CN110040722A - 一种制备石墨烯气泡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备石墨烯气泡的方法，所述方法包括以下步骤：(1)在不使用溶剂清洗基底的表面的情况下，仅通过氧等离子体清洗基底的表面；(2)用胶带机械解理石墨，将胶带上的石墨贴附到步骤(1)中制得的等离子体清洗的基底表面上，得到胶带‑石墨‑基底材料，于110～140℃下热处理1～10分钟；和(3)将步骤(2)中制得的热处理后的胶带‑石墨‑基底材料浸入液氮中冷却，取出后随即从基底上剥离胶带，从而在基底上制得石墨烯气泡。本发明方法可以简单、快速、高效的得到大量的石墨烯气泡，进而可以降低科研成本，提高科研效率。

Description

一种制备石墨烯气泡的方法
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯气泡的方法。
背景技术
自2004年首次在实验室制备出石墨烯以来，由于其良好的机械、电子、热力学、光学特性，石墨烯在广泛的领域都拥有巨大的应用前景。石墨烯气泡作为一种特殊的结构，被广泛用来研究石墨烯的力学、热学和光学等基本物理性质。
目前石墨烯气泡的制备方法主要包括以下几种：
1.通过将基底进行图案化加工，在基底上制备出一系列直径5～10微米的孔阵列，然后将石墨烯通过机械解理的办法转移到孔阵列上，或者将化学气相沉积法制备的石墨烯转移到这种带有孔阵列的基底上。通过调节孔内外的气压差，实现石墨烯气泡尺寸的控制。Bunch等人在相关领域开展了一系列的工作(例如，Nano Lett.,8,2458-2462,2008)。这种制备方法过程繁琐，并且需要通过调控孔内外气压差来得到石墨烯的气泡结构。
2.通过外延生长在Pt(111)基底上生长石墨烯，这种方法得到的石墨烯气泡尺寸在几个纳米的量级，其产生的赝磁场可以高达300特斯拉(Science 329,544,2010)。然而该方法强烈依赖于金属晶体，需要在高质量的金属单晶上制备，对仪器和设备的要求非常高。同时，制备的气泡结构的尺寸非常小，不利于其他研究手段对石墨烯的性质进行探索。
3.将石墨烯转移到其他原子级平整的层状材料表面的过程中，也会产生气泡结构(Nature Communication,7,12587,2016)，但是这种方法制备的气泡位置非常随机，产率不高，并且由于步骤较多难以控制。
因此，仍需要提供一种制备石墨烯气泡的方法。
发明内容
因此，本发明的目的是针对现有的石墨烯气泡制备方法工艺繁琐、低效、高成本、高能耗等不足，提供一种制备石墨烯气泡的方法，该方法可以简单、快速、高效的得到大量的石墨烯气泡，进而可以降低科研成本，提高科研效率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明提供了一种制备石墨烯气泡的方法，包括以下步骤：
(1)在不使用溶剂清洗基底的表面的情况下，仅通过氧等离子体清洗基底的表面；
(2)用胶带机械解理石墨，将胶带上的石墨贴附到步骤(1)中制得的氧等离子体清洗的基底表面上，得到胶带-石墨-基底材料，于110～140℃下热处理1～10分钟；和
(3)将步骤(2)中制得的热处理后的胶带-石墨-基底材料浸入液氮中冷却，取出后随即从基底上剥离胶带，从而在基底上制得石墨烯气泡。
本发明中，基底的固体表面吸附着气体分子和其他有机物质，在不使用溶剂清洗基底的表面的情况下，仅通过氧等离子体清洗基底的表面，氧等离子体清洗可以增强基底的吸附效果。当解理得到的石墨层接触基底表面时，在外力按压和加热的操作下，可增加石墨(烯)-基底界面处的相互作用，使石墨烯薄膜和基底之间的吸附力大于石墨烯薄膜间的范德华力，使石墨烯可以更好的贴附在基底上。同时由于整个过程是在大气环境下进行的，基底和石墨(烯)表面不可避免的还是会吸附少量的气体分子，基底表面的气体分子部分从石墨烯-基底界面处逸散(加热可加速其逸散过程)，部分气体分子在石墨烯和基底的界面出相互聚集。将加热后的胶带-石墨-基底材料迅速放入液氮的过程中，相互作用的气体分子在冻结的过程中聚集到一起，当再次升到室温的时候气体分子再次成气态，从而产生石墨烯的气泡结构。
