CN110066956B - 一种具有优异力学性能的磁致伸缩合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有优异力学性能的磁致伸缩合金及其制备方法，属于磁性材料技术领域。本发明所述合金Fe100‑x(NiCoMn)x，x＝13～37，在保证较好的磁致伸缩性能的同时，还具有优异的力学性能以及低驱动场；而且该合金的制备过程简单便捷，缺陷率低，成品率高，绿色环保，不需要使用昂贵的大型仪器设备，可以快速低成本地在工业生产中推广应用。

Description

一种具有优异力学性能的磁致伸缩合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有优异力学性能的磁致伸缩合金及其制备方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
磁致伸缩材料是一类重要的磁弹性材料，能实现电磁能和机械能之间的相互转换，因此在声呐的水声换能器、微位移驱动、减噪、减振、智能机器人、燃油喷射、波动采油等领域具有重要的应用前景。目前，Tb-Dy-Fe合金和Fe-Ga合金是最受瞩目的两类磁致伸缩合金。但Tb-Dy-Fe合金由于其成本高、脆性大，因而限制了它的应用；Fe-Ga合金虽然在成本上相比于Tb-Dy-Fe合金有很大的优势，但是它的力学性能，尤其是在拉伸条件下的力学性能依然不是很理想，这也极大制约了Fe-Ga合金在实际工程领域的应用。因此，开发具有优异力学性能，特别是在拉伸条件下的力学性能的新一代磁致伸缩合金是非常必要的。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种具有优异力学性能的磁致伸缩合金，通过在Fe中加入NiCoMn的非铁磁性合金基团，使其具有较高的磁致伸缩性能、低驱动场以及优异力学性能，而且原料成本较低；
本发明的目的之二在于提供一种具有优异力学性能的磁致伸缩合金的制备方法，该方法过程简单便捷，成品率高，绿色环保，不需要使用昂贵的大型仪器设备，可以快速低成本地在工业生产中推广应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种具有优异力学性能的磁致伸缩合金，所述合金由Fe和NiCoMn非铁磁性合金基团组成，化学式表达式记为Fe100-x(NiCoMn)x，x＝13～37。
其中，13≤x≤25时，Fe100-x(NiCoMn)x兼具高强度及较高的磁致伸缩性能；25＜x≤37时，Fe100-x(NiCoMn)x兼具高延伸率及较高的磁致伸缩性能。
本发明所述具有优异力学性能的磁致伸缩合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.Ni、Co和Mn按照1:1:1的原子比配料，并在真空条件下熔炼，得到NiCoMn合金锭；
步骤2.按照(100-x)：x的原子比将Fe与NiCoMn合金锭放入高真空电弧熔炼炉的坩埚中，然后进行熔炼，得到本发明所述的合金。
进一步地，选用纯度大于99.9％的Fe、Co、Ni以及Mn单质作为原料；另外，使用前先将其表面的氧化皮打磨干净，然后在丙酮溶液中超声清洗，最后烘干备用。
进一步地，采用高真空感应熔炼炉熔炼制备NiCoMn合金锭，具体操作如下：先对高真空感应熔炼炉抽真空至2×10-2Pa以下，然后充入氩气至炉内气压达到0.05MPa～0.06MPa，再利用感应加热将纯镍、纯钴及纯锰熔炼成金属液，待金属原料完全熔化后，将熔化的金属液倒入铜模具内，金属液冷却凝固，得到NiCoMn合金锭。
进一步地，采用高真空电弧熔炼炉熔炼的具体操作如下：先对高真空电弧熔炼炉抽真空至2.5×10-3Pa以下，然后充入氩气至炉内气压达到0.05MPa～0.06MPa，再在2A～4A的熔炼电流下进行反复熔炼3～5次，每次熔炼的时间为4min～6min，除第1次以及最后1次外其余熔炼时进行搅拌。
有益效果：
(1)本发明所述合金Fe100-x(NiCoMn)x，x＝13～37，在保证较好的磁致伸缩性能的同时，还具有优异的力学性能以及低驱动场，尤其是13≤x≤25时，该合金具有极高的强度，并且延伸率相比其他种类磁致伸缩合金也有极大提高，对于服役环境要求更低，且服役时间更长；而25＜x≤37时，该合金具有极高的延伸率，相对于其他种类磁致伸缩材料，当需要进行拉拔、冷轧等变形加工时具有极大的优势；
(2)本发明所述合金Fe100-x(NiCoMn)x，x＝13～37，选用的原料成本较低，制备过程简单便捷，缺陷率低，成品率高，并且制备过程中不会产生污染。
附图说明
图1为实施例1～7制备的Fe100-x(NiCoMn)x的真应力-应变曲线对比图；
图2为实施例1制备的Fe75(NiCoMn)25沿磁场方向及垂直磁场方向的磁致伸缩曲线图；
图3为实施例1～7制备的Fe100-x(NiCoMn)x的磁致伸缩性能的对比图；
图4为实施例1制备的Fe75(NiCoMn)25的图像质量图(Image Quality Map)；
图5为实施例2制备的Fe67(NiCoMn)33的图像质量图(Image Quality Map)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中所提到的主要试剂信息详见表1，主要仪器设备信息详见表2。
表1
Figure BDA0002063529140000031
表2
Figure BDA0002063529140000032
采用应变片电阻测量法测试实施例中所制备的Fe100-x(NiCoMn)x的磁致伸缩系数，测试试样为8mm×6mm×2mm的平板状，具体测试步骤如下：
