CN110074103A - 一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺 - Google Patents

一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种噻嗪酮可湿性粉剂，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20‑25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15‑20份、木质素磺酸盐分散剂15‑20份和高岭土填料20‑55份，将除噻嗪酮原料的其它原料放入混合釜中预混合10‑15min,粒径粉碎为10～150mm，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10‑15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20‑25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂；本发明混合釜通过称量机构准确的完成了物料混合比例，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的各成分的准确，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的良好药效，通过提高了初步粉碎阶段的工作效率进而提高了整个噻嗪酮可湿性粉剂的效率，提高产量创造高收益。

Description

一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及可湿性粉剂制备领域，具体为一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺。
背景技术
噻嗪酮的主要用途：噻二嗪类昆虫生长调节剂，属昆虫蜕皮抑制剂。通过抑制壳多糖合成和干扰新陈代谢，使害虫不能正常蜕皮和变态而逐渐死亡，具有高活性、高选择性、长残效期的特点，对飞虱、叶蝉、粉虱有特效，对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也有较好效果，主要用于防治水稻叶蝉和飞虱，马铃薯叶蝉，柑橘、棉花和蔬菜粉虱，柑橘盾蚧和粉蚧，固噻嗪酮可湿性粉剂主要应用于农药的制备。
专利申请号为(CN 103880778B)的一种噻嗪酮的制备方法，其在制备过程中在原料混合阶段通过外界称量后放入混合釜，且混合的原料容易含有杂质。
现有轮噻嗪酮可湿性粉剂在制备的预处理阶段过程需要对不同的原材料进行初步的称量后倒入装置内混合，同时在混合的过程中对于如何获得特定的孔径需要后续进行筛选，通过未达标原料重新进行处理，费事费力，工作效率低下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种噻嗪酮可湿性粉剂及其制备工艺，为了克服上述现有轮噻嗪酮可湿性粉剂在制备的预处理阶段过程需要对不同的原材料进行初步的称量后倒入装置内混合，同时在混合的过程中对于如何获得特定的孔径需要后续进行筛选，通过未达标原料重新进行处理，费事费力，工作效率低下的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种噻嗪酮可湿性粉剂，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20-25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15-20份、木质素磺酸盐分散剂15-20份和高岭土填料20-55份；
所述噻嗪酮原料由如下方法制成：
步骤一：N-甲基苯胺在苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与光气在20-50℃下反应生成N-甲基苯基胺基甲酰氯，N-甲基苯胺与苯、氯化苯或其氯化苯溶剂的重量比为1∶5～20，光气与N-甲基苯胺的摩尔比为1.1～1.5∶1；
步骤二：N-甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与氯气在催化剂的作用下，发生取代反应生成N-氯甲基苯基胺基甲酰氯，氯气与N-甲基苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1～1.5∶1；
步骤三：N-氯甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中经负压脱溶后得到含30％～90％的N-氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液，负压脱溶终点温度为130～140℃，终点真空度为≥0.070Mpa；
步骤四：将步骤三得到的溶液进行环合反应，经蒸馏、结晶析出、烘干后得成品噻嗪酮原料；
该噻嗪酮可湿性粉剂通过下述步骤制备得到：
将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒，然后落入称量筒内根据计算好的重量进行称量后进入釜体内，在釜体的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片的混合轴的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片的混合轴的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。
一种噻嗪酮可湿性粉剂的制备工艺，该工艺具体包括以下步骤：
将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒，然后落入称量筒内根据计算好的重量进行称量后进入釜体内，在釜体的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片的混合轴的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片的混合轴的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。
作为本发明进一步的方案：所述混合釜使用时，将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒，通过打开第一蝶阀，原料进入称量筒内，通过导流板落入存料斗内部，通过称重传感器称量传递给PLC控制器显示在釜体外部的控制面板上，通过控制面板设计混合重量，当重量达到指定参数时，PLC控制器控制第二伺服电机带动转轴转动，进而带动转板和存料斗转动，直至存料斗内的原料落入输送管道进入釜体内部，通过第一伺服电机带动混合轴工作，在釜体的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片的混合轴的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片的混合轴的下端进行混合处理，混和后，打开排料口的第二蝶阀获取预处理好的混合物。