优选地，在本发明提供的方法中，所述基底为SiO2/Si基底、蓝宝石基底、玻璃基底或石英基底。
优选地，在本发明提供的方法中，所述步骤(1)中采用氧等离子体清洗基底的表面是为了去除基底表面上的杂质，特别是杂质分子层。在一些具体实施方案中，所述步骤(1)中采用氧等离子体清洗基底表面在如下条件下进行：气流量为20～50sccm，功率为50～100W。
优选地，在本发明提供的方法中，所述步骤(2)中热处理的温度和时间会影响气泡的密度。温度越高，气体分子越容易从界面脱附，越容易气泡产生；时间越长，产生的气泡越多。然而，温度越高，会有较多的残胶留在基底上；同样地，步骤(2)中热处理的时间越长，残胶越多。在一些实施方案中，步骤(2)中的热处理采用的温度为115～120℃，时间为2～3分钟。
优选地，在本发明提供的方法中，所述步骤(3)中胶带-石墨-基底材料在液氮中冷却的时间为1～10秒，更优选为5～10秒。
优选地，在本发明提供的方法中，所述石墨烯气泡的尺寸为2～40微米。
与之前制备石墨烯气泡的方法相比，本发明利用石墨(烯)和基底之间的气体分子作为制备气泡的载体，无需对基底进行额外的图案化处理，也不需要超高真空设备，制备成本相对较低，且能耗低。同时，该方法制备石墨烯气泡时，基底不需要在溶剂中进行超声清洗，所需设备较少，时间短，步骤少，容易实现，因此单位时间制备效率高。在气泡尺寸上，本发明制备出的气泡尺寸在几到几十微米直径，与普通方法相比，在尺寸上提高了十到一千倍。此外，本发明方法制得的石墨烯气泡大小均匀，分布密度大，科研价值高。
由于石墨烯气泡可改变石墨烯薄膜的电子能带结构，本发明可用于研究石墨烯单层的机械特性、弹性，单层薄膜中碳分子的相互作用、薄膜弹性，以及石墨烯单层之间和石墨烯单层与基底之间的粘附力等表、界面特性，是研究石墨烯本征物性的重要模型。将为研究石墨烯单层、多层的不同性质带来新的发现和思路。
石墨烯气泡可以作为一个微观化学反应环境，为观察分子及原子层面的化学反应提供了新的思路。
石墨烯气泡可以等效为一种光学棱镜，从而在纳米光学领域有重要的潜在应用。
石墨烯气泡处是应力集中的区域，气泡上的碳碳键比平面上的碳碳键化学活性要高，这些地方的原子将优先参加化学反应或者催化过程，因此石墨烯气泡可以实现对石墨化学反应活性的调节，未来将会在一些特殊化学制备过程中有重要应用。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1是石墨烯气泡结构图；其中，图1(a)是石墨烯气泡的示意图，图1(b)是石墨烯气泡的光学显微镜照片；
图2是石墨烯气泡的原子力显微镜成像图；其中，图2(a)和(b)是半球形石墨烯气泡的二维和三维图像，图2(c)和(d)是三角形石墨烯气泡的二维和三维图像；
图3是石墨烯气泡的拉曼光谱成像；和
图4是石墨烯气泡的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
(1)将2cm×2cm的二氧化硅-硅基底材料在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗3分钟，以去除环境吸附的杂质，其中，等离子体发生器的气流量20sccm，功率为100W。
(2)用胶带机械解理天然石墨，得到一个新鲜的石墨表面，随即将胶带上的石墨迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在120℃的热板上加热2分钟。
(3)将步骤(2)中制得的胶带-石墨-基底材料放入液氮中5秒，取出并快速剥离胶带完成解理，即可在基底表面得到石墨烯气泡结构。
图1显示了石墨烯气泡的示意图和光学显微镜图片，气体分子包覆在石墨烯气泡里面，石墨烯的气泡在光学显微镜下出现牛顿环。
图2显示了不同结构的石墨烯气泡。
图3显示了石墨烯气泡的直径尺寸，图3a、b、c和d中显示的石墨烯气泡的直径分别为3.2μm、10μm、19μm和25μm。
图4是石墨烯气泡的拉曼光谱，表明气泡处仍然具有石墨烯晶格特征振动的性质。
