CN110034293A - 一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法。本发明公开了一种锂离子电池三元正极材料包覆改性的方法，属于新能源锂离子电池正极材料技术领域。本发明所述方法为：先制备粘结剂‑氧化石墨烯，然后把三元正极材料和粘结剂‑氧化石墨烯在溶液中混合均匀，再往溶液中流加入锰盐及沉淀剂。反应完全后将得到的产物进行洗涤、抽滤、干燥、混锂和研磨，然后进行煅烧，即得到包覆了LiMn2O4的锂离子电池三元正极材料。本发明所述方法制备的锂离子电池三元正极材料，其表面LiMn2O4包覆均匀，且利用LiMn2O4的高稳定性能，可提高材料的热稳定性和其与电解液在高电压下的稳定性，制备出的材料具有更好的比容量、倍率性能和循环性能。

Description

一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料制备领域，具体涉及一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法。
技术背景
目前锂离子电池在电动汽车领域得到广泛应用。但是，锂离子电池的比容量、能量密度及安全性等还无法满足电动汽车发展的需要，而限制锂离子电池能量密度的瓶颈是正极材料.因此开发具有高能量密度的正极材料已成为锂离子电池研究的热点和难点。
三元正极材料因具有理论容量高、原料价格低廉、环境友好等优点，被认为是下一代最具潜力的正极材料之一。但是三元正极材料存在循环稳定性较差、热稳定性较差及倍率性能较差等问题。这些因素制约了其在电动汽车上的广泛应用
针对这些问题，研究者对三元材料进行了改性，目前对三元材料的改性研究主要是体相掺杂和表面包覆。由于电极反应发生在电极/电解质界面，所以改变正极材料性能的一个有效方法就是对材料的表面进行包覆改性。LiMn2O4材料具有高稳定性且本身即为正极材料，对高镍三元正极材料进行LiMn2O4包覆改性并不会改变材料本体的晶体结构，还能缓解正极材料活性物质与电解液之间的反应，消除电解液中HF对材料的腐蚀，因此包覆LiMn2O4能够提高材料的比容量、循环性能、倍率性能和热稳定性。
目前传统的包覆方式有三种。（1）、直接机械混合包覆：此方式会导致材料包覆不均匀，还可能出现包覆物自团聚现象；（2）、凝胶溶胶法包覆：此方式包覆过多使用有机溶剂，原料成本昂贵且污染环境；（3）、共沉淀法包覆：传统的共沉淀法仅仅采用沉淀剂沉淀离子包覆于材料表面，此方式包覆物和被包覆物之间连接作用力太小，烧结过程中会导致包覆物的脱落，包覆不均匀现象出现。
发明内容
本发明要解决上述问题，对已有的锂离子电池三元正极材料的包覆工艺进行改进，从而提出一种锰酸锂包覆锂离子电池高镍三元正极材料的制备方法。
本发明提出的锰酸锂包覆锂离子电池三元层状正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、粘结剂-氧化石墨烯制备
a1、用去离子水溶解氧化石墨烯，再加入粘结剂和浓硫酸；
a2、将步骤a1得到的溶液在30 ~120℃下混合搅拌反应2~10h；
a3、将步骤a2得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在30~100℃真空下干燥6~24h，得到粘结剂-氧化石墨烯；
b、表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料制备
b1、将粘结剂-氧化石墨烯溶于30~80℃水中；
b2、加入LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料，将溶液进行搅拌10~24h；
b3、在步骤b2得到的溶液中流加入锰盐及沉淀剂，搅拌，反应时间10~24h；
b4、将步骤b3得到的溶液进行洗涤、过滤、干燥得到表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料；
c、 LiMn2O4包覆
c1、按照Li:Mn＝（1~1.1）:2的摩尔比例，将上述制备的表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料与锂盐研磨并混匀，置于马弗炉中，以3～5℃/min的升温速率，在700～1000℃下处理12～24h，然后自然冷却至室温，得到锰酸锂包覆的锂离子电池三元正极材料。
本发明上述技术方案中，粘结剂-氧化石墨烯制备时，含有羟基或者羧基的粘结剂会与氧化石墨烯中的羧基或者羟基在浓硫酸催化下进行酯化反应，使粘结剂与氧化石墨烯分子相连，形成粘结剂-氧化石墨烯物质。
本发明上述技术方案中，表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料制备时，在溶液中加入粘结剂-氧化石墨烯，利用粘结剂的粘结作用和氧化石墨烯对金属离子的吸附作用，其粘结剂一端会均匀粘结在三元正极材料表面，而其氧化石墨烯一端会吸附溶液中的金属锰离子，从而使得锰盐完全沉淀于三元正极材料表面且连接作用力强。
本发明上述技术方案中，LiMn2O4包覆时，含氧气氛条件下的高温烧结，粘结剂-氧化石墨烯会变成气体逸走，材料表面的锰锂盐会与氧气生成LiMn2O4包覆于材料表面。
作为上述技术方案的优选，步骤a1中所用粘结剂为聚丙烯酸、聚乙烯醇或羧甲基纤维素中任一一种。
作为上述技术方案的优选，步骤a1中所用氧化石墨烯的制备方式为机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法或氧化还原法中任一一种。
作为上述技术方案的优选，步骤a1中氧化石墨烯配粘结剂的比为1:（1~50）。
作为上述技术方案的优选，步骤b3中所用锰盐为氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中任一一种。
作为上述技术方案的优选，步骤c1中LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料中LiMn2O4与三元正极材料的质量比为（0.01 ~ 0.05）:1。
本发明提出的一种锰酸锂包覆锂离子电池三元层状正极材料的制备方法，是一种改良的共沉淀包覆法，在共沉淀过程中加入粘结剂-氧化石墨烯，形成被包覆物-（粘结剂-氧化石墨烯）-包覆物体系，可以解决包覆物和被包覆物之间连接作用力太小的问题。
本发明有益效果具体如下：
1、本发明所用方式可以均匀的在三元正极材料上包覆一层锰酸锂；
2、本发明包覆过后的样品没有改变其原始结构且无杂相产生，包覆过后的材料表现较小的阳离子混排程度；
