CN110054728A - 一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法，该方法包括：聚合荧光单体的合成步骤以及基于合成的聚合荧光单体制备内嵌式示踪性聚合物微球的步骤；其中，内嵌式示踪性聚合物微球包括：内嵌式示踪性聚合物微球乳液以及内嵌式示踪性聚合物微球干粉。本发明解决了聚合物微球在地层中的运移状况、滞留时间、对地层封堵的有效期等状况无法检测的技术问题。自2016年开始申请人累计生产的嵌入式示踪性聚合物微球产品1000t左右，实现产值2500余万元。应用各区块油田多口油井，在实现了调剖驱油效果的同时，可示踪聚合物微球应用于油田生产动态监测及评价、研究油水井连通关系、改进采收措施等方面，起到了显著作用，确定了多口井的油水联通关系。

Description

一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法
技术领域
本发明属于油田采油技术领域，涉及一种油田调驱用高分子微球的制备方法，特别涉及一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法。
背景技术
随着油田开发的持续进行，油田出水成为注入开发油田普遍存在的问题。油藏的非均质性较强形成大孔道，加剧了注入水层内窜流；加剧层间矛盾，致使注水效果变差。堵水调驱能有效封堵高渗透层，但在特高含水开发后期，由于堵调体系性能等因素的限制，多轮次调驱效果日益变差。大量室内实验和现场试验表明，解决窜流和绕流的问题，必须进行深部调驱。聚合物微球深部调驱技术正是为解决以上矛盾而发展起来的一项新型深部调驱技术。聚合物微球具备“进得去，堵得住，能移动”的特性，目前已在油田得到广泛使用，但是普通聚合物微球面临在地层中的运移状况、滞留时间、对地层封堵的有效期等状况无法检测的问题。内嵌式示踪性聚合物微球，可用于油田荧光示踪，具有热稳定性好、荧光量子产量高、耐酸碱等优势，为油田荧光示踪剂的开发引进一种新方法。可示踪微球在使用性能上与普通聚合物微球无异，不会给施工带来负面影响。
发明内容
本发明解决了聚合物微球在地层中的运移状况、滞留时间、对地层封堵的有效期等状况无法检测的技术问题。提供了一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法，自2016年开始申请人累计生产的嵌入式示踪性聚合物微球产品1000t左右，实现产值2500余万元。应用于华北油田采油一厂、采油五厂、二连分公司等各区块油田多口油井。在实现了调剖驱油效果的同时，可示踪聚合物微球应用于油田生产动态监测及评价、研究油水井连通关系、改进采收措施等方面，起到了显著作用，确定了多口井的油水联通关系。更好的为现场施工方案的设计提供科学依据。它的应用进一步提高聚合物微球的应用规模和效果，对聚合物微球的科学合理使用提供技术支持。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法，包括：
聚合荧光单体的合成步骤以及基于合成的聚合荧光单体制备内嵌式示踪性聚合物微球的步骤；其中，内嵌式示踪性聚合物微球包括：内嵌式示踪性聚合物微球乳液以及内嵌式示踪性聚合物微球干粉；具体的，
(1)聚合荧光单体的合成步骤包括：
聚合荧光单体采用烯丙基荧光素单体，其的合成方法为：在250ml的烧瓶内，加入无水的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)20ml，而后分别加入以下量的各物质：
银光素：10mmol；
3-溴丙基烯：30mmol；
无水碳酸钾：30mmol；
在烧瓶内加入磁力转子，用玻璃磨口塞塞紧瓶口，置于磁力搅拌器内，于室温(25℃)下搅拌，反应5小时，得橘黄色产品即为烯丙基荧光素单体；
(2)内嵌式示踪性聚合物微球乳液的制备的方法，包括：
1)在250ml的三口烧瓶中，加入一定量的水，而后加入一定量的(1)中合成的聚合荧光单体与丙烯酰胺和AMPS；
2)再继续加入适量油相分散剂、乳化剂和引发剂于烧瓶中，在通氮气保护下，于50±5℃的恒温水浴中搅拌，使烧瓶内液体形成油包水乳液，用恒压分液漏斗加入交联剂和pH调节剂；控制搅拌速度和水浴温度，制备出内嵌式示踪性聚合物微球乳液；
(3)内嵌式示踪性聚合物微球干粉的制备方法，包括：
在500ml的玻璃烧杯中加入250ml无水乙醇，向其中加入100g(2)中制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液，搅拌后有物质析出，经过过滤、干燥、粉碎、包装，制备出内嵌式示踪性聚合物微球干粉。
