CN110090622A - 一种吸附甲醛用活性炭的制备方法 - Google Patents
一种吸附甲醛用活性炭的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110090622A CN110090622A CN201910425761.4A CN201910425761A CN110090622A CN 110090622 A CN110090622 A CN 110090622A CN 201910425761 A CN201910425761 A CN 201910425761A CN 110090622 A CN110090622 A CN 110090622A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- active carbon
- formaldehyde adsorption
- preparation
- dried
- charcoal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
- B01J20/28064—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 500-1000 m2/g
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/30—Active carbon
- C01B32/354—After-treatment
- C01B32/36—Reactivation or regeneration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/10—Inorganic adsorbents
- B01D2253/102—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/70—Organic compounds not provided for in groups B01D2257/00 - B01D2257/602
- B01D2257/708—Volatile organic compounds V.O.C.'s
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
- B01J2220/4806—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of inorganic character
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种吸附甲醛用活性炭的制备方法,其制备方法如下:首先将椰壳活性炭粉碎至20~40目,搅拌煮沸30min后冷却,用去离子水反复洗涤去除灰分,烘干至绝干;然后将处理过的活性炭置于浓度为0.3mol/L的Mn(NO3)2和浓度为0.3mol/L的Na2CO3溶液(质量比活性炭∶Mn(NO3)2∶Na2CO3=8∶0.5∶0.3)中浸渍搅拌4h,水洗、干燥得到初级活性炭;最后将初级活性炭置于马弗炉中350℃煅烧4h,冷却、水洗,置于105℃干燥机烘至绝干,制得吸附甲醛用活性炭。本工艺相对于传统工艺制备吸附甲醛用活性炭,比表面积增加,MnO2在其表面负载均匀、吸附甲醛能力大幅度提高,且活性炭无氨味(异味)。
Description
技术领域
本发明涉及到一种吸附甲醛用活性炭的制备方法,属于林产化工领域。
背景技术
甲醛是世界卫生组织认定的非常危险的过敏反应原,具有高致癌性和高致畸形性等危害。目前,各种建筑在装修中均大量使用复合材料,室内空气污染严重,对人体有害的甲醛气体,其环境浓度普遍超标且不易被人察觉,如“甲醛门”以及“自如房”等导致许多租客出现头疼、咳嗽、喉咙干痒刺痛等状况,严重者已失去生命,而水体中甲醛的污染主要是来自皮革、合成纤维、制漆、染料、木材加工等行业生产活动的废水排放,同时水体中的有机化合物降解也会产生甲醛。人饮入含甲醛的水后,会产生恶心、神经絮乱、鼻咽肿瘤、甚至死亡。因此对甲醛进行吸附处理已成为环境及健康领域的热门话题。
目前,国内外对甲醛的处理主要有氧化法、生物法、吹脱法以及吸附法等。对比而言吸附法具有造价低、吸附剂广泛、操作简单及易于工业化生产等优点。吸附法主要利用是活性炭。活性炭因高比表面积及丰富的孔隙结构,在吸附甲醛上拥有较好的前景,但由于活性炭是非极性物质,对甲醛(极性小分子有机物)的吸附能力有限,因此采用改性方法提高其吸附性能已成为研究的热点,其中,负载TiO2改性研究的较多(此条件下改性的活性炭只能在波长小于387.5nm的紫外光照射下,才能较好的发挥作用,由于太阳光中的紫外线只占5%,因此需借助紫外光源)且市场所售的空气净化用活性炭具有氨味(异味) 等。MnO2具成本低,原料易得及在室温无光条件下也能与甲醛具有很高反应位等特点,但它目前广泛用于制备电极材料用于超级电容器以及对污水的处理等方面,而将其用于改性活性炭从而探讨对甲醛吸附的研究较少。因此,用MnO2对活性炭进行改性,充分发挥二者的优势(活性炭成功负载MnO2的同时比表面积增加),提高活性炭吸附甲醛的能力,是一项具有现实意义的重要课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附甲醛用活性炭的制备方法。为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种吸附甲醛用活性炭的制备方法,其步骤包括:
