CN110064402A - 一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可见光催化剂技术领域，具体涉及一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法；包括以下步骤：a、首先制备镍铁氧化物；b、可见光催化剂的制备；取硝酸铅用去离子水溶解，再加入二氧化钛固体和步骤a制备的镍铁氧化物制备而成；本发明可见光催化剂对染料催化效率较高，化学性质稳定，反应条件相对温和，对人体无害。将镍铁氧化物、TiO2以及氧化铅结合，融合了多重的吸波优势，透射率可高达99.6%；结合后的新的光催化剂，反应活性较好，对太阳光的利用率大大提高，且具有较高的有机物去除率。可回收重复利用。制备方法简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及可见光催化剂技术领域，具体涉及一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法。
背景技术
工业化迅速发展的同时，也带来了大量的难以降解的有机物废水，这些废水包括工业废水(如染料废水)、农药废水(如除草剂)和生活废水等。据相关资料，印染行业所造成的染料废水很多，已占所有废水的80％[19]。它们的产生给环境带来了许多不良的影响，也对人类的健康造成了不小的威胁。
TiO2是一种光催化剂，对染料催化效率较高，化学性质稳定，反应条件相对温和，对人体无害，在降解水中的有机污染物方面非常有效，具有其他传统水处理工艺所无法比拟的优势，因此具有广阔的应用前景。但也存在着不足。如禁带较宽、对太阳光的利用效率低等。镍铁氧化物作为一种广泛的磁性材料一直备受关注。
发明内容
本发明为解决TiO2作为光催化剂存在禁带较宽、对太阳光的利用效率低等技术问题，提供一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，将镍铁氧化物、TiO2以及氧化铅结合，融合了多重的吸波优势，透射率可高达99.6％；结合后的新的光催化剂，反应活性较好，对太阳光的利用率大大提高，可回收重复利用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、制备镍铁氧化物，称取硫酸铁和六水合硝酸镍固体，加去离子水溶解，搅拌使其充分溶解，边搅拌边滴加氨水调节PH至9,搅拌过程中得深褐色沉淀，搅拌半小时后，抽滤，洗涤深褐色沉淀并干燥，干燥后的沉淀用研砵研碎，装入灰皿中，放入马弗炉5h后取出，温度设置为450℃，即可制得黑色粉末状镍铁氧化物；
b、可见光催化剂的制备，取硝酸铅用去离子水溶解，再加入二氧化钛固体和步骤a制备的镍铁氧化物，混合后，搅拌并调节PH至8-11，搅拌过程中得白色沉淀，抽滤，洗涤白色沉淀并干燥，干燥后的沉淀用研砵研碎，装入灰皿中，放入马弗炉5h后取出，温度设置为450℃，即可制得PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂。
上述光催化剂的合成路线为
(1)
(2)
(3)
进一步的，步骤a中所用硫酸铁和六水合硝酸镍固体的质量比为2-7:2-7。
优选的，步骤a中所用硫酸铁和六水合硝酸镍固体的质量比为1:1。
进一步的，步骤b中镍铁氧化物、硝酸铅和二氧化钛的质量比为：1:0.5-1.8:2-6。
优选的，步骤b中镍铁氧化物、硝酸铅和二氧化钛的质量比为：1:1.5:5。
优选的，步骤b中PH调节至10。
进一步的，步骤a中搅拌时用电动搅拌器搅拌，深褐色沉淀洗涤3次，洗涤后的沉淀烘干箱干燥12h；步骤b中白色沉淀的干燥也在烘干箱中干燥。
进一步的，步骤a中制备镍铁氧化物的反应过程在三颈烧瓶中进行；步骤b的制备可见光催化剂的反应过程在三颈烧瓶中进行。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明可见光催化剂对染料催化效率较高，化学性质稳定，反应条件相对温和，对人体无害。将镍铁氧化物、TiO2以及氧化铅结合，融合了多重的吸波优势，透射率可高达99.6％；结合后的新的光催化剂，反应活性较好，对太阳光的利用率大大提高，且具有较高的有机物去除率。可回收重复利用。制备方法简单，成本低。