进一步的，所述聚合荧光单体采用的烯丙基荧光素合成用溶剂为DMF，所用其他原料为：银光素、3-溴丙基烯和无水碳酸钾。
进一步的，调整(2)内嵌式示踪性聚合物微球乳液的制备的方法中的1)中任何一个组份的含量以及2)中温度、pH以及搅拌速度的工艺控制，制备出不同发射波长、不同粒径和不同有效固形物含量的内嵌式示踪性聚合物微球乳液。
进一步的，制备的内嵌式示踪性聚合物微球的粒径范围为50nm-100μm。
进一步的，所述油相分散剂为白油，乳化剂为斯盘85，所述引发剂为水溶性偶氮类化合物，水为去离子水。
进一步的，所述水溶性偶氮类化合物包括：偶氮二异丁基醚盐酸盐、偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸。
进一步的，制备出内嵌式示踪性聚合物微球乳液的搅拌速度500-1000转/分，pH调节剂控制pH在7-9之间，反应时间为3-5小时。
进一步的，聚合荧光单体在合成中质量占比为：0.5-5％、丙烯酰胺：10-20％、AMPS：1-5％、交联剂:0.05-1％，乳化剂：0.1-10％，油相分散剂：10-40％。
进一步的，制备的内嵌式示踪性聚合物微球，在紫外光照射下，微球发出黄色荧光，并且每一个微球都是独立发光体均可以发光。
用荧光光谱仪进行荧光强度测试，激发光365nm和475nm激发时，在波长520nm处，有较强荧光峰。示踪性聚合物微球乳液光学性质稳定。
在90天不间断荧光测试中，荧光强度几乎不变。
制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液随着温度的不断升高至150℃，示踪微球乳液仍稳定存在，荧光强度几乎保持不变。
制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液pH从1增至14时，示踪聚合物微球乳液的荧光强度几乎不变，无论在酸性还是碱性条件下，微球乳液都具有较强的荧光。
制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液分散在Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+等金属离子盐溶液中，荧光强度几乎不发生任何变化，示踪聚合物微球可以忽略大多数金属离子的可能干扰。
优选的，所述乳化剂为斯盘85、所述引发剂为偶氮类化合物。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法，自2016年开始申请人累计生产的嵌入式示踪性聚合物微球产品1000t左右，实现产值2500余万元。应用于华北油田采油一厂、采油五厂、二连分公司等各区块油田多口油井。在实现了调剖驱油效果的同时，可示踪聚合物微球应用于油田生产动态监测及评价、研究油水井连通关系、改进采收措施等方面，起到了显著作用，确定了多口井的油水联通关系。更好的为现场施工方案的设计提供科学依据。它的应用进一步提高聚合物微球的应用规模和效果，对聚合物微球的科学合理使用提供技术支持。
具体实施方式
一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法，包括：聚合荧光单体的合成步骤以及基于合成的聚合荧光单体制备内嵌式示踪性聚合物微球的步骤；其中，内嵌式示踪性聚合物微球包括：内嵌式示踪性聚合物微球乳液以及内嵌式示踪性聚合物微球干粉；具体的，
(1)聚合荧光单体的合成步骤包括：
聚合荧光单体采用烯丙基荧光素单体，其的合成方法为：在250ml的烧瓶内，加入无水的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)20ml，而后分别加入以下量的各物质：
银光素：10mmol；
3-溴丙基烯：30mmol；
无水碳酸钾：30mmol；
在烧瓶内加入磁力转子，用玻璃磨口塞塞紧瓶口，置于磁力搅拌器内，于室温(25℃)下搅拌，反应5小时，得橘黄色产品即为烯丙基荧光素单体；
该步骤具体包括：
在250ml的烧瓶内，以20ml无水的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)为溶剂，分别加入银光素：10mmol，3-溴丙基烯：30mmol无水碳酸钾：30mmol。在烧瓶内加入磁力转子，用玻璃磨口塞塞紧瓶口，置于磁力搅拌器内，于室温(25℃)下搅拌，反应5小时，得橘黄色产品即为丙烯基荧光素单体，所述聚合荧光单体采用的烯丙基荧光素合成用溶剂为DMF，所用其他原料为：银光素、3-溴丙基烯和无水碳酸钾。
(2)内嵌式示踪性聚合物微球乳液的制备的方法，包括：
