CN110040833B - 一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化剂加入正丁醇中，搅拌，得到混合物A；(2)加入对甲氧基肉桂酸甲酯，反应，降温后加入苯肼，升温反应，冷却，通氧的条件下反应，得到混合物B；(3)调节pH后，降温后快速析出，抽滤得到褐色固体C；(4)乙醇溶液中，加入碱性试剂，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液和稳定剂，搅拌，得到固体D；(5)洗涤后干燥，得到淡黄色固体E；(6)粉碎，向其添加絮凝剂形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。本发明的制备的重金属离子捕集剂能在pH较小的酸性环境也能保证较高的锰离子去除率，并且在变化的环境中也能保证有较高的捕集产物稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，特别涉及一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法。
背景技术
电镀废水中含有Cd2+、Cr3+、Mn2+、Ni2+与Zn2+等有害离子，由于这些离子在水性环境中的高溶解性，因此均可以在食物链中富集，容易被有机体吸收，可能在人体内累积，当含量超过一定程度时，将对人体健康造成损害。电镀废水的处理方法有沉淀法、离子交换法、铁氧体法、电渗析法、吸附法、氧化还原法和生物法等，其中沉淀法具有投资少、处理成本低、操作容易掌握等特点，能承受大水量和高含量负荷冲击，可适用各类电镀废水治理。
近年来，国内外环保行业采用具有螯合功能的有机重金属离子捕集剂去除废水中的重金属离子，并进行其资源化回收利用，卓有成效。这类捕集剂能与一些重金属离子如Mn2+等发生螯合反应，生成稳定的絮状沉淀，从而达到去除重金属离子的目的，操作简单、生成的污泥不产生二次污染。
目前，现有的Mn2+重金属离子捕集剂存在在环境pH较小时的除锰去除率较低、捕集产物不稳定等缺陷，影响对于电镀废水的处理效果，因此需要研制一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，在pH较小的酸性环境也能保证较高的锰离子去除率，并且在变化的环境中也能保证有较高的捕集产物稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在pH较小的酸性环境也能保证较高的锰离子去除率，并且在变化的环境中也能保证有较高的捕集产物稳定性的，用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法。
本发明提供一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预反应：将催化剂加入有机溶剂正丁醇溶液中，搅拌20-30min，得到混合物A；
(2)合成反应：向混合物A中加入对甲氧基肉桂酸甲酯，在100-120℃的条件下反应30-40min，降温后加入苯肼，升温反应3-5h，冷却至20-25℃，继续在通氧的条件下反应24-36h，得到混合物B；
(3)析出：将混合物B用稀盐酸调节pH后，降温后加入结晶助剂，混合物B快速析出固体，经过抽滤后，得到褐色固体C；
(4)脱氢反应：将褐色固体C加入乙醇溶液中，加入碱性试剂，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液和稳定剂，高速搅拌30-50min后，得到固体D；
(5)反应后处理：将固体D经乙醇洗涤后，干燥，得到淡黄色固体E；
(6)制备混合物：将淡黄色固体E粉碎，向其添加絮凝剂形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中的甲氧基肉桂酸甲酯和苯肼的重量比为：1-1.5:1-2.2。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中的催化剂为甲醇钠和四乙酰基乙二胺重量比为：2.6-5.5：4.2-12.2的混合物。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中用稀盐酸调节pH为6-8。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中降温后的温度为0-5℃。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中的结晶助剂为二甲基异丙醇胺。采用二甲基异丙醇胺能有效提高合成中间产物析出速度，并有效提高合成中间产物的析出量，提高本制备方法目的产物的转化率。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中的碱性试剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者氢氧化钙溶液的或两种以上混合物。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中的稳定剂为二聚亚油醇异硬脂酸酯。添加二聚亚油醇异硬脂酸酯能提高本发明重金属离子捕集剂对金属离子的结合力，降低金属离子捕集剂在酸性环境下的解吸附作用，提高重金属离子捕集剂的应用领域。
