CN109517149A - 一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：20‑50份新戊二醇，1‑10份2‑乙基‑2‑丁基‑1，3丙二醇，30‑40份对苯二甲酸，11‑78份封端剂，0.01‑0.1份酯化催化剂，0.01‑1份固化促进剂，0.01‑1.5份抗氧化剂，0.01‑1份耐水解剂；采用本发明的配方和方法制备出的粉末涂料即使是双组分经过沸水后，涂层表面完好，无起泡、开裂、剥落、掉粉、明显失光等涂膜病态现象。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别是一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方及其制备方法。
背景技术
目前低光粉末涂料多以户内混合型为主，在消光剂的配合下，可以做到众多不同程度的光泽。而户外聚酯粉末涂料由于消光剂对其反应体系作用有限，很难与消光剂一起挤出制备低光粉末涂料。
目前户外低光粉末涂料主要是靠两种不同反应活性的粉末涂料进行干混消光，利用两组分固化速率的差异实现微观上的粗糙表面从而消光，无需添加消光助剂即可获得18-45％的光泽。
聚酯树脂分子中由于酯键的存在，在水的环境下有水解的趋势，导致聚酯树脂制成粉末涂料在耐水性稳定性方面略显不足。特别是双组份中的慢组分聚酯树脂更不耐水煮，市场需要一种耐水煮的粉末涂料，本发明解决这样的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方及其制备方法，即使是双组分干混粉末涂料经过沸水后，涂层表面完好，无起泡、开裂、剥落、掉粉、明显失光等涂膜病态现象。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1份固化促进剂，0.01-1份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。
前述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：20-40份新戊二醇，1-10份1，4-环己烷二甲醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-62份低酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.05-0.0525份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。
前述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，0-10份三羟甲基丙烷，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份高酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。
前述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，
低酸值聚酯树脂按照质量份数包括：20-40份新戊二醇，1-10份1，4-环己烷二甲醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-62份低酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.05-0.0525份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂；
高酸值聚酯树脂按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，0-10份三羟甲基丙烷，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份高酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。
前述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，低酸值聚酯树脂的封端剂按照质量份数包括：4-25份间苯二甲酸；1-10.5份己二酸；0-6份1，4环己烷二甲酸。
前述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，高酸值聚酯树脂的封端剂按照质量份数包括：6-20份间苯二甲酸，1-20份己二酸，0-6份1，4环己烷二甲酸，0-12份偏苯三酸酐。
前述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，酯化催化剂为草酸亚锡。
前述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，固化促进剂为季铵盐。
一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
按照配方，准备材料；
配方包括：按照质量份数包括：20-40份新戊二醇，1-10份1，4-环己烷二甲醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-62份低酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.05-0.0525份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂；
将合成釜温度升至70-100℃，加入新戊二醇、2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、酯化催化剂，在反应氮气的保护下升温248-250℃维持，直至物的酸值为3-27mgKOH/g，降温至210-230℃；
投入间苯二甲酸，己二酸，1，4环己烷二甲酸中的一种或几种，升温至242-245℃维持，直至反应物酸值为30-40mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为20-26mgKOH/g，降温至205-210℃，投入固化促进剂，抗氧化剂和耐水解剂，维持15-30分钟，出料。
一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
按照配方，准备材料；
配方包括：按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，0-10份三羟甲基丙烷，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份高酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂；
将合成釜温度升至70-100℃，加入新戊二醇、三羟甲基丙烷、2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇、对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、酯化催化剂，在反应氮气的保护下升温248-250℃维持，直至物的酸值为3-27mgKOH/g，降温至200-220℃；
投入间苯二甲酸，己二酸，1，4环己烷二甲酸，偏苯三酸酐中的一种或几种，升温至242-245℃维持，直至反应物酸值为60-70mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为50-58mgKOH/g，降温至205-210℃，投入固化促进剂，抗氧化剂和耐水解剂，维持15-30分钟，出料。