1)在250ml的三口烧瓶中，加入一定量的水，而后加入一定量的(1)中合成的聚合荧光单体与丙烯酰胺和AMPS；
2)再继续加入适量油相分散剂、乳化剂和引发剂于烧瓶中，在通氮气保护下，于50±5℃的恒温水浴中搅拌，使烧瓶内液体形成油包水乳液，用恒压分液漏斗加入交联剂和pH调节剂；控制搅拌速度和水浴温度，制备出内嵌式示踪性聚合物微球乳液；
调整1)中任何一个组份的含量以及2)中温度、pH以及搅拌速度的工艺控制，制备出不同发射波长、不同粒径和不同有效固形物含量的内嵌式示踪性聚合物微球乳液。
该步骤具体包括：
将合成的聚合荧光单体：0.5-5％，丙烯酰胺：10-20％、AMPS：1-5％、引发剂:0.05-1％，乳化剂：0.1-10％，白油：10-40％，余为去离子水。通氮气保护下，在50℃下加入pH调节剂，控制搅拌速度为500-1000转/分，制备聚合物微球乳液。通过配方和工艺控制，制备出不同发射波长、不同粒径和不同有效固形物含量的内嵌式示踪性聚合物。
一优选实施例：在恒温水浴中放置500ml的三口烧瓶，上口安装搅拌机，和恒压滴液器，通氮气保护。在烧瓶中加入：
聚合荧光单体：4％
丙烯酰胺：15.0％
AMPS：2％
白油：40％
去离子水:38％
乳化剂：3％
在500转/分的搅拌下于50℃恒温60分钟，调pH＝7.5。通过恒压滴液器滴入引发剂0.5％。继续恒温反应240分钟，得嵌入式示踪性聚合物微球乳液，微球粒径中值为64μm。
(3)内嵌式示踪性聚合物微球干粉的制备方法，包括：
在500ml的玻璃烧杯中加入250ml无水乙醇，向其中加入100g(2)中制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液，搅拌后有物质析出，经过过滤、干燥、粉碎、包装，制备出内嵌式示踪性聚合物微球干粉。
制备的内嵌式示踪性聚合物微球的粒径范围为50nm-100μm。
所述油相分散剂为白油，乳化剂为斯盘85，所述引发剂为水溶性偶氮类化合物，水为去离子水。
所述水溶性偶氮类化合物包括：偶氮二异丁基醚盐酸盐、偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸。
制备出内嵌式示踪性聚合物微球乳液的搅拌速度500-1000转/分，pH调节剂控制pH在7-9之间，反应时间为3-5小时。
聚合荧光单体在合成中质量占比为：0.5-5％、丙烯酰胺：10-20％、AMPS：1-5％、交联剂:0.05-1％，乳化剂：0.1-10％，油相分散剂：10-40％。
制备的内嵌式示踪性聚合物微球，在紫外光照射下，微球发出黄色荧光，并且每一个微球都是独立发光体均可以发光。
用荧光光谱仪进行荧光强度测试，激发光365nm和475nm激发时，在波长520nm处，有较强荧光峰。示踪性聚合物微球乳液光学性质稳定。
在90天不间断荧光测试中，荧光强度几乎不变。
制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液随着温度的不断升高至150℃，示踪微球乳液仍稳定存在，荧光强度几乎保持不变。
制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液pH从1增至14时，示踪聚合物微球乳液的荧光强度几乎不变，无论在酸性还是碱性条件下，微球乳液都具有较强的荧光。
制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液分散在Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+等金属离子盐溶液中，荧光强度几乎不发生任何变化，示踪聚合物微球可以忽略大多数金属离子的可能干扰。
优选的，所述乳化剂为斯盘85、所述引发剂为偶氮类化合物。
监测方案：
(1)药剂注入前目标注入水和采出水分析
选取注采关系明确的注采井组作为施工对象，取注水井注入水和采油井采出水各300ml，放置于500ml的烧杯中，加热至原油溶解，油水分离后，将原油分离出去。水相使用离心机离心，去除上层水相，收集沉淀，沉淀用清水清洗并离心3次后，去除水相，部分沉淀使用显微镜和荧光显微镜分别观察，并记录观察结果；部分沉淀使用烘箱干燥，干燥后使用荧光光谱仪在特定激发波长下检测，记录波形和波峰，即为空白对照。
(2)药剂注入后采出水分析
选取注采关系明确的注采井组作为施工对象，取采油井采出水300ml，放置于500ml的烧杯中，加热至原油溶解，油水分离后，将原油分离出去。水相使用离心机离心，去除上层水相，收集沉淀，沉淀用清水清洗并离心3次后，去除水相，部分沉淀使用显微镜和荧光显微镜分别观察，并记录观察结果；部分沉淀使用烘箱干燥，干燥后使用荧光光谱仪在特定激发波长下检测，记录波形和波峰，将此数据与空白对照进行比对即可。
