CN110078183A - 固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了固体无机‑有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法，步骤包括：在液体无机‑有机共价键型杂化絮凝剂干燥前或干燥过程中加入疏水粉体；其中液体无机‑有机共价键型杂化絮凝剂和疏水粉体的质量比为1∶0.05％‑50％。本发明在液体无机‑有机共价键型杂化絮凝剂干燥前或干燥过程中加入疏水粉体，使得无机‑有机共价键型杂化絮凝剂在疏水粉体表面均匀分散、定向排列，从而在干燥过程中保持稳定，避免了液体絮凝剂干燥时絮凝剂单元结构无序连接形成难溶絮凝剂颗粒而失去絮凝功能的问题，提高了固体无机‑有机共价键型杂化絮凝剂的溶解性，解决了固体无机‑有机共价键型杂化絮凝剂不易溶解的难题。

Description

固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种水处理絮凝技术领域，特别是关于一种固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
絮凝是一种操作简单、应用广泛的水处理技术，其技术核心采用的絮凝剂。絮凝剂可分为无机絮凝剂、有机絮凝剂和无机-有机复合絮凝剂。常规絮凝剂通常去除水中的悬浮物、胶体等颗粒物，但是对小分子溶解性物质去除效果甚微。近几年发展的无机-有机共价键型杂化絮凝剂，将无机絮凝剂和有机絮凝剂的功能综合到单元结构中，从而使其具有去除小分子溶解性物质的功能，在水处理领域有着广阔应用前景。
絮凝剂通常为液体或固体，液体絮凝剂在现场使用方便，而固体絮凝剂有效成分含量高、包装方便，因此在远距离运输成本方面比液体絮凝剂有着绝对的优势。在工业生产中通常采用滚筒干燥法或喷雾干燥法将絮凝剂由液体转变为固体。常规固体絮凝剂的溶解性较好，可以在工程现场快速溶解和使用，但是，无机-有机共价键型杂化絮凝剂在干燥成固体后却不易溶解，从而制约了其工程推广应用。
无机-有机共价键型杂化絮凝剂主要由有机硅偶联剂和铝盐或铁盐通过加碱聚合而成。亲水的铝盐或铁盐通过硅与疏水的有机基团结合成一个单元结构会导致絮凝剂溶解性降低，而且在干燥过程中单元结构之间容易通过无序连接成更大颗粒，进一步降低了固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的溶解性。因此，如何提高固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的溶解性，已成为其在工程应用中急需解决的重要问题。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法，其能够解决现有固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂在在干燥过程中易无序连接从而导致不易溶解的问题，使得固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂能够在工程现场快速溶解和使用。
为实现上述目的，本发明提供了一种固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法，所述制备方法的步骤包括：在液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂干燥前或干燥过程中加入疏水粉体；其中液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂和疏水粉体的质量比为1∶0.05％-50％。
在一优选的实施方式中，上述疏水粉体选自活性炭、碳纳米管、石墨烯、生物质碳、疏水改性无机氧化物粉体中的任意一种或几种；优选的，上述疏水粉体为100-400目。
在一优选的实施方式中，上述疏水改性无机氧化物粉体选自改性沸石、改性氧化铝、改性氧化硅中的任意一种或几种。
在一优选的实施方式中，上述干燥可采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，或采用滚筒干燥机进行滚筒干燥；优选的，上述干燥的时间是0.5-60min。
在一优选的实施方式中，上述液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将铝盐或铁盐在反应釜中溶解，得到浓度(质量比)≤30％的溶液；
(2)然后，按硅铝比或硅铁比(摩尔比)0.001-200，将硅烷偶联剂加入到步骤(1)所得溶液中，在5-85℃下进行搅拌反应0.5-24h；
(3)最后，按羟铝比(OH/Al摩尔比)或羟铁比(OH/Fe摩尔比)0-2.5加入氢氧化钠，搅拌反应0.5-24h，得到液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂。
在一优选的实施方式中，上述液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法中，所述铝盐为氯化铝或硫酸铝；优选的，所述铁盐为氯化铁或硫酸铁。
在一优选的实施方式中，上述液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法中，步骤(2)中所述硅烷偶联剂的结构式为：Ra-Si-(OR’)(4-a)，其中，R为任意有机基团，R’为含任意碳数的烷基，a＝0-3；；优选的，所述硅烷偶联剂选自3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-十二烷基二甲基氯化铵、三乙氧基-十二烷基硅烷、3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-三甲基氯化铵中的任意一种。
在一优选的实施方式中，上述液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法中，步骤(2)和步骤(3)中，所述搅拌的速度为40-500r/min。
本发明的另一目的在于提供一种上述任意一种制备方法得到的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂。
本发明的另一目的在于提供一种上述固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂在水处理中的应用，所述应用为：将所述固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂溶解后或直接投加到需处理的水中；优选的，所述水是生活污水或工业废水。
