CN110041541B - 高分子导电膜加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高分子导电膜加工方法，解决了现有的高分子导电膜成膜困难，长时间使用金属粉末填料易氧化，影响导电性的问题，其包括如下步骤：1‑甲氧基‑4(5′‑羧基戊氧基)苯的合成、1，4‑二溴甲基‑2‑甲氧基‑5(5′‑羧基戊氧基)苯的合成、MDP‑PPV的合成、配置MDP‑PPV甲醇溶液、配置ZnOw晶须悬浮液和高分子导电膜成型。本发明以MDP‑PPV为成膜基体，以ZnOw晶须为填料，同时添加有一定量的甘油和脱膜剂，不仅快速的提升了成膜的方便性，也有效的提升了高分子导电膜的导电性。
Description
技术领域
本发明涉及导电膜加工技术领域，具体为高分子导电膜加工方法。
背景技术
人们相继发现了一大批共轭性聚合物，如聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚苯撑乙炔、聚苯硫醚等，经过掺杂后，电导率可达到半导体甚至是金属导体水平。它的出现不仅为低维电子学的产生奠定了基础，而且导电高分子具有特殊的结构和优异的物理化学性能使它在能源、光电子器件、信息存储传输和处理、传感器、电磁屏蔽、金属防腐和隐身技术上有着广泛、诱人的应用前景。尤其在隐身技术方面，导电高分子密度低，可以做成很薄的膜，产生的附加重量非常小，能克服无机隐身材料的附加重量大的缺点。因此，导电高分子自发现之日起就成为材料科学的研究热点。但是现有的高分子导电膜成膜困难，长时间使用金属粉末填料易氧化，影响导电性，因此，设计高分子导电膜加工方法是很有必要的。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供高分子导电膜加工方法，有效的解决了现有的高分子导电膜成膜困难，长时间使用金属粉末填料易氧化，影响导电性的问题。
为实现上述目的，本发明包括如下步骤：
S1、1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯的合成：取400-600ml的氢氧化钠通过磁力搅拌和超声振荡溶于乙醇中，缓慢滴加到置于冰水浴中的不断搅拌的6-溴己酸/乙醇溶液中，滴加完毕后得到白色糊状固体，在搅拌40-45min后加入适量的蒸馏水溶解备用，在装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶里，先通入氨气30min，在氨气的保护下加入100-150ml的氢氧化钠和蒸馏水，室温下搅拌溶解完成后，再加入80-85ml的甲氧基苯酚和上述制成的备用溶液，于60℃油浴中反应22h，待反应结束后，滴加盐酸酸化，调整反应液pH为1-2，将反应液冷却至室温，烧瓶中有白色固体析出，抽滤，用蒸馏水反复洗涤滤饼至中性，与50℃下真空干燥，得到白色的针片状晶体，用无水乙醇将得到的固体重结晶，即为1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯；
S2、1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯的合成：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，先通氨气0.5h，加入200-220ml的1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯和冰醋酸溶液，在氨气的保护下，回流搅拌0.5h，溶解完毕后，迅速加入100-120ml的多聚甲醛和氢溴酸/醋酸溶液，在85℃油浴中回流反应12h，反应结束后，将反应溶液倒入1000ml的蒸馏水中，析出大量的固体，抽滤，用蒸馏水反复洗涤直至滤饼呈中性，将滤饼置于55℃下真空干燥，得淡黄色颗粒状固体，通无水乙醇将得到的固体溶解，依次用5％的碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥除去溶剂得到淡黄色固体即为1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯；
S3、MDP-PPV的合成：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，先通氨气0.5h，加入50-60ml的叔丁醇钾和精制过的无水四氢呋喃，于70℃油浴中搅拌溶解，然后缓慢滴加1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯的无水四氢呋喃溶液，溶液逐渐变为红色，颜色慢慢加深，滴加完毕后，继续加热搅拌3-4h，反应结束后在反应液中滴加10ml的蒸馏水，离心分离，得到红色固体，将该固体用四氢呋喃抽提一周，50℃真空干燥，可得聚合物MDP-PPV；
