CN110057644A - 纺丝液的极限氧指数的测定方法 - Google Patents

Abstract

本申请提出一种纺丝液的极限氧指数的测定方法，包括：涂膜步骤，将纺丝液均匀的涂布在载板上形成薄膜；凝固步骤，使用凝固剂使载板上的薄膜凝固；静置步骤，将凝固后的薄膜从载板上取下，将取下的薄膜在去离子水或者蒸馏水中静置预设时长；干燥步骤，将薄膜在预设的干燥温度下进行干燥；检测步骤，采用氧指数测试法测定薄膜的极限氧指数，用薄膜的极限氧指数作为纺丝液的极限氧指数。本申请解决了现有技术中测定纺丝液极限氧指数时耗时长、成本高的问题。

Description

纺丝液的极限氧指数的测定方法

技术领域

本申请涉及纺丝领域，特别涉及纺丝液的极限氧指数的测定方法。

背景技术

纺丝液是用于制备纤维的溶液，现有的纤维制备方法有多种，常用的是湿法纺丝法。

对于纤维，特别是阻燃纤维，极限氧指数是评价其性能的重要指标之一，如果纺丝液的极限氧指数不达标，那么制备的阻燃纤维将无法使用，现有技术中往往采用标准GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测定纤维的极限氧指数，然而，纺丝液在制备成纤维的过程中，需要经过喷丝头喷死、凝固浴凝固、水洗、热牵引、上油、干燥和定型等多道工序才能将纺丝液纺制成纤维，然后再将纤维纺纱、加捻、织布得到制备完成的纤维纺织品后才能够按照标准GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》进行极限氧指数的测定。

现有技术中，想要测定纺丝液的极限氧指数时需要大量的前置工序制备纤维纺织品才能进行测定，一方面将纺丝液制备成纤维的过程耗时长，另一方面在工业上即使制备最小量的纤维所消耗的水力、电力和原材料的成本也较高，因此，在将纺丝液制备成纤维之前确定纺丝液的极限氧指数是否达标，对于工业生产而言具有重大意义。

因此，提供一种快速简便测定纺丝液的极限氧指数的方法，是本领域亟待解决的问题。

发明内容

本申请提供了一种纺丝液的极限氧指数的测定方法，用于降低测定纺丝液的极限氧指数的成本，减少耗时。

为了解决上述问题，作为本申请的一个方面，提供一种纺丝液的极限氧指数的测定方法，包括：

涂膜步骤，将纺丝液均匀的涂布在载板上形成薄膜；

凝固步骤，使用凝固剂使载板上的薄膜凝固；

静置步骤，将凝固后的薄膜从载板上取下，将取下的薄膜在去离子水或者蒸馏水中静置预设时长；

干燥步骤，将薄膜在预设的干燥温度下进行干燥；

检测步骤，采用氧指数测试法测定薄膜的极限氧指数，用薄膜的极限氧指数作为纺丝液的极限氧指数。

可选的，纺丝液中的固含量为20～60％；和/或，

薄膜的厚度为200～400μm。

可选的，凝固剂为水与溶剂的混合液；

溶剂为二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺中一种或多种的混合液。

可选的，使用凝固剂使载板上的薄膜凝固，包括：将载板上的薄膜在第一凝固剂中进行凝固后，将载板上的薄膜在第二凝固剂中进行凝固；

其中，第一凝固剂的含水量低于第二凝固剂，在第一凝固剂中的凝固温度低于在第二凝固剂中的凝固温度；

第一凝固剂为水与溶剂的混合液，第二凝固剂为水与溶剂的混合液，溶剂为二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺中一种或多种的混合液。

可选的，第一凝固剂中的含水量为40-70％；

第二凝固剂中的含水量为75-85％。

可选的，在第一凝固剂中凝固的时长为20-100s，凝固温度为30-60℃；

在第二凝固剂中凝固的时长为30-120s，凝固温度为60-80℃。

可选的，在静置步骤中，预设时长为6-20h。

可选的，在干燥步骤中，干燥温度为30-60℃，干燥时长为12-24h。

可选的，纺丝液为丙烯腈共聚物纺丝液。

本申请提出了一种纺丝液的极限氧指数的测定方法，将纺丝液制备成薄膜，并测定薄膜的极限氧指数作为纺丝液的极限氧指数，与采用纺丝液制备得到的纤维织品相比，因为薄膜和纤维织品两者采用相同的纺丝液制备而成，因而可以反映纺丝液的极限氧指数。本申请解决了现有技术中测定纺丝液极限氧指数时耗时长、成本高的问题。

