CN110040703B - 一种羟基化黑磷量子点水基溶液的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于新型纳米材料技术领域的一种羟基化黑磷量子点水基溶液的制备方法和应用。具体包括以下步骤：(1)将醇类有机溶剂加入黑磷中，经球磨、离心分离取上清液；(2)将步骤(1)所得上清液离心分离或旋转蒸发后，向所得沉淀物中加入水或醇水混合物，得到羟基化黑磷量子点水基溶液。本发明所制备羟基化黑磷量子点水溶液具有超低的摩擦系数和高抗磨性；能应用于制备薄膜晶体管材料、电池的负极材料、柔性显示材料、LED材料、光开关材料、生物传感器材料、光动力治疗试剂或光热治疗试剂、水基润滑液。

Description

一种羟基化黑磷量子点水基溶液的制备方法和应用
技术领域
本发明属于新型纳米材料技术领域，特别涉及一种羟基化黑磷量子点水基溶液的制备方法和应用。
背景技术
磷有红磷、白磷和黑磷三种常见的同素异形体，其中黑磷的形态最为稳定。黑磷具有与石墨类似的天然片层结构，层内由sp3杂化的磷原子以蜂窝状的褶皱形式连接，层与层之间以弱范德华力相连。黑磷独特的结构使其具有良好的光电转化效率、较高的电子迁移率和极好的生物相容性，在薄膜晶体管、光电探测、光控电子元件、电致发光领域、生物医学领域都具有很好的应用前景，然而，黑磷在润滑领域的应用研究还相对较少；目前存在的润滑产品摩擦系数普遍在0.1左右，开发更低摩擦系数润滑液产品对降低能源消耗和资源浪费具有重要意义。
目前，黑磷的价格仍十分昂贵，主要原因是制备条件苛刻，工艺成本高。黑磷的传统制备方法是采用白磷或红磷为原料，在高温(高于200℃)高压(高于1.2GPa)下反应制备。直到2007年才出现关于使用矿化剂催化，在低压条件制备黑磷的报道，被称为“矿化法”。矿化法在制备中需要采用Au、Sn和SnI4作为矿化剂，虽然使黑磷的制备成本有所降低，但是仍高于作为润滑剂使用的成本要求，进一步降低黑磷的生产成本仍是重要任务之一。
目前，黑磷量子点主要采用超声剥离法或溶剂热法制备，这些方法的特点是耗时耗能、操作繁琐，且黑磷量子点的产率很低，同时，所制备的黑磷量子点极易发生退化，从而限制了黑磷量子点进一步的发展应用。
综上，目前存在的主要问题是：1)需开发摩擦系数低的润滑液，黑磷具有巨大应用潜力；2)黑磷的制备成本偏高，急需开发低成本制备工艺；3)尚缺少低成本、高产率的黑磷量子点制备方法；4)黑磷量子点的稳定性有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羟基化黑磷量子点水基溶液的制备方法和应用，具体技术方案如下：
一种羟基化黑磷量子点水基溶液的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将醇类有机溶剂加入黑磷粉末中，经球磨、离心分离取上清液；
(2)将步骤(1)所得上清液离心分离或旋转蒸发后，向所得沉淀物中加入水或醇水混合物，得到羟基化黑磷量子点水基溶液。
所述步骤(1)中黑磷粉末为以红磷为原料，在惰性气氛下高速球磨得到的超细黑磷粉末；
或者，所述步骤(1)中黑磷粉末为以黑磷块体和/或黑磷晶体粉末为原料，在惰性气氛下球磨得到的超细黑磷粉末。
所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气。
所述球磨或高速球磨在现有技术中能实现球磨或高速球磨的装置中进行，如在高能球磨罐中进行。
以红磷为原料制备超细黑磷粉末的过程中，所述红磷纯度大于98.5％，粒径为0.1～50μm；球磨过程中，钢球和红磷的质量比为20:1～50:1；球磨机转速为600～1200rpm，球磨时间为2～48h。
以黑磷块体和/或黑磷晶体粉末为原料制备超细黑磷粉末的过程中，所述黑磷块体和/或黑磷晶体粉末为商购，球磨速度为200rpm。
所述步骤(1)中醇类有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、苯甲醇中的一种或几种；黑磷粉末与醇类有机溶剂质量比为1:10～1:50。
所述醇类有机溶剂优选为分析纯。
所述步骤(1)中球磨在惰性气氛下进行，球磨转速为600～1200rpm，球磨时间为4～12h；一方面进一步细化黑磷粉末，另一方面对黑磷进行羟基化修饰。
