CN110048121A - 一种含有偶氮有机锂盐的负极材料、负极极片、锂电池及其制备方法 - Google Patents

一种含有偶氮有机锂盐的负极材料、负极极片、锂电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有偶氮有机锂盐的负极材料、负极极片、锂电池及其制备方法，所述负极材料包括负极活性材料，所述负极活性材料中包含有偶氮有机锂盐。所述锂电池的制备方法包括以下步骤：S1、负极极片与正极极片的制备：将负极浆料涂布到第一集流体上，正极浆料涂布到第二集流体上，将涂布操作处理后的第一集流体和第二集流体片分别依次进行干燥和冲孔处理，得到负极极片和正极极片；S2、将隔离膜放置到电解液中，并将上述步骤S2制得的负极极片、正极极片与电解液及隔离膜组装成锂电池。本发明方案制得的负极材料，可极大地改善电池的循环性能，同时还突破了传统采用金属锂片或石墨碳材料作为负极材料的局限性。

Description

一种含有偶氮有机锂盐的负极材料、负极极片、锂电池及其制 备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种含有偶氮有机锂盐的负极材料、负极极片、锂电池及其制备方法。
背景技术
锂电池技术被认为是最理想的绿色能源存储与转换技术之一，由于锂电池具有能量密度高、循环寿命长、安全性能好等优点，已被广泛应用于各种便携式电子设备、通讯设备以及电动汽车市场中。在能源技术变革以及新兴科技的带动下，锂电池技术正处在飞速发展期。近年来，为避免使用性质活泼的金属锂，减少在负极表面形成的锂枝晶，从而得到高的安全性和良好的循环性能，通常采用碳作为锂电池的负极材料。然而，在使用石墨作为负极时最主要的缺点是在第一次充放电过程中电解液的分解会造成较大的不可逆容量，而溶剂分子的共嵌入则将直接导致石墨层的塌陷，从而使电极的循环寿命急剧衰减。基于此，找出一种新的负极材料对于提升锂电池的循环性能具有重要意义。
偶氮化合物作为一种重要的化合物中间体，常被广泛地应用于有机染料、生物医药、食品添加剂、液晶材料及非线性光学材料等诸多领域，目前，偶氮化合物在锂电池领域的应用还相对较少。中国发明专利文件CN1331268C公开了一种用于锂电池的电解液及包含它的锂电池，具体公开了将偶氮有机物作为添加剂添加到电解液中通过其与砜基化合物的协同作用可改善固态电解液的循环性能的方案，该方案中记载利用偶氮有机物与砜基化合物的协同作用可抑制电池膨胀，改善电池的充电-放电特性，循环寿命。然而由于锂电池的初始充电-放电效率与在电极表面的活性物质层有关，尤其是负极极片，因此，若能改善负极极片的循环性能将对改善锂电池的循环性能具有更为重要的意义，而直接将偶氮有机物作为负极材料并不能取得理想的效果。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种能够提升锂电池循环性能的含有偶氮有机锂盐的负极材料。
本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种能够提升锂电池循环性能的负极极片。
本发明所要解决的第三个技术问题是：提供一种循环性能好的带有上述负极极片的锂电材料。
本发明所要解决的第四个技术问题是：提供一种上述锂电池的制备方法。
为了解决上述第一个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种含有偶氮有机锂盐的负极材料，包括负极活性材料，所述负极活性材料中包含有偶氮有机锂盐。
进一步地，所述偶氮有机锂盐包括偶氮苯4,4-二羧酸锂盐和/或偶氮苯4,4-二磺酸锂；优选地，所述偶氮有机锂盐为偶氮苯4,4-二羧酸锂盐。
进一步地，所述负极材料还包括第一导电剂和第一粘结剂；优选地，所述负极性材料中偶氮有机锂盐、第一导电剂和第一粘结剂的质量比为(4～8):(2～4):1；更优选地，所述偶氮有机锂盐、第一导电剂和第一粘结剂的质量比为6:3:1。