附图说明

图1为本申请实施例中一种纺丝液的极限氧指数的测定方法流程图。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或空调不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或空调固有的其它步骤或单元。

纺丝液是用于制备纤维的溶液，极限氧指数是检测纤维性能的重要指标之一，在现有技术中，想要检测纤维的极限氧指数需要先将纺丝液通过喷丝头喷丝、凝固浴凝固、水洗、热牵、上油、干燥、定型等多个工序制备得到纤维，然后将纤维纺纱、加捻甚至织布后得到纤维纺织品，然后按照现有的国标检测纤维纺织品的极限氧指数作为纺丝液的极限氧指数，由于采用上述方式需要将纺丝液制备成纺织品，整个工艺过程极其复杂，花费时间较长，并且制备成本较高，因此，本申请提出了一种纺丝液的极限氧指数的测定方法，从而降低检测纺丝液的极限氧指数的成本，并减少时间花费。

实施例1

请参考图1，本申请提出的测定方法包括：

涂膜步骤，将纺丝液均匀的涂布在载板上形成薄膜；

具体的，纺丝液例如可以为丙烯腈共聚物纺丝液，特别可以是用于制备阻燃纤维的纺丝液，在涂膜的过程中，可以采用涂抹器将纺丝液均匀的涂布在载板上，也可以采用提拉法或者旋涂法将纺丝液涂布在载板上形成薄膜，载板优选为使用之前采用丙酮和酒精清洁过的玻璃板；

凝固步骤，使用凝固剂使所述载板上的薄膜凝固；

具体的，在凝固步骤中使用的凝固剂可以为一种或多种，即可以使用多种凝固剂使得薄膜凝固，凝固剂可以是水与溶剂的混合物，溶剂例如可以是二甲基亚砜，纺丝液一般是将高聚物溶解在溶剂中制备得到。在纺丝液与凝固剂发生反应时，发生双扩散现象，纺丝液进入凝固剂后，由于纺丝液组分与凝固剂组分不同，彼此之间存在着溶剂的浓度差，纺丝液中溶剂浓度大于凝固剂中溶剂的浓度，同时纺丝液中水的浓度大大小于凝固剂中水的浓度，在浓度差的作用下纺丝液中的溶剂向凝固剂中扩散，凝固剂中的水向纺丝液中扩散，即进行双扩散，随着双扩散的进行，纤维从纺丝液中沉析出来。

静置步骤，将凝固后的薄膜从载板上取下，将取下的薄膜在去离子水或者蒸馏水中静置预设时长；

具体的，在静置过程中去除了薄膜上残余的凝固剂，防止残留的凝固剂对测定的极限氧指数产生影响。

干燥步骤，将薄膜在预设的干燥温度下进行干燥；

具体的，在干燥步骤中优选在真空干燥箱中进行干燥，防止附着灰尘对测定的结果产生干扰。水洗和干燥可充分去除薄膜中的溶剂并使得薄膜中的孔隙闭合，得到致密结构，使得薄膜与传统纺丝方法得到的纤维具有相同的成分和类似的结构。

检测步骤，采用氧指数测试法测定所述薄膜的极限氧指数，用所述薄膜的极限氧指数作为所述纺丝液的极限氧指数。

具体的，测定极限氧指数时制备的薄膜是塑料，因此优选采用标准GBT2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的方法对本申请中制备的薄膜进行极限氧指数测定，当然，因为本申请也可以采用标准GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测定薄膜的极限氧指数。