S4、配置MDP-PPV甲醇溶液：取聚合物MDP-PPV放入到真空干燥箱中干燥24h，去干燥后的聚合物MDP-PPV放入到无水乙醇中，经过24h的磁力搅拌后，通过微孔过滤器的过滤去除其中不溶物，配置MDP-PPV甲醇溶液；
S5、配置ZnOw晶须悬浮液：将5ml的表面处理后的ZnOw晶须加入到30ml的沸水中，并加入0.25ml的分散剂，在磁力搅拌下保持45-55min，使ZnOw晶须充分的分散，制成ZnOw晶须悬浮液，其中所述ZnOw晶须的制备方法为首先将锌粉加入到蒸馏水中，加入适量的双氧水并用电动机搅拌2-3h，然后在室温下放置72h，过滤后，在100℃干燥4-6h，便得到了预处理的锌粉，将预处理的锌粉连续加入到熔化炉的熔化池里，并在熔化池内熔化为锌液，控制熔化炉内温度为420-750℃，接着将熔化后的锌液通过锌液导管引入蒸汽发生炉的蒸发池，控制蒸汽发生炉内温度为1050℃，获得锌蒸汽，再将锌蒸汽溢出蒸发池后通过锌蒸汽导管引入氧化反应炉内，控制氧化反应炉内温度为900-1500℃，在氧化反应炉内将锌蒸汽与含氧气体接触发生氧化反应，控制氧化反应炉内反应气体条件，生成微米或纳米级的ZnOw晶须；
S6、高分子导电膜成型：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，将MDP-PPV甲醇溶液、ZnOw晶须悬浮液、甘油和脱膜剂按7:3:1:1的比例加入到烧瓶中，在转速为2000-2200r/min下在70-80℃水浴加热25-30min，接着在室温下放置3-5min后过滤后在钢板上涂膜，在80-90℃的电热恒温干燥箱中干燥20-25min后取出，然后在室温条件下放置10min，揭膜后得到高分子导电膜。
根据上述技术方案，所述分散剂由以下重量配比的原料制成：洗油20-35份、硫酸10-15份、甲醛15-20份、液碱9-13份、马来酰亚胺2-5份、3-巯基丙酸异辛酯3-5份、调节助剂0.2-0.4份。
根据上述技术方案，所述分散剂的制备方法为首先在磺化缩合釜中加给定量的洗油，开启搅拌，升温到60-70℃，滴加给定量的硫酸，时间为1h，再慢慢升温到115-120℃，抽真空，负压为0.05MPa，保温为2h，然后降温至70℃，滴加给定量的甲醛、马来酰亚胺、3-巯基丙酸异辛酯和调节助剂，时间为0.5h，加完后密闭设备，慢慢升温到80-90℃，保温3-4h，保温结束，导入中和锅，加液碱调pH为6-7，调好后导入压滤机，滤液放入70-80℃的真空干燥箱中干燥2-3h，得到分散剂。
根据上述技术方案，所述ZnOw晶须的表面处理方法为将ZnOw晶须加入到KH-570和硬脂酸按2:3比例配置的混合溶液中，在常温下以800-1200r/min下搅拌20-25min后，烘干。
本发明以MDP-PPV为成膜基体，以ZnOw晶须为填料，同时添加有一定量的甘油和脱膜剂，MDP-PPV材料为典型的共轭高分子材料，由于分子主链高度共轭，使其具有良好的成膜性和加工性，采用ZnOw作为制备高分子导电膜的材料，因其为四针状三维空间结构，使其4个伸出的针状晶体部位可以十分有效的与相邻的晶须的针状部位相接触，形成良好的立体导电网络，使其具有更加良好的导电性能，ZnOw与金属粉末导电性填料相比，不存在长期使用后由于金属微粒表面形成氧化膜而导致导电性下降的问题，提升了导电膜对环境的适应性，在成膜时添加有甘油和脱膜剂，便于快速将成型的膜揭下，有效的提升了使用的方便性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明高分子导电膜加工方法流程方框图。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
实施例1：请参阅图1，本发明提供一种技术方案：高分子导电膜加工方法，包括如下步骤：
S1、1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯的合成：取400-600ml的氢氧化钠通过磁力搅拌和超声振荡溶于乙醇中，缓慢滴加到置于冰水浴中的不断搅拌的6-溴己酸/乙醇溶液中，滴加完毕后得到白色糊状固体，在搅拌40-45min后加入适量的蒸馏水溶解备用，在装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶里，先通入氨气30min，在氨气的保护下加入100-150ml的氢氧化钠和蒸馏水，室温下搅拌溶解完成后，再加入80-85ml的甲氧基苯酚和上述制成的备用溶液，于60℃油浴中反应22h，待反应结束后，滴加盐酸酸化，调整反应液pH为1-2，将反应液冷却至室温，烧瓶中有白色固体析出，抽滤，用蒸馏水反复洗涤滤饼至中性，与50℃下真空干燥，得到白色的针片状晶体，用无水乙醇将得到的固体重结晶，即为1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯；