与现有技术相比，根据本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂干燥前或干燥过程中加入疏水粉体，利用疏水物质之间容易缔合的特性，使无机-有机共价键型杂化絮凝剂的疏水有机组分与疏水粉体接触，使得无机-有机共价键型杂化絮凝剂在疏水粉体表面均匀分散、定向排列，从而在干燥过程中保持稳定，避免了液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂直接喷雾干燥或滚筒干燥时絮凝剂单元结构无序连接形成难溶絮凝剂颗粒而失去絮凝功能的问题，以此提高了固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的溶解性，解决了固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂不易溶解的难题。
(2)本发明得到的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂在预定质量百分比浓度0.5-50％下可在2-30min内完全溶解，而且不会降低絮凝性能，对于一般生活污水和工业废水，固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂可高效去除水中的悬浮物、胶体、和小分子溶解性物质，浊度去除率>90％，溶解性小分子有机物去除率为50-95％，硝氮去除率为40-90％，总磷去除率为90-99％。
(3)本发明采用的疏水粉体可通过沉降、离心、过滤等分离出来，进行回收利用，或也可不分离，直接和杂化絮凝剂一起加入絮凝体系中用于协同去除水中污染物。
(4)本发明提供的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂生产方法解决了液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂有效成分含量低、长距离运输成本高的问题，所得固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂与液体杂化絮凝剂相比，固体杂化絮凝剂可降低运输和包装成本30-80％，因此具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面对具体实施方式进行详细描述，以便更好地理解本发明。但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。在接下来的所述实施例中，除非另行指明，所有份数和百分数按重量给出。
实施例1
将氯化铝在反应釜中溶解成质量百分比为30％的溶液；然后，按硅铝比(摩尔比)1∶0.1加入硅烷偶联剂3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-十二烷基二甲基氯化铵，在25℃下，搅拌(搅拌速度40r/min)反应4h；按羟铝比(OH/Al摩尔比)1∶0.5加入氢氧化钠，搅拌(搅拌速度40r/min)反应6h，得到液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂；最后，将所得液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂用喷雾干燥机干燥，在干燥前按液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂和粉末活性炭的质量比1∶2％加入粉末活性炭(400目)，干燥0.5分钟，得到含有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂。
所得固体杂化絮凝剂按预定质量百分比浓度0.5％加入到自来水中，2min可完全溶解。取某生活污水厂生物处理出水，加入实施例1所得的固体杂化絮凝剂50mg/L(以固体质量计)，进行絮凝处理后，该生活污水厂生物处理出水的浊度去除率为95％，总磷去除率为92％。
实施例2
将硫酸铁在反应釜中溶解成质量百分比为20％的溶液；然后，按硅铁比(摩尔比)1∶1.0加入硅烷偶联剂三乙氧基-十二烷基硅烷，在85℃下，搅拌(搅拌速度200r/min)反应0.5h；按羟铁比(OH/Fe摩尔比)1∶1.5加入氢氧化钠，搅拌(搅拌速度200r/min)反应10h，得到液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂；最后，将所得液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂用滚筒干燥机干燥，在干燥前按液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂和生物质碳的质量比1∶50％加入生物质碳(100目)，干燥60分钟，得到含有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂。
所得固体杂化絮凝剂按预定质量百分比浓度5％加入到自来水中，30min可完全溶解。通过沉淀分离出生物质碳，上清液作为絮凝剂使用。取某焦化厂生物处理出水，加入该絮凝剂3000mg/L(以固体质量计)，絮凝处理后该焦化厂生物处理出水中溶解性小分子有机物的去除率为95％。
实施例3
将硫酸铝在反应釜中溶解成质量百分比为0.1％溶液；然后，按硅铝比(摩尔比)1∶200加入硅烷偶联剂3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-三甲基氯化铵，在5℃下，搅拌(搅拌速度500r/min)反应24h；按羟铝比(OH/Al摩尔比)1∶2.5加入氢氧化钠，搅拌(搅拌速度500r/min)反应24h，得到液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂；最后，将所得液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂用喷雾干燥机干燥，在干燥过程中按液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂和疏水改性沸石的质量比1∶0.05％加入疏水改性沸石(200目)，干燥5分钟，得到含有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂。