与现有技术相比，本申请提出的方法，将纺丝液制备成薄膜，而不是制备成纤维制品，相比于制备纤维的过程，制备薄膜的时间短，并且所需要的纺丝液量非常小，成本低，所以可以快速的制备得到薄膜且成本非常低，通过薄膜的极限氧指数反映纺丝液的极限氧指数，与采用纺丝液制备得到的纤维相比，因为薄膜和纤维两者采用相同的纺丝液制备而成，因而两者的极限氧指数相近，从而可以反映纺丝液的极限氧指数。本申请解决了现有技术中测定纺丝液极限氧指数时耗时长、成本高的问题。

可选的，所述纺丝液中的固含量为20～60％；所述薄膜的厚度为200～400μm。优选的，纺丝液的固含量为20％，在其他纺丝条件不变时，当纺丝液的固含量低于20％时，随着纺丝液固含量的增加，初生纤维的膨润度值逐渐降低，膨润度大小反映了初生纤维孔隙率及致密性，膨润度小说明用纺丝液制备的初生纤维致密性好，当固含量超过20％时，膨润度值又略有增加，这是因为在湿法纺丝时随着纺丝液固含量的增加，纺丝液细流与凝固浴之间发生双扩散的浓度差作用减弱，溶剂的扩散量显著降低，这就有效抑制了纤维中孔洞的生成，由此得到的初生纤维密度增大、纤维的结构均匀性提高，当纺丝液固含量增大到一定程度时，纺丝液的粘度过高，易产生凝胶化，纺丝拉伸性和可纺性下降，当纺丝液固含量过高时，湿法纺丝过程中丝束之间易产生粘死现象，这导致双扩散不充分，因而得到的初生纤维均匀性降低，丝绦内含有较多孔洞，导致膨润度增加。

可选的，凝固剂为水与溶剂的混合液；溶剂为二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺中一种或多种的混合液。

优选的，使用凝固剂使载板上的薄膜凝固，包括：将载板上的薄膜在第一凝固剂中进行凝固后，将载板上的薄膜在第二凝固剂中进行凝固；

其中，第一凝固剂的含水量低于第二凝固剂，在第一凝固剂中的凝固温度低于在第二凝固剂中的凝固温度；第一凝固剂为水与溶剂的混合液，第二凝固剂为水与溶剂的混合液，溶剂为与二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺中一种或多种的混合液。

在现有技术中，使用普通固化膜制备方法制备聚合物薄膜时，直接将薄膜在去离子水中凝固，由于去离子水中溶剂浓度与纺丝液中的溶剂浓度差很大，浓度差可达80％，双扩散速率最大，将薄膜放置于去离子水的瞬间薄膜表层即形成坚固的皮层结构，大大阻碍了薄膜内部溶剂与去离子水间的双扩散运动，导致薄膜内溶剂残余量过大，极限氧指数测试数值偏低。

在纺丝领域中，随着凝固剂与纺丝液中溶剂浓度差降低，凝固速率降低；随着凝固剂的温度降低，凝固速率也降低。本发明采用两步凝固法对薄膜进行凝固，第一凝固剂选用含水量低，溶剂量高的凝固体系，在温度较低的条件下(第一凝固温度)进行反应，因此有效的降低了双扩散速率，降低了凝固速度，将传统的瞬时固化方式改变为延时分相方式，大大弱化了皮芯结构，为纺丝液与第一凝固剂的双扩散提供了有效通道。第二凝固剂选用含水量高，溶剂量低的凝固体系，较高温度条件下(第二凝固温度)提高了双扩散速度，有利于纺丝液中残余溶剂充分扩散出，形成致密结构，具有与传统纺丝方法制备的纤维相同的低溶剂含量、均匀致密结构的特点。本实施例采用两步凝固法进行凝固，所制备的薄膜与采用相同纺丝液制备的纤维具有相同的成分和类似的结构，因为成分相同结构相似所以制备的薄膜与采用相同纺丝液制备的纤维的极限氧指数几乎一样。此外，需要注意的是，在采用两步凝固法时薄膜厚度需要控制在200-400μm，这是因为薄膜厚度小于200μm时，所制备的薄膜在干燥后显示出脆性的特点，强度差，在测定极限氧指数时无法使用夹具。薄膜厚度大于400μm时，两步凝固过程中双扩散困难，薄膜中的溶剂不能充分除去，溶剂含量过高导致测定极限氧指数值明显过低。