作为本发明的进一步改进，步骤(6)中的絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁和聚合硫酸铝的一种或者多种的组合物。
作为本发明的进一步改进，淡黄色固体E与絮凝剂的重量比为：1-4：0.1-0.3
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用原料对甲氧基肉桂酸甲酯、苯肼和絮凝剂制备出重金属离子捕集剂，操作简单，对环境友好，制备的重金属离子捕集剂采用吸附重金属离子形成沉淀的方式去除重金属离子，便于沉降分离回收，而且本重金属离子捕集剂能用较少的使用量来有效去除废水中的重金属离子，重金属离子的去除率高，市场前景好。
2.本发明制备的重金属离子捕集剂在酸性环境下也能保证较高的锰离子去除率，并且重金属离子捕集剂与重金属离子形成的捕集产物的稳定性高，在变化的环境中也能保证重金属离子去除效率，减少了捕集产物再次污染环境的风险。
3.本发明的重金属离子捕集剂的配方中还添加有絮凝剂，絮凝剂与合成的重金属离子捕集活性成分协同作用，提高本重金属离子捕集剂的捕集产物的沉降性能，提高了沉降速度，从而大大缩短了絮体的沉降时间，提高污水净化的效率。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明的重金属离子捕集剂适用于AAO净水工艺的缺氧段工艺进行投放。
本发明披露了一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，具体实施方式如下：
实施例1
一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预反应：将甲醇钠2.6g和四乙酰基乙二胺4.2g重加入有机溶剂正丁醇溶液中，搅拌20min，得到混合物A；
(2)合成反应：向混合物A中加入1kg对甲氧基肉桂酸甲酯，在100℃的条件下反应30min，降温后加入1kg苯肼，升温反应3h，冷却至20℃，继续在通氧的条件下反应24h，得到混合物B；
(3)析出：将混合物B用稀盐酸调节pH为6后，降温0℃后加入二甲基异丙醇胺，混合物B快速析出固体，经过抽滤后，得到褐色固体C；
(4)脱氢反应：将褐色固体C加入乙醇溶液中，加入氢氧化钠溶液，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液和二聚亚油醇异硬脂酸酯，高速搅拌30min后，得到固体D；
(5)反应后处理：将固体D经乙醇洗涤后，干燥，得到淡黄色固体E；
(6)制备混合物：将淡黄色固体E粉碎，向10g淡黄色固体E中添加絮凝剂聚合氯化铝1g形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。
实施例2
一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预反应：将甲醇钠5.5g和四乙酰基乙二胺12.2g重加入有机溶剂正丁醇溶液中，搅拌30min，得到混合物A；
(2)合成反应：向混合物A中加入1.5kg对甲氧基肉桂酸甲酯，在120℃的条件下反应40min，降温后加入2.2kg苯肼，升温反应5h，冷却至25℃，继续在通氧的条件下反应36h，得到混合物B；
(3)析出：将混合物B用稀盐酸调节pH为8后，降温5℃后加入二甲基异丙醇胺，混合物B快速析出固体，经过抽滤后，得到褐色固体C；
(4)脱氢反应：将褐色固体C加入乙醇溶液中，加入氢氧化钾溶液和氢氧化钙混合液，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液和二聚亚油醇异硬脂酸酯，高速搅拌50min后，得到固体D；
(5)反应后处理：将固体D经乙醇洗涤后，干燥，得到淡黄色固体E；
(6)制备混合物：将淡黄色固体E粉碎，向40g淡黄色固体E中添加絮凝剂聚合硫酸铁和聚合硫酸铝3g形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。