本发明实施例的有益效果是：
本发明提供的一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法，自2016年开始申请人累计生产的嵌入式示踪性聚合物微球产品1000t左右，实现产值2500余万元。应用于华北油田采油一厂、采油五厂、二连分公司等各区块油田多口油井。在实现了调剖驱油效果的同时，可示踪聚合物微球应用于油田生产动态监测及评价、研究油水井连通关系、改进采收措施等方面，起到了显著作用，确定了多口井的油水联通关系。更好的为现场施工方案的设计提供科学依据。它的应用进一步提高聚合物微球的应用规模和效果，对聚合物微球的科学合理使用提供技术支持。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种内嵌式示踪性聚合物微球的制备方法，其特征在于，该方法包括：
聚合荧光单体的合成步骤以及基于合成的聚合荧光单体制备内嵌式示踪性聚合物微球的步骤；其中，内嵌式示踪性聚合物微球包括：内嵌式示踪性聚合物微球乳液以及内嵌式示踪性聚合物微球干粉；具体的，
(1)聚合荧光单体的合成步骤包括：
聚合荧光单体采用烯丙基荧光素单体，其的合成方法为：在250ml的烧瓶内，加入无水的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)20ml，而后分别加入以下量的各物质：
银光素：10mmol；
3-溴丙基烯：30mmol；
无水碳酸钾：30mmol；
在烧瓶内加入磁力转子，用玻璃磨口塞塞紧瓶口，置于磁力搅拌器内，于室温(25℃)下搅拌，反应5小时，得橘黄色产品即为烯丙基荧光素单体；
(2)内嵌式示踪性聚合物微球乳液的制备的方法，包括：
1)在250ml的三口烧瓶中，加入一定量的水，而后加入一定量的(1)中合成的聚合荧光单体与丙烯酰胺和AMPS；
2)再继续加入适量油相分散剂、乳化剂和引发剂于烧瓶中，在通氮气保护下，于50±5℃的恒温水浴中搅拌，使烧瓶内液体形成油包水乳液，用恒压分液漏斗加入交联剂和pH调节剂；控制搅拌速度和水浴温度，制备出内嵌式示踪性聚合物微球乳液；
(3)内嵌式示踪性聚合物微球干粉的制备方法，包括：
在500ml的玻璃烧杯中加入250ml无水乙醇，向其中加入100g(2)中制备的内嵌式示踪性聚合物微球乳液，搅拌后有物质析出，经过过滤、干燥、粉碎、包装，制备出内嵌式示踪性聚合物微球干粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合荧光单体采用的烯丙基荧光素，合成用溶剂为DMF，所用其他原料为：银光素、3-溴丙基烯和无水碳酸钾。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，调整(2)内嵌式示踪性聚合物微球乳液的制备的方法中的1)中任何一个组份的含量以及2)中温度、pH以及搅拌速度的工艺控制，制备出不同发射波长、不同粒径和不同有效固形物含量的内嵌式示踪性聚合物微球乳液。
4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，制备的内嵌式示踪性聚合物微球的粒径范围为50nm-100μm。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述油相分散剂为白油，乳化剂为斯盘85，所述引发剂为水溶性偶氮类化合物，水为去离子水。
6.如权利要求5述的方法，其特征在于，所述水溶性偶氮类化合物包括：偶氮二异丁基醚盐酸盐、偶氮二异丁基咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸。
7.如权利要求1述的方法，其特征在于，制备出内嵌式示踪性聚合物微球乳液的搅拌速度500-1000转/分，pH调节剂控制pH在7-9之间，反应时间为3-5小时。
8.如权利要求1述的方法，其特征在于，聚合荧光单体在合成中质量占比为：0.5-5％、丙烯酰胺：10-20％、AMPS：1-5％、交联剂:0.05-1％，乳化剂：0.1-10％，油相分散剂：10-40％。
9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，制备的内嵌式示踪性聚合物微球，在紫外光照射下，微球发出黄色荧光，并且每一个微球都是独立发光体均可以发光。
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