CN110063978A - 一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法 - Google Patents
一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110063978A CN110063978A CN201910403604.3A CN201910403604A CN110063978A CN 110063978 A CN110063978 A CN 110063978A CN 201910403604 A CN201910403604 A CN 201910403604A CN 110063978 A CN110063978 A CN 110063978A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- granule
- reference substance
- preparation
- rhodioside
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 69
- 241001165494 Rhodiola Species 0.000 title claims abstract description 65
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 96
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 83
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 45
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 33
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 138
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 125
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 119
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 81
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 67
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 57
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 37
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 33
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 32
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 28
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 26
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 26
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 21
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 20
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 19
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 17
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 16
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000011003 system suitability test Methods 0.000 claims description 11
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 241000212749 Zesius chrysomallus Species 0.000 claims description 9
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 9
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 9
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 9
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 9
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 9
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 8
- 239000011122 softwood Substances 0.000 claims description 8
- 235000020985 whole grains Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 7
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 7
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000012372 quality testing Methods 0.000 claims description 4
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 claims description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 3
- 240000005319 Sedum acre Species 0.000 claims description 2
- 235000014327 Sedum acre Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000019636 bitter flavor Nutrition 0.000 claims description 2
- KIBLEPZGKRYXBB-UHFFFAOYSA-N butan-2-one ethyl acetate formic acid hydrate Chemical compound O.OC=O.CCC(C)=O.CCOC(C)=O KIBLEPZGKRYXBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract description 8
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract description 6
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 14
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 11
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 6