本发明球磨过程所需的惰性气氛优选为氮气、氩气或氦气；球磨过程密封，以保证球磨粉末完全在保护性气体中。
所述步骤(1)中离心分离转速为7000～10000rpm，以去除大颗粒沉积物。
所述步骤(2)中离心分离转速为12000～15000rpm，旋转蒸发温度为40～80℃；离心分离或旋转蒸发的目的是分离羟基化黑磷量子点和醇类有机溶剂，以得到羟基化黑磷量子点。
所述步骤(2)中水为去离子水；所述醇水混合物中醇包括分子量为400～100的聚乙二醇、乙二醇、1,3-丙二醇、异丙醇中的一种或几种；所述羟基化黑磷量子点水基溶液中羟基化黑磷量子点、醇和去离子水的比例的质量比为(0.01～0.1):(5～20):(70～90)。
所述制备方法制备的羟基化黑磷量子点水基溶液，羟基化黑磷量子点在溶液中稳定分散，粒径为2～9nm，羟基通过与黑磷表面悬键形成P-OH键修饰在黑磷量子点表面。
所述制备方法制备的羟基化黑磷量子点水基溶液的应用，所述羟基化黑磷量子点水基溶液用于制备薄膜晶体管材料、电池的负极材料、柔性显示材料、LED材料、光开关材料、生物传感器材料、光动力治疗试剂或光热治疗试剂、水基润滑液。
所述羟基化黑磷量子点水基溶液用作水基润滑液使用，稳定摩擦系数≤0.01。
本发明的有益效果为：
(1)本发明中选用红磷粉末为初始原料，在密封球磨罐内，通过磨球的高速碰撞、剪切，促使红磷转化为黑磷，具有工艺简单，成本低廉，易于推广的优势；整个制备方法原料简单易得，成本低廉，绿色环保，便于推广应用。
(2)本发明采用高能球磨法所制备黑磷粉末和富含醇类有机溶剂混合后进行二次高速球磨，替代常用的超声分散剥离方法，一方面可以通过高速球磨实现对黑磷粉末的细化，提高黑磷量子点的产率，另一方面可以通过醇类的羟基实现对黑磷量子点表面的羟基化修饰，提高黑磷量子点在水中的分散均匀性和稳定性。
(3)本发明所制备羟基化黑磷量子点水溶液具有超低的摩擦系数和高抗磨性，稳定摩擦系数≤0.01，最小摩擦系数可达到0.0017。
附图说明
附图1为实施例1步骤(3)所得羟基化黑磷量子点有机溶液数码照片；
附图2为红磷原粉末和实施例1步骤(1)高能球磨所得到粉末的XRD图谱；
附图3为实施例1步骤(4)所得羟基化黑磷量子点的TEM照片，内插图为羟基化黑磷量子点的HRTEM照片；
附图4为实施例1步骤(4)所得羟基化黑磷量子点AFM高度照片；
附图5为实施例1步骤(4)所得羟基化黑磷量子点的拉曼光谱；
附图6为实施例1制备的羟基化黑磷量子点水基溶液的摩擦系数随时间的变化曲线；
附图7为实施例2步骤(3)所得羟基化黑磷量子点有机溶液数码照片。
具体实施方式
本发明提供了一种羟基化黑磷量子点水基溶液的制备方法和应用，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
按照下述步骤制备羟基化黑磷量子点水基溶液：
(1)称取纯度为99％，平均粒径为7μm红磷粉末(价格约1.8元/克)2克放入高能球磨罐球磨，球料比为30:1，在球磨罐中通入氮气后进行密封，随后开始进行球磨，球磨转速为800rpm，每球磨1h球磨机暂停20min，球磨时间为24h；得到超细黑磷粉末。
(2)球磨结束后，在通有氮气的手套箱中打开球磨罐，加入30g无水乙醇，在球磨罐中通入氮气后进行密封，然后放入球磨机，开始第二阶段球磨，球磨转速为600rpm，球磨时间为6h；高速球磨过程中，乙醇实现对黑磷粉末的羟基化修饰。
(3)球磨结束后，球磨罐静止1h，然后对所制备溶液在10000rpm下进行离心分离，取上层清液，得到羟基化黑磷量子点有机溶液。
(4)将步骤(3)所得羟基化黑磷量子点的乙醇溶液转移至圆底烧瓶中，安装于旋转蒸发仪上，在40℃下对乙醇进行旋转蒸发，获得粉末产物，即羟基化黑磷量子点。
(5)以去离子水和乙二醇质量比为5:1配置基础溶液，随后将步骤(4)所得羟基化黑磷量子点溶于基础溶液中，超声分散后，获得羟基化黑磷量子点水基溶液。
图1为步骤(3)所得羟基化黑磷量子点有机溶液，颜色为黄褐色；可以看出，黑磷量子点在溶液中分散均匀。
图2为红磷原粉末和步骤(1)高能球磨所得超细黑磷粉末的XRD图谱，内插图为红磷粉末和黑磷粉末的数码照片；球磨后粉末中检测到了黑磷物相，未检测到其余物相的峰，表明通过高能球磨法可以由红磷制备黑磷，大大降低了黑磷的生产成本。