优选的，第一凝固剂中的含水量为40-70％；第二凝固剂中的含水量为75-85％。

优选的，在第一凝固剂中凝固的时长为20-100s，凝固温度为30-60℃；在第二凝固剂中凝固的时长为30-120s，凝固温度为60-80℃。

可选的，在本申请中，在静置步骤中，预设时长为6-20h；

可选的，在干燥步骤中，干燥温度为30-60℃，干燥时长为12-24h。

实施例2

在本实施例中为说明本发明中极限氧指数的适用性及可预测性，将已知极限氧指数为18.6％的腈纶原丝充分溶解在二甲基亚砜溶液中，制备为固含量为40％的纺丝液，用该纺丝液进行极限氧指数的测定，具体步骤如下：

a、使用涂膜器将丙烯腈聚合液均匀的涂布在玻璃板上形成薄膜，薄膜厚度为300μm。

b、将玻璃板上的薄膜先在水含量为45％，温度为50℃的二甲基亚砜水溶液中凝固60s，然后在水含量为85％，温度为60℃的二甲基亚砜水溶液中凝固60s，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置12h，然后将薄膜置于40℃的真空烘箱中干燥24h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、使用标准《GBT 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的方法对步骤b中制得的薄膜样品进行极限氧指数测定，所得腈纶聚合液的极限氧指数为18.5％，已知腈纶原丝的极限氧指数为18.6％。由此可见，在本实施例中，将纺丝液制备为薄膜后测定的极限氧指数与该纺丝液制备的纤维的极限氧指数两者基本相同，误差在0.1％左右，说明本发明提供的极限氧指数的测定方法具有良好的可行性和准确性。

实施例3

选用固含量60％的丙烯腈共聚物纺丝液为实验用纺丝液，进行极限氧指数的测定。

a、使用涂膜器将丙烯腈共聚物纺丝液均匀的涂布在玻璃板上，薄膜厚度为400μm。

b、将玻璃板上的薄膜首先在水含量为40％，温度为30℃的二甲基甲酰胺水溶液中凝固20s，然后在水含量为70％，温度为60℃的二甲基甲酰胺中凝固120s，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置6h，然后将薄膜置于60℃的真空烘箱中干燥12h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、使用标准《GBT 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的方法对步骤b中制得的薄膜样品进行极限氧指数测定，所得丙烯腈聚合物纺丝液1的极限氧指数为30％。

将丙烯腈共聚物纺丝液使用本实施例步骤b中的凝固浴条件进行纺丝制备得到纤维样品，对纤维样品进行极限氧指数测定，测得纤维样品的极限氧指数为30％，与步骤c中丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数相同，说明测定丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数可以预测对应的纤维的极限氧指数。

实施例4

用固含量30％的丙烯腈共聚物纺丝液作为实验用纺丝液，进行极限氧指数的测定。

a、使用涂膜器将丙烯腈共聚物纺丝液均匀的涂布在玻璃板上。薄膜厚度为200μm。

b、将玻璃板上的薄膜首先在水含量为70％，温度为60℃的二甲基亚砜水溶液中凝固100s，然后在水含量为85％，温度为80℃的二甲基亚砜中凝固30s，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置20h，然后将薄膜置于30℃的真空烘箱中干燥24h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、使用标准《GBT 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的方法对步骤b中制得的薄膜样品进行极限氧指数测定，所得丙烯腈纺丝液的极限氧指数为22％。

d、将丙烯腈共聚物纺丝液使用本实施例步骤b中的凝固浴条件进行纺丝制备得到纤维样品，对纤维样品进行极限氧指数测定，测得纤维样品的极限氧指数为22.2％，与本实施例步骤c中丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数相近，说明测定丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数可以预测对应的纤维的极限氧指数。