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 230000004044 response Effects 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 description 3
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 3
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 3
- YCCILVSKPBXVIP-UHFFFAOYSA-N 2-(4-hydroxyphenyl)ethanol Chemical compound OCCC1=CC=C(O)C=C1 YCCILVSKPBXVIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N Salidroside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000008445 altitude sickness Diseases 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000006101 laboratory sample Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N salidroside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)OC1OCCC1=CC=C(O)C=C1 ILRCGYURZSFMEG-RQICVUQASA-N 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- FPIPGXGPPPQFEQ-UHFFFAOYSA-N 13-cis retinol Natural products OCC=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 1
- DBLDQZASZZMNSL-QMMMGPOBSA-N L-tyrosinol Natural products OC[C@@H](N)CC1=CC=C(O)C=C1 DBLDQZASZZMNSL-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 1
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 1
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 description 1
- FPIPGXGPPPQFEQ-BOOMUCAASA-N Vitamin A Natural products OC/C=C(/C)\C=C\C=C(\C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-BOOMUCAASA-N 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N all-trans-retinol Chemical compound OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000000157 blood function Effects 0.000 description 1
- 230000032677 cell aging Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002213 flavones Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004089 microcirculation Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- -1 potassium ferricyanide Chemical compound 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 235000004330 tyrosol Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 235000019155 vitamin A Nutrition 0.000 description 1
- 239000011719 vitamin A Substances 0.000 description 1
- 229940045997 vitamin a Drugs 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/41—Crassulaceae (Stonecrop family)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
- A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
- A61K9/1611—Inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
- A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
- A61K9/1617—Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P39/00—General protective or antinoxious agents
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Public Health (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法,该配方颗粒由红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁组成。本发明由红景天单味药通过提取、浓缩,干燥,制粒即得,方便医师进行辨证论治,随证加减;其质量检测方法包括检查、薄层鉴别,含量测定,有效地控制红景天配方颗粒的质量,保证其有效成份保留完全,含量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域,具体涉及一种红景天配方颗粒的制备方法及质量检测方法。
背景技术
红景天,藏药名:索罗玛布,生长在西藏高原3500~~5000米寒地带,一直以来都是中草药材市场里面的宠儿,主要是因为红景天的功效与作用比较多,所以往往能够为许多消费者提供更好的医疗方案。其功效奇特,它含有100多种营养成份,主要有红景天苷、苷元酪醇、红景天多糖及黄酮、18种人体必需的氨基酸、34种微量原素和丰富的维生素A、D、E等。能有效地提高人心血功能,改善微循环,对延缓细胞衰老和恢复疲劳的作用十分突出。根据当前的医学记载可见,红景天是一种含有高达三十多种营养物质的产品,而且药材当中还含有非常多的氨基酸和维生素,这种情况在许多同类型的药材当中是非常罕见的;所以在药理方面,红景天的功效与作用也要比其他很多普通的药材显得更好,特别是针对一些高原反应的消除,更是能够带来非常卓越的效果;具体的表现在于可以保护心脏的功能正常运作,同时增强个人的注意力和记忆力,这样就能够让身处在高原当中的人群,能够更好的适应高原反应。