本发明的有益效果：本发明通过合理的结构设计，本噻嗪酮可湿性粉剂的制备工艺初步粉碎阶段，通过反应釜的称量机构，即原料分别放置到四个储料筒，通过打开第一蝶阀，原料进入称量筒内，通过导流板落入存料斗内部，通过称重传感器称量传递给PLC控制器显示在釜体外部的控制面板上，通过控制面板设计混合重量，当重量达到指定参数时，PLC控制器控制第二伺服电机带动转轴转动，进而带动转板和存料斗转动，直至存料斗内的原料落入输送管道进入釜体内部，自动准确的完成原料的称量；通过第一伺服电机带动混合轴工作，在釜体的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片的混合轴的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片的混合轴的下端进行混合处理，在釜体内对将原料自动粉碎成粒径为10～150mm，自动完成原料粉碎后的筛选；
同时通过称量机构准确的完成了物料混合比例，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的各成分的准确，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的良好药效，通过提高了初步粉碎阶段的工作效率进而提高了整个噻嗪酮可湿性粉剂的效率，提高产量创造高收益。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明混合釜整体结构示意图；
图2为本发明混合釜正视图；
图3为本发明釜体内部结构示意图；
图4为本发明称量筒内部结构示意图。
图中：1、釜体；2、排料口；3、第一伺服电机；4、输送管道；5、第二伺服电机；6、称量筒；7、第一蝶阀；8、储料筒；9、混合轴；10、粉碎叶片；11、过滤筛；12、混合叶片；13、导流板；14、存料斗；15、转板；16、称重传感器；17、转轴。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种噻嗪酮可湿性粉剂，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20-25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15-20份、木质素磺酸盐分散剂15-20份和高岭土填料20-55份；
噻嗪酮原料由如下方法制成：
步骤一：N-甲基苯胺在苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与光气在20-50℃下反应生成N-甲基苯基胺基甲酰氯，N-甲基苯胺与苯、氯化苯或其氯化苯溶剂的重量比为1∶5～20，光气与N-甲基苯胺的摩尔比为1.1～1.5∶1；
步骤二：N-甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与氯气在催化剂的作用下，发生取代反应生成N-氯甲基苯基胺基甲酰氯，氯气与N-甲基苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1～1.5∶1；
步骤三：N-氯甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中经负压脱溶后得到含30％～90％的N-氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液，负压脱溶终点温度为130～140℃，终点真空度为≥0.070Mpa；
步骤四：将步骤三得到的溶液进行环合反应，经蒸馏、结晶析出、烘干后得成品噻嗪酮原料；
该噻嗪酮可湿性粉剂通过下述步骤制备得到：
将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒8，然后落入称量筒6内根据计算好的重量进行称量后进入釜体1内，在釜体1的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片10的混合轴9的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛11进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片12的混合轴9的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口2排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。
一种噻嗪酮可湿性粉剂的制备工艺，该工艺具体包括以下步骤：
将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒8，然后落入称量筒6内根据计算好的重量进行称量后进入釜体1内，在釜体1的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片10的混合轴9的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛11进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片12的混合轴9的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口2排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。
请参阅图1-4所示，混合釜包括釜体1、排料口2、第一伺服电机3、输送管道4、第二伺服电机5、称量筒6、第一蝶阀7、储料筒8、混合轴9、粉碎叶片10、过滤筛11、混合叶片12、导流板13、存料斗14、转板15、称重传感器16和转轴17，釜体1底部中心处设置有排料口2，且排料口2安装有第二蝶阀，釜体1顶部中心处安装有第一伺服电机3，釜体1外侧上方安装有四个输送管道4，四个输送管道4顶端安装有称量筒6，称量筒6一侧安装有第二伺服电机5，称量筒6顶部安装有第一蝶阀7，且第一蝶阀7顶部安装有储料筒8，釜体1内部通过过滤筛11分为上方的粉粹仓和下方的混合仓，第一伺服电机3输出端且位于釜体1内部中心处安装有混合轴9，且混合轴9外侧且位于粉粹仓内安装有若干个粉碎叶片10，且混合轴9外侧且位于混合仓安装有若干个混合叶片12；
称量筒6内壁上方安装有导流板13，第二伺服电机5输出端且位于称量筒6内部安装有转轴17，转轴17外侧安装有转板15，且转板15中心处安装有称重传感器16，称重传感器16顶侧安装有存料斗14，存料斗14一端设置为挡板，且另一端为开口，其中有挡板端位于导流板13下方。