图3为步骤(4)所得羟基化黑磷量子点的透射电子显微镜(TEM)照片，内插图为羟基化黑磷量子点的高分辨透射电镜(HRTEM)照片；图4为步骤(4)所得羟基化黑磷量子点原子力显微镜(AFM)高度照片；图5为步骤(4)所得羟基化黑磷量子点的拉曼光谱。
对步骤(5)所得羟基化黑磷量子点水基溶液进行摩擦系数检测，磨球为4.76mm氮化硅小球，对磨副为石英玻璃。图6所示为所制备羟基化黑磷量子点水基溶液的摩擦系数随时间的变化曲线，由图6可见，摩擦系数初始值大于0.15，经过小于400秒的跑和期后，摩擦系数逐渐降低并趋于稳定，稳定摩擦系数小于0.01，最低达到0.0017，表明该润滑液具有极低的摩擦系数。
实施例2
按照下述步骤制备羟基化黑磷量子点水基溶液：
(1)称取纯度为99％，平均粒径为7μm红磷粉末(价格约1.8元/克)2克放入高能球磨罐球磨，球料比为30:1，在球磨罐中通入氮气后进行密封，随后开始进行球磨，球磨转速为800rpm，每球磨1h球磨机暂停20min，球磨时间为30h；得到超细黑磷粉末。
(2)球磨结束后，在通有氮气的手套箱中打开球磨罐，加入30g乙二醇和乙醇以质量比1:1混合的溶液，在球磨罐中通入氮气后进行密封，然后放入球磨机，开始第二阶段球磨，球磨转速为800rpm，球磨时间为6h；高速球磨过程中，乙醇实现对黑磷粉末的羟基化修饰。
(3)球磨结束后，球磨罐静止1h，然后对所制备溶液在7000rpm下进行离心分离，取上层清液，得到羟基化黑磷量子点有机溶液，颜色呈深黄褐色；具体如图7所示，相比于实施例1，颜色更深，黑磷量子点浓度高于实施例1。
(4)将步骤(3)所得羟基化黑磷量子点有机溶液在12000rpm下进行离心分离，获得羟基化黑磷量子点。
(5)向步骤(4)所得羟基化黑磷量子点中添加去离子水，超声分散后配置羟基化黑磷量子点水基溶液。
经测试，所制备羟基化黑磷量子点在水溶液中分散均匀，稳定摩擦系数小于0.01，最低达到0.0024。
实施例3
采用商购黑磷块体和黑磷晶体粉末同样可以制备羟基化黑磷量子点，具体可按照下述步骤制备羟基化黑磷量子点水基溶液：
(1)称取1g商购的黑磷晶体粉末，放入高能球磨罐球磨，球磨罐中通入氮气后进行密封，随后开始进行球磨，球磨转速为200rpm，球磨2h，得到超细黑磷粉末。
(2)第一阶段球磨结束后，在通有氮气的手套箱中打开球磨罐，加入30g无水乙醇，在球磨罐中通入氮气后进行密封，然后放入球磨机，开始第二阶段球磨，球磨转速为600rpm，球磨时间为6h；高速球磨过程中，乙醇实现对黑磷粉末的羟基化修饰。
(3)球磨结束后，球磨罐静止1h，然后对所制备溶液在10000rpm下进行离心分离，取上层清液，得到羟基化黑磷量子点有机溶液。
(4)将步骤(3)所得羟基化黑磷量子点有机溶液转移至圆底烧瓶中，安装于旋转蒸发仪上，在40℃下对乙醇进行旋转蒸发，获得粉末产物，即羟基化黑磷量子点。
(5)以去离子水和乙二醇质量比为5:1配置基础溶液，随后将步骤(4)所得羟基化黑磷量子点溶于基础溶液中，超声分散后，获得羟基化黑磷量子点水基溶液。
经测试，所制备的羟基化黑磷量子点水基溶液中羟基化黑磷量子点分散均匀，稳定摩擦系数小于0.01。

Claims (8)

1.一种羟基化黑磷量子点水基溶液的制备方法，其特征在于，包括步骤：
（1）将原料进行球磨得到黑磷粉末，然后将醇类有机溶剂加入黑磷粉末中，经二次球磨、离心分离取上清液；所述醇类有机溶剂包括甲醇、乙醇、苯甲醇中的一种或几种；
（2）将步骤（1）所得上清液离心分离或旋转蒸发后，向所得沉淀物中加入水或醇水混合物，得到羟基化黑磷量子点水基溶液；
所述羟基化黑磷量子点在水基溶液中稳定分散，粒径为2~9 nm，羟基通过与黑磷表面悬键形成P-OH键修饰在黑磷量子点表面；
所述羟基化黑磷量子点水基溶液用作水基润滑液使用，稳定摩擦系数≤0.01。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中黑磷粉末为以红磷为原料，在惰性气氛下采用高速球磨得到的超细黑磷粉末；
