CN110064431A - 含fau型分子筛的催化重整催化剂 - Google Patents

含fau型分子筛的催化重整催化剂 Download PDF

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Abstract

一种含FAU型分子筛的催化重整催化剂，包括如下组分：以催化剂载体的重量计，催化剂载体由5～100wt％的FAU型分子筛和0～95wt％的粘结剂组成；催化剂的活性组分为VIIIB族金属，含量占载体的0.1～50wt％；其中：所述FAU型分子筛中5～100mol％的阳离子被镧系金属离子交换替代，且所述镧系金属离子的含量大于等于阳离子总数的5mol％；所述FAU型分子筛中H+的量小于阳离子总数的5mol％。可以实现脱氢、脱氢环化、芳构化等反应，具有较高的反应活性、选择性和稳定性。

Description

含FAU型分子筛的催化重整催化剂
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，涉及一种含有被镧系金属离子交换的FAU型分子筛的催化重整催化剂，用于石油炼制、石油化工中的石脑油、轻烃等原料的脱氢、环化及芳构化等反应。
背景技术
催化重整是一种主要以石脑油为原料生产高辛烷值汽油及轻芳烃的重要加工过程。目前，商业催化重整催化剂采用介孔氧化铝(Al2O3)为载体，负载卤素如Cl及贵金属元素如Pt，从而实现对石脑油原料的脱氢芳构化过程，近些年催化剂中又添加金属助剂Re或Sn改善催化选择性和稳定性。此类相关催化剂专利如US3915845、EP0901814A1、CN96103410.6、CN02809057.8等。然而在反应过程中，氧化铝型催化重整催化剂上所必需的Cl元素容易流失，因此需在原料中持续补入含氯有机物，同时造成了装置设备及管线腐蚀，且含Cl结晶物易造成对泵阀的堵塞，从而给平稳操作和安全生产带来隐患。
为解决氧化铝型催化重整催化剂上Cl元素腐蚀、堵塞等问题，一些新的催化剂发明产生，该类型催化剂不含Cl元素或不需再补充Cl元素作为活性组分。
美国专利US4104320公开了一种碱金属含量>90％的L分子筛负载VIII族元素(如Pt)的催化剂，对C6-C10正构烷烃芳构化反应具有很高的活性和选择性。氢气还原后Pt/KL催化剂在500℃、液时空速2.5、压力1MPa条件下，正己烷转化率80％，反应产物含21％轻组分、29％C6异构体、50％芳烃，还指出碱金属若是Rb或Cs的催化剂活性和选择性更高。
美国专利US4822762中披露了一种含无定形氧化硅及KL分子筛(25～90wt％)的催化剂，负载0.01～5.0wt％的Pt，该催化剂对C6～C8脂肪烃有较好的脱氢环化(芳构化)作用。
美国专利US4650565中公开了一种含8～15wt％Ba元素、0.6～1.0wt％Pt元素的L型催化剂，适合石脑油为原料的脱氢环化反应。
中国专利CN88100760.9发明了一种载体中含β沸石的重整催化剂，是由0.1-1.0wt％的一种或两种VIII类贵金属元素为活性组元和余量的载体组成。载体组成为：10-100wt％的改性β沸石和0-90wt％的氧化铝或氧化硅。改性β沸石为含0.5-2.5wt％，最好1.0-2.0wt％的钾或含0.5-2.5wt％、最好1.0-2.0wt％钾和0.1-0.5wt％钡的脱铝后的Hβ沸石。该催化剂具有较工业剂为高的活性、良好的抗硫性能和芳烃选择性。
中国专利CN200410000379.2发明了一种含小孔SAPO分子筛的烃类重整催化剂，包括载体和以载体为计算基准的含量如下的活性组分，VIII族金属0.05～2.0wt％、VIIB族金属0.05～5.0wt％、卤素0.5～10.0wt％，所述载体由1.0～15.0wt％的小孔SAPO分子筛和85.0～99.0wt％的γ-Al2O3组成。该催化剂适用于石脑的催化重整，具有较高的液体收率和活性稳定性。
发明内容
本发明的含分子筛催化重整催化剂，特点是催化剂上的FAU分子筛是经过镧系金属离子交换后，具备了更适合的孔结构，在负载VIIIB族金属如Pt后，实现了脱氢、脱氢环化、芳构化等功能，具有较高的反应活性、选择性和稳定性。
本发明提供一种含FAU型分子筛的催化重整催化剂，包括如下组分：
以催化剂载体的重量计，催化剂载体由5～100wt％的FAU型分子筛和0～95wt％的粘结剂组成；
催化剂的活性组分为VIIIB族金属，含量占载体的0.1～50wt％；
其中：