实施例5

用固含量40％的丙烯腈共聚物纺丝液作为实验用纺丝液，进行极限氧指数的测定。

a、使用涂膜器将丙烯腈共聚物纺丝液均匀的涂布在玻璃板上。薄膜厚度为300μm。

b、将玻璃板上的薄膜首先在水含量为60％，温度为50℃的二甲基乙酰胺水溶液中凝固60s，然后在水含量为75％，温度为70℃的二甲基乙酰胺中凝固60s，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置12h，然后将薄膜置于50℃的真空烘箱中干燥18h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、使用标准《GBT 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的方法对步骤b中制得的薄膜样品进行极限氧指数测定，所得丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数为25％。

d、将本实施例中的丙烯腈共聚物纺丝液使用本实施步骤b中的凝固浴条件进行纺丝制备得到纤维样品，对纤维样品进行极限氧指数测定，测得纤维样品的极限氧指数为25.1％，与本实施例步骤c中丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数相近，说明测定丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数可以预测对应的纤维的极限氧指数。

实施例6

用固含量20％的丙烯腈共聚物纺丝液作为实验用纺丝液，进行极限氧指数的测定。

a、使用涂膜器将丙烯腈共聚物纺丝液均匀的涂布在玻璃板上。薄膜厚度为400μm。

b、将玻璃板上的薄膜首先在水含量为50％，温度为40℃的二甲基亚砜与二甲基乙酰胺的水溶液(二甲基亚砜与二甲基乙酰胺质量比为1:1)中凝固80s，然后在水含量为80％，温度为75℃的二甲基亚砜与二甲基乙酰胺的水溶液(二甲基亚砜与二甲基乙酰胺质量比为1:1)中凝固80s，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置18h，然后将薄膜置于40℃的真空烘箱中干燥20h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、使用标准《GBT 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的方法对本实施例步骤b中制得的薄膜样品进行极限氧指数测定，所得丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数为26％。

d、将丙烯腈共聚物纺丝液使用本实施例步骤b中的凝固浴条件进行纺丝制备得到纤维样品，对纤维样品进行极限氧指数测定，测得纤维样品的极限氧指数为26％，与本实施例步骤c中丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数相同，说明测定丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数可以预测对应的纤维的极限氧指数。

实施例7

用固含量50％的丙烯腈共聚物纺丝液作为实验用纺丝液，进行极限氧指数的测定。

a、使用涂膜器将丙烯腈共聚物纺丝液均匀的涂布在玻璃板上。薄膜厚度为200μm。

b、将玻璃板上的薄膜首先在水含量为55％，温度为45℃的二甲基亚砜与二甲基甲酰胺的水溶液(二甲基亚砜与二甲基甲酰胺质量比为1:1)中凝固90s，然后在水含量为78％，温度为65℃的二甲基亚砜与二甲基甲酰胺的水溶液(二甲基亚砜与二甲基甲酰胺质量比为1:1)中凝固90s，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置16h，然后将薄膜置于55℃的真空烘箱中干燥16h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、使用标准《GBT 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的方法对本实施例步骤b中制得的薄膜样品进行极限氧指数测定，所得丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数为24％。

d、将丙烯腈共聚物纺丝液使用本实施例步骤b中的凝固浴条件进行纺丝制备得到纤维样品，对纤维样品进行极限氧指数测定，测得纤维样品的极限氧指数为24.1％，与本实施例步骤c中丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数相近，说明测定丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数可以预测对应的纤维的极限氧指数。

实施例8

用固含量20％的丙烯腈共聚物纺丝液作为实验用纺丝液，进行极限氧指数的测定。

a、使用涂膜器将丙烯腈共聚物纺丝液均匀的涂布在玻璃板上。薄膜厚度为300μm。

b、将玻璃板上的薄膜首先在水含量为65％，温度为65℃的二甲基甲酰胺与二甲基乙酰胺的水溶液(二甲基甲酰胺与二甲基乙酰胺质量比为1:1)中凝固40s，然后在水含量为73％，温度为66℃的二甲基甲酰胺与二甲基乙酰胺的水溶液(二甲基甲酰胺与二甲基乙酰胺质量比为1:1)中凝固70s，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置8h，然后将薄膜置于35℃的真空烘箱中干燥10h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、使用标准《GBT 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的方法对步骤b中制得的薄膜样品进行极限氧指数测定，所得丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数为29％。

d、将丙烯腈共聚物纺丝液使用本实施例步骤b中的凝固浴条件进行纺丝制备得到纤维样品，对纤维样品进行极限氧指数测定，测得纤维样品的极限氧指数为29.2％，与步骤c中丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数相近，说明测定丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数可以预测对应的纤维的极限氧指数。