在近几年的时间里面,国内外都分别针对红景天这种药材的功效和作用,进行不断的开发和研究,希望可以找到更加多配合治疗的方案,因为只有这样才可以充分的帮助有需要的患者解决健康上面的问题。但是研究表明,红景天的主要有效成份红景天苷的性质均不稳定,所以传统的红景天饮片不仅杂质含量较大,携带服用不方便、而且稳定性不高,不易贮存。另外,红景天饮片传统的煎煮方法极为麻烦,病人对红景天饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解或怕麻烦,不按要求煎煮,而且红景天的主要有效成份性质不同,传统的用水煎煮中药的方法不能使其溶出,且其热稳定性不高,所以传统的用红景天饮片配方使用于中药处方中,红景天的疗效得不到全面发挥甚至没有疗效。同时,尚无相关的质量控制标准,其有效成分得不到相应的保证,难以保证患者用药安全有效。因此发明人为了更好的利用红景天,并对其质量进行较好的检测,研发了一种使用方便、疗效好的红景天配方颗粒及其检测方法。
发明内容
本发明的首要目的,提供一种红景天配方颗粒的制备方法。本发明针对上述红景天饮片存在的问题(即:杂质含量较大,稳定性不高,不易贮存,携带服用不方便;煎煮麻烦,病人对加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解或怕麻烦,不按要求煎煮,影响疗效等缺点),根据红景天药材的特性及红景天中主要有效成份的性质,采用先醇提后水提的方法提取红景天中的主要有效成份,再依次经减压浓缩、喷雾干燥、制粒、低温干燥颗粒即得,完全避免了以上问题,制成的颗粒直接供中药处方中配伍使用,不但能保证红景天的疗效得到全面发挥,而且单位质量有效成份比传统红景天饮片高若干倍;将红景天经本制法制成单一的代替中药红景天饮片用于中药处方配伍使用的颗粒。
本发明的另一目的,意在提供一种红景天配方颗粒的质量检测方法。本发明根据红景天药材的特性及红景天中主要有效成份的性质,研究拟订了对上述制备方法生产的红景天配方颗粒进行质量控制的技术手段,除了按照药典通则进行一般项目的检查外,还制定了以红景天苷对照品进行对照的薄层色谱鉴别方法,还用高效液相色谱法测定其主要成份红景天苷的含量,能全面地反映红景天配方颗粒的质量,保证其有效成份保留完全,含量稳定。
具体技术方案如下:
本发明的目的是提供一种红景天配方颗粒。
所述的配方颗粒由红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁组成。
本发明所述的配方颗粒由以下成份组成:红景天提取物干燥粉800~1200份、二氧化硅3.2~4.8份、硬脂酸镁2.4~3.6份。
优选的,本发明所述的配方颗粒由以下成份组成:红景天提取物干燥粉900~1100份、二氧化硅3.6~4.4份、硬脂酸镁2.7~3.3份。
进一步优选的,本发明所述的配方颗粒由以下成份组成:红景天提取物干燥粉1000份、二氧化硅4份、硬脂酸镁3份。
本发明所述的配方颗粒由以下制备方法制成:
1)红景天提取物干燥粉的制备
①取红景天饮片,粉碎成粗粉,将红景天粗粉装入提取罐中,加入12~15倍的浓度为60%~80%的乙醇,加热回流提取1.5~3小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
②将步骤①提取后的药渣加入8~12倍量水加热至沸,保持微沸1~1.5小时,提取罐中的水溶液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
③将步骤①备用的提取液与步骤②的提取液合并,55~65℃的温度下减压浓缩至1.15~1.18清膏,清膏过100目筛,抽至喷雾干燥配液罐中,以165~195℃进风温度,80~105℃出风温度制成红景天提取物干燥粉;
2)制粒
将红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁,放入槽型混合机混合30分钟使均匀,加适量70%乙醇制备软材后进行挤压制粒,55~65℃下干燥4~6h后采用双筛分法进行整粒,装袋,即得,每袋装量4.75~5.25g。
优选的
1)红景天提取物干燥粉的制备
①取红景天饮片,粉碎成粗粉,将粗粉装入提取罐中,加入13~15倍的浓度为65%~75%的乙醇,加热回流提取1.8~2.8小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
②将步骤①提取后的药渣加入9~11倍量水加热至沸,保持微沸1.2~1.5小时,提取罐中的水溶液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
③将步骤①备用的提取液与步骤②的提取液合并,60~65℃的温度下减压浓缩至1.15~1.18清膏,清膏过100目筛,抽至喷雾干燥配液罐中,以165~195℃进风温度,80~105℃出风温度制成红景天提取物干燥粉;
2)制粒
将红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁,放入槽型混合机混合30分钟使均匀,加适量70%乙醇制备加适量70%乙醇制备软材后进行挤压制粒,60~65℃下干燥4.5~5.5h后采用双筛分法进行整粒,装袋,即得,每袋装量4.75~5.25g。
进一步优选的,
1)红景天提取物干燥粉的制备
①取红景天饮片,粉碎成粗粉,将粗粉装入提取罐中,加入14倍的浓度为70%的乙醇,加热回流提取2.5小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
②将步骤①提取后的药材加入10倍量水加热至沸,保持微沸1.5小时,提取罐中的水溶液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
③将步骤①备用的提取液与步骤②的提取液合并,60℃的温度下减压浓缩至1.15~1.18清膏,清膏过100目筛,抽至喷雾干燥配液罐中,以165~195℃进风温度,80~105℃出风温度制成红景天提取物干燥粉;
2)制粒
将红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁,放入槽型混合机混合30分钟使均匀,加适量70%乙醇制备软材后进行挤压制粒,60℃下干燥5h后采用双筛分法进行整粒,装袋,即得,每袋装量4.75~5.25g。
本发明的另一目的是提供一种红景天配方颗粒的检测方法。
所述的检测方法包括检查、以红景天苷为对照进行的鉴别、以红景天苷为对照的高效液相色谱法进行含量测定。
所述配方颗检测方法中以红景天苷为对照进行鉴别方法为:
供试品溶液的制备取所述物1~2g,加乙醇15~25ml,在温度为40℃~50℃水浴中温浸25~35分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法吸取上述二种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
优选的,
供试品溶液的制备取所述物1.3~1.7g,加乙醇13~22ml,在温度为43℃~47℃水浴中温浸28~32分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法吸取上述二种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
进一步优选的,
供试品溶液的制备取所述物1.5g,加乙醇20ml,在温度为45℃水浴中温浸30分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法吸取上述二种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点
本发明所述配方颗粒的质量检测中以红景天苷为对照的高效液相色谱法进行含量测定方法为;
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈:水=20~30∶70~80为流动相;检测波长为270nm,理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述物0.4~0.6g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流1~3小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入60~70%乙醇20ml,加热回流提取1~2小时,滤过,滤渣用60~70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