实施例3
一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预反应：将甲醇钠4.0g和四乙酰基乙二胺8.5g重加入有机溶剂正丁醇溶液中，搅拌25min，得到混合物A；
(2)合成反应：向混合物A中加入1.2kg对甲氧基肉桂酸甲酯，在110℃的条件下反应35min，降温后加入1.5kg苯肼，升温反应4h，冷却至22℃，继续在通氧的条件下反应30h，得到混合物B；
(3)析出：将混合物B用稀盐酸调节pH为7后，降温3℃后加入二甲基异丙醇胺，混合物B快速析出固体，经过抽滤后，得到褐色固体C；
(4)脱氢反应：将褐色固体C加入乙醇溶液中，加入氢氧化钠溶液，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液和二聚亚油醇异硬脂酸酯，高速搅拌40min后，得到固体D；
(5)反应后处理：将固体D经乙醇洗涤后，干燥，得到淡黄色固体E；
(6)制备混合物：将淡黄色固体E粉碎，向20g淡黄色固体E中添加絮凝剂聚合氯化铝2g形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。
对比例1
一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预反应：将甲醇钠4.0g和四乙酰基乙二胺8.5g重加入有机溶剂正丁醇溶液中，搅拌25min，得到混合物A；
(2)合成反应：向混合物A中加入1.2kg对甲氧基肉桂酸甲酯，在110℃的条件下反应35min，降温后加入1.5kg苯肼，升温反应4h，冷却至22℃，继续在通氧的条件下反应30h，得到混合物B；
(3)析出：将混合物B用稀盐酸调节pH为7后，降温3℃后，混合物B快速析出固体，经过抽滤后，得到褐色固体C；
(4)脱氢反应：将褐色固体C加入乙醇溶液中，加入氢氧化钠溶液，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液和二聚亚油醇异硬脂酸酯，高速搅拌40min后，得到固体D；
(5)反应后处理：将固体D经乙醇洗涤后，干燥，得到淡黄色固体E；
(6)制备混合物：将淡黄色固体E粉碎，向20g淡黄色固体E中添加絮凝剂聚合氯化铝2g形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。
对比例2
一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预反应：将甲醇钠4.0g和四乙酰基乙二胺8.5g重加入有机溶剂正丁醇溶液中，搅拌25min，得到混合物A；
(2)合成反应：向混合物A中加入1.2kg对甲氧基肉桂酸甲酯，在110℃的条件下反应35min，降温后加入1.5kg苯肼，升温反应4h，冷却至22℃，继续在通氧的条件下反应30h，得到混合物B；
(3)析出：将混合物B用稀盐酸调节pH为7后，降温3℃后加入二甲基异丙醇胺，混合物B快速析出固体，经过抽滤后，得到褐色固体C；
(4)脱氢反应：将褐色固体C加入乙醇溶液中，加入氢氧化钠溶液，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液，高速搅拌40min后，得到固体D；
(5)反应后处理：将固体D经乙醇洗涤后，干燥，得到淡黄色固体E；
(6)制备混合物：将淡黄色固体E粉碎，向20g淡黄色固体E中添加絮凝剂聚合氯化铝2g形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。
对比例3
一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预反应：将甲醇钠4.0g和四乙酰基乙二胺8.5g重加入有机溶剂正丁醇溶液中，搅拌25min，得到混合物A；
(2)合成反应：向混合物A中加入1.2kg对甲氧基肉桂酸甲酯，在110℃的条件下反应35min，降温后加入1.5kg苯肼，升温反应4h，冷却至22℃，继续在通氧的条件下反应30h，得到混合物B；
(3)析出：将混合物B用稀盐酸调节pH为7后，降温3℃后，混合物B快速析出固体，经过抽滤后，得到褐色固体C；
(4)脱氢反应：将褐色固体C加入乙醇溶液中，加入氢氧化钠溶液，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液，高速搅拌40min后，得到固体D；
(5)反应后处理：将固体D经乙醇洗涤后，干燥，得到淡黄色固体E；
(6)制备混合物：将淡黄色固体E粉碎，向20g淡黄色固体E中添加絮凝剂聚合氯化铝2g形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。