混合釜使用时，将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒8，通过打开第一蝶阀7，原料进入称量筒6内，通过导流板13落入存料斗14内部，通过称重传感器16称量传递给PLC控制器显示在釜体1外部的控制面板上，通过控制面板设计混合重量，当重量达到指定参数时，PLC控制器控制第二伺服电机5带动转轴17转动，进而带动转板15和存料斗14转动，直至存料斗14内的原料落入输送管道4进入釜体1内部，通过第一伺服电机3带动混合轴9工作，在釜体1的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片10的混合轴9的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛11进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片12的混合轴9的下端进行混合处理，混和后，打开排料口2的第二蝶阀获取预处理好的混合物。
本噻嗪酮可湿性粉剂的制备工艺初步粉碎阶段，通过反应釜的称量机构，即原料分别放置到四个储料筒8，通过打开第一蝶阀7，原料进入称量筒6内，通过导流板13落入存料斗14内部，通过称重传感器16称量传递给PLC控制器显示在釜体1外部的控制面板上，通过控制面板设计混合重量，当重量达到指定参数时，PLC控制器控制第二伺服电机5带动转轴17转动，进而带动转板15和存料斗14转动，直至存料斗14内的原料落入输送管道4进入釜体1内部，自动准确的完成原料的称量；通过第一伺服电机3带动混合轴9工作，在釜体1的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片10的混合轴9的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛11进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片12的混合轴9的下端进行混合处理，在釜体1内对将原料自动粉碎成粒径为10～150mm，自动完成原料粉碎后的筛选；
同时通过称量机构准确的完成了物料混合比例，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的各成分的准确，保证了噻嗪酮可湿性粉剂的良好药效，通过提高了初步粉碎阶段的工作效率进而提高了整个噻嗪酮可湿性粉剂的效率，提高产量创造高收益。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种噻嗪酮可湿性粉剂，其特征在于，该粉剂由如下重量份原料制成：噻嗪酮原料20-25份、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物15-20份、木质素磺酸盐分散剂15-20份和高岭土填料20-55份；
所述噻嗪酮原料由如下方法制成：
步骤一：N-甲基苯胺在苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与光气在20-50℃下反应生成N-甲基苯基胺基甲酰氯，N-甲基苯胺与苯、氯化苯或其氯化苯溶剂的重量比为1∶5～20，光气与N-甲基苯胺的摩尔比为1.1～1.5∶1；
步骤二：N-甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中与氯气在催化剂的作用下，发生取代反应生成N-氯甲基苯基胺基甲酰氯，氯气与N-甲基苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1～1.5∶1；
步骤三：N-氯甲基苯基胺基甲酰氯在上述苯、氯化苯或其氯化苯溶剂中经负压脱溶后得到含30％～90％的N-氯甲基苯基胺基甲酰氯的溶液，负压脱溶终点温度为130～140℃，终点真空度为≥0.070Mpa；
步骤四：将步骤三得到的溶液进行环合反应，经蒸馏、结晶析出、烘干后得成品噻嗪酮原料；
该噻嗪酮可湿性粉剂通过下述步骤制备得到：
将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒(8)，然后落入称量筒(6)内根据计算好的重量进行称量后进入釜体(1)内，在釜体(1)的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片(10)的混合轴(9)的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛(11)进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片(12)的混合轴(9)的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口(2)排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。
2.一种噻嗪酮可湿性粉剂的制备工艺，其特征在于，该工艺具体包括以下步骤：
将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料放入混合釜中预混合10-15min,烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒(8)，然后落入称量筒(6)内根据计算好的重量进行称量后进入釜体(1)内，在釜体(1)的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片(10)的混合轴(9)的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛(11)进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片(12)的混合轴(9)的下端进行混合处理，混合好的混合物通过排料口(2)排出，然后将混合物和噻嗪酮原料再次放入自由粉碎机粉碎混合10-15min，混合物的粒径为45～600μm，最后放入气流粉碎机粉碎和混合20-25min，保证获得的粉剂的粒径＜10μm，即得到噻嗪酮可湿性粉剂。
3.根据权利要求2所述的一种噻嗪酮可湿性粉剂的制备工艺，其特征在于，所述混合釜使用时，将烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂混合物、木质素磺酸盐分散剂和高岭土填料分别放置到四个储料筒(8)，通过打开第一蝶阀(7)，原料进入称量筒(6)内，通过导流板(13)落入存料斗(14)内部，通过称重传感器(16)称量传递给PLC控制器显示在釜体(1)外部的控制面板上，通过控制面板设计混合重量，当重量达到指定参数时，PLC控制器控制第二伺服电机(5)带动转轴(17)转动，进而带动转板(15)和存料斗(14)转动，直至存料斗(14)内的原料落入输送管道(4)进入釜体(1)内部，通过第一伺服电机(3)带动混合轴(9)工作，在釜体(1)的粉碎仓经过高速旋转的设置有粉碎叶片(10)的混合轴(9)的上端进行初步粉碎处理，当粒径粉碎为10～150mm通过过滤筛(11)进入混合仓，通过旋转的设置有混合叶片(12)的混合轴(9)的下端进行混合处理，混和后，打开排料口(2)的第二蝶阀获取预处理好的混合物。
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