优选的,
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈:水=23~27∶73~77为流动相;检测波长为270nm,理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述物0.45~0.55g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流1.5~2.5小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入63~67%乙醇20ml,加热回流提取1.2~1.8小时,滤过,滤渣用62~68%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
进一步优选的,
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈:水=25∶75为流动相;检测波长为270nm,理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000;
对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述物0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入65%乙醇20ml,加热回流提取1.5小时,滤过,滤渣用65%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本发明所述的“份”可以是kg、g等本领域公知的单位。
本发明具有以下优点:
1、本发明解决了传统的红景天饮片不仅杂质含量较大,携带服用不方便、而且稳定性不高,不易贮存的技术问题。
2、红景天饮片传统的煎煮方法极为麻烦,病人对红景天饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解,不按要求煎煮而导致有效成分得不到相应的保证,难以保证患者用药安全有效。
3、本发明提供了红景天配方颗粒的质量控制标准,有效的控制了红景天配方颗粒的质量。
4、采用本发明的检测方法,红景天苷的线性范围为25.25~505.00μg,线性方程为:Y=8.4143x-8.3218,R2=0.9998;仪器精度高,RSD%值为2.54%,重复性RSD值为2.06%,采用本发明方法处理的供试品溶液的稳定性RSD%为1.6%,采用本发明方法供试品的响应值高,结果准确可靠,该方法简便、重复性好,可有效地控制红景天配方颗粒的质量,十批所述物中红景天苷含量均值为5.5332%。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1红景天提取物干燥粉800g、二氧化硅3.2g、硬脂酸镁2.4g。
实施例2红景天提取物干燥粉1000g、二氧化硅4g、硬脂酸镁3g。
实施例3红景天提取物干燥粉1100g、二氧化硅3.6g、硬脂酸镁2.8g。
实施例4红景天提取物干燥粉1150g、二氧化硅4.5g、硬脂酸镁3.5g。
实施例5红景天提取物干燥粉1200g、二氧化硅4.8g、硬脂酸镁3.6g。
实施例1~5的配方按实施例6~8任一制备方法制成,制成后按实施例9~11任一检测方法检测。
实施例6制备方法
1)红景天提取物干燥粉的制备
①取红景天饮片,粉碎成粗粉,将红景天粗粉装入提取罐中,加入12倍的浓度为60%的乙醇,加热回流提取1.5小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
②将步骤①提取后的药材加入8倍量水加热至沸,保持微沸1小时,提取罐中的水溶液120目过滤过,提取液倒入容器中备用;
③将步骤①备用的提取液与步骤②的提取液合并,55℃的温度下减压浓缩至1.15~1.18清膏,清膏过100目筛,抽至喷雾干燥配液罐中,以165~195℃进风温度,80~105℃出风温度制成红景天提取物干燥粉;
2)制粒
将红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁,混合30分钟使均匀,加适量70%乙醇制备加适量70%乙醇制备软材后进行挤压制粒,55℃下干燥4h后采用双筛分法进行整粒,装袋,装量即得,每袋装量4.75~5.25g。
实施例7制备方法
1)红景天提取物干燥粉的制备
①取红景天饮片,粉碎成粗粉,将红景天粗粉装入提取罐中,加入14倍的浓度为70%的乙醇,加热回流提取2.5小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
②将步骤①提取后的药材加入10倍量水加热至沸,保持微沸1.2小时,提取罐中的水溶液120目过滤过,提取液倒入容器中备用;
③将步骤①备用的提取液与步骤②的提取液合并,60℃的温度下减压浓缩至1.15~1.18清膏,清膏过100目筛,抽至喷雾干燥配液罐中,以165~195℃进风温度,80~105℃出风温度制成红景天提取物干燥粉;
2)制粒
将红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁,混合30分钟使均匀,加适量70%乙醇制备加适量70%乙醇制备软材后进行挤压制粒,60℃下干燥5h后采用双筛分法进行整粒,装袋,即得,每袋装量4.75~5.25g。
实施例8制备方法
1)红景天提取物干燥粉的制备
取红景天饮片,粉碎成粗粉,将红景天粗粉装入提取罐中,加入15倍的浓度为80%的乙醇,加热回流提取3小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
②将步骤①提取后的药材加入10倍量水加热至沸,保持微沸1.5小时,提取罐中的水溶液120目过滤过,提取液倒入容器中备用;
③将步骤①备用的提取液与步骤②的提取液合并,65℃的温度下减压浓缩至1.15~1.18清膏,清膏过100目筛,抽至喷雾干燥配液罐中,以165~195℃进风温度,80~105℃出风温度制成红景天提取物干燥粉;
2)制粒
将红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁,混合30分钟使均匀,加适量70%乙醇制备加适量70%乙醇制备软材后进行挤压制粒,65℃下干燥6h后采用双筛分法进行整粒,装袋,即得,每袋装量4.75~5.25g。
实施例9检测方法
1、【红景天鉴别】
供试品溶液的制备取所述物1.2g,加乙醇15ml,在温度为40℃水浴中温浸25分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法吸取上述二种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
2、【红景天含量】红景天苷照高效液相色谱法测定:
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:水=20∶80为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述物0.4g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流1小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入60%乙醇20ml,加热回流提取1小时,滤过,滤渣用60%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
3、【检查】
粒度利用双筛分法进行检测,结果为8~12%;
溶化性取配方颗粒1袋,加200mL热水搅拌5min后立即观察,发现其溶于热水后呈轻微浑浊状;
实施例10检测方法
1、【红景天鉴别】
供试品溶液的制备取所述物1.5g,加乙醇20ml,在温度为45℃水浴中温浸30分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;。
