CN110075347B - 一种水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶海藻活性钙‑壳寡糖‑多肽水凝胶及其制备方法。本发明公开的水溶海藻活性钙‑壳寡糖‑多肽水凝胶可在医疗/美容领域用于伤口愈合、疤痕淡化。使用时将液体涂抹或喷洒在伤口或疤痕处,待待溶剂在数秒之内挥发后,表面形成一海藻生物钙‑壳寡糖‑多肽交联薄膜。该膜具有高效吸收组织液、促进细胞修复、防止细菌侵入的效果,同时兼具良好的防水性和透气性,用后不需撕脱、覆盖面积可大可小、涂抹患处不油腻、不影响活动等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶及其制备方法,属于生物医用材料/美容领域。
背景技术
创伤愈合过程通常需要在伤口覆盖医用敷料,以吸收创面渗出液,防止细菌入侵并保持创面湿润。随着医学技术发展,诸多生物相容性优良的药物载体被广泛应用于创伤愈合。海藻酸钙纤维是目前最先进的生物医用敷料之一。海藻酸钙纤维辅料可吸收相当于自身重量的10-20倍渗出液,海藻酸钙敷料与伤口渗出液接触后,通过钠钙离子交换形成柔软的水凝胶覆盖在创伤处,防止创面与组织粘连,便于祛除。且为伤口愈合提供理想的湿润环境,提高表皮细胞的再生能力促进伤口愈合,减少疤痕形成。
壳寡糖又叫壳聚寡糖、低聚壳聚糖,是将壳聚糖经特殊技术降解得到的一种聚合度在2-20之间寡糖产品,它具有壳聚糖所没有的较高溶解度,容易被生物体吸收利用,且无毒,无抗原性,具有生物相容性、可降解性、杀菌性等优点。
多肽是人体最要的养命物质,涉及人体的激素、神经、细胞生长和生殖各领域,具有调节体内系统和细胞的生理功能。在人体中起营养、滋润、修复、调节细胞生长、改善肤质等作用。
目前由海藻酸钙纤维、壳寡糖、多肽中的一种或两种所制备的生物敷料已经不能满足临床护理要求,而海藻酸钙纤维-壳寡糖-多肽复合型医用敷料因其良好的生物相容性、渗透性、保湿型和抗菌效果被视为理想的医用敷料。中国专利公开号为CN 1380109A,公开日为2002年11月20日,发明名称为壳聚糖、胶原和海藻酸钙复合海绵生物敷料及其制备工艺,该申请案公开了以壳聚糖、胶原和海藻酸钙为原料,通过冷冻干燥方法制备海绵敷料的方法。不足之处是利用冷冻干燥生产工艺耗时耗电,不利于成本控制、对环境污染较大,且最终产品为固态,使用不够方便,操作不够简单;制备的壳聚糖、胶原和海藻酸钙复合海绵生物敷料中的海藻酸钙分子量大,且不溶于水,因此与伤口渗出液结合时间长,利用效率低,疤痕淡化功能小,不能在伤口处形成透气性薄膜,不防水防尘。
发明内容
本发明的目的就是为克服上述现有技术的不足,利用特殊工艺制备出完全水溶、利用率高小分子活性海藻酸钙,与水溶性壳寡糖、多肽混溶后制备出一种水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶,用于伤口辅料、疤痕淡化。使用时将液体涂抹或喷洒在伤口或疤痕处,待待溶剂在数秒之内挥发后,表面形成一海藻生物钙-壳寡糖-多肽交联薄膜。该膜具有高效吸收组织液、促进细胞修复、防止细菌侵入的效果,同时兼具良好的防水性和透气性,用后不需撕脱、覆盖面积可大可小、涂抹患处不油腻、不影响活动等优点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶及其制备方法,其特征在于包含以下步骤:
Ⅰ、水溶海藻活性钙的制备方法,如下:
(1)干海带复水:将干海带进行充分复水,加水量约为8-10倍,复水时间:6-8h;
(2)粉碎:将复水后的海带进行粉碎处理,然后用胶体磨进行磨浆处理,反复磨浆3次,形成充分细化的浆料;
(3)复合酶酶解:将充分细化的浆料投入到酶解罐中,将酶解罐温度调整至40-55℃,pH调整为4.5-5.5,加入复合酶(蛋白酶:纤维素酶:果胶酶=1:1:1.2-1.5),加入量为干海带重量1-3%,酶解反应3-5h,目的是将褐藻中蛋白、果胶、纤维素等完全分解;
(4)离心过滤:向酶解液中加入一定量的新鲜饮用水,进行离心过滤,使酶解产物与海带渣进行分离;
(5)消化:在海带渣中加入适量碳酸钠和新鲜饮用水,在60℃条件下进行消化,得到胶状物;
(6)二次酶解:向胶状物中加入适量褐藻酸裂解酶,加入量为干海带重量1-3%,将酶解罐温度调整至40-55℃,pH调整为7-8,酶解反应3-6h;
(7)标准化:将酶解液按照1%添加双氧水,使酶制剂灭活,45±5℃下,保温2小时,漂白滤液颜色,然后快速搅拌下,加入过氧化氢酶。调整滤液粘度小于5mPa.s,并调整pH为7-8;
(8)色谱分离:采用阴离子交换树脂,对滤液中的褐藻寡糖进行筛分及脱色;
(9)超滤:用生物膜对标准化胶液进行超滤处理,去除大分子褐藻多糖。超滤膜截留分子量小于4000Da,得到相应胶液;
(10)原位定向钙化:测定胶液的固形物含量,按照固形物含量,向胶液中加入等量纳米级碳酸钙,均质料液混匀,混匀后的胶液经纳滤级网板喷头,通过同心轴喷射器喷射入pH为3的盐酸溶液中,进行原位定向钙化反应;
(11)滤液标准化:将上述酸化反应后的胶液进行标准化,pH调整至7-8;
