CN110079990A - 制备碳纤维原丝水洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备碳纤维原丝水洗方法,属于碳纤维原丝纺丝领域。包括下列步骤：聚合、凝固成型、将凝固丝条水洗，水洗采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在凝固丝条的上侧和下侧，水温控制为30‑80℃，喷淋水在接触凝固丝条后由定位盖导流入本级水洗储水槽，水洗循环方式为后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对凝固丝条进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，水洗喷头压力<0.18MPa，喷淋水洗为1‑11级，在保证水洗后溶剂残留≤100ppm的情况下决定水洗级数，然后热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集。本发明在水洗过程中对张力进行控制，既可以提高水洗效果，又可以保证丝束的性能。

Description

制备碳纤维原丝水洗方法
技术领域
本发明涉及碳纤维原丝纺丝领域，详细的讲是一种制备碳纤维原丝水洗方法。
背景技术
众所周知：碳纤维的品质由其原丝的品质决定，保证原丝的品质，关键在于各个过程的控制。碳纤维原丝制备过程中除了聚合反应外，其他过程均为物理过程，而从凝固开始直至水洗完成，碳纤维原丝需要将溶剂置换出来以保证所制备的原丝的纯净，防止后期制备过程中发生的“融并”而引起的氧化、碳化过程中的断丝，从而制备高性能碳纤维。
如何较好地控制水洗，保证水洗过程中溶剂的置换效果，保持丝束的性能，这是一个需要研究的课题。
本发明的目的就在于克服现有技术的不足，提供一种制备碳纤维原丝水洗方法，在保证产品质量的情况下，提高水洗可控性。
本发明采用如下技术解决方案：一种制备碳纤维原丝水洗方法, 包括下列步骤：
a.聚合：采用丙烯腈和共聚单体在二甲基亚砜溶液中聚合，共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种；
b.凝固成型：纺丝液经纺丝计量泵输出，流经缓冲器，进入喷丝板组件后喷出，采用湿法或干湿法纺丝工艺，进入凝固液凝固成型为凝固丝条；
c.水洗：将凝固丝条水洗，水洗采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在凝固丝条的上侧和下侧，水温控制为30-80℃，喷淋水在接触凝固丝条后由定位盖导流入本级水洗储水槽，水洗循环方式为后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对凝固丝条进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，水洗喷头压力<0.18MPa，喷淋水洗为1-11级，在保证水洗后溶剂残留≤100ppm的情况下决定水洗级数；
d.热水牵伸：将水洗后的凝固丝条在热水中进行1.2～4倍牵伸；
e.上油及干燥致密化：使用改性硅油或者非硅油剂对水洗牵伸后的凝固丝条上油，并使用热辊进行干燥致密化；
f.蒸汽牵伸：经干燥致密化的凝固丝条使用饱和水蒸汽进行1.5～6倍牵伸形成丝束纤维；
g.热定型：使用饱和水蒸汽对丝束纤维进行热定型形成原丝；
h.原丝收集：采用卷绕机对原丝进行收集，得到成品原丝。
本发明的有益效果是，在水洗过程中对张力进行控制，既可以提高水洗效果，又可以保证丝束的性能。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1 为本发明水洗方法的示意图。
图中 1.喷淋头，2.定位盖，3.凝固丝条。
具体实施方式
实施例1
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
水洗过程采用循环喷淋水洗方式，喷淋头1分别设置在凝固丝条3的上侧和下侧，上侧喷淋头1上方安装有定位盖2，下侧喷淋头的下方安装也安装有定位盖，水温控制为40℃，水洗分为10级，喷淋水从第10级开始在接触凝固丝条3后由下侧定位盖导流至本级水洗储水槽，然后由后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对纤维进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，单束丝喷水量30mL/min，水洗喷头压力0.10/MPa。
实施例2
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
水洗过程采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在凝固丝条的上侧和下侧，水温控制为50℃，水洗分为6级，喷淋水从第6级开始在接触凝固丝条后由下侧定位盖导流至本级水洗储水槽，然后由后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对纤维进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，单束丝喷水量50mL/min，水洗喷头压力0.12/MPa。
实施例3
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
水洗过程采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在凝固丝条的上侧和下侧，水温控制为60℃，水洗分为4级，喷淋水从第4级开始在接触凝固丝条后由下侧定位盖导流至本级水洗储水槽，然后由后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对纤维进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，单束丝喷水量80mL/min，水洗喷头压力0.15/MPa。
比较例1
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
水洗过程采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在纤维的上侧和下侧，水温控制为40℃，水洗分为8级，喷淋水从第8级开始在接触纤维后由下侧定位盖导流至本级水洗储水槽，然后由后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对纤维进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，单束丝喷水量100mL/min，水洗喷头压力0.18/MPa。
比较例2
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
水洗过程采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在纤维的上侧和下侧，水温控制为50℃，水洗分为5级，喷淋水从第5级开始在接触纤维后由下侧定位盖导流至本级水洗储水槽，然后由后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对纤维进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，单束丝喷水量120mL/min，水洗喷头压力0.20/MPa。
比较例3
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
水洗过程采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在纤维的上侧和下侧，水温控制为60℃，水洗分为3级，喷淋水从第3级开始在接触纤维后由下侧定位盖导流至本级水洗储水槽，然后由后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对纤维进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，单束丝喷水量120mL/min，水洗喷头压力0.20/MPa。
实施例1、实施例2、实施例3、比较例1、比较例2、比较例3与原丝生产过程及碳纤维强度的关系如表1所示：
表1
根据表1的具体实施例和比较例可以看出：
1、从实施例1、实施例2、实施例3中可以看出，水洗过程中水洗温度越高、水洗压力越大和单丝喷水量越大，所需的水洗级数越少。
2、从实施例1、实施例2、实施例3和比较例1、比较例2、比较例3中可以看出，水洗压力和单丝喷水量太大会引起原丝生产过程中起毛、断丝。

Claims (1)

1. 一种制备碳纤维原丝水洗方法, 其特征在于，包括下列步骤：
a.聚合：采用丙烯腈和共聚单体在二甲基亚砜溶液中聚合，共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种；
b.凝固成型：纺丝液经纺丝计量泵输出，流经缓冲器，进入喷丝板组件后喷出，采用湿法或干湿法纺丝工艺，进入凝固液凝固成型为凝固丝条；
c.水洗：将凝固丝条水洗，水洗采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在凝固丝条的上侧和下侧，水温控制为30-80℃，喷淋水在接触凝固丝条后由定位盖导流入本级水洗储水槽，水洗循环方式为后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对凝固丝条进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，水洗喷头压力<0.18MPa，喷淋水洗为1-11级，在保证水洗后溶剂残留≤100ppm的情况下决定水洗级数；
d.热水牵伸：将水洗后的凝固丝条在热水中进行1.2～4倍牵伸；
e.上油及干燥致密化：使用改性硅油或者非硅油剂对水洗牵伸后的凝固丝条上油，并使用热辊进行干燥致密化；
f.蒸汽牵伸：经干燥致密化的凝固丝条使用饱和水蒸汽进行1.5～6倍牵伸形成丝束纤维；
g.热定型：使用饱和水蒸汽对丝束纤维进行热定型形成原丝；
h.原丝收集：采用卷绕机对原丝进行收集，得到成品原丝。
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