对照品溶液的制备取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法吸取上述二种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
2、【红景天含量】红景天苷照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:水=25∶75为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述物0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入65%乙醇20ml,加热回流提取1.5小时,滤过,滤渣用65%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
3、【检查】
粒度利用双筛分法进行检测,结果为8~12%;
溶化性取配方颗粒1袋,加200mL热水搅拌5min后立即观察,发现其溶于热水后呈轻微浑浊状;
实施例11检测方法
1、【红景天鉴别】
供试品溶液的制备取所述物2g,加乙醇25ml,在温度为50℃水浴中温浸35分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法吸取上述二种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
2、【红景天含量】红景天苷照高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:水=30∶70为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述物0.6g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流3小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流提取2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
3、【检查】
粒度利用双筛分法进行检测,结果为8~12%;
溶化性取配方颗粒1袋,加200mL热水搅拌5min后立即观察,发现其溶于热水后呈轻微浑浊状;
4、【性状】
为红黄色至红棕色的颗粒,味微苦。
为证明本发明的科学性与有效性,进行了以下方法学实验研究
实验样品制备按实施例3的配方、实施例6制备方法制得:
配方红景天提取物干燥粉1000g、二氧化硅4g、硬脂酸镁3g。
制备方法取红景天饮片,粉碎成粗粉,将红景天粗粉装入提取罐中,加入14倍的浓度为70%的乙醇,加热回流提取2.5小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;将提取后的药材加入10倍量水加热至沸,保持微沸1.2小时,提取罐中的水溶液120目过滤过,提取液倒入容器中备用;将备用的提取液合并,60℃的温度下减压浓缩至1.15~1.18清膏,清膏过100目筛,抽至喷雾干燥配液罐中,以165~195℃进风温度,80~105℃出风温度制成红景天提取物干燥粉;将红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁,混合30分钟使均匀,加适量70%乙醇制备加适量70%乙醇制备软材后进行挤压制粒,60℃下干燥5h后采用双筛分法进行整粒,装袋,即得,每袋装量4.75~5.25g。
按以上方法制备红景天配方颗粒10批;批号:180301、180302、180303、180304、180305、180306、180307、180308、180309、180310。
实验样品的检测按实施例10的检测方法检测:
1、材料、设备及试剂
1.1材料
对照品:红景天苷对照品
对照品来源:中国食品药品检定研究院
1.2设备
数显恒温水浴锅:常州普天仪器制造有限公司
薄层板:青岛海洋化工厂分厂硅胶H商品板(规格:200×100mm)
紫外分光仪:常州普天仪器制造有限公司
1.3试剂
甲醇:重庆川东化工(集团)有限公司
乙醇:成都市科隆化学品有限公司
乙酸乙酯:成都市科隆化学品有限公司
丁酮:重庆川东化工(集团)有限公司
甲酸:天津市科密欧化学试剂有限公司
三氯化铝:重庆川东化工(集团)有限公司
氯仿:重庆川东化工(集团)有限公司
三氯化铁:重庆川东化工(集团)有限公司
铁氰化钾:重庆川东化工(集团)有限公司
2、检测方法筛选试验
2.1.所述物中红景天的鉴别
2.1.1供试品溶液的制备:
方法一:取所述药物1.5g,加乙醇20ml,在温度为45℃水浴中温浸30分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
方法二:取所述药物1.5g,加乙酸乙脂20ml,在温度为45℃水浴中温浸30分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品
溶液;
方法三:取所述药物1.5g,加甲醇20ml,在温度为45℃水浴中温浸30分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品
溶液;
方法四:取所述药物1.5g,加乙醇20ml,在温度为30℃水浴中温浸30分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
2.1.2对照品溶液的制备:
取红景天苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;
测定步骤:
取上述由2.1.1方法一、方法二、方法三、方法四处理供试品溶液及由2.1.2处理的对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视。
测定结果:供试品色谱中,2.1.1方法一图谱斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中,且在与对照品溶液2.1.2色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点,喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
2.1.1方法二、方法三、方法四方法三、方法四斑点均暗淡,颜色浅,不清晰,分离度不符合要求,在与对照品溶液2.1.2色谱相应的位置上,均显相同颜色的斑点。
结论:经以上方法的筛选,本发明的方法一适合所述物红景天的鉴别。
2.1.3为了验证本发明试验方法、条件及重现性,做如下实验:
用上述方法一处理10批不同批次的样品,按规定的方法展开,结果见表1。
表1试验方法、条件及重现性试验结果
2.1.4耐用性
2.1.4.1不同薄层板的比较
取2.1.1方法一项下的供试品溶液,比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶H商品板和高效硅胶H商品板(各10批次的样品),结果见表2。
表2:不同薄层板耐用性结果表
批号 | 青岛海洋化工厂分厂硅胶H商品板 | 高效硅胶H商品板 |
180301 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180302 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180303 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180304 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180305 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180306 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180307 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180308 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180309 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180310 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
