CN110028880A - 一种tgic固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种tgic固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，配方按照质量百分数包括：新戊二醇25‑33％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5‑1.5％，乙二醇3‑7％，2‑丁基‑2‑乙基‑1,3‑丙二醇1‑3％，对苯二甲酸48‑61％，封端剂4.1‑11.4％；按照本发明的配方和制备方法制备出的聚酯与TGIC固化，不用额外添加润湿促进剂就可以制备出光泽达到97％以上，表面光亮，耐水煮性能优异的涂膜。

Description

一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，特别是一种粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
一般常规的聚酯/TGIC粉末涂料体系是93/7，此种类型在国内用的比较广泛。但是普遍来说该体系的光泽会比环氧/聚酯型的粉末涂料体系的光泽低。
现有的TGIC固化聚酯制备的涂膜的高光光泽在96％以下，除非在制备粉末涂料时额外添加润湿促进剂等才能提高光泽，并且表面看上去不够亮。一般比环氧/聚酯混合型聚酯的涂膜光泽要低，而且相对于环氧/聚酯混合型耐水煮性能较差，一般的制粉配方下，水煮后保光率在60％及以下。市场需要一种不用额外添加润湿促进剂就可以制备出光泽达到97％以上，耐水煮，可以媲美环氧/聚酯混合型粉末涂料的聚酯树脂，本发明解决这样的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，制备出的聚酯与TGIC固化，不用额外添加润湿促进剂就可以制备出光泽达到97％以上，表面光亮，耐水煮性能优异的涂膜。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，配方按照质量百分数包括：新戊二醇25-33％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5-1.5％，乙二醇3-7％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1-3％，对苯二甲酸48-61％，封端剂4.1-11.4％。
前述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，配方按照质量百分数还包括：酯化催化剂0.06％-0.12％，抗氧化剂0.05-0.15％，促进剂0.05-0.1％。
前述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，封端剂的配方按照质量百分数包括：间苯二甲酸3-8％，己二酸0.5-2％，偏苯三酸酐0.6-1.4％。
前述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，配方按照质量百分数包括：新戊二醇28.5％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯1.5％，乙二醇5％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇2％，对苯二甲酸53％，封端剂9.8％。
前述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，封端剂的配方按照质量百分数包括：间苯二甲酸8％，己二酸1％，偏苯三酸酐0.8％。
一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按照配方准备材料；
配方按照质量百分数包括：新戊二醇25-33％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5-1.5％，乙二醇3-7％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1-3％，对苯二甲酸48-61％，间苯二甲酸3-8％，己二酸0.5-2％，偏苯三酸酐0.6-1.4％；
步骤二，将反应釜升温至70-100℃，加入新戊二醇、乙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯，再加0.5-1.2％的己二酸，最后再加对苯二甲酸、酯化催化剂，在氮气的保护下逐渐加热升温至240-250℃维持，直至测得的酸值为5-25mgKOH/g，然后降温至190-210℃；
步骤三，依次投入封端剂偏苯三酸酐、间苯二甲酸和剩下的己二酸，升温至235-240℃维持，直至反应物酸值为41-50mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为30-38mgKOH/g，降温至205-210℃，投入抗氧化剂和促进剂，维持15-30分钟即可出料。
前述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，酯化催化剂包括：单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡、草酸亚锡。
前述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，抗氧化剂包括：抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076的一种或几种的复配。
前述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，促进剂包括：三苯基乙基溴化磷、三苯基丁基溴化磷、三苯基甲基溴化磷。
本发明的有益之处在于：
本发明的配方采用2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯配合，有利于提高耐水解性；
本发明的配方将乙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯、偏苯三酸酐合起来使用，这样能够提高涂膜的光泽度，使得涂膜表面光亮；
本发明的制备方法将己二酸分两次加入可以使得结构更规则，有利于提高冲击和流平。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，配方按照质量百分数包括：新戊二醇25-33％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5-1.5％，乙二醇3-7％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1-3％，对苯二甲酸48-61％，封端剂4.1-11.4％，酯化催化剂0.06％-0.12％，抗氧化剂0.05-0.15％，促进剂0.05-0.1％。