实施例9

为说明本申请中两步法凝固、水洗及真空干燥工艺对薄膜的结构与极限氧指数的影响，使用普通固化膜的制备方法对实施例8中丙烯腈共聚物纺丝液(固含量20％)进行极限氧指数的测定。

a、使用涂膜器将实施例8中的丙烯腈共聚物纺丝液均匀的涂布在玻璃板上。涂膜厚度为300μm。

b、将玻璃板上的涂膜在去离子水中凝固，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置8h，然后将薄膜置于35℃的烘箱中干燥10h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、对b步骤制备的薄膜样品进行氧指数测定，所得丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数为22％，与实施例8中纤维样品的极限氧指数(29.2％)相差7.2％，误差较大。

实施例10

为说明本申请中纺丝液的涂膜厚度对极限氧指数的影响，增大涂膜厚度至500μm对实施例6中丙烯腈共聚物纺丝液(固含量20％)进行极限氧指数的测定。

a、使用涂膜器将丙烯腈共聚物纺丝液均匀的涂布在玻璃板上。涂膜厚度为500μm。

b、将玻璃板上的涂膜首先在水含量为50％，温度为40℃的二甲基亚砜与二甲基乙酰胺的水溶液(二甲基亚砜与二甲基乙酰胺质量比为1:1)中凝固80s，然后在水含量为80％，温度为75℃的二甲基亚砜与二甲基乙酰胺的水溶液(二甲基亚砜与二甲基乙酰胺质量比为1:1)中凝固80s，揭下玻璃板上的薄膜后在去离子水中静置18h，然后将薄膜置于40℃的真空烘箱中干燥20h，得到干燥后的聚合物薄膜。

c、对b步骤制备的薄膜样品进行氧指数测定，所得丙烯腈聚合物纺丝液的极限氧指数为20.5％，与实施例6中纤维样品的极限氧指数(26％)相差5.5％，误差较大。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，包括：

涂膜步骤，将所述纺丝液均匀的涂布在载板上形成薄膜；

凝固步骤，使用凝固剂使所述载板上的薄膜凝固；

静置步骤，将凝固后的薄膜从载板上取下，将取下的薄膜在去离子水或者蒸馏水中静置预设时长；

干燥步骤，将薄膜在预设的干燥温度下进行干燥；

检测步骤，采用氧指数测试法测定所述薄膜的极限氧指数，用所述薄膜的极限氧指数作为所述纺丝液的极限氧指数。

2.根据权利要求1所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，

所述纺丝液中的固含量为20～60％；和/或，

所述薄膜的厚度为200～400μm。

3.根据权利要求1-2任一项所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，

所述凝固剂为水与溶剂的混合液；

所述溶剂为二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺中一种或多种的混合液。

4.根据权利要求1-2任一项所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，使用凝固剂使所述载板上的薄膜凝固，包括：将所述载板上的薄膜在第一凝固剂中进行凝固后，将所述载板上的薄膜在第二凝固剂中进行凝固；

其中，所述第一凝固剂的含水量低于所述第二凝固剂，在所述第一凝固剂中的凝固温度低于在所述第二凝固剂中的凝固温度；

所述第一凝固剂为水与所述溶剂的混合液，所述第二凝固剂为水与所述溶剂的混合液，所述溶剂为二甲基亚砜溶液、二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺中一种或多种的混合液。

5.根据权利要求4所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，

所述第一凝固剂中的含水量为40-70％；

所述第二凝固剂中的含水量为75-85％。

6.根据权利要求5所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，

在所述第一凝固剂中凝固的时长为20-100s，凝固温度为30-60℃；

在所述第二凝固剂中凝固的时长为30-120s，凝固温度为60-80℃。

7.根据权利要求1所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，

在静置步骤中，所述预设时长为6-20h。

8.根据权利要求1所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，

在干燥步骤中，所述干燥温度为30-60℃，干燥时长为12-24h。

9.根据权利要求1-2或5-8任一项所述纺丝液的极限氧指数的测定方法，其特征在于，

所述纺丝液为丙烯腈共聚物纺丝液。