结果:高效硅胶板商品板斑点清晰,分离符合要求,Rf值适中;硅胶H商品板斑点清晰,分离达到要求,Rf值适中,故本方法耐用性好。
2.1.4.2不同湿度的比较
比较了低湿度(30%)和高湿度(75%)环境下高效薄层板展开效果,结果见表3。
表3:低湿度(30%)和高湿度(75%)环境下高效薄层板展开效果表
批号 | 低湿度(30%) | 高湿度(75%) |
180301 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180302 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180303 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180304 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180305 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180306 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180307 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180308 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180309 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
180310 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 | 斑点清晰,分离度符合要求,Rf值适中 |
结果:斑点清晰,分离符合要求,Rf值适中,两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验,结果表明不同湿度条件下,用高效薄层板和硅胶H商品板进行试验,色谱图斑点清晰,分离符合要求,Rf值适中,验证试验表明重现性好、耐用性好。
3.【检查】
依据《中国药典》相关内容,结合本品特性,研究制定了相应的检查项目。
3.1水分不得超过8.0%
照水分测定法(通则0832)测定,取所述物2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。结果见表4。
表4水分测定结果表
3.2粒度测定法即通则0982第二法双筛分法测定,不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15%,结果见表5。
表5粒度结果表
3.3溶化性取所述物1袋,加200mL热水搅拌5min后立即观察,应全部溶化或轻微浑浊,结果见表6。
表6溶化性测定结果表
3.4装量差异取本药物10袋,除去包装,分别精密称定每袋内容物的重量,求出每袋内容物的装量与平均装量。每袋装量与标示装量比较,超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋,并不得有1袋超出装量差异限度1倍,平均装量或标示装量装量差异限度士5%;结果见表7。
表7装量差异测定结果表
4、【含量测定】
4.1材料、设备及试剂
4.1.1材料
对照品:红景天苷对照品
对照品来源:中国食品药品检定研究院
4.1.2设备
高效液相色谱仪:Waters e2695系列(型号:Waters e2695,厂家:美国Waters公司),包括PDA二极管阵列检测器(型号:Waters 2998,厂家:美国Waters公司)和Empower工作站(美国Waters公司);
色谱柱:绿百草Ecosil 120~5~C18AQ Plus色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);
天平:万分之一天平(Sartorius BS224S);
超纯水系统:美国Millipore(密理博)公司;
4.1.3试剂
甲醇、石油醚、乙醇为国产分析纯;HPLC用乙腈、为
色谱纯(德国Merck公司,Darmstadt,Gemany);水为超纯水(电阻率8.2mΩ.cm)。
4.2检测方法筛选试验
方法一
方法来源参照高效液相色谱法《中国药典》2015年版四部通则0512)测定的方法结合本公司的仪器设备而拟定的。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:水=25∶75为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述药物0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入65%乙醇20ml,加热回流提取1.5小时,滤过,滤渣用65%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
方法二
方法来源参照高效液相色谱法《中国药典》2015年版四部通则0512)测定的方法结合本公司的仪器设备而拟定的.
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙醇:水=25∶75为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述药物0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入65%乙醇20ml,加热回流提取1.5小时,滤过,滤渣用65%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
方法三
方法来源:参照高效液相色谱法《中国药典》2015年版四部通则0512)测定的方法结合本公司的仪器设备而拟定的.
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:水=70∶30为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述药物0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入65%乙醇20ml,加热回流提取1.5小时,滤过,滤渣用65%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
方法四
方法来源参照高效液相色谱法《中国药典》2015年版四部通则0512)测定的方法结合本公司的仪器设备而拟定的.
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:水=25∶75为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取所述药物0.5g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
结论方法一测所述物含量,目标峰响应值、分离好,且线性关系均符合要求;方法二、方法三、方法四均出现杂质峰多,目标峰响应值低,分离差,出峰时间长,不再进行此方法的研究。故不载入正文。
针对4.2中方法一,进行如下实验
线性试验
精密取浓度5.050μg/ml、10.100μg/ml、50.500μg/ml、101.000μg/ml、252.500μg/ml的红景天苷对照品溶液,以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到线性方程为Y=8.4143x-8.3218,R2=0.9998,表明红景天苷进样浓度在5.050μg/L~252.500μg/L范围内呈良好的线性关系,结果见表8。