并上述方法采用实施例1-3以及对比例1-3中制备的重金属离子捕集剂进行测试，采用实验方法测定锰离子的去除率和捕集产物的稳定性，结果见表1和表2：
测定锰离子去除率的试验方法：
称取一定量无水氯化锰，配制成含Mn2+100mg/L的模拟废水溶液。分别取50ml含Mn2 +的模拟废水，装入8个100ml的烧杯中，在不同条件下投加试样，以搅拌速度300r/min搅拌一定时间后，静置20min，用0.45μm的滤膜进行过滤，采用ICP-MS测定清液中的残余锰离子质量浓度。废水中Mn2+去除率yMn计算公式为：yMn＝(ρ0-ρt)/ρ0×100％，式中，ρ0为原废水中锰离子质量浓度，mg/l；ρt为t时刻后废水中残余锰离子质量浓度，mg/l；
测定捕集产物在环境条件变化时的稳定性的试验方法：
取Mn2+浓度为200mg/L的废水，分别按化学计量加入各试样，获得沉淀物。将沉淀物在40℃下干燥，分别置于pH＝3，5，7，9溶液中，控制液体与固体的重量比为10，搅拌6h后过滤，测定各滤液中Mn2+浓度，观察捕集产物在不同pH条件下的浸出量，该方法可用于评价捕集产物在环境条件变化时的稳定性。
表1不同pH环境下Mn2+去除率(％)
表2捕集产物的稳定性测试(Mn2+释放量mg·kg-1)
表1和表2中实施例1、实施例2和实施例3是改变配方用量所呈现的各项测试结果，可以得出，在一定范围内，配方用量的增加，除锰离子的性能和捕集产物的稳定性呈现提高的趋势，从上表1中可以看出，实施例1-3的各项性能优于对比例1-3；
并且实施例1-3在pH为2的条件下的除锰离子的效果明显优于对比例1和对比例3。
表1中的实施例3在pH为2的条件下锰离子的去除率远高于对比例3的锰离子去除率，说明本发明制备出的重金属离子捕集剂能在酸性环境下高效去除锰离子。
表2中的实施例3和对比例2验证了本发明的技术效果：添加二聚亚油醇异硬脂酸酯能提高本发明重金属离子捕集剂对金属离子的结合力，降低金属离子捕集剂在酸性环境下的解吸附作用。
以上对本发明所提供的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）预反应：将催化剂加入有机溶剂正丁醇溶液中，搅拌20-30min，得到混合物A，所述催化剂为甲醇钠和四乙酰基乙二胺重量比为：2.6-5.5：4.2-12.2的混合物；
（2）合成反应：向混合物A中加入对甲氧基肉桂酸甲酯，在100-120℃的条件下反应30-40min，降温后加入苯肼，升温反应3-5h，冷却至20-25℃，继续在通氧的条件下反应24-36h，得到混合物B；
（3）析出：将混合物B用稀盐酸调节pH后，降温后加入结晶助剂，混合物B快速析出固体，经过抽滤后，得到褐色固体C；
（4）脱氢反应：将褐色固体C加入乙醇溶液中，加入碱性试剂，搅拌溶解后，再加入饱和的硫酸铜溶液和稳定剂，高速搅拌30-50min后，得到固体D；
（5）反应后处理：将固体D经乙醇洗涤后，干燥，得到淡黄色固体E；
（6）制备混合物：将淡黄色固体E粉碎，向其添加絮凝剂形成固体组合物F，固体组合物F为目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的甲氧基肉桂酸甲酯和苯肼的重量比为：1-1.5:1-2.2。
3.根据权利要求1所述的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用稀盐酸调节pH为6-8。
4.根据权利要求1所述的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中降温后的温度为0-5℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的结晶助剂为二甲基异丙醇胺。
6.根据权利要求1所述的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的碱性试剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者氢氧化钙溶液的一种或两种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的稳定剂为二聚亚油醇异硬脂酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁和聚合硫酸铝的一种或者多种的组合物。
9.根据权利要求1或者8所述的一种用于电镀废水的重金属离子捕集剂的制备方法，其特征在于：所述淡黄色固体E与絮凝剂的重量比为：1-4：0.1-0.3。
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