实施例2
(1)将2cm×2cm的蓝宝石基底材料在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗3分钟，以去除环境吸附的杂质，其中，等离子体发生器的气流量50sccm，功率为50W。
(2)用胶带机械解理天然石墨，得到一个新鲜的石墨表面，随即将胶带上的石墨迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在115℃的热板上加热3分钟。
(3)将步骤(2)中制得的胶带-石墨-基底材料放入液氮中5秒，取出并快速剥离胶带完成解理，即可在基底表面得到石墨烯气泡结构。
石墨烯气泡的光学显微镜下出现牛顿环。通过拉曼光谱观察石墨烯气泡的直径，多数气泡的直径为约10-20μm，个别的可达约40μm。同时，石墨烯气泡的拉曼光谱表明气泡处仍然具有石墨烯晶格特征振动的性质。
实施例3
(1)将2cm×2cm的石英基底在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗3分钟，以去除环境吸附的杂质，其中，等离子体发生器的气流量50sccm，功率为50W。
(2)用胶带机械解理天然石墨，得到一个新鲜的石墨表面，随即将胶带上的石墨迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在115℃的热板上加热3分钟。
(3)将步骤(2)中制得的胶带-石墨-基底材料放入液氮中5秒，取出并快速剥离胶带完成解理，即可在基底表面得到石墨烯气泡结构。
石墨烯气泡的光学显微镜下出现牛顿环。通过拉曼光谱观察石墨烯气泡的直径，多数气泡的直径为约10-20μm，个别的可达约40μm。同时，石墨烯气泡的拉曼光谱表明气泡处仍然具有石墨烯晶格特征振动的性质。
实施例4
(1)将2cm×2cm的玻璃基底在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗3分钟，以去除环境吸附的杂质，其中，等离子体发生器的气流量50sccm，功率为50W。
(2)用胶带机械解理天然石墨，得到一个新鲜的石墨表面，随即将胶带上的石墨迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在115℃的热板上加热3分钟。
(3)将步骤(2)中制得的胶带-石墨-基底材料放入液氮中8秒，取出并快速剥离胶带完成解理，即可在基底表面得到石墨烯气泡结构。
石墨烯气泡的光学显微镜下出现牛顿环。通过拉曼光谱观察石墨烯气泡的直径，多数气泡的直径为约10-20μm，个别的可达约40μm。同时，石墨烯气泡的拉曼光谱表明气泡处仍然具有石墨烯晶格特征振动的性质。
实施例5
(1)将2cm×2cm的SiO2/Si基底材料在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗3分钟，以去除环境吸附的杂质，其中，等离子体发生器的气流量50sccm，功率为50W。
(2)用胶带机械解理天然石墨，得到一个新鲜的石墨表面，随即将胶带上的石墨迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在110℃的热板上加热3分钟。
(3)将步骤(2)中制得的胶带-石墨-基底材料放入液氮中6秒，取出并快速剥离胶带完成解理，即可在基底表面得到石墨烯气泡结构。
石墨烯气泡的光学显微镜下出现牛顿环。通过拉曼光谱观察石墨烯气泡的直径，多数气泡的直径为约10-20μm，个别的可达约40μm。同时，石墨烯气泡的拉曼光谱表明气泡处仍然具有石墨烯晶格特征振动的性质。
实施例6
(1)将2cm×2cm的SiO2/Si基底材料在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗3分钟，以去除环境吸附的杂质，其中，等离子体发生器的气流量50sccm，功率为50W。