本发明的有益之处在于：
本发明根据Turpin提出的New-man的“六的法则”选择耐水解性较好的单体进行合成，选择出适配的配方，即使是双组分干混粉末涂料经过沸水后，涂层表面完好，无起泡、开裂、剥落、掉粉、明显失光等涂膜病态现象。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
一种双组分耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，
低酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：20-40份新戊二醇，1-10份1，4-环己烷二甲醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-62份低酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.05-0.0525份固化促进剂，0.01-1份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。作为一种实施例，低酸值聚酯树脂的封端剂按照质量份数包括：4-25份间苯二甲酸；1-10.5份己二酸；0-6份1，4环己烷二甲酸。
作为一种实施例，酯化催化剂为草酸亚锡。固化促进剂为季铵盐。抗氧化剂为多元受阻酚型与亚磷酸酯类。耐水解剂为W-5322。
高酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，0-10份三羟甲基丙烷，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份高酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1份固化促进剂，0.01-1份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。作为一种实施例，高酸值聚酯树脂的封端剂按照质量份数包括：6-20份间苯二甲酸，1-20份己二酸，0-6份1，4环己烷二甲酸，0-12份偏苯三酸酐。
作为一种实施例，酯化催化剂为草酸亚锡。固化促进剂为季铵盐。抗氧化剂为多元受阻酚型与亚磷酸酯类。耐水解剂为W-5322。
低酸值聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
按照配方，准备材料；
将合成釜温度升至70-100℃，加入新戊二醇、2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、酯化催化剂，在反应氮气的保护下升温248-250℃维持，直至物的酸值为3-27mgKOH/g，降温至210-230℃；
投入间苯二甲酸，己二酸，1，4环己烷二甲酸中的一种或几种，升温至242-245℃维持，直至反应物酸值为30-40mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为20-26mgKOH/g，降温至205-210℃，投入固化促进剂，抗氧化剂和耐水解剂，维持15-30分钟，出料。
高酸值聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
按照配方，准备材料；
将合成釜温度升至70-100℃，加入新戊二醇、三羟甲基丙烷、2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇、对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、酯化催化剂，在反应氮气的保护下升温248-250℃维持，直至物的酸值为3-27mgKOH/g，降温至200-220℃；
投入间苯二甲酸，己二酸，1，4环己烷二甲酸，偏苯三酸酐中的一种或几种，升温至242-245℃维持，直至反应物酸值为60-70mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为50-58mgKOH/g，降温至205-210℃，投入固化促进剂，抗氧化剂和耐水解剂，维持15-30分钟，出料。
为了验证本发明的双组分的粉末涂料的耐水性、稳定性、光泽度，做如下的验证实验；
用如下的配方做出样品1，样品2，样品3，对比样品。
实施例1：
低酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：20g新戊二醇，1g 1，4-环己烷二甲醇，1g2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30g对苯二甲酸，4g间苯二甲酸；1g己二酸；0g 1，4环己烷二甲酸，0.01g酯化催化剂，0.05g固化促进剂，0.01g抗氧化剂，0.01g耐水解剂。
高酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：20g新戊二醇，0g三羟甲基丙烷，1g2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30g对苯二甲酸，6g间苯二甲酸，1g己二酸，0g 1，4环己烷二甲酸，0g偏苯三酸酐，0.01g酯化催化剂，0.01g固化促进剂，0.01g抗氧化剂，0.01g耐水解剂。
实施例2：
低酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：40g新戊二醇，5.5g 1，4-环己烷二甲醇，5g 2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，6g 1，4-环己烷二甲酸，45g对苯二甲酸，15g间苯二甲酸，10.5g己二酸，0.055g酯化催化剂，0.0525g固化促进剂，0.755g抗氧化剂，0.755g耐水解剂。
高酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：30g新戊二醇，2g三羟甲基丙烷，5.5g份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，35g对苯二甲酸，20g间苯二甲酸，4g己二酸，3g 1，4环己烷二甲酸，2g偏苯三酸酐，0.055g酯化催化剂，0.0255g固化促进剂，0.755g抗氧化剂，0.755g耐水解剂。
实施例3：
低酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：40g新戊二醇，10g 2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，40g对苯二甲酸，25g间苯二甲酸，10g己二酸，0.1g酯化催化剂，0.05g固化促进剂，1g抗氧化剂，1g耐水解剂。
高酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：50g新戊二醇，10g三羟甲基丙烷，10g份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，60g对苯二甲酸，18g间苯二甲酸，20g己二酸，6g 1，4环己烷二甲酸，12g偏苯三酸酐，0.1g酯化催化剂，1g固化促进剂，1.5g抗氧化剂，1g耐水解剂。
对比实施例：
低酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：40g新戊二醇，2g三羟甲基丙烷，40g对苯二甲酸，25g间苯二甲酸，5g己二酸，0.1g酯化催化剂，0.05g固化促进剂，1g抗氧化剂。