附图说明
图1为实施例1中紫外灯照射下硫酸铁最佳量的测定实验图。
图2为实施例1中太阳光照射下硫酸铁最佳量的验证实验图。
图3为实施例2中紫外光照射下硝酸镍最佳量的测定实验图。
图4为实施例2中太阳光照射下硝酸镍最佳用量验证实验图。
图5为实施例3中紫外灯照射下硝酸铅的最佳用量测定实验图。
图6为实施例3中太阳光照射下硝酸铅最佳量的测定实验图。
图7为实施例4中紫外光照射下TiO2最佳量的测定实验图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
镍铁氧化物的制备
(1)取一个干净且干燥的三颈烧瓶，备用。
(2)用电子天平秤取硫酸铁和六水合硝酸镍固体，加入烧杯中，然后加少量去离子水溶解后，用玻璃棒搅拌转移到三颈烧瓶中。
(3)使用电动搅拌器搅拌，使其充分溶解。
(4)边搅拌边滴加氨水调节PH至9，用PH试纸进行比色对照，搅拌过程中会出现深褐色沉淀，搅拌半小时后，抽滤，洗涤3次，放烘干箱干燥12h。
(5)取出后用研砵研碎，装入灰皿中，放入马弗炉5h后取出，温度设置为450℃，即可制得黑色粉末状镍铁氧化物。
新催化剂的制备
(1)取一干净且干燥的250mL的三颈烧瓶和50mL烧杯。
(2)秤取硝酸铅放入烧杯，加少量去离子水使硝酸铅充分溶解。
(3)用玻璃棒使烧杯内的溶液转移到三颈烧瓶中。
(4)加入镍铁氧化物和二氧化钛固体，混合后，搅拌并调节PH，搅拌过程中会有白色沉淀生成。
(5)抽滤，洗涤后放烘干箱烘干，取出后用研砵研碎，装入灰皿中，放入马弗炉煅烧5h，温度设置为450℃，即可制得新的光催化剂。
以下实施例1-6的新催化剂的制备方法均采用上述方法。
验证实验所用染料的配制
(1)取一个干净且干燥的容积为1L的容量瓶，检漏。
(2)称取0.6g酸性铬蓝K指示剂放入50mL烧杯中，加去离子水搅拌溶解。
(3)用玻璃棒引流，转移到容量瓶中，加去离子水至刻度线后摇匀，即可配制600mol·L-1的酸性铬蓝K指示剂溶液。
(4)再取一个干净且干燥的容积为1L的容量瓶，用量筒取上述600mol·L-1的酸性铬蓝K指示剂溶液100mL用玻璃棒引流加入其中。
(5)加去离子水至刻度线后摇匀，即可配制60mol·L-1的酸性铬蓝K指示剂溶液。
新的光催化的透射率及对染料降解率的测定
(1)打开紫外分光光度计，预热15min,检测波长设定为480nm。用比色皿取适量的去离子水放入进行校准，待用。
(2)①取一个干净且干燥的50mL的烧杯
②称取新制得的光催化剂0.3g,放入烧杯中
③往烧杯中加入40ml的60mol·L-1的酸性铬蓝K试剂溶液，
④用磁力搅拌器放入太阳光下搅拌1h。搅拌停止后静置30min，
⑤取干净的胶头滴管吸取上层液，用滤纸过滤两遍，
⑥用紫外分光光度计测量其透过率以及原染料的透过率，记录数据。
(3)取上述同样的原料0.3g放入紫外灯下照射1h,静置过滤，用紫外分光光度计测量其透过率，记录数据。
使用以上方法制备的染料及新的光催化的透射率及对染料降解率的测定方法进行如下实施例1-6的实验。
实施例1
硫酸铁最佳量的确定
先控制六水合硝酸镍、硝酸铅、二氧化钛的量不变，改变硫酸铁的用量，用量如表1所示；在相同的条件下，通过比较对60mol·L-1的酸性铬蓝指示剂的降解率，得出硫酸铁的最佳用量。
分别取下列不同的0.5g新催化剂在紫外灯下照射1h,静置30min后，用胶头滴管吸取上清液测量吸光度及透射率。测得染料：透射率T：11.4％，吸光度A：0.941。
表1紫外灯照射下硫酸铁最佳量的测定
根据表1以及图1可知，在紫外灯照射下，随着硫酸铁的用量的增加，降解率先增加后减小，在用量为6g时达到最高。即硫酸铁的最佳用量为6g。
取相同量的下列催化剂在相同条件的太阳光下照射1h,静置30min。测得染料T：13.3％，A：0.875
表2太阳光照射下硫酸铁最佳量的测定
通过表2数据的比较，在太阳光照射下，降解率随着硫酸铁用量的增加而升高，呈现上升趋势。
表3太阳光照射下硫酸铁最佳量的测定
通过表3的比较，硫酸铁用量为6g、7g时降解率很接近，且比5g时降解率都高。取相同的量，在同样的光照条件下再次测量。
验证：分别取下列不同的0.3g新催化剂在相同太阳光下照射1h,静置30min后，用胶头滴管吸取上清液测量吸光度及透射率。测得染料：T：11.4％，A：0.941