为了解决上述第二个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种负极极片，所述负极极片包括第一集流体和附着于所述第一集流体表面的负极活性层，所述负极活性层由上述负极材料制备而成。
优选地，所述第一集流体为铜箔。
为了解决上述第三个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种锂电池，所述锂电池包括上述负极极片和正极极片，所述正极极片包括第二集流体和附着于所述第二集流体表面的正极活性层，所述正极活性层由正极活性材料、第二导电剂和第二粘结剂制备而成；优选地，所述正极活性材料选自磷酸铁锂、钴酸锂或包覆钴酸锂中的一种。
优选地，所述第二集流体为铝箔。
优选地，所述负极极片中负极活性材料的载量为31～35mg/cm2；所述正极极片中正极活性材料的载量为24～30mg/cm2。
优选地，所述第一导电剂和第二导电剂均为导电炭黑(super p li，SP)；优选地，所述第一粘结剂和第二粘结剂均为海藻酸钠与LA132的混合物。
进一步地，所述正极活性材料、第二导电剂和第二粘结剂的质量比为：70～85:10～20:1-3；优选地，所述正极活性材料、第二导电剂和第二粘结剂的质量比为：80:17:3。
进一步地，所述锂电池还包括隔膜和电解液；优选地，所述隔膜为聚丙烯(polypropylene，PP)/聚乙烯(polyethylene，PE)/聚丙烯(polypropylene，PP)；优选地，所述电解液中的电解质为六氟磷酸锂，溶剂为乙烯碳酸酯(Ethylene carbonate，EC)和碳酸二乙酯(Diethyl carbonate，DEC)的混合溶液；更优选地，所述六氟磷酸铁锂的浓度为1mol/L，EC与DEC的体积比为1:1。
为了解决上述第四个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种上述锂电池的制备方法，包括以下步骤：
S1、负极极片与正极极片的制备：
将负极浆料涂布到第一集流体上，正极浆料涂布到第二集流体上，将涂布操作处理后的第一集流体和第二集流体片分别依次进行干燥和冲孔处理，得到负极极片和正极极片；其中，所述负极浆料的涂布厚度与正极浆料的涂布厚度之比为3～1.5:1(优选为2：1)；
S2、将隔离膜放置到电解液中，并将上述步骤S2制得的负极极片、正极极片与电解液及隔离膜组装成锂电池。
进一步地，所述步骤S1中负极极片的制备过程包括以下步骤：
S101、负极浆料的制备：将偶氮有机锂盐、第一导电剂、第一粘结剂加入到研钵中研磨，加入1-甲基-2吡咯烷酮(N-Methyl pyrrolidone，NMP)和水制得负极浆料；
其中，NMP的加入量为偶氮有机锂盐、第一导电剂与第一粘结剂的质量之和的20～25％；所述水的加入量为偶氮有机锂盐、第一导电剂与第一粘结剂的质量之和的4.5～5倍；
S102、将所述负极浆料继续研磨后涂布在第一集流体上，再将涂布有负极浆料的第一集流体自然干燥(优选为2～5h，更优选为3h)后放入真空干燥烘箱中烘干；优选地，所述烘干操作的温度为60～80℃，时间为10～15h；更优选地，所述烘干操作的温度为75℃，时间为12h。
优选地，偶氮有机锂盐、第一导电剂和第一粘结剂的质量比为4～8:2～4:1；更优选地，所述偶氮有机锂盐、第一导电剂和第一粘结剂的质量比为6:3:1。
进一步地，所述步骤S1中正极极片的制备过程包括以下步骤：
S1001、正极浆料的制备：将正极活性材料、第二导电剂、第二粘结剂加入到研钵中研磨，加入1-甲基-2吡咯烷酮(N-Methyl pyrrolidone，NMP)和水制得负极浆料；