所得固体杂化絮凝剂按预定质量百分比浓度50％加入到自来水中，20min可完全溶解。通过离心，分离出改性沸石，上清液作为絮凝剂使用。取某垃圾填埋场垃圾渗滤液生物处理出水，加入该絮凝剂1000mg/L(以固体质量计)，絮凝处理后该垃圾填埋场垃圾渗滤液生物处理出水中硝氮的去除率达到90％。
对比例
将氯化铝在反应釜中溶解成质量分数为20％的溶液；然后，按硅铝比(摩尔比)1∶100加入硅烷偶联剂3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-十二烷基二甲基氯化铵，在25℃下，搅拌(搅拌速度40r/min)反应4h；按羟铝比(OH/Al摩尔比)1∶1加入氢氧化钠，搅拌(搅拌速度40r/min)反应12h，得到液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂；
将上述制备好的液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂分为如下两组：
第一组：液体絮凝剂用喷雾干燥机干燥，在干燥前按液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂和粉末活性炭的质量比1∶10％加入疏水改性沸石(200目)，干燥40分钟，得到含有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂A；
第二组：液体絮凝剂直接用喷雾干燥机干燥40分钟，得到没有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂B。
将上述含有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂A和没有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂B按预定质量百分比浓度10％分别加入到自来水中，有疏水粉体的固体絮凝剂A可完全溶解，溶液中颗粒的粒径为20nm-200nm，没有疏水粉体的固体絮凝剂B无法完全溶解，溶液中有肉眼可见的块状或絮状沉淀物和悬浮物，颗粒的粒径均大于1μm(参见表1)。
取某生活污水厂生物处理出水，加入有疏水粉体的絮凝剂A3000mg/L，其对浊度的去除率为92％，溶解性小分子有机物去除率为95％，硝氮去除率为83％；加入无疏水粉体的絮凝剂B3000mg/L，其对浊度去除率为30％，溶解性小分子有机物去除率为36％，硝氮去除率为45％(参见表2)。
另外，有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂A通过离心，分离出改性沸石，上清液作为絮凝剂使用，没有疏水粉体的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂B直接作为絮凝剂使用。
表1絮凝剂A(含有疏水粉体)和絮凝剂B(不含疏水粉体)溶解性质对比
表2絮凝剂A(含有疏水粉体)和絮凝剂B(不含疏水粉体)水处理能力对比
注：絮凝剂A(含有疏水粉体)和絮凝剂B(不含疏水粉体)在生活污水厂生物处理水中投入量均为3000mg/L。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤包括：在液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂干燥前或干燥过程中加入疏水粉体；其中液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂和疏水粉体的质量比为1∶0.05％-50％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水粉体选自活性炭、碳纳米管、石墨烯、生物质碳、疏水改性无机氧化物粉体中的任意一种或几种；优选的，所述疏水粉体为100-400目。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性无机氧化物粉体选自改性沸石、改性氧化铝、改性氧化硅中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥可采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，或采用滚筒干燥机进行滚筒干燥；优选的，所述干燥的时间是0.5-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将铝盐或铁盐在反应釜中溶解，得到浓度(质量比)≤30％的溶液；
(2)然后，按硅铝比或硅铁比(摩尔比)0.001-200，将硅烷偶联剂加入到步骤(1)所得溶液中，在5-85℃下进行搅拌反应0.5-24h；
(3)最后，按羟铝比(OH/Al摩尔比)或羟铁比(OH/Fe摩尔比)0-2.5加入氢氧化钠，搅拌反应0.5-24h，得到液体无机-有机共价键型杂化絮凝剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铝盐为氯化铝或硫酸铝；优选的，所述铁盐为氯化铁或硫酸铁。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂的结构式为：Ra-Si-(OR’)(4-a)，其中，R为任意有机基团，R’为含任意碳数的烷基，a＝0-3；优选的，所述硅烷偶联剂选自3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-十二烷基二甲基氯化铵、三乙氧基-十二烷基硅烷、3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-三甲基氯化铵中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述搅拌的速度为40-500r/min。
9.根据权利要求1任一项所述的制备方法得到的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂。
10.权利要求9所述的固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂在水处理中的应用，其特征在于所述应用为：将所述固体无机-有机共价键型杂化絮凝剂溶解后或直接投加到需处理的水中；优选的，所述水是生活污水或工业废水。
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