1)将椰壳活性炭粉碎后搅拌煮沸,然后冷却,用去离子水反复洗涤去除灰分,烘干至绝干;
2)将处理过的活性炭置于Mn(NO3)2和Na2CO3混合溶液中浸渍搅拌,水洗、干燥得到初级活性炭;
3)将初级活性炭置于马弗炉中煅烧,冷却、水洗,烘至绝干,制得吸附甲醛用活性炭。
优选的,所述步骤2)中质量比活性炭∶Mn(NO3)2∶Na2CO3=8∶0.5∶0.3。
优选的,所述步骤2)中的Mn(NO3)2和Na2CO3的浓度为0.2-0.5mol/L,浸渍搅拌时间为4h。
优选的,所述步骤1)中将椰壳活性炭粉碎至20~40目,搅拌煮沸30min。
优选的,所述步骤3)中煅烧温度为350℃,煅烧时间为4h,置于105℃干燥机进行干燥。
本发明的有益效果:
1.本发明吸附用甲醛活性炭比原椰壳活性炭比表面积提高5~10%,甲醛静态吸附能力提高70-90%。
2.本发明方法比传统酸改性、氨改性甲醛用活性炭相比,吸附甲醛性能较传统方法大幅度提高。
3.本发明方法简便、快捷、易操作,且无氨味(异味)。
附图说明
图1为本发明的吸附甲醛用活性炭的制备方法的工艺流程图。
图2是椰壳活性炭的氮气吸脱附曲线;
图3是椰壳活性炭的孔径分布图;
图4是本发明方法制备的活性炭的氮气吸脱附曲线;
图5是本发明方法制备的活性炭的孔径分布图;
图6是本发明方法制备的活性炭及椰壳活性炭对25mL质量浓度为3.5mg/g甲醛溶液除去率效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明均为常规方法。
原料:椰壳活性炭(生产厂家:河北华净活性炭有限公司,椰壳活性炭比表面积927.736m2/g),溶剂是Mn(NO3)2和Na2CO3。
主要装置:粉碎机、煮沸反应器、马弗炉、烘箱。
实施例1
1)将椰壳活性炭粉碎至20~40目,搅拌煮沸30min后冷却,用去离子水反复洗涤去除灰分,烘干至绝干;
2)将处理过的活性炭置于浓度为0.3mol/L的Mn(NO3)2和浓度为0.3mol/L的Na2CO3溶液(质量比活性炭∶Mn(NO3)2∶Na2CO3=8∶0.5∶0.3)中浸渍搅拌4h,水洗、干燥得到初级活性炭;
3)将初级活性炭置于马弗炉中350℃煅烧4h,冷却、水洗,置于105℃干燥机烘至绝干,制得吸附甲醛用活性炭。
原椰壳活性炭表及本实施例制得的吸附甲醛用活性炭特征见图2-5。
据图可知制备的活性炭比表面积(974.431m2/g)较原椰壳活性炭(927.736m2/g)增大 8.8%、MnO2(γ-MnO2)负载均匀且吸附甲醛能力强(甲醛静态吸附率较原活性炭(26.81%) 提高了81.84%;对25mL质量浓度为3.5mg/g甲醛溶液其除去率达93.06%,较原活性炭 (26.50%)提高了251.17%)。
实施例2
1)将椰壳活性炭粉碎至20~40目,搅拌煮沸30min后冷却,用去离子水反复洗涤去除灰分,烘干至绝干;
2)将处理过的活性炭置于浓度为0.5mol/L的Mn(NO3)2和浓度为0.5mol/L的Na2CO3溶液(质量比活性炭∶Mn(NO3)2∶Na2CO3=8∶0.5∶0.3)中浸渍搅拌4h,水洗、干燥得到初级活性炭;
3)将初级活性炭置于马弗炉中350℃煅烧4h,冷却、水洗,置于105℃干燥机烘至绝干,制得吸附甲醛用活性炭。
制备的活性炭比表面积(953.42m2/g)较原椰壳活性炭(927.736m2/g)增大5.5%、MnO2(γ-MnO2)负载均匀且吸附甲醛能力强(甲醛静态吸附率较原活性炭(26.81%)提高了68%;对25mL质量浓度为3.5mg/g甲醛溶液其除去率达83.06%,较原活性炭(26.50%) 提高了213.43%)
实施例3
1)将椰壳活性炭粉碎至20~40目,搅拌煮沸30min后冷却,用去离子水反复洗涤去除灰分,烘干至绝干;
2)将处理过的活性炭置于浓度为0.2mol/L的Mn(NO3)2和浓度为0.2mol/L的Na2CO3溶液(质量比活性炭∶Mn(NO3)2∶Na2CO3=8∶0.5∶0.3)中浸渍搅拌4h,水洗、干燥得到初级活性炭;
3)将初级活性炭置于马弗炉中350℃煅烧4h,冷却、水洗,置于105℃干燥机烘至绝干,制得吸附甲醛用活性炭。
制备的活性炭比表面积(964.42m2/g)较原椰壳活性炭(927.736m2/g)增大6.5%、MnO2(γ-MnO2)负载均匀且吸附甲醛能力强(甲醛静态吸附率较原活性炭(28.81%)提高了72%;对25mL质量浓度为3.5mg/g甲醛溶液其除去率达88.06%,较原活性炭(26.50%) 提高了222.43%)
对比例1
1)将椰壳活性炭粉碎至20~40目,搅拌煮沸30min后冷却,用去离子水反复洗涤去除灰分,烘干至绝干;
2)将处理过的活性炭置于浓度为0.3mol/L的Mn(NO3)2和浓度为0.3mol/L的Na2CO3溶液(质量比活性炭∶Mn(NO3)2∶Na2CO3=8∶0.2∶0.3)中浸渍搅拌4h,水洗、干燥得到初级活性炭;
3)将初级活性炭置于马弗炉中350℃煅烧4h,冷却、水洗,置于105℃干燥机烘至绝干,制得吸附甲醛用活性炭。