表8红景天苷线性试验结果
仪器精密度试验
取对照品溶液,在上述色谱条件下分别进样10μl,重复进样6次,测定红景天苷峰面积,计算RSD%(红景天)值为2.54%,表明仪器精密度好,测定结果见表9。
表9仪器精密度试验结果
重复性试验
精密称取同一批样品(批号180306)6份,研细,置具塞锥形瓶中,按供试品溶液的制备方法,制得6份供试品溶液,各精密吸取10μL,注入液相色谱仪,按色谱条件进行分析,测定峰面积,RSD值2.06%,表明此红景天苷的测定方法具有良好的重复性;结果见表10。
表10重复性试验结果
稳定性试验
取供试品溶液一份,室温放置,按拟定色谱条件下于0,2,4,6,8,10h分别进样,测定峰面积。计算RSD%为1.60%,表明红景天苷在10h内相对稳定。稳定性试验结果见表11。
表11稳定性试验结果
编号 | 0h | 2h | 4h | 8h | 10h | 平均值 | RSD% |
峰面积 | 102.3541 | 103.3612 | 100.3549 | 104.5542 | 99.6896 | 102.0628 | 1.60% |
样品含量测定
按4.1方法一的方法的方法对十批样品进行含量测定,结果见表12。
表12十批样品含量结果表
结果从上表数据可以得出:使用本方法,红景天苷进样浓度在5.050μg/L~252.500μg/L范围内线性关系良好;仪器精密度好;重复性良好;红景天苷在10h内相对稳定;本检测方法测本品含红景天苷平均值为5.5332%。
取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;按4.2中方法一供试品溶液为供试品溶液,按上述高效液相色谱条件进样,在供试品图谱中,与对照品图谱中红景天苷对应的位置出峰。
结论:采用本发明的检测方法,红景天苷的线性范围为25.25~505.00μg,线性方程为:Y=8.4143x-8.3218,R2=0.9998;仪器精度高,RSD%值为2.54%,重复性RSD值为2.06%,采用本发明方法处理的供试品溶液的稳定性RSD%为1.6%,采用本发明方法供试品的响应值高,结果准确可靠,该方法简便、重复性好,可有效地控制红景天配方颗粒的质量。十批所述物中红景天苷含量均值为5.5332%。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作出一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种红景天配方颗粒,所述配方颗粒由红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁组成。
2.根据权利要求1所述的配方颗粒,其特征在于:所述的配方颗粒由以下成份组成:红景天提取物干燥粉800~1200份、二氧化硅3.2~4.8份、硬脂酸镁2.4~3.6份。
3.据权利要求2所述的配方颗粒,其特征在于:所述的配方颗粒由以下成份组成:红景天提取物干燥粉900~1100份、二氧化硅3.6~4.4份、硬脂酸镁2.7~3.3份。
4.据权利要求3所述的配方颗粒,其特征在于:所述的配方颗粒由以下成份组成:红景天提取物干燥粉1000份、二氧化硅4份、硬脂酸镁3份。
5.根据权利要求1~4任一项所述的配方颗粒,其特征在于:所述配方颗粒由以下制备方法制成:
1)红景天提取物干燥粉的制备
①取红景天饮片,粉碎成粗粉,将粗粉装入提取罐中,加入12~15倍的浓度为60%~80%的乙醇,加热回流提取1.5~3小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
②将步骤①提取后的药渣加入8~12倍量水加热至沸,保持微沸1~1.5小时,提取罐中的提取液120目过滤,提取液倒入容器中备用;
③将步骤①备用的提取液与步骤②的提取液合并,55~65℃的温度下减压浓缩至1.15~1.18清膏,清膏过100目筛,抽至喷雾干燥配液罐中,以165~195℃进风温度,80~105℃出风温度制成红景天提取物干燥粉;
2)制粒
将红景天提取物干燥粉、二氧化硅、硬脂酸镁,放入槽型混合机混合30分钟使均匀,加适量70%乙醇制备软材后进行挤压制粒,55~65℃下干燥4~6h后采用双筛分法进行整粒,装袋,即得,每袋装量4.75~5.25g。
6.根据权利要求1~4任一项所述的配方颗粒,其特征在于,所述配方颗粒的质量检测方法包括检查、以红景天苷为对照进行的鉴别、以红景天苷为对照的高效液相色谱法进行含量测定。
7.根据权利要求6所述的配方颗粒,其特征在于,所述配方颗检测方法中以红景天苷为对照进行的鉴别方法为:
供试品溶液的制备:取所述物1~2g,加乙醇15~25ml,在温度为40℃~50℃水浴中温浸25~35分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;
测定法:吸取上述二种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以比例为10:1:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置365nm紫外光灯下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
8.根据权利要求7所述的配方颗粒,其特征在于,所述配方颗检测方法中以红景天苷为对照进行的鉴别方法为:
供试品溶液的制备:取所述物1.5g,加乙醇20ml,在温度为45℃水浴中温浸30分钟,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
对照品溶液的制备:取红景天苷对照品,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;
测定法:吸取上述二种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以10:1:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置365nm紫外光灯下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
9.根据权利要求6所述的配方颗粒,其特征在于,所述配方颗粒的质量检测中以红景天苷为对照的高效液相色谱法进行含量测定方法为:
色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈:水=20~30∶70~80为流动相;检测波长为270nm,理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000;
对照品溶液的制备:取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取配方颗粒0.4~0.6g,精密称定,置索氏提取器中,加60~90℃石油醚适量,加热回流1~3小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂后转移入圆底烧瓶中,加入60~70%乙醇20ml,加热回流提取1~2小时,滤过,滤渣用60~70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
10.根据权利要求1~4任一项所述的配方颗粒,其特征在于,本配方颗粒性状:为红黄色至红棕色的颗粒,味微苦;水分:5~8%;粒度:利用双筛分法进行检测,结果为8~12%;溶化性:取配方颗粒10g,加200mL热水搅拌5min后立即观察,发现其溶于热水后呈轻微浑浊状;含红景天苷不低于5.0%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910403604.3A CN110063978B (zh) | 2019-05-15 | 2019-05-15 | 一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910403604.3A CN110063978B (zh) | 2019-05-15 | 2019-05-15 | 一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110063978A true CN110063978A (zh) | 2019-07-30 |