所述FAU型分子筛中5～100mol％的阳离子被镧系金属离子交换替代，且所述镧系金属离子的含量大于等于阳离子总数的5mol％；所述FAU型分子筛中H+的量小于阳离子总数的5mol％。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述含FAU型分子筛的催化重整催化剂形状优选为圆柱、三叶草、四叶草、齿状、颗粒、球状、类球状或米粒状。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述FAU型分子筛优选是八面沸石、X分子筛、Y分子筛、USY分子筛。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述粘结剂优选为氧化铝或前驱体、氧化硅或前驱体、硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸、炭黑或田菁胶粉。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述镧系金属离子优选为La3+、Eu3+和Ce3+中的一种或几种。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述镧系金属离子的含量优选大于等于阳离子总数的10mol％，H+的量小于阳离子总数的0.5mol％。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述VIIIB族金属优选为Pt、Ir、Rh和Pd中的一种或几种。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述VIIIB族金属含量优选占载体的0.1～3wt％。
本发明还可以详述如下：
本发明提供一种含FAU型分子筛的催化重整催化剂，包括如下组分：
(1)催化剂载体由5～100wt％的FAU型分子筛和0～95wt％的粘结剂组成；
(2)FAU型分子筛中5～100mol％的阳离子被镧系金属离子交换替代，且所述镧系金属离子的含量大于等于阳离子总数的5mol％；FAU型分子筛中H+的量小于阳离子总数的5mol％；
(3)催化剂上含VIIIB族金属，含量占载体的0.1～50wt％。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述含FAU型分子筛的催化重整催化剂形状优选为圆柱、三叶草、四叶草、齿状、颗粒、球状、类球状或米粒状。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述FAU型分子筛是八面沸石、X分子筛、Y分子筛、USY分子筛等IZA Structure Commission定义为FAU结构类型的天然或人工合成分子筛。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述粘结剂优选为氧化铝、氧化硅、硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸、炭黑或田菁胶粉。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述镧系金属离子优选为La3+、Eu3+和Ce3+中的一种或几种。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述镧系金属离子的含量优选大于等于阳离子总数的10mol％；H+的量优选小于阳离子总数的0.5mol％。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述VIIIB族金属优选为Pt、Ir、Rh和Pd中的一种或几种。
本发明所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其中，所述VIIIB族金属含量优选占载体的0.1～3wt％。
本发明公开了一种含FAU型分子筛且其阳离子被镧系金属离子交换的、负载VIIIB族金属的催化剂，应用于石油炼制、石油化工领域中的催化重整、脱氢、脱氢环化、芳构化等反应。
本发明的有益效果：
对于本发明催化剂，Cl等卤素为非必需元素，因此不需在原料中持续补入含卤素有机物，不会产生如氧化铝型催化重整催化剂因卤素流失造成的装置腐蚀及堵塞问题，大大降低装置运行安全隐患。
附图说明
图1：实施例1的流程框图；
图2：实施例2的流程框图；
图3：实施例3的流程框图；
图4：对比例1的流程框图；
图5：实施例4的流程框图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本发明催化剂形状不限，可以是挤条法形成的圆柱、三叶草、四叶草、齿状，也可以是压片后破碎的颗粒，还可以是滚球、滴球等方法形成的球状、类球状、米粒状。
本发明催化剂包含的分子筛是八面沸石、X分子筛、Y分子筛、USY分子筛等IZAStructure Commission定义为FAU结构类型的天然或人工合成分子筛。
本发明催化剂载体中的粘结剂是指氧化铝、氧化硅或它们的前驱体，如拟薄水铝石、硅酸、硅酸盐等，以及在催化剂成型过程中添加的硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸、炭黑、田菁胶粉等有粘性或可扩孔的物质，可以实现催化剂更大的抗压碎强度、更高的传质传热效率。
本发明催化剂的FAU型分子筛中的镧系金属离子必须是交换取代原有的阳离子，镧系金属离子优选La3+、Eu3+、Ce3+等一种或多种，含量不低于5mol％，最优不低于10mol％，阳离子中的H+不高于5mol％，最优不高于0.5mol％。经镧系金属离子交换后的FAU型分子筛孔径更合适，充分有利于反应物和产物的扩散，降低生焦等副反应，提升反应活性、选择性和稳定性。
本发明催化剂上的VIIIB族金属含量占载体0.1～50wt％，VIIIB族金属优选Pt、Ir、Rh、Pd的一种或多种，优选含量占载体的0.1～3wt％，VIIIB族金属通过湿法浸渍、气相浸渍、离子交换等方法分散于载体。