制备的活性炭比表面积(926.42m2/g)较原椰壳活性炭(927.736m2/g)减小0.14%、MnO2(γ-MnO2)负载均匀且吸附甲醛能力强(甲醛静态吸附率较原活性炭(28.81%)提高了55%;对25mL质量浓度为3.5mg/g甲醛溶液其除去率达50.06%,较原活性炭(26.50%) 提高了90.6%)。
Claims (5)
1.一种吸附甲醛用活性炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将椰壳活性炭粉碎后搅拌煮沸,然后冷却,用去离子水反复洗涤去除灰分,烘干至绝干;
2)将处理过的活性炭置于Mn(NO3)2和Na2CO3混合溶液中浸渍搅拌,水洗、干燥得到初级活性炭;
3)将初级活性炭置于马弗炉中煅烧,冷却、水洗,烘至绝干,制得吸附甲醛用活性炭。
2.权利要求1所述的一种吸附甲醛用活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中活性炭∶Mn(NO3)2∶Na2CO3=8∶0.5∶0.3。
3.根据权利要求2所述的一种吸附甲醛用活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的Mn(NO3)2和Na2CO3的浓度为0.2-0.5mol/L,浸渍搅拌时间为4h。
4.根据权利要求1-4所述的一种吸附甲醛用活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中将椰壳活性炭粉碎至20~40目,搅拌煮沸30min。
5.根据权利要求5所述的一种吸附甲醛用活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中煅烧温度为350℃,煅烧时间为4h,置于105℃干燥机进行干燥。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910425761.4A CN110090622A (zh) | 2019-05-21 | 2019-05-21 | 一种吸附甲醛用活性炭的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910425761.4A CN110090622A (zh) | 2019-05-21 | 2019-05-21 | 一种吸附甲醛用活性炭的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110090622A true CN110090622A (zh) | 2019-08-06 |
Family
ID=67448732
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910425761.4A Pending CN110090622A (zh) | 2019-05-21 | 2019-05-21 | 一种吸附甲醛用活性炭的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110090622A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113426409A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-09-24 | 沈韬 | 一种吸附甲醛用活性炭制备预处理装置 |
CN116328719A (zh) * | 2021-12-22 | 2023-06-27 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种酚羟基修饰活性炭及其制备方法和应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105435740A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-30 | 福建翔丰华新能源材料有限公司 | 一种负载二氧化锰的活性炭甲醛吸附剂的制备方法 |
CN106362765A (zh) * | 2015-07-24 | 2017-02-01 | 苏州工业园区新国大研究院 | 甲醛室温氧化催化剂的制备方法及其制备的催化剂 |
CN107649094A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-02-02 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 净化甲醛复合材料的制备方法及其产品和应用 |
CN107697952A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-02-16 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 用于去除空气中低浓度甲醛的二氧化锰材料的制备方法及其产品和应用 |
CN108640194A (zh) * | 2018-03-18 | 2018-10-12 | 启东祥瑞建设有限公司 | 一种活性炭负载二氧化锰的制备方法 |
-
2019
- 2019-05-21 CN CN201910425761.4A patent/CN110090622A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106362765A (zh) * | 2015-07-24 | 2017-02-01 | 苏州工业园区新国大研究院 | 甲醛室温氧化催化剂的制备方法及其制备的催化剂 |