S2、1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯的合成：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，先通氨气0.5h，加入200-220ml的1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯和冰醋酸溶液，在氨气的保护下，回流搅拌0.5h，溶解完毕后，迅速加入100-120ml的多聚甲醛和氢溴酸/醋酸溶液，在85℃油浴中回流反应12h，反应结束后，将反应溶液倒入1000ml的蒸馏水中，析出大量的固体，抽滤，用蒸馏水反复洗涤直至滤饼呈中性，将滤饼置于55℃下真空干燥，得淡黄色颗粒状固体，通无水乙醇将得到的固体溶解，依次用5％的碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥除去溶剂得到淡黄色固体即为1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯；
S3、MDP-PPV的合成：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，先通氨气0.5h，加入50-60ml的叔丁醇钾和精制过的无水四氢呋喃，于70℃油浴中搅拌溶解，然后缓慢滴加1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯的无水四氢呋喃溶液，溶液逐渐变为红色，颜色慢慢加深，滴加完毕后，继续加热搅拌3-4h，反应结束后在反应液中滴加10ml的蒸馏水，离心分离，得到红色固体，将该固体用四氢呋喃抽提一周，50℃真空干燥，可得聚合物MDP-PPV；
S4、配置MDP-PPV甲醇溶液：取聚合物MDP-PPV放入到真空干燥箱中干燥24h，去干燥后的聚合物MDP-PPV放入到无水乙醇中，经过24h的磁力搅拌后，通过微孔过滤器的过滤去除其中不溶物，配置MDP-PPV甲醇溶液；
S5、配置ZnOw晶须悬浮液：将5ml的表面处理后的ZnOw晶须加入到30ml的沸水中，并加入0.25ml的分散剂，在磁力搅拌下保持45-55min，使ZnOw晶须充分的分散，制成ZnOw晶须悬浮液，其中ZnOw晶须的制备方法为首先将锌粉加入到蒸馏水中，加入适量的双氧水并用电动机搅拌2-3h，然后在室温下放置72h，过滤后，在100℃干燥4-6h，便得到了预处理的锌粉，将预处理的锌粉连续加入到熔化炉的熔化池里，并在熔化池内熔化为锌液，控制熔化炉内温度为420-750℃，接着将熔化后的锌液通过锌液导管引入蒸汽发生炉的蒸发池，控制蒸汽发生炉内温度为1050℃，获得锌蒸汽，再将锌蒸汽溢出蒸发池后通过锌蒸汽导管引入氧化反应炉内，控制氧化反应炉内温度为900-1500℃，在氧化反应炉内将锌蒸汽与含氧气体接触发生氧化反应，控制氧化反应炉内反应气体条件，生成微米或纳米级的ZnOw晶须；
S6、高分子导电膜成型：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，将MDP-PPV甲醇溶液、ZnOw晶须悬浮液、甘油和脱膜剂按7:3:1:1的比例加入到烧瓶中，在转速为2000-2200r/min下在70-80℃水浴加热25-30min，接着在室温下放置3-5min后过滤后在钢板上涂膜，在80-90℃的电热恒温干燥箱中干燥20-25min后取出，然后在室温条件下放置10min，揭膜后得到高分子导电膜。
根据上述技术方案，分散剂由以下重量配比的原料制成：洗油20份、硫酸10份、甲醛15份、液碱9份、马来酰亚胺2份、3-巯基丙酸异辛酯3份、调节助剂0.2份。
根据上述技术方案，分散剂的制备方法为首先在磺化缩合釜中加给定量的洗油，开启搅拌，升温到60-70℃，滴加给定量的硫酸，时间为1h，再慢慢升温到115-120℃，抽真空，负压为0.05MPa，保温为2h，然后降温至70℃，滴加给定量的甲醛、马来酰亚胺、3-巯基丙酸异辛酯和调节助剂，时间为0.5h，加完后密闭设备，慢慢升温到80-90℃，保温3-4h，保温结束，导入中和锅，加液碱调pH为6-7，调好后导入压滤机，滤液放入70-80℃的真空干燥箱中干燥2-3h，得到分散剂。
根据上述技术方案，ZnOw晶须的表面处理方法为将ZnOw晶须加入到KH-570和硬脂酸按2:3比例配置的混合溶液中，在常温下以800-1200r/min下搅拌20-25min后，烘干。
实施例2：请参阅图1，本发明提供一种技术方案：高分子导电膜加工方法，包括如下步骤：