3、本发明制备的锰酸锂包覆锂离子三元正极材料具有更高的比容量、倍率性能、热稳定性和循环性能。
附图说明
图1 为本发明实施例1中LiMn2O4包覆三元正极材料前后XRD分析图。
图2 为本发明实施例1中LiMn2O4包覆三元正极材料后SEM照片。
图3 为本发明实施例1中LiMn2O4包覆三元正极材料后不同倍率下首次放电曲线。
图4 为本发明实施例1中LiMn2O4包覆三元正极材料前后在0.1C倍率下的放电循环曲线。
图5为本发明实施例1中聚乙烯醇、氧化石墨烯、聚乙烯醇-氧化石墨烯的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步说明，但是这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读本发明之后，各种等价形式的修改均属于本申请权利要求所限定的范围。
实施例1
一种锰酸锂包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、粘结剂-氧化石墨烯制备
a1、用100ml去离子水溶解0.1g氧化石墨烯；
a2、加入1g聚乙烯醇和2ml试剂纯浓硫酸，90℃下混合搅拌反应8h；
a3、将步骤a2得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在60℃真空下干燥12h，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯；
b、表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料制备
b1、将上述得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯溶于50℃水中；
b2、加入20gLiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料，将溶液进行搅拌18h；
b3、将0.75g硫酸锰溶解在10ml去离子水中；
b4、将0.47g碳酸钠溶解在10ml去离子水中；
b5、在步骤b2得到的溶液中流加入步骤b3和步骤b4得到的溶液，搅拌反应时间10h；
b6、将步骤E得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在60℃真空下干燥12h，得到表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料。
c、LiMn2O4包覆
c1、按照Li:Mn＝1.08:2的摩尔比例，将上述制备的表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料与LiOH·H2O研磨并混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在800℃下处理16小时，自然冷却至室温，得到锰酸锂包覆的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料。
用X射线衍射仪(XRD)对制得的LiMn2O4包覆锂离子三元正极材料和未进行包覆的本体材料进行X射线衍射，衍射图谱如图1所示，两者没有明显区别说明包覆过程对材料结构没有影响。
图2为材料SEM图，从图中可以清晰看出本体光滑，但包覆过后的材料表面均匀散落着包覆材料的小颗粒。
图3是充放电倍率从0.2C到5C时包覆后的材料放电比容量。
图4是0.1C倍率下的循环曲线，可以看出包覆过后的材料初始放电比容量高于未包覆材料，且50圈循环后，其容量保持率明显高于未包覆材料。
图5为聚乙烯醇、氧化石墨烯、聚乙烯醇-氧化石墨烯的红外光谱图，可以发现聚乙烯醇的羟基峰减弱，从聚乙烯醇-氧化石墨烯的红外图谱中可以推测出现酯基，表明聚乙烯醇和氧化石墨烯进行了酯化反应，从而通过酯基连接到了一起。
实施例2
一种锰酸锂包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、粘结剂-氧化石墨烯制备
a1、用100ml去离子水溶解0.1g氧化石墨烯；
a2、加入1g聚丙烯酸和2ml试剂纯浓硫酸，90℃下混合搅拌反应8h；
a3、将步骤a2得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在60℃真空下干燥12h，得到聚丙烯酸-氧化石墨烯；
b、表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料制备
b1、将上述得到的聚丙烯酸-氧化石墨烯溶于50℃水中；
b2、加入20gLiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料，将溶液进行搅拌18h；
b3、将0.75g硫酸锰溶解在10ml去离子水中；
b4、将0.47g碳酸钠溶解在10ml去离子水中；
b5、在步骤b2得到的溶液中流加入步骤b3和步骤b4得到的溶液，搅拌反应时间10h；
b6、将步骤b5得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在60℃真空下干燥12h，得到表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料；
c、LiMn2O4包覆
c1、按照Li:Mn＝1.08:2的摩尔比例，将上述制备的表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料与LiOH·H2O研磨并混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在800℃下处理16小时，自然冷却至室温，得到锰酸锂包覆的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料。
实施例3
一种锰酸锂包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、粘结剂-氧化石墨烯制备
a1、用100ml去离子水溶解0.1g氧化石墨烯；
a2、加入1g聚乙烯醇和2ml试剂纯浓硫酸，90℃下混合搅拌反应8h；
a3、将步骤a2得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在60℃真空下干燥12h，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯。
b、表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料制备