本发明的催化剂对卤素(如Cl、F、Br等)不做要求，卤素不是催化剂所必需的，若在制备过程中掺入了卤素，在反应过程中允许卤素流失且不需补卤素，这样可避免大量卤素对装置管道的腐蚀以及堵塞的风险。
含FAU型分子筛的催化重整催化剂形状：
在本发明中，对含FAU型分子筛的催化重整催化剂形状并无特别限定，通常含FAU型分子筛的催化重整催化剂形状可以列举为圆柱、三叶草、四叶草、齿状、颗粒、球状、类球状或米粒状。
FAU型分子筛：
在本发明中，对FAU型分子筛并无特别限定，通常FAU型分子筛可以列举为八面沸石、X分子筛、Y分子筛、USY分子筛。
粘结剂：
在本发明中，对粘结剂并无特别限定，通常粘结剂为氧化铝或前驱体、氧化硅或前驱体、硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸、炭黑或田菁胶粉。
镧系金属离子：
在本发明中，对镧系金属离子并无特别限定，通常镧系金属离子可以列举为La3+、Eu3+和Ce3+中的一种或几种。
镧系金属离子的含量：
在本发明中，对镧系金属离子的含量并无特别限定，通常镧系金属离子的含量大于等于阳离子总数的5mol％，优选大于等于阳离子总数的10mol％。如果镧系金属离子的含量过小，会造成催化重整反应活性较低，生成的芳烃产量较低，不具备实用性。
H+的量：
在本发明中，对H+的量并无特别限定，通常H+的量小于阳离子总数的5mol％，优选小于阳离子总数的0.5mol％。如果H+的量过大，会发生剧烈的裂化及裂解等副反应，生成较多的液化气等轻组分，使得产品液体收率较低，不具备实用性。
VIIIB族金属：
在本发明中，对VIIIB族金属并无特别限定，通常VIIIB族金属可以列举为：为Pt、Ir、Rh和Pd中的一种或几种。
VIIIB族金属含量：
在本发明中，对VIIIB族金属含量并无特别限定，通常VIIIB族金属含量占载体的0.1～50wt％，优选0.1～3wt％。如果VIIIB族金属含量过小，会造成催化重整反应活性较低，生成的芳烃产量较低，且抗中毒能力大大降低，不具备实用性；而如果VIIIB族金属含量过大，会造成VIIIB族金属浪费，且会造成催化剂成本高昂，不具备实用性，VIIIB族金属过多还会使催化剂造成过多的氢解反应。
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
从市场购置Y分子筛，也叫Y沸石，硅铝比为4.5，放置在80℃的La(NO3)3水溶液中，充分搅拌1h实现离子交换，洗涤、烘干并550℃焙烧后，然后同条件交换、洗涤、烘干、焙烧两次，经测定Y分子筛中的100mol％的阳离子Na+被La3+替代，H+含量为0。把离子交换后的分子筛置于Pt(NH3)4(NO3)2水溶液中，用浸渍法将Pt负载到分子筛上，烘干后压片并破碎，形成颗粒状催化剂1，Pt含量为0.3wt％。
实施例2
在实验室合成Y分子筛，经水热或酸脱铝形成高硅铝(硅铝比12)的USY分子筛，放置在60℃的Eu(NO3)3稀硝酸溶液中，充分搅拌5h实现离子交换，洗涤、烘干并550℃焙烧后，经测定Y分子筛中的80mol％的阳离子Na+被Eu3+替代，5mol％的Na+被H+替代。把离子交换后的分子筛置于IrCl3溶液中，用浸渍法将Ir负载到分子筛上，烘干磨碎为粉状催化剂，加入9倍USY分子筛重量的拟薄水铝石(γ-氧化铝的前驱体)为粘结剂，再加0.2倍USY分子筛重量的硝酸、柠檬酸及田菁胶粉为助挤/扩孔剂，在挤条机成型为三叶草形，经烘干、断条、550℃焙烧后最终制得催化剂2，测得Ir含量为0.1wt％，载体中γ-氧化铝占95wt％，Y分子筛占5wt％。
实施例3
市场购置X分子筛，放置在室温的Ce(NO3)3和Eu(NO3)3摩尔比1:1的混合溶液中，并加入少许稀硝酸，充分搅拌0.5h实现部分离子交换，洗涤、烘干并550℃焙烧后，经测定Y分子筛中的5mol％的阳离子Na+被Ce3+和Eu3+替代，0.2mol％的Na+被H+替代。把离子交换后的分子筛置于含摩尔比1:1:1的PdCl3、Rh(NO3)3和氯铂酸的混合溶液中，用浸渍法将Pd、Rh和Pt负载到分子筛上，烘干后压片并破碎，形成颗粒状催化剂3，测得Pd-Rh-Pt的总含量为50wt％。
对比例1
将实施例1中的分子筛不经过La3+交换而直接负载制得Pt含量0.3wt％的Pt/NaY对比剂。
实施例4
将以上催化剂1～3、对比剂进行处理，条件为500℃空气中活化2h、在500℃氢气中还原2h；然后分别在100ml重整评价装置开展性能评价，评价进料为辽阳石化重整原料油，反应温度500℃，系统压力为0.5MPa，体积空速3，氢油体积比为800。10h后的产品结果如下表1所示，可以看出本发明催化剂具有较高的活性、选择性和稳定性。
表1评价后数据
表达式 C5+液体收率 芳烃产率 氢气产率
催化剂1 Pt/LaY 80wt％ 80wt％ 4.3wt％
催化剂2 Ir/EuUSY 78wt％ 75wt％ 3.2wt％
催化剂3 Pd-Rh-Pt/CeX-EuX 90wt％ 70wt％ 3.2wt％
对比剂1 Pt/NaY 92wt％ 25wt％ 1.9wt％