S1、1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯的合成：取400-600ml的氢氧化钠通过磁力搅拌和超声振荡溶于乙醇中，缓慢滴加到置于冰水浴中的不断搅拌的6-溴己酸/乙醇溶液中，滴加完毕后得到白色糊状固体，在搅拌40-45min后加入适量的蒸馏水溶解备用，在装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶里，先通入氨气30min，在氨气的保护下加入100-150ml的氢氧化钠和蒸馏水，室温下搅拌溶解完成后，再加入80-85ml的甲氧基苯酚和上述制成的备用溶液，于60℃油浴中反应22h，待反应结束后，滴加盐酸酸化，调整反应液pH为1-2，将反应液冷却至室温，烧瓶中有白色固体析出，抽滤，用蒸馏水反复洗涤滤饼至中性，与50℃下真空干燥，得到白色的针片状晶体，用无水乙醇将得到的固体重结晶，即为1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯；
S2、1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯的合成：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，先通氨气0.5h，加入200-220ml的1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯和冰醋酸溶液，在氨气的保护下，回流搅拌0.5h，溶解完毕后，迅速加入100-120ml的多聚甲醛和氢溴酸/醋酸溶液，在85℃油浴中回流反应12h，反应结束后，将反应溶液倒入1000ml的蒸馏水中，析出大量的固体，抽滤，用蒸馏水反复洗涤直至滤饼呈中性，将滤饼置于55℃下真空干燥，得淡黄色颗粒状固体，通无水乙醇将得到的固体溶解，依次用5％的碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥除去溶剂得到淡黄色固体即为1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯；
S3、MDP-PPV的合成：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，先通氨气0.5h，加入50-60ml的叔丁醇钾和精制过的无水四氢呋喃，于70℃油浴中搅拌溶解，然后缓慢滴加1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯的无水四氢呋喃溶液，溶液逐渐变为红色，颜色慢慢加深，滴加完毕后，继续加热搅拌3-4h，反应结束后在反应液中滴加10ml的蒸馏水，离心分离，得到红色固体，将该固体用四氢呋喃抽提一周，50℃真空干燥，可得聚合物MDP-PPV；
S4、配置MDP-PPV甲醇溶液：取聚合物MDP-PPV放入到真空干燥箱中干燥24h，去干燥后的聚合物MDP-PPV放入到无水乙醇中，经过24h的磁力搅拌后，通过微孔过滤器的过滤去除其中不溶物，配置MDP-PPV甲醇溶液；
S5、配置ZnOw晶须悬浮液：将5ml的表面处理后的ZnOw晶须加入到30ml的沸水中，并加入0.25ml的分散剂，在磁力搅拌下保持45-55min，使ZnOw晶须充分的分散，制成ZnOw晶须悬浮液，其中ZnOw晶须的制备方法为首先将锌粉加入到蒸馏水中，加入适量的双氧水并用电动机搅拌2-3h，然后在室温下放置72h，过滤后，在100℃干燥4-6h，便得到了预处理的锌粉，将预处理的锌粉连续加入到熔化炉的熔化池里，并在熔化池内熔化为锌液，控制熔化炉内温度为420-750℃，接着将熔化后的锌液通过锌液导管引入蒸汽发生炉的蒸发池，控制蒸汽发生炉内温度为1050℃，获得锌蒸汽，再将锌蒸汽溢出蒸发池后通过锌蒸汽导管引入氧化反应炉内，控制氧化反应炉内温度为900-1500℃，在氧化反应炉内将锌蒸汽与含氧气体接触发生氧化反应，控制氧化反应炉内反应气体条件，生成微米或纳米级的ZnOw晶须；
S6、高分子导电膜成型：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，将MDP-PPV甲醇溶液、ZnOw晶须悬浮液、甘油和脱膜剂按7:3:1:1的比例加入到烧瓶中，在转速为2000-2200r/min下在70-80℃水浴加热25-30min，接着在室温下放置3-5min后过滤后在钢板上涂膜，在80-90℃的电热恒温干燥箱中干燥20-25min后取出，然后在室温条件下放置10min，揭膜后得到高分子导电膜。
根据上述技术方案，分散剂由以下重量配比的原料制成：洗油35份、硫酸15份、甲醛20份、液碱13份、马来酰亚胺5份、3-巯基丙酸异辛酯5份、调节助剂0.4份。