其中，NMP的加入量为正极活性材料、第二导电剂与第二粘结剂的质量之和的15～20％；所述水的加入量为正极活性材料(优选地，所述正极活性材料选自磷酸铁锂、钴酸锂或包覆钴酸锂中的一种)、第二导电剂与第二粘结剂的质量之和的2～2.5倍；
S1002、将所述正极浆料继续研磨后涂布在第二集流体上，再将涂布有正极浆料的第二集流体自然干燥(优选为2～5h，更优选为3h)后放入真空干燥烘箱中烘干；优选地，所述烘干操作的温度为60～80℃，时间为10～15h；更优选地，所述烘干操作的温度为75℃，时间为12h。
进一步地，所述正极活性材料、第二导电剂和第二粘结剂的质量比为：70～85:10～20:1-3；优选地，所述正极活性材料、第二导电剂和第二粘结剂的质量比为：80:17:3。
本发明的有益效果在于：本发明方案采用偶氮有机锂盐作为负极活性材料进而制备成负极材料，可极大地改善电池的循环性能，同时还突破了传统采用金属锂片或石墨碳材料作为负极材料的局限性，克服了以锂金属作为负极极片所存在的安全隐患；此外，有机化合物偶氮有机锂盐原料易得，价格低廉且采用本发明方案作为负极活性材料制备而成的全电池，循环性能好，制作工艺简单，有望实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的锂电池的充放电循环测试图；
图2为本发明实施例2制得的锂电池的充放电循环测试图；
图3为本发明实施例3制得的锂电池的充放电循环测试图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明的实施例一为：一种扣式锂电池的制备，包括以下步骤：
1)负极极片的制备：将偶氮苯4,4-二羧酸锂、第一导电剂、第一粘结剂按照质量比例6:3:1加入到研钵中研磨1h，加入NMP和超纯水，NMP的加入量为偶氮苯4,4-二羧酸锂、第一导电剂与第一粘结剂总质量的24％，超纯水的加入量为偶氮苯4,4-二羧酸锂、第一导电剂、第一粘结剂总质量的4.7倍；将负极浆料继续研磨30min后用涂布刮刀均匀地涂在铜箔上(涂布厚度为400μm)；将涂好的铜箔自然晾干3h后放入真空干燥烘箱中，在75℃下干燥12h；将烘干后的极片用冲孔机冲孔得到偶氮苯4,4-二羧酸锂负极极片。
2)正极极片的制备过程：将钴酸锂、第二导电剂、第二粘结剂按照质量比例80:17:3加入到研钵中研磨1h，加入NMP和超纯水，NMP的加入量为正极活性材料、第二导电剂、第二粘结剂总质量的18％，超纯水的加入量为正极活性材料、第二导电剂、第二粘结剂总质量的2.25倍；将正极浆料继续研磨30min后用涂布刮刀均匀地涂在铝箔上(涂布厚度为200μm)；将涂好的铝箔自然晾干3h后放入真空干燥烘箱中，在75℃下干燥12h；将烘干后的极片用冲孔机冲孔得到钴酸锂正极极片。
3)将正极壳放置在手套箱中平台上，然后在正极壳中放置钴酸锂正极极片，在钴酸锂正极极片上滴加电解液，然后在钴酸锂极片电解液上放置隔膜，并保证隔膜中间部位充分润湿，在隔膜上滴加电解液，在隔膜上的电解液上放置负极极片，在负极极片上放置不锈钢垫片，在不锈钢垫片上放置波浪形弹簧片，最后放负极壳，用封口机进行封口得到扣式全电池成品。
其中，第一、第二导电剂均为SP，第一、第二粘结剂均为海藻酸钠和LA132，所述隔膜材质采用的是PP/PE/PP。所述电解液为1mol/L的LiPF6的EC:DEC体积比为1:1的混合溶剂溶液。
本发明实施例二为一种扣式锂电池的制备，其与实施例1的区别仅在于：正极极片的正极活性材料为包覆钴酸锂，负极极片中NMP的质量为偶氮苯4,4-二羧酸锂、第一导电剂与第一粘结剂质量之和的24％，水的质量为偶氮苯4,4-二羧酸锂、第一导电剂与第一粘结剂4.7倍；正极极片中NMP的质量为包覆钴酸锂、第二导电剂与第二粘结剂质量之和的18％，水的质量为包覆钴酸锂、第二导电剂与第二粘结剂2.25倍。