高酸值聚酯树脂的配方，按照质量份数包括：40g新戊二醇，40g对苯二甲酸，10g间苯二甲酸，5g己二酸，12g偏苯三酸酐，0.1g酯化催化剂，0.04g固化促进剂，0.5g抗氧化剂。
实验方法：按国标GB/T 1733-1993中乙法规的进行。将样品1、样品2、样品3、对比样品涂膜在样板上得到样板1、样板2、样板3，对比样板；将各个样板浸入沸水中，2h后取出，用流水冲掉粘在涂膜表面的异物后立即目视观察涂膜，观察涂层表面是否出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显失光等涂膜病态现象。
实验结果：
| 起泡 | 开裂 | 剥落 | 掉粉 | 明显失光 | |
| 实施例1 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 实施例2 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 实施例3 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 对比实施例 | 无 | 无 | 无 | 无 | 失光 |
由实验结果可知，采用本发明的配方，都没有气泡、开裂、剥落、掉粉的现象，且无失光现象等涂膜病态现象。
本发明根据Turpin提出的New-man的“六的法则”选择耐水解性较好的单体，特别是采用了2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇进行合成，选择出适配的配方，并加入了耐水解剂，合成了耐水解的聚酯树脂，即使是双组分干混粉末涂料经过沸水后，涂层表面完好，无起泡、开裂、剥落、掉粉、明显失光等涂膜病态现象。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，其特征在于，按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。
2.一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，其特征在于，按照质量份数包括：20-40份新戊二醇，1-10份1，4-环己烷二甲醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-62份低酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.05-0.0525份固化促进剂，0.01-1份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。
3.一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，其特征在于，按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，0-10份三羟甲基丙烷，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份高酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，其特征在于，
低酸值聚酯树脂按照质量份数包括：20-40份新戊二醇，1-10份1，4-环己烷二甲醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-62份低酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.05-0.0525份固化促进剂，0.01-1份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂；
高酸值聚酯树脂按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，0-10份三羟甲基丙烷，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份高酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂。
5.根据权利要求2或4所述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，其特征在于，所述低酸值聚酯树脂的封端剂按照质量份数包括：4-25份间苯二甲酸，1-10.5份己二酸，0-6份1，4环己烷二甲酸。
6.根据权利要求3或4所述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，其特征在于，所述高酸值聚酯树脂的封端剂按照质量份数包括：6-20份间苯二甲酸，1-20份己二酸，0-6份1，4环己烷二甲酸，0-12份偏苯三酸酐。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，其特征在于，所述酯化催化剂为草酸亚锡。
8.根据权利要求1-4任一项所述的一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的配方，其特征在于，所述固化促进剂为季铵盐。
9.一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照配方，准备材料；
配方包括：按照质量份数包括：20-40份新戊二醇，1-10份1，4-环己烷二甲醇，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-62份低酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.05-0.0525份固化促进剂，0.01-1份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂；
将合成釜温度升至70-100℃，加入新戊二醇、2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、酯化催化剂，在反应氮气的保护下升温248-250℃维持，直至物的酸值为3-27mgKOH/g，降温至210-230℃；
投入间苯二甲酸，己二酸，1，4环己烷二甲酸中的一种或几种，升温至242-245℃维持，直至反应物酸值为30-40mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为20-26mgKOH/g，降温至205-210℃，投入固化促进剂，抗氧化剂和耐水解剂，维持15-30分钟，出料。
10.一种耐水解干混粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照配方，准备材料；
配方包括：按照质量份数包括：20-50份新戊二醇，0-10份三羟甲基丙烷，1-10份2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇，30-40份对苯二甲酸，11-78份高酸值聚酯树脂的封端剂，0.01-0.1份酯化催化剂，0.01-1份固化促进剂，0.01-1.5份抗氧化剂，0.01-1份耐水解剂；
将合成釜温度升至70-100℃，加入新戊二醇、三羟甲基丙烷、2-乙基-2-丁基-1，3丙二醇、对苯二甲酸、己二酸、间苯二甲酸、酯化催化剂，在反应氮气的保护下升温248-250℃维持，直至物的酸值为3-27mgKOH/g，降温至200-220℃；
投入间苯二甲酸，己二酸，1，4环己