表4太阳光照射下硫酸铁最佳量的验证
表4以及图2证明，在太阳光照射下，降解率先增加后减小，在用量为6g时达到最高。即硫酸铁的最佳用量为6g。
实施例2
硝酸镍最佳量的确定
硫酸铁用量固定为6g，硝酸铅、二氧化钛的量用量固定，改变六水合硝酸镍的用量，通过在相同的条件下，通过比较对60mol·L-1的酸性铬蓝指示剂的降解率，得出六水合硝酸镍的最佳用量。
分别取下列不同的0.5g新催化剂在紫外灯下照射1h,静置30min后，用胶头滴管吸取上清液测量吸光度及透射率。测得染料：T：9.4％，A：1.027
表5紫外光照射下硝酸镍最佳量的测定
根据表5以及图3可知，在紫外灯照射下，降解率先增加后减小，在用量为6g时达到最高。即六水合硝酸镍的最佳用量为6g。
相同量的下列催化剂在相同太阳光下照射1h,测得染料T：13.9％，A：0.858
表6太阳光照射下硝酸镍最佳量的测定
通过表6的比较，降解率随硝酸镍用量的增加呈现上升趋势，用量为5g时比用量为3g、4g时的降解率高。
表7太阳光照射下硝酸镍最佳量的测定
通过表6、7的比较，六水合硝酸镍的最佳用量为6g。
验证：分别取下列不同的0.3g新催化剂在太阳光下照射1h,静置10min后，用胶头滴管吸取上清液测量吸光度及透射率。测得染料：T：12.3％，A：0.911
表8太阳光照射下硝酸镍的最佳用量的验证
表8以及图4表明，在太阳光照射下，降解率随着硝酸镍用量的增加，呈现先上升后下降的趋势，在用量为6g时达到最高。即六水合硝酸镍的最佳用量为6g。
实施例3
硝酸铅最佳量的确定
硫酸铁用量固定为6g，六水合硝酸镍用量固定为6g，二氧化钛固定为2g，改变硝酸铅的用量，通过在相同的条件下，通过比较对60mol·L-1的酸性铬蓝指示剂的降解率，得出硝酸铅的最佳用量。
分别取下列不同的0.5g新催化剂在紫外灯下照射1h,静置30min后，用胶头滴管吸取上清液测量吸光度及透射率。测得染料：T：12.7％，A：0.898
表9探究在紫外灯照射下硝酸铅的最佳用量
根据表9以及图5可知，在紫外灯照射下，降解率随着硝酸铅用量的增加呈现先上升后不变的趋势，在用量为1.5g时，再增加硝酸铅用量，降解率没有明显变化，考虑到铅有毒，所以取硝酸铅的用量为1.5g。
相同量的下列催化剂在相同太阳光下照射1h,测得染料：T：8.8％，A：1.056
表10太阳光照射下硝酸铅最佳量的测定
通过表10的比较，降解率随着硝酸铅用量的增加而增加，用量为1g的时降解率比用量为0.5g、0.8g时的降解率高。
表11太阳光照射下硝酸铅最佳量的测定
通过表11的比较，降解率随着硝酸铅用量的增加而增加，硝酸铅取1.5g时降解率比取1.0、1.2g时的降解率高。
相同量的下列催化剂在相同太阳光下照射1h,测得染料：T：11.7％，A：0.934
表12太阳光照射下硝酸铅最佳量的测定
通过表10、11、12的比较，取硝酸铅的用量为1.5g。
验证：分别取下列不同的0.3g新催化剂在太阳光下照射1h,静置30min后，用胶头滴管吸取上清液测量吸光度及透射率。测得染料：T：11.7％，A：0.934
表13太阳光照射下硝酸铅最佳量的测定
表13以及图6表明，在太阳光照射下，降解率随着硝酸铅的用量的增加先上升后不变，在用量为1.5g时达到顶峰。即硝酸铅的用量为1.5g。
实施例4
TiO2最佳用量的测定
镍铁氧化物固定为1g，硝酸铅固定为1.5g,通过在相同的条件下，通过比较对60mol·L-1的酸性铬蓝指示剂的降解率，得出的TiO2的最佳量。
表14TiO2最佳量的测定
根据表14数据可知，产率随着TiO2用量的增加先上升后下降，在用量为5g时达到最高。
分别取下列不同的0.5g新催化剂在紫外灯下照射1h,静置30min后，用胶头滴管吸取上清液测量吸光度及透射率。测得染料：T：9.0％，A：1.046
表15紫外光照射下TiO2最佳量的测定
相同量的下列催化剂在相同太阳光下照射1h,测得染料T：10.1％，A：0.997
表16太阳光照射下TiO2最佳量的测定
通过表16的比较，TiO2取5g时降解率较高。
表17太阳光照射下TiO2最佳量的测定
通过表16、17及图7的比较，TiO2取5g时降解率最高。
实施例5
PH的最佳值测定