本发明实施例三为一种扣式锂电池的制备，其与实施例1的区别仅在于：正极极片的正极活性材料为磷酸铁锂，负极极片中NMP的质量为偶氮苯4,4-二羧酸锂、第一导电剂与第一粘结剂质量之和的24％，水的质量为偶氮苯4,4-二羧酸锂、第一导电剂与第一粘结剂4.7倍；正极极片中NMP的质量为磷酸铁锂、第二导电剂与第二粘结剂质量之和的18％，水的质量为磷酸铁锂、第二导电剂与第二粘结剂2.25倍。
对比例一为：一种扣式锂电池的制备，其与实施例1的区别仅在于：采用石墨作为负极。
对比例二为：一种扣式锂电池的制备，其与实施例2的区别仅在于：采用石墨作为负极。
对比例三为：一种扣式锂电池的制备，其与实施例3的区别仅在于：一种扣式锂电池的制备，其与实施例2的区别仅在于：采用石墨作为负极。
对比例四为：一种扣式锂电池的制备，其与实施例3的区别仅在于：添加的负极活性材料为苏丹红。
对比例五为：一种扣式锂电池的制备，其与实施例3的区别仅在于：添加的负极活性材料为酸性红。
取对比例1～5制得的电池在100mA/g的电流密度下进行循环性能测试，测试发现在200次循环后，实施例1制得的电池剩余容量保持率为26.23％(测试电压范围3～4.5V)；实施例2制得的电池剩余容量保持率为15.81％(测试电压范围3～4.5V)；实施例3制得的电池剩余容量保持率为56.19％(测试电压范围2.5～4.5V)；实施例4和5制得的电池首次放电容量几乎为零(测试电压范围1.5-3.0V)。
对实施例1～3制得的扣式全电池成品按照电流密度分别为20mA/g、50mA/g、100mA/g、200mA/g进行恒流充放电测试，其中，实施例1～2的充放电测试电压范围包括1.5-2.8V、1.5-2.9V、1.5-3.0V和1.5-3.1V，实施例3的充放电测试电压范围包括1.0-3.0V、1.2-3.0V、1.4-3.0V和1.5-3.0V。其中，在100mg/A的电流密度下的测试结果曲线图依次如图1～图3所示(如图中箭头所指，每个图中上方为库伦效率曲线，下方为比容量曲线，其中，图1～2是在1.5～3.0V的电压下测得，图3是在1.0～3.0V的电压下测得)，其他条件下测得的曲线相似，仅以图1～3中的三幅附图作为代表说明，从图1～3中可以看出本发明方案材料制得的电池库伦效率维持在将近100％左右，充电对放电对应，没有损耗；实施例1～3制得的锂电池循环200圈后的剩余容量保持率依次为78.06％、60.09％和92.00％，同等条件下本发明方案制得的锂电池具有更好的容量保持率，循环性能更为稳定可靠。对于不同电极材料，循环性能是由电极材料本身决定，充放电过程中，电极材料的晶格变形程度不同，其中磷酸铁锂晶格变形程度最小，因此，本身的循环性能最好。至于容量低于商业化应用的钴酸锂和磷酸铁锂的容量，是由于负极材料的容量匹配造成，负极负载量少，使得正极的容量少，如果负极的负载量多，则正极的容量增加，即全电池容量增加，但会造成循环稳定性变差。
上述实施例中的偶氮苯4,4-二磺酸锂可通过以下步骤制备而成：
1)将15％次氯酸钠溶液缓慢滴加进对硝基苯磺酸钠低温碳酸钠水溶液中混合反应12h，过滤，酸化，过滤，置于37℃真空干燥箱中烘干24h得到产物I；
2)将产物I与不超过5％氢氧化锂的碱性醇溶液反应24h后，过滤，醇溶液洗涤，置于100℃真空干燥箱中烘干12h。
包覆钴酸锂可通过以下步骤制备而成：
1)将N,N’-二腈丙基丙烯酰胺溶解在乙酸乙酯中，加入钴酸锂，30℃搅拌2h，抽滤，干燥得产物II；
2)将产物II加入水溶性氧化体系中引发聚合，抽滤，60℃干燥12h。
偶氮苯4,4-二磺酸锂、包覆钴酸锂也可直接商业购买得到。
可采用偶氮苯4,4-二磺酸锂盐等类似的偶氮有机锂盐结构化合物代替偶氮苯4,4-二磺酸锂盐制备负极极片，以该负极极片制得的锂电池同样具有良好的循环稳定性。
鉴于不同电极材料的氧化还原峰不同，因此，上述实施例中针对不同的正负极材料测试的电压范围也会有所不同。