封端剂的配方按照质量百分数包括：间苯二甲酸3-8％，己二酸0.5-2％，偏苯三酸酐0.6-1.4％。
酯化催化剂包括：单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡、草酸亚锡。
抗氧化剂包括：抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076的一种或几种的复配。
促进剂包括：三苯基乙基溴化磷、三苯基丁基溴化磷、三苯基甲基溴化磷。
一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按照配方准备材料；
配方按照质量百分数包括：新戊二醇25-33％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5-1.5％，乙二醇3-7％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1-3％，对苯二甲酸48-61％，间苯二甲酸3-8％，己二酸0.5-2％，偏苯三酸酐0.6-1.4％；
步骤二，将反应釜升温至70-100℃，加入新戊二醇、乙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯，再加0.5-1.2％的己二酸，最后再加对苯二甲酸、酯化催化剂，在氮气的保护下逐渐加热升温至240-250℃维持，直至测得的酸值为5-25mgKOH/g，然后降温至190-210℃；
步骤三，依次投入封端剂偏苯三酸酐、间苯二甲酸和剩下的己二酸，升温至235-240℃维持，直至反应物酸值为41-50mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为30-38mgKOH/g，降温至205-210℃，投入抗氧化剂和促进剂，维持15-30分钟即可出料。
按照如下实施例和方法制备出样品1、2、3、4、5；
实施例1：配方按照质量百分数包括：新戊二醇25％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯1.5％，乙二醇7％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇3％，对苯二甲酸59.5％，间苯二甲酸3％，己二酸0.5％，偏苯三酸酐0.6％，酯化催化剂选用单丁基氧化锡0.09g，抗氧化剂选用1076，0.1g，168，0.1g，促进剂选用三苯基乙基溴化磷0.09g。
实施例2：配方按照质量百分数包括：新戊二醇33％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5％，乙二醇3％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1％，对苯二甲酸55％，间苯二甲酸8％，己二酸0.5％，偏苯三酸酐0.6％，酯化催化剂选用单丁基氧化锡0.09g，抗氧化剂选用1076，0.1g，168，0.1g，促进剂选用三苯基乙基溴化磷0.08g。
实施例3：配方按照质量百分数包括：新戊二醇29％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5％，乙二醇3％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1％，对苯二甲酸48％，间苯二甲酸6％，己二酸2％，偏苯三酸酐1.4％，酯化催化剂选用单丁基氧化锡0.09g，抗氧化剂选用1076，0.1g，168，0.1g，促进剂选用三苯基乙基溴化磷0.05g。
实施例4：配方按照质量百分数包括：新戊二醇25％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5％，乙二醇3％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1％，对苯二甲酸61％，间苯二甲酸6.5％，己二酸2％，偏苯三酸酐1％，酯化催化剂选用单丁基氧化锡0.09g，抗氧化剂选用1076，0.1g，168，0.1g，促进剂选用三苯基乙基溴化磷0.07g。
最优实施例5：配方按照质量百分数包括：新戊二醇28.5％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯1.5％，乙二醇5％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇2％，对苯二甲酸53％，间苯二甲酸8％，己二酸1％，偏苯三酸酐0.8％，酯化催化剂选用单丁基氧化锡0.09g，抗氧化剂选用1076，0.1g，168，0.1g，促进剂选用三苯基乙基溴化磷0.07g。配方为：新戊二醇28g，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯1.5g，乙二醇5g，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇2g，对苯二甲酸52g，间苯二甲酸8g，己二酸1g，偏苯三酸酐0.8g。
对比实施例1：配方包括：新戊二醇28g，乙二醇5g，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇2g，对苯二甲酸52g，间苯二甲酸8g，己二酸1g，偏苯三酸酐0.8g；该实施例相比最优实施例缺少羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯。
对比实施例2：配方包括：新戊二醇33g，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇2g，对苯二甲酸47g，间苯二甲酸8g，己二酸1g，偏苯三酸酐0.8g；该实施例相比最优实施例缺少乙二醇。
以上配方都采用如下方法制备得到样品1、2、3、4、5，对比样品1、2：
步骤一，按照配方准备材料；
步骤二，将反应釜升温至70-100℃，加入新戊二醇、乙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯，再加0.5-1.2％的己二酸，最后再加对苯二甲酸、酯化催化剂，在氮气的保护下逐渐加热升温至240-250℃维持，直至测得的酸值为5-25mgKOH/g，然后降温至190-210℃；
步骤三，依次投入封端剂偏苯三酸酐、间苯二甲酸和剩下的己二酸，升温至235-240℃维持，直至反应物酸值为41-50mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为30-38mgKOH/g，降温至205-210℃，投入抗氧化剂和促进剂，维持15-30分钟即可出料。