Claims (8)

1.一种含FAU型分子筛的催化重整催化剂，包括如下组分：
以催化剂载体的重量计，催化剂载体由5～100wt％的FAU型分子筛和0～95wt％的粘结剂组成；
催化剂的活性组分为VIIIB族金属，含量占载体的0.1～50wt％；
其中：
所述FAU型分子筛中5～100mol％的阳离子被镧系金属离子交换替代，且所述镧系金属离子的含量大于等于阳离子总数的5mol％；所述FAU型分子筛中H+的量小于阳离子总数的5mol％。
2.按照权利要求1所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其特征在于，所述含FAU型分子筛的催化重整催化剂形状为圆柱、三叶草、四叶草、齿状、颗粒、球状、类球状或米粒状。
3.按照权利要求1所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其特征在于，所述FAU型分子筛是八面沸石、X分子筛、Y分子筛、USY分子筛。
4.按照权利要求1所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其特征在于，所述粘结剂为氧化铝或前驱体、氧化硅或前驱体、硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸、炭黑或田菁胶粉。
5.按照权利要求1所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其特征在于，所述镧系金属离子为La3+、Eu3+和Ce3+中的一种或几种。
6.按照权利要求1所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其特征在于，所述镧系金属离子的含量大于等于阳离子总数的10mol％，H+的量小于阳离子总数的0.5mol％。
7.按照权利要求1所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其特征在于，所述VIIIB族金属为Pt、Ir、Rh和Pd中的一种或几种。
8.按照权利要求1所述的含FAU型分子筛的催化重整催化剂，其特征在于，所述VIIIB族金属含量占载体的0.1～3wt％。
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