本发明中所称“第一、第二”仅为区别，并不限定必须为不同的成分，本发明实施例中涉及的物料和设备未作统一说明，则均为商业途径可得到的普通器材。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种含有偶氮有机锂盐的负极材料，包括负极活性材料，其特征在于：所述负极活性材料中包含有偶氮有机锂盐。
2.根据权利要求1所述的含有偶氮有机锂盐的负极材料，其特征在于：所述偶氮有机锂盐包括偶氮苯4,4-二羧酸锂盐和/或偶氮苯4,4-二磺酸锂；优选地，所述偶氮有机锂盐为偶氮苯4,4-二羧酸锂盐。
3.根据权利要求1所述的含有偶氮有机锂盐的负极材料，其特征在于：所述负极材料还包括第一导电剂和第一粘结剂；优选地，所述负极性材料中偶氮有机锂盐、第一导电剂和第一粘结剂的质量比为(4～8):(2～4):1；更优选地，所述偶氮有机锂盐、第一导电剂和第一粘结剂的质量比为6:3:1。
4.一种负极极片，所述负极极片包括第一集流体和附着于所述第一集流体表面的负极活性层，其特征在于：所述负极活性层由如权利要求1-3任一项所述的负极材料制备而成。
5.一种锂电池，其特征在于：所述锂电池包括如权利要求4所述的负极极片和正极极片，所述正极极片包括第二集流体和附着于所述第二集流体表面的正极活性层，所述正极活性层由正极活性材料、第二导电剂和第二粘结剂制备而成。
6.根据权利要求5所述的锂电池，其特征在于：所述正极活性材料选自磷酸铁锂、钴酸锂或包覆钴酸锂中的一种；优选地，所述正极活性材料为磷酸铁锂。
7.根据权利要求5所述的锂电池，其特征在于：所述负极极片中负极活性材料的载量为31～35mg/cm2；所述正极极片中正极活性材料的载量为24～30mg/cm2。
8.根据权利要求5所述的锂电池，其特征在于：所述正极活性材料、第二导电剂和第二粘结剂的质量比为：(70～85):(10～20):1-3；优选地，所述正极活性材料、第二导电剂和第二粘结剂的质量比为：80:17:3。
9.一种如权利要求5-8任一项所述的锂电池的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、负极极片与正极极片的制备：
将负极浆料涂布到第一集流体上，正极浆料涂布到第二集流体上，将涂布操作处理后的第一集流体和第二集流体片分别依次进行干燥和冲孔处理，得到负极极片和正极极片；其中，所述负极浆料的涂布厚度与正极浆料的涂布厚度之比为(3～1.5):1；
S2、将隔离膜放置到电解液中，并将上述步骤S2制得的负极极片、正极极片与电解液及隔离膜组装成锂电池。
10.根据权利要求9所述的锂电池的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中负极极片的制备过程包括以下步骤：
S101、负极浆料的制备：将偶氮有机锂盐、第一导电剂、第一粘结剂加入到研钵中研磨，加入1-甲基-2吡咯烷酮和水制得负极浆料；
其中，NMP的加入量为偶氮有机锂盐、第一导电剂与第一粘结剂的质量之和的20～25％；所述水的加入量为偶氮有机锂盐、第一导电剂与第一粘结剂的质量之和的4.5～5倍；
S102、将所述负极浆料继续研磨后涂布在第一集流体上，再将涂布有负极浆料的第一集流体自然干燥后放入真空干燥烘箱中烘干；
所述步骤S1中正极极片的制备过程包括以下步骤：
S1001、正极浆料的制备：将正极活性材料、第二导电剂、第二粘结剂加入到研钵中研磨，加入1-甲基-2吡咯烷酮和水制得正极浆料；
其中，NMP的加入量为正极活性材料、第二导电剂与第二粘结剂的质量之和的15～20％；所述水的加入量为正极活性材料、第二导电剂与第二粘结剂的质量之和的2～2.5倍；
S1002、将所述正极浆料继续研磨后涂布在第二集流体上，再将涂布有正极浆料的第二集流体自然干燥后放入真空干燥烘箱中烘干。
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