CN105435740A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-30 | 福建翔丰华新能源材料有限公司 | 一种负载二氧化锰的活性炭甲醛吸附剂的制备方法 |
CN107697952A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-02-16 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 用于去除空气中低浓度甲醛的二氧化锰材料的制备方法及其产品和应用 |
CN107649094A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-02-02 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 净化甲醛复合材料的制备方法及其产品和应用 |
CN108640194A (zh) * | 2018-03-18 | 2018-10-12 | 启东祥瑞建设有限公司 | 一种活性炭负载二氧化锰的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JINGE LI ET AL.: "Birnessite-Type Manganese Oxide on Granular Activated Carbon for Formaldehyde Removal at Room Temperature", 《J. PHYS. CHEM. C》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113426409A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-09-24 | 沈韬 | 一种吸附甲醛用活性炭制备预处理装置 |
CN116328719A (zh) * | 2021-12-22 | 2023-06-27 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种酚羟基修饰活性炭及其制备方法和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101516095B1 (ko) | 다공질 탄소립 공기정화제 및 그 생산방법 | |
CN104289179B (zh) | 一步炭化活化制备凹凸棒石/碳复合材料吸附剂的方法 | |
WO2015149499A1 (zh) | 一种低温高效脱硝催化剂及其制备方法 | |
CN109675581A (zh) | 铁锰双金属氧化物改性生物炭光芬顿复合材料及其制备方法 | |
CN103521174B (zh) | 一种室内空气净化材料及其制备方法 | |
CN111359582A (zh) | 一种石墨烯复合气凝胶除甲醛材料及制备方法 | |
CN106044744B (zh) | 一种石墨烯/木质素基复合多级孔碳片材料的制备方法及其用途 | |
CN110090622A (zh) | 一种吸附甲醛用活性炭的制备方法 | |
CN106732640A (zh) | 一种以改性海泡石为载体的臭氧分解催化剂网板的制备方法 | |
CN110787790B (zh) | 海胆状金属氧化物多孔光催化材料及其制备方法和应用 | |
CN104888688A (zh) | 一种可以吸附土壤重金属的吸附剂 | |
CN106000299A (zh) | 一种羊毛活性炭负载型吸附剂的制备方法 | |
CN106732358A (zh) | 一种负载氧化铁的生物质碳化微球及其制备和应用 | |
CN104261504B (zh) | 一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法 | |
CN107376939A (zh) | 一种常温催化分解甲醛的活性炭催化剂的制备方法 | |
CN103785389A (zh) | 一种高活性载氧体及其制备方法和应用 | |
CN113663667B (zh) | 一种基于过渡金属改性的锰基复合催化剂及其制备方法和应用 | |
CN104445181A (zh) | 一种活性炭及其制备方法 | |
CN113000041B (zh) | 一种利用生物质的废弃活性炭的再生方法 | |
CN105642228B (zh) | 一种用于吸附烟气中co2的活性炭的制备方法 | |
CN105289192A (zh) | 一种适用于空气净化机的室温甲醛分解剂及其制备方法 | |
CN107837819B (zh) | 一种用于室内甲醛催化去除的MnY催化剂及其制备方法 | |
CN108014848A (zh) | 一种利用废fcc催化剂制备臭氧催化剂方法 | |
CN105817236A (zh) | 一种甲苯低温燃烧催化剂及其制备方法 | |
CN110342514A (zh) | 一种高吸附性能氮掺杂黑腐酸基多孔炭材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190806 |