b1、将上述得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯溶于50℃水中；
b2、加入20gLiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料，将溶液进行搅拌18h；
b3、将1g硫酸锰溶解在10ml去离子水中；
b4、将0.63g碳酸钠溶解在10ml去离子水中；
b5、在步骤b2得到的溶液中并流加入步骤b3和步骤b4得到的溶液，搅拌反应时间10h；
b6、将步骤b5得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在60℃真空下干燥12h，得到表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料；
c、LiMn2O4包覆
c1、按照Li:Mn＝1.08:2的摩尔比例，将上述制备的表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料与LiOH·H2O研磨并混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在800℃下处理16小时，自然冷却至室温，得到锰酸锂包覆的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料。
实施例4
一种锰酸锂包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、粘结剂-氧化石墨烯制备
a1、用100ml去离子水溶解0.1g氧化石墨烯；
a2、加入0.8g聚乙烯醇和2ml试剂纯浓硫酸，90℃下混合搅拌反应8h；
a3、将步骤a2得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在60℃真空下干燥12h，得到聚乙烯醇-氧化石墨烯。
b、表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料制备
b1、将上述得到的聚乙烯醇-氧化石墨烯溶于50℃水中；
b2、加入20gLiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料，将溶液进行搅拌18h；
b3、将0.5g硫酸锰溶解在10ml去离子水中；
b4、将0.32g碳酸钠溶解在10ml去离子水中；
b5、在步骤b2得到的溶液中并流加入步骤b3和步骤b4得到的溶液，搅拌反应时间10h；
b6、将步骤b5得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在60℃真空下干燥12h，得到表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料。
c、LiMn2O4包覆
c1、按照Li:Mn＝1.08:2的摩尔比例,将上述制备的表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料与LiOH·H2O研磨并混匀，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率，在800℃下处理16小时，自然冷却至室温，得到锰酸锂包覆LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的三元正极材料的化学式为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2；所述的LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、粘结剂-氧化石墨烯制备
a1、用去离子水溶解氧化石墨烯，再加入粘结剂和浓硫酸；
a2、将步骤a1得到的溶液在30 ~120℃下混合搅拌反应2~10h；
a3、将步骤a2得到的溶液进行洗涤、过滤，对过滤得到的滤饼在30~100℃真空下干燥6~24h，得到粘结剂-氧化石墨烯；
表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料制备
b1、将粘结剂-氧化石墨烯溶于30~80℃水中；
b2、加入LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料，将溶液进行搅拌10~24h；
b3、在步骤b2得到的溶液中流加入锰盐及沉淀剂，搅拌，反应时间10~24h；
b4、将步骤b3得到的溶液进行洗涤、过滤、干燥得到表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料；
LiMn2O4包覆
c1、按照Li:Mn＝（1~1.1）:2的摩尔比例，将上述制备的表面富锰盐的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2三元正极材料与锂盐研磨并混匀，置于马弗炉中，以3～5℃/min的升温速率，在700～1000℃下处理12～24h，然后自然冷却至室温，得到锰酸锂包覆的锂离子电池三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤a1中所用粘结剂为聚丙烯酸、聚乙烯醇或羧甲基纤维素中任一一种。
3.根据权利要求1所述的一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤a1中所用氧化石墨烯的制备方式为机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法或氧化还原法中任一一种。
4.根据权利要求1所述的一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤a1中氧化石墨烯与粘结剂的质量比为1:（1~50）。
5.根据权利要求1所述的一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤b3中所用锰盐为氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中任一一种。
6.根据权利要求1所述的一种LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤c1中LiMn2O4包覆锂离子电池三元正极材料中LiMn2O4与三元正极材料的质量比为（0.01 ~ 0.05）:1。
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