根据上述技术方案，分散剂的制备方法为首先在磺化缩合釜中加给定量的洗油，开启搅拌，升温到60-70℃，滴加给定量的硫酸，时间为1h，再慢慢升温到115-120℃，抽真空，负压为0.05MPa，保温为2h，然后降温至70℃，滴加给定量的甲醛、马来酰亚胺、3-巯基丙酸异辛酯和调节助剂，时间为0.5h，加完后密闭设备，慢慢升温到80-90℃，保温3-4h，保温结束，导入中和锅，加液碱调pH为6-7，调好后导入压滤机，滤液放入70-80℃的真空干燥箱中干燥2-3h，得到分散剂。
根据上述技术方案，ZnOw晶须的表面处理方法为将ZnOw晶须加入到KH-570和硬脂酸按2:3比例配置的混合溶液中，在常温下以800-1200r/min下搅拌20-25min后，烘干。
实验例：
实验对象：将本发明实施例所制得的高分子导电膜作为实验组一，实验组二和实验组三，选取市面上质量普通的导电膜，如GOLO导电膜为对比组一。
实验目的：测试各组导电膜的厚度、电阻、断裂强度和工作温度。
实验方法：根据国家导电膜检测标准及国标GB T 13541-1992，将本实验组制得的高分子导电膜与对比组一的普通的导电膜截取试样大小的面积，采用专业仪器对各组导电膜进行厚度、电阻、断裂强度和工作温度的测试，并记录实验结果。
实验结果表：
由以上实验结果表可知，本发明的高分子导电膜具有较高的断裂强度，使用安全性好，同时电阻低，使其具有更好的导电性能，同时能适应不同的环境使用。
本发明以MDP-PPV为成膜基体，以ZnOw晶须为填料，同时添加有一定量的甘油和脱膜剂，MDP-PPV材料为典型的共轭高分子材料，由于分子主链高度共轭，使其具有良好的成膜性和加工性，采用ZnOw作为制备高分子导电膜的材料，因其为四针状三维空间结构，使其4个伸出的针状晶体部位可以十分有效的与相邻的晶须的针状部位相接触，形成良好的立体导电网络，使其具有更加良好的导电性能，ZnOw与金属粉末导电性填料相比，不存在长期使用后由于金属微粒表面形成氧化膜而导致导电性下降的问题，提升了导电膜对环境的适应性，在成膜时添加有甘油和脱膜剂，便于快速将成型的膜揭下，有效的提升了使用的方便性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.高分子导电膜加工方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯的合成：取400-600ml的氢氧化钠通过磁力搅拌和超声振荡溶于乙醇中，缓慢滴加到置于冰水浴中的不断搅拌的6-溴己酸/乙醇溶液中，滴加完毕后得到白色糊状固体，在搅拌40-45min后加入适量的蒸馏水溶解备用，在装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶里，先通入氨气30min，在氨气的保护下加入100-150ml的氢氧化钠和蒸馏水，室温下搅拌溶解完成后，再加入80-85ml的甲氧基苯酚和上述制成的备用溶液，于60℃油浴中反应22h，待反应结束后，滴加盐酸酸化，调整反应液pH为1-2，将反应液冷却至室温，烧瓶中有白色固体析出，抽滤，用蒸馏水反复洗涤滤饼至中性，与50℃下真空干燥，得到白色的针片状晶体，用无水乙醇将得到的固体重结晶，即为1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯；
S2、1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯的合成：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，先通氨气0.5h，加入200-220ml的1-甲氧基-4(5′-羧基戊氧基)苯和冰醋酸溶液，在氨气的保护下，回流搅拌0.5h，溶解完毕后，迅速加入100-120ml的多聚甲醛和氢溴酸/醋酸溶液，在85℃油浴中回流反应12h，反应结束后，将反应溶液倒入1000ml的蒸馏水中，析出大量的固体，抽滤，用蒸馏水反复洗涤直至滤饼呈中性，将滤饼置于55℃下真空干燥，得淡黄色颗粒状固体，通无水乙醇将得到的固体溶解，依次用5％的碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥除去溶剂得到淡黄色固体即为1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯；
S3、MDP-PPV的合成：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，先通氨气0.5h，加入50-60ml的叔丁醇钾和精制过的无水四氢呋喃，于70℃油浴中搅拌溶解，然后缓慢滴加1，4-二溴甲基-2-甲氧基-5(5′-羧基戊氧基)苯的无水四氢呋喃溶液，溶液逐渐变为红色，颜色慢慢加深，滴加完毕后，继续加热搅拌3-4h，反应结束后在反应液中滴加10ml的蒸馏水，离心分离，得到红色固体，将该固体用四氢呋喃抽提一周，50℃真空干燥，可得聚合物MDP-PPV；