在相同的条件下，通过比较对60mol·L-1的酸性铬蓝指示剂的降解率，得出PH的最佳值。
相同量的下列催化剂在相同太阳光下照射1h,测得染料T：8.8％，A：1.056
表18太阳光照射下PH最佳量的测定
通过表18的比较，降解率随着PH的增加而增加，PH为10时降解率比PH为8、9时高。
表19太阳光照射下PH最佳量的测定
通过表18、19的比较，降解率随着PH的增加先升高后下降，PH为10时达到最高。即PH的最佳值为10。
实施例6
温度的最佳值测定
在相同的条件下，通过比较对60mol·L-1的酸性铬蓝指示剂的降解率，得出温度的最佳值。
相同量的下列催化剂在相同太阳光下照射1h,测得染料T：8.8％，A：1.056
表20太阳光照射下温度最佳值的测定
通过表20的比较，温度为500℃时的催化剂降解率最低。温度为400℃和500℃时的降解率基本相同。取0.1g再次比较，得到下列表21。
表21太阳光照射下温度最佳值的测定
通过表21的比较，温度为400℃和500℃时的降解率差距甚微。根据实验过程中的染料褪色快慢以及反应停止后的颜色深浅，450℃下的催化剂颜色较浅，褪色较快，则确定450℃为最佳温度。
以上实施例表明
(1)在实验条件下，对于太阳光，制备新催化剂的较优制备条件为镍铁氧化物1g，硝酸铅的最佳用量为1.5g，二氧化钛的最佳用量为5g，PH最优取值为10，最佳温度为450℃。
(2)太阳光的照射强度对新催化剂催化作用影响很大。相同条件下，太阳光强烈时照射后的透射率会比太阳光弱的时候大。
(3)对于新制得的催化剂，同样条件下，在太阳光下的降解率要比在紫外灯等照射下高很多，所以，镍铁氧化物和硝酸铅的加入的确会提高二氧化钛对太阳光利用率。
Claims (8)
1.一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、制备镍铁氧化物，取硫酸铁和六水合硝酸镍固体，加去离子水溶解，搅拌使其充分溶解，边搅拌边滴加氨水调节PH至9, 搅拌过程中得深褐色沉淀，搅拌半小时后，抽滤，洗涤深褐色沉淀并干燥，干燥后的沉淀用研砵研碎，装入灰皿中，放入马弗炉5h后取出，温度设置为450℃，即可制得黑色粉末状镍铁氧化物；
b、可见光催化剂的制备，取硝酸铅用去离子水溶解，再加入二氧化钛固体和步骤a制备的镍铁氧化物，混合后，搅拌并调节PH至8-11，搅拌过程中得白色沉淀，抽滤，洗涤白色沉淀并干燥，干燥后的沉淀用研砵研碎，装入灰皿中，放入马弗炉5h后取出，温度设置为450℃，即可制得PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中所用硫酸铁和六水合硝酸镍固体的质量比为2-7:2-7 。
3.根据权利要求1或2所述的一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中所用硫酸铁和六水合硝酸镍固体的质量比为1:1 。
4.根据权利要求3所述的一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中镍铁氧化物、硝酸铅和二氧化钛的质量比为：1:0.5-1.8:2-6。
5.根据权利要求4所述的一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中镍铁氧化物、硝酸铅和二氧化钛的质量比为：1:1.5:5。
6.根据权利要求1所述的一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中PH调节至10。
7.根据权利要求1所述的一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中搅拌时用电动搅拌器搅拌，深褐色沉淀洗涤3次，洗涤后的沉淀烘干箱干燥12h；步骤b中白色沉淀的干燥也在烘干箱中干燥。
8.根据权利要求1所述的一种PbO/Fe2O3/NiO/TiO2可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中制备镍铁氧化物的反应过程在三颈烧瓶中进行；步骤b的制备可见光催化剂的反应过程在三颈烧瓶中进行。
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