(2)用胶带机械解理天然石墨，得到一个新鲜的石墨表面，随即将胶带上的石墨迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在140℃的热板上加热3分钟。
(3)将步骤(2)中制得的胶带-石墨-基底材料放入液氮中2秒，取出并快速剥离胶带完成解理，即可在基底表面得到石墨烯气泡结构。
石墨烯气泡的光学显微镜下出现牛顿环。通过拉曼光谱观察石墨烯气泡的直径，多数气泡的直径为约10-20μm，个别的可达约40μm。同时，石墨烯气泡的拉曼光谱表明气泡处仍然具有石墨烯晶格特征振动的性质。
实施例7
(1)将2cm×2cm的SiO2/Si基底材料在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗3分钟，以去除环境吸附的杂质，其中，等离子体发生器的气流量50sccm，功率为50W。
(2)用胶带机械解理天然石墨，得到一个新鲜的石墨表面，随即将胶带上的石墨迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在140℃的热板上加热3分钟。
(3)将步骤(2)中制得的胶带-石墨-基底材料放入液氮中1秒，取出并快速剥离胶带完成解理，即可在基底表面得到石墨烯气泡结构。
石墨烯气泡的光学显微镜下出现牛顿环。通过拉曼光谱观察石墨烯气泡的直径，多数气泡的直径为约10-20μm，个别的可达约40μm。同时，石墨烯气泡的拉曼光谱表明气泡处仍然具有石墨烯晶格特征振动的性质。
实施例8
(1)将2cm×2cm的SiO2/Si基底材料在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗3分钟，以去除环境吸附的杂质，其中，等离子体发生器的气流量50sccm，功率为50W。
(2)用胶带机械解理天然石墨，得到一个新鲜的石墨表面，随即将胶带上的石墨迅速贴附于步骤(1)中制得的基底材料表面，并在140℃的热板上加热3分钟。
(3)将步骤(2)中制得的胶带-石墨-基底材料放入液氮中10秒，取出并快速剥离胶带完成解理，即可在基底表面得到石墨烯气泡结构。
石墨烯气泡的光学显微镜下出现牛顿环。通过拉曼光谱观察石墨烯气泡的直径，多数气泡的直径为约10-20μm，个别的可达约40μm。同时，石墨烯气泡的拉曼光谱表明气泡处仍然具有石墨烯晶格特征振动的性质。

Claims (7)

1.一种制备石墨烯气泡的方法，包括以下步骤：
(1)在不使用溶剂清洗基底的表面的情况下，仅通过氧等离子体清洗基底的表面；
(2)用胶带机械解理石墨，将胶带上的石墨贴附到步骤(1)中制得的氧等离子体清洗的基底表面上，得到胶带-石墨-基底材料，于110～140℃下热处理1～10分钟；和
(3)将步骤(2)中制得的热处理后的胶带-石墨-基底材料浸入液氮中冷却，取出后随即从基底上剥离胶带，从而在基底上制得石墨烯气泡。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基底为SiO2/Si基底、蓝宝石基底、玻璃基底或石英基底。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中采用氧等离子体清洗在如下条件下进行：气流量为20～50sccm，功率为50～100W。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的热处理采用的温度为115～120℃，时间为2～3分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)中的胶带-石墨-基底材料在液氮中冷却的时间为1～10秒。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)中的胶带-石墨-基底材料在液氮中冷却的时间为5～10秒。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨烯气泡的尺寸为2～40微米。
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