S4、配置MDP-PPV甲醇溶液：取聚合物MDP-PPV放入到真空干燥箱中干燥24h，去干燥后的聚合物MDP-PPV放入到无水乙醇中，经过24h的磁力搅拌后，通过微孔过滤器的过滤去除其中不溶物，配置MDP-PPV甲醇溶液；
S5、配置ZnOw晶须悬浮液：将5ml的表面处理后的ZnOw晶须加入到30ml的沸水中，并加入0.25ml的分散剂，在磁力搅拌下保持45-55min，使ZnOw晶须充分的分散，制成ZnOw晶须悬浮液，其中所述ZnOw晶须的制备方法为首先将锌粉加入到蒸馏水中，加入适量的双氧水并用电动机搅拌2-3h，然后在室温下放置72h，过滤后，在100℃干燥4-6h，便得到了预处理的锌粉，将预处理的锌粉连续加入到熔化炉的熔化池里，并在熔化池内熔化为锌液，控制熔化炉内温度为420-750℃，接着将熔化后的锌液通过锌液导管引入蒸汽发生炉的蒸发池，控制蒸汽发生炉内温度为1050℃，获得锌蒸汽，再将锌蒸汽溢出蒸发池后通过锌蒸汽导管引入氧化反应炉内，控制氧化反应炉内温度为900-1500℃，在氧化反应炉内将锌蒸汽与含氧气体接触发生氧化反应，控制氧化反应炉内反应气体条件，生成微米或纳米级的ZnOw晶须；
S6、高分子导电膜成型：在装有搅拌器和冷凝器的三口烧瓶中，将MDP-PPV甲醇溶液、ZnOw晶须悬浮液、甘油和脱膜剂按7:3:1:1的比例加入到烧瓶中，在转速为2000-2200r/min下在70-80℃水浴加热25-30min，接着在室温下放置3-5min后过滤后在钢板上涂膜，在80-90℃的电热恒温干燥箱中干燥20-25min后取出，然后在室温条件下放置10min，揭膜后得到高分子导电膜。
2.根据权利要求1所述的高分子导电膜加工方法，其特征在于，所述分散剂的制备方法为首先在磺化缩合釜中加给定量的洗油，开启搅拌，升温到60-70℃，滴加给定量的硫酸，时间为1h，再慢慢升温到115-120℃，抽真空，负压为0.05MPa，保温为2h，然后降温至70℃，滴加给定量的甲醛，时间为0.5h，加完后密闭设备，慢慢升温到80-90℃，保温3-4h，保温结束，导入中和锅，加液碱调pH为6-7，调好后导入压滤机，滤液放入70-80℃的真空干燥箱中干燥2-3h，得到分散剂。
3.根据权利要求1所述的高分子导电膜加工方法，其特征在于，所述ZnOw晶须的表面处理方法为将ZnOw晶须加入到KH-570和硬脂酸按2:3比例配置的混合溶液中，在常温下以800-1200r/min下搅拌20-25min后，烘干。
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| US4190056A (en) * | 1977-10-31 | 1980-02-26 | General Medical Company | Method and means for recording sweat gland activity |
| CN101962807A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-02-02 | 北京北矿锌业有限责任公司 | 一种四针状氧化锌晶须的生产设备和方法 |
-
2019
- 2019-04-17 CN CN201910311709.6A patent/CN110041541B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4190056A (en) * | 1977-10-31 | 1980-02-26 | General Medical Company | Method and means for recording sweat gland activity |
| CN101962807A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-02-02 | 北京北矿锌业有限责任公司 | 一种四针状氧化锌晶须的生产设备和方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 一种可溶性PPV的合成方法的优化及其应用;李唐卉;《工程科技Ⅰ辑》;20130430 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN110041541A (zh) | 2019-07-23 |
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