采用实施例5的配方即最优配方为：新戊二醇28g，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯1.5g，乙二醇5g，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇2g，对苯二甲酸52g，间苯二甲酸8g，己二酸1g，偏苯三酸酐0.8g。按照如下方法制备得到对比样品3：
步骤一，按照配方准备材料；
步骤二，将反应釜升温至70-100℃，加入新戊二醇、乙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯，再加对苯二甲酸、酯化催化剂，在氮气的保护下逐渐加热升温至240-250℃维持，直至测得的酸值为5-25mgKOH/g，然后降温至190-210℃；
步骤三，依次投入封端剂偏苯三酸酐、间苯二甲酸、己二酸，升温至235-240℃维持，直至反应物酸值为41-50mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为30-38mgKOH/g，降温至205-210℃，投入抗氧化剂和促进剂，维持15-30分钟即可出料。
该制备方法相比本发明的制备方法区别是：己二酸没有分两次加入，在步骤三中统一加入。
将样品1、2、3、4、5和对比样品1、2、3与TGIC固化，得到的涂膜通过(GB/T 6743-2008)测试酸价、粘度(GB/T 9751.1-2008)、抗冲击能力GB/T 1732-1993，光泽GB/T 9754-2007、保光率GBT 1733-1993。
结果分析：
通过样品1-5可知，在本发明的配方范围内，均具有良好的光泽度、冲击和流平、耐水性，样品5是最优样品。
通过样品1-5和对比样品1相比可知，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯的配合，能够提高耐水解性；
通过样品1-5和对比样品2相比可知，将乙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯、偏苯三酸酐合起来使用，这样能够提高涂膜的光泽度，使得涂膜表面光亮；
通过样品1-5和对比样品3相比可知，制备方法将己二酸分两次加入可以使得结构更规则，有利于提高冲击和流平。
本发明提供一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，制备出的聚酯与TGIC固化，不用额外添加润湿促进剂就可以制备出光泽达到97％以上，表面光亮，耐水煮性能优异的涂膜。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，配方按照质量百分数包括：新戊二醇25-33％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5-1.5％，乙二醇3-7％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1-3％，对苯二甲酸48-61％，封端剂4.1-11.4％。
2.根据权利要求1所述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，配方按照质量百分数还包括：酯化催化剂0.06％-0.12％，抗氧化剂0.05-0.15％，促进剂0.05-0.1％。
3.根据权利要求1所述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述封端剂的配方按照质量百分数包括：间苯二甲酸3-8％，己二酸0.5-2％，偏苯三酸酐0.6-1.4％。
4.根据权利要求3所述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，配方按照质量百分数包括：新戊二醇28.5％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯1.5％，乙二醇5％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇2％，对苯二甲酸53％，封端剂9.8％。
5.根据权利要求4所述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述封端剂的配方按照质量百分数包括：间苯二甲酸8％，己二酸1％，偏苯三酸酐0.8％。
6.一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按照配方准备材料；
配方按照质量百分数包括：新戊二醇25-33％，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯0.5-1.5％，乙二醇3-7％，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇1-3％，对苯二甲酸48-61％，间苯二甲酸3-8％，己二酸0.5-2％，偏苯三酸酐0.6-1.4％；
步骤二，将反应釜升温至70-100℃，加入新戊二醇、乙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，羟基新戊酸羟基新戊二醇单酯，再加0.5-1.2％的己二酸，最后再加对苯二甲酸、酯化催化剂，在氮气的保护下逐渐加热升温至240-250℃维持，直至测得的酸值为5-25mgKOH/g，然后降温至190-210℃；
步骤三，依次投入封端剂偏苯三酸酐、间苯二甲酸和剩下的己二酸，升温至235-240℃维持，直至反应物酸值为41-50mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为30-38mgKOH/g，降温至205-210℃，投入抗氧化剂和促进剂，维持15-30分钟即可出料。
7.根据权利要求6所述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述酯化催化剂包括：单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡、草酸亚锡。
8.根据权利要求6所述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括：抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076的一种或几种的复配。
9.根据权利要求6所述的一种TGIC固化的高光泽粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述促进剂包括：三苯基乙基溴化磷、三苯基丁基溴化磷、三苯基甲基溴化磷。
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