(1)选择好确定的方向，并且所有样品的测试面和方向相同，粘贴上电阻应变片；
(2)将样品与应变仪连接成一个电流回路，放置于电磁铁中央区域，再把高斯计安装在样品表面上面1mm处，设置磁场从0Oe至5000Oe，从5000Oe至-5000Oe，从-5000Oe至0Oe，连通电源开始进行测试；
(3)在磁场变化的过程中，块体样品长度发生变化引起电阻应变片长度的变化，进而导致应变片的电阻发生变化，应变仪测量得到应变片电阻的变化，经过计算机软件的换算得到样品的形变量，即磁致伸缩应变值的大小。
使用电子万能材料试验机测试实施例中所制备的Fe100-x(NiCoMn)x的力学性能，测试试样为平板状，标距为10mm，截面尺寸为3mm×1mm，具体测试步骤如下：
(1)将拉伸试样安装在拉伸卡具上，并将卡具接头安装在电子万能材料试验机对应接口处，并在样品标距两端各画一个点作为标记；
(2)预紧试样，定位视频引伸计标距，并设置拉伸速率为0.01mm/s；
(3)调零后开始拉伸试验，直至样品断裂后结束试验，计算机记录下的数据即为所测材料的力学性能数据。
实施例1
具有优异力学性能的磁致伸缩合金Fe75(NiCoMn)25的具体制备步骤如下：
(1)先将Fe、Co、Ni以及Mn单质表面的氧化皮打磨干净，然后放入含有丙酮溶液的烧杯中，并将烧杯置于超声波清洗机中震动清洗5min，随后取出放置于滤纸上用吹风机烘干备用；
(2)将表面打磨干净的Ni、Co和Mn按照1:1:1的原子比配料，并按照从从下至上依次为底Ni、Co、Mn的顺序在高真空熔炼浇铸系统的氧化铝坩埚中布置原料；然后，先对高真空熔炼浇铸系统抽真空至2×10-2Pa以下，再充入氩气(纯度为99.99vol％)至内部气压达到0.05MPa，随后利用感应加热将Ni、Co和Mn熔炼成金属液，待金属原料完全熔化后，立即翻转氧化铝坩埚，将金属液倒入下面的铜模具内，待金属液冷却凝固后，得到NiCoMn合金锭；
(3)将表面打磨干净的Fe与NiCoMn合金锭按照75:25的原子比配料，并按照NiCoMn合金锭在下Fe在上的方式在高真空电弧熔炼及吸铸系统的铜坩埚中布置原料；然后，先对高真空电弧熔炼及吸铸系统抽真空至2.5×10-3Pa以下，再充入氩气至炉内气压达到0.05MPa，随后在2A～4A的熔炼电流下进行反复熔炼4次，每次熔炼的时间为5min，并在第2次和第3次熔炼时开启电磁搅拌，最后一次熔炼完成后，冷却，得到所述Fe75(NiCoMn)25。
实施例2～7
在实施例1的基础上，将步骤(3)中Fe与NiCoMn合金锭的原子比由75:25依次修改成67:33、71:29、63:37、79:21、83:17以及87:13，其他步骤及条件均不变，则依次得到Fe67(NiCoMn)33、Fe71(NiCoMn)29、Fe63(NiCoMn)37、Fe79(NiCoMn)21、Fe83(NiCoMn)17以及Fe87(NiCoMn)13。
x＝13、17、21以及25时，对应的Fe100-x(NiCoMn)x为单相BCC结构或主要为BCC结构，BCC相的组织形貌如图4所示，为小取向差的板条状组织及大取向差的板条簇组成，这种组织结构使该合金具有极高强度的同时也能保证具有较高的延伸率，如图1所示。x＝29、33以及37时，对应的Fe100-x(NiCoMn)x为BCC+FCC两相共存且FCC相占主导，如图5所示，该合金的两相具有明显的界线，因此兼具了BCC相高强度及FCC相高塑性的特点，有利于进行大变形冷加工(如拉拔、冷轧等)，如图1所示。而且结合2和图3可知，实施例1～7所制备的Fe100-x(NiCoMn)x具有较大的磁致伸缩及低场驱动。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种具有优异力学性能的磁致伸缩合金，其特征在于：所述合金由Fe和NiCoMn非铁磁性合金基团组成，化学式表达式记为Fe100-x(NiCoMn)x，13≤x≤25或25＜x≤37。
2.一种如权利要求1所述的具有优异力学性能的磁致伸缩合金的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1.Ni、Co和Mn按照1:1:1的原子比配料，并在真空条件下熔炼，得到NiCoMn合金锭；
步骤2.按照(100-x)：x的原子比将Fe与NiCoMn合金锭放入高真空电弧熔炼炉的坩埚中，然后进行熔炼，得到所述合金。
3.根据权利要求2所述的具有优异力学性能的磁致伸缩合金的制备方法，其特征在于：选用纯度大于99.9％的Fe、Co、Ni以及Mn单质作为原料，而且使用前先将其表面的氧化皮打磨干净，并在丙酮溶液中超声清洗，最后烘干备用。
4.根据权利要求2所述的具有优异力学性能的磁致伸缩合金的制备方法，其特征在于：采用高真空感应熔炼炉熔炼制备NiCoMn合金锭，具体操作如下，
先对高真空感应熔炼炉抽真空至2×10-2Pa以下，然后充入氩气至炉内气压达到0.05MPa～0.06MPa，然后将金属原料完全熔化至金属液，并将熔化的金属液倒入模具内进行冷却凝固，得到NiCoMn合金锭。
5.根据权利要求2所述的具有优异力学性能的磁致伸缩合金的制备方法，其特征在于：采用高真空电弧熔炼炉熔炼的具体操作如下，
先对高真空电弧熔炼炉抽真空至2.5×10-3Pa以下，然后充入氩气至炉内气压达到0.05MPa～0.06MPa，再在2A～4A的熔炼电流下进行反复熔炼3～5次，每次熔炼的时间为4min～6min，除第1次以及最后1次外其余熔炼时进行搅拌。
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