或者，所述步骤（1）中黑磷粉末为以黑磷块体和/或黑磷晶体粉末为原料，在惰性气氛下球磨得到的超细黑磷粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以红磷为原料制备超细黑磷粉末的过程中，所述红磷纯度大于98.5%，粒径为0.1~50μm，钢球和红磷的质量比为20:1~50:1；球磨机转速为600~1200 rpm，球磨时间为2~48 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）黑磷粉末与醇类有机溶剂质量比为1:10~1:50。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨在惰性气氛下进行，球磨转速为600~1200 rpm，球磨时间为4~12 h；所述离心分离转速为7000~10000 rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中离心分离转速为12000~15000 rpm，旋转蒸发温度为40~80℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水为去离子水；醇水混合物中醇包括分子量为400~100的聚乙二醇、乙二醇、1,3-丙二醇、异丙醇中的一种或几种；所述羟基化黑磷量子点水基溶液中羟基化黑磷量子点、醇和去离子水的质量比为(0.01~0.1) : (5~20) : (70~90)。
8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备的羟基化黑磷量子点水基溶液的应用。
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Black Phosphorus Revisited: A Missing Metal-Free Elemental Photocatalyst for Visible Light Hydrogen Evolution;Xianjun Zhu et al;《Advanced Materials》;20171231;全文 *
Black phosphorus: an efficient co-catalyst for charge separation and enhanced photocatalytic hydrogen evolution;Jiahao Wu et al;《J.Mater.Sci》;20180820;第53卷;全文 *
Caixia Sun et al.One-pot solventless preparation of PEGylated black phosphorus nanoparticles for photoacoustic imaging and photothermal therapy of cancer.《Biomaterials》.2016,第91卷2.2节、第83页右栏第2段、第84节左栏. *
Facile preparation of NH2-functionalized black phosphorene for the electrocatalytic hydrogen evolution reaction;Lianyi Shao et al;《Journal of Materials Chemistry A》;20180129;第8卷;全文 *
One-pot solventless preparation of PEGylated black phosphorus nanoparticles for photoacoustic imaging and photothermal therapy of cancer;Caixia Sun et al;《Biomaterials》;20160317;第91卷;2.2节、第83页右栏第2段、第84节左栏 *
Superlubricity of Black Phosphorus as Lubricant Additive;Wei Wang et al;《ACS Applied Materials & Interfaces》;20181113;第10卷;结论部分 *

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