CN110063978B CN110063978B (zh) | 2021-10-01 |
Family
ID=67370795
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910403604.3A Active CN110063978B (zh) | 2019-05-15 | 2019-05-15 | 一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110063978B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111505193A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-07 | 安徽协和成药业饮片有限公司 | 一种红景天配方颗粒的质量标准检测方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1079158A (zh) * | 1993-03-18 | 1993-12-08 | 吉林省东丰制药厂 | 复方高山红景天口服液制剂及其制备工艺 |
CN1569195A (zh) * | 2004-04-30 | 2005-01-26 | 成都优他制药有限责任公司 | 一种圣地红景天软胶囊制剂及其制备方法 |
CN1799569A (zh) * | 2005-01-07 | 2006-07-12 | 张红 | 一种中药软胶囊及其制备方法和质量控制方法 |
-
2019
- 2019-05-15 CN CN201910403604.3A patent/CN110063978B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1079158A (zh) * | 1993-03-18 | 1993-12-08 | 吉林省东丰制药厂 | 复方高山红景天口服液制剂及其制备工艺 |
CN1569195A (zh) * | 2004-04-30 | 2005-01-26 | 成都优他制药有限责任公司 | 一种圣地红景天软胶囊制剂及其制备方法 |
CN1799569A (zh) * | 2005-01-07 | 2006-07-12 | 张红 | 一种中药软胶囊及其制备方法和质量控制方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
叶福媛等: "HPLC法测定红景天颗粒剂中红景天苷的含量", 《上海中医药杂志》 * |
潘正辈等: "红景天颗粒剂稳定性研究", 《湖南中医学院学报》 * |
高文远: "《中国饮片的现代研究与应用》", 31 October 2016 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111505193A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-07 | 安徽协和成药业饮片有限公司 | 一种红景天配方颗粒的质量标准检测方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110063978B (zh) | 2021-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101167788B (zh) | 一种用于久病虚损,气阴不足的贞芪扶正中药制剂质控方法 | |
CN109406651B (zh) | 一种治疗心神不宁药物组合物的质量检测方法 | |
CN109164178B (zh) | 一种栀子及其炮制品的质量检测及鉴别方法 | |
CN105301136B (zh) | 一种九味熄风颗粒成分定量检测方法及其指纹图谱构建方法 | |
CN114689775A (zh) | 芍药甘草汤指纹图谱及其构建方法和芍药甘草汤产品的检测方法 | |
CN102441057B (zh) | 一种养血清脑颗粒的hplc指纹图谱检测方法 | |
CN108760945A (zh) | 一种芪胶升白胶囊的检测方法 | |
CN103344737A (zh) | 一种治疗鼻窦炎的中药片剂的质量控制方法 | |
CN100594034C (zh) | 治疗糖尿病的降糖甲制剂及其制备方法和检测方法 | |
CN112748201B (zh) | 葛根八宝茶指纹图谱的检测方法 | |
CN102228645A (zh) | 一种治疗小儿食积的中药组合物的质量控制方法 | |
CN102068549B (zh) | 中药制剂清热凉血丸的检测方法 | |
CN110063978A (zh) | 一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法 | |
CN109270186B (zh) | 一种燀桃仁制剂特征图谱检测方法 | |
CN112578055B (zh) | 藕节及藕节炭对照提取物的制备工艺及其质量控制方法 | |
CN102830198A (zh) | 桑椹配方颗粒的检测方法 | |
CN113759057B (zh) | 一种薤白水提取物及其制剂的特征图谱及其构建方法 | |
CN115524424A (zh) | 一种荠菜样品质量控制方法 | |
CN101028474B (zh) | 一种具有壮阳益肾功能中药制剂补肾康乐的质量检测方法 | |
CN110075155A (zh) | 一种乌奴龙胆配方颗粒、制备方法及其检测方法 | |
CN111505156B (zh) | 一种用于小蓟配方颗粒的指纹谱图质量测定方法 | |
CN110075179A (zh) | 一种斑唇马先蒿配方颗粒、制备方法及其检测方法 | |
CN109459515B (zh) | 一种淫羊藿对照提取物(箭叶)及其应用 | |
CN113341007A (zh) | 一种基于hplc特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法 | |
CN103575823A (zh) | 一种糖敏灵制剂中8种化学成分的检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP03 | Change of name, title or address | ||
CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 810007 No. 2 Dongxin Road, Xining Economic and Technological Development Zone, Dongchuan Industrial Park, Xining City, Qinghai Province Patentee after: National Pharmaceutical Plant (Qinghai) Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 810007 No. 2, Dongxin Road, Xining Economic and Technological Development Zone, Xining City, Qinghai Province Patentee before: QINGHAI PLATEAU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |