纯化：将步骤b中的反应容器内的反应液都倒入离心机内进行离心脱水，而后将离心脱水后得到的物料进行水洗去除氢氧化钾，最后将剩余物料进行干燥，得到1000Kg纯化后的氟锆酸钾，收率为98.8%。
实施例2
一种氟锆酸钾的制备方法，具体操作步骤如下：
a、六氟锆酸的制备：首先向100℃的反应容器中加入948Kg的氢氟酸，而后向反应容器的加料口中缓慢加入474Kg的二氧化锆，边加入边搅拌，待二氧化锆都添加完毕再反应4-6个小时，制备得到1419Kg六氟锆酸；
b、氟锆酸钾的制备：边向步骤a中的反应容器中加入900.6Kg的氢氧化钾溶液进行中和反应，边对反应容器中的反应液的pH值进行检测，当检测到反应液的pH值为7.5-8.5时停止向反应容器中加入氢氧化钾溶液，制备得到1185Kg结晶状的氟锆酸钾；
c、氟锆酸钾的纯化：将步骤b中的反应容器内的反应液都倒入离心机内进行离心脱水，而后将离心脱水后得到的物料进行水洗去除氢氧化钾，最后将剩余物料进行干燥，得到1054Kg纯化后的氟锆酸钾，收率为98.9%。
实施例3
一种氟锆酸钾的制备方法，具体操作步骤如下：
a、六氟锆酸的制备：首先向100℃的反应容器中加入948Kg的氢氟酸，而后向反应容器的加料口中缓慢加入474Kg的二氧化锆，边加入边搅拌，待二氧化锆都添加完毕再反应4-6个小时，制备得到1420Kg六氟锆酸；
b、氟锆酸钾的制备：边向步骤a中的反应容器中加入860Kg的氢氧化钾溶液进行中和反应，边对反应容器中的反应液的pH值进行检测，当检测到反应液的pH值为7.5-8.5时停止向反应容器中加入氢氧化钾溶液，制备得到1193Kg结晶状的氟锆酸钾；
c、氟锆酸钾的纯化：将步骤b中的反应容器内的反应液都倒入离心机内进行离心脱水，而后将离心脱水后得到的物料进行水洗去除氢氧化钾，最后将剩余物料进行干燥，得到1060Kg纯化后的氟锆酸钾，收率为99.5%。

Claims (5)

1.一种氟锆酸钾的制备方法，其特征在于，以二氧化锆、氢氟酸和氢氧化钾为原料制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种氟锆酸钾的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
a、六氟锆酸的制备：首先向反应容器中加入定量的氢氟酸，而后向反应容器的加料口中缓慢加入二氧化锆，边加入边搅拌，待二氧化锆都添加完毕再反应4-6个小时，制备得到六氟锆酸；
b、氟锆酸钾的制备：边向步骤a中的反应容器中加入氢氧化钾溶液进行中和反应，边对反应容器中的反应液的pH值进行检测，当检测到反应液的pH值为7.5-8.5时停止向反应容器中加入氢氧化钾溶液，制备得到结晶状的氟锆酸钾；
c、氟锆酸钾的纯化：将步骤b中的反应容器内的反应液都倒入离心机内进行离心脱水，而后将离心脱水后得到的物料进行水洗去除氢氧化钾，最后将剩余物料进行干燥，得到纯化后的氟锆酸钾。
3.根据权利要求2所述的一种氟锆酸钾的制备方法，其特征在于，所述二氧化锆的浓度为99.5%，所述氢氟酸的浓度为50%，所述氢氧化钾的浓度为48%。
4.根据权利要求2所述的一种氟锆酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的水洗过程包括自来水漂洗三遍和蒸馏水清洗过程。
5.根据权利要求2所述的一种氟锆酸钾的制备方法，其特征在于，所述二氧化锆、氢氟酸和氢氧化钾的用量比值范围为1:1.9-2.1:1.7-1.9，优选为1:2:1.8，所述步骤a中的反应温度为95-105℃。
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