(12)纳滤:上述标准液中除褐藻寡糖钙外还有多余的成分,如氢离子、钠离子、氯离子等,故必须用纳滤膜进行浓缩过滤,将多余成分清除。用生物膜对标准液进行纳滤处理,纳滤膜截留分子量大于200Da,得到相应浓缩液。其中,海藻活性钙的分子量范围:200-4000Da;
(13)喷干:测定浓缩液的固形物含量,调整喷干设备参数,将浓缩液进行喷干处理,得到水溶海藻活性钙成品。
Ⅱ、水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶制备方法,如下:
(1)将甘油、乙醇溶于水中;
(2)称取水溶海藻活性钙、壳寡糖、多肽混合均匀;
(3)将上述(2)中的混合物溶于上述(1)中,搅拌完全溶解。
本发明的有益效果:本发明提供了一种水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶及其制备工艺,采用新的生产工艺,将不溶性海藻酸钙大分子转化为完全水溶、利用率高小分子活性海藻酸钙,在具有高效吸收组织液、促进细胞修复、防止细菌侵入的基础上,将固体辅料转化为液体涂抹或喷洒在伤口或疤痕处,与伤口渗出液结合时间长,利用效率高。同时兼具良好的防水性和透气性,用后不需撕脱、覆盖面积可大可小、涂抹患处不油腻、不影响活动等优点。且生产成本低、环境友好,使用方便,操作简单。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
Ⅰ、水溶海藻活性钙的制备方法,参考专利《一种水溶性海洋生物钙的生产工艺》。
Ⅱ、水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶制备方法,如下:
(1)将5重量%甘油、5重量%乙醇溶于38重量%的水中;
(2)称取水溶海藻活性钙30重量%、壳寡糖20重量%、多肽2重量%混合均匀;
(3)将上述(2)中的混合物溶于上述(1)中,搅拌完全溶解。
实施例2
Ⅰ、水溶海藻活性钙的制备方法,参考专利《一种水溶性海洋生物钙的生产工艺》。
Ⅱ、水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶制备方法,如下:
(1)将10重量%甘油、5重量%乙醇溶于15重量%的水中;
(2)称取水溶海藻活性钙40重量%、壳寡糖25重量%、多肽5重量%混合均匀;
(3)将上述(2)中的混合物溶于上述(1)中,搅拌完全溶解。
Claims (2)
1.一种水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶,其特征在于:
所述水溶海藻活性钙的制备方法,如下:
(1)干海带复水:将干海带进行充分复水,加水量为8-10倍,复水时间:6-8h;
(2)粉碎:将复水后的海带进行粉碎处理,然后用胶体磨进行磨浆处理,反复磨浆3次,形成充分细化的浆料;
(3)复合酶酶解:将充分细化的浆料投入到酶解罐中,将酶解罐温度调整至40-55℃,pH调整为4.5-5.5,加入复合酶,蛋白酶:纤维素酶:果胶酶=1:1:1.2-1.5,加入量为干海带重量1-3%,酶解反应3-5h,目的是将褐藻中蛋白、果胶、纤维素等完全分解;
(4)离心过滤:向酶解液中加入一定量的新鲜饮用水,进行离心过滤,使酶解产物与海带渣进行分离;
(5)消化:在海带渣中加入适量碳酸钠和新鲜饮用水,在60℃条件下进行消化,得到胶状物;
(6)二次酶解:向胶状物中加入适量褐藻酸裂解酶,加入量为干海带重量1-3%,将酶解罐温度调整至40-55℃,pH调整为7-8,酶解反应3-6h;
(7)标准化:将酶解液按照1%添加双氧水,使酶制剂灭活,45±5℃下,保温2小时,漂白滤液颜色,然后快速搅拌下,加入过氧化氢酶,调整滤液粘度小于5mPa.s,并调整pH为7-8;
(8)色谱分离:采用阴离子交换树脂,对滤液中的褐藻寡糖进行筛分及脱色;
(9)超滤:用生物膜对标准化胶液进行超滤处理,去除大分子褐藻多糖,超滤膜截留分子量小于4000Da,得到相应胶液;
(10)原位定向钙化:测定胶液的固形物含量,按照固形物含量,向胶液中加入等量纳米级碳酸钙,均质料液混匀,混匀后的胶液经纳滤级网板喷头,通过同心轴喷射器喷射入pH为3的盐酸溶液中,进行原位定向钙化反应;
(11)滤液标准化:将上述酸化反应后的胶液进行标准化,pH调整至7-8;
(12)纳滤:上述标准液中除褐藻寡糖钙外还有多余的成分,如氢离子、钠离子、氯离子等,故必须用纳滤膜进行浓缩过滤,将多余成分清除,用生物膜对标准液进行纳滤处理,纳滤膜截留分子量大于200Da,得到相应浓缩液,其中,海藻活性钙的分子量范围:200-4000Da;
(13)喷干:测定浓缩液的固形物含量,调整喷干设备参数,将浓缩液进行喷干处理,得到水溶海藻活性钙成品。
2.根据权利要求1所述的水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶,其特征在于,水溶海藻活性钙-壳寡糖-多肽水凝胶的制备方法,如下:
(1)将甘油、乙醇溶于水中,
(2)称取水溶海藻活性钙、壳寡糖、多肽混合均匀,
(3)将步骤(2)所得溶液溶解于步骤(1)所得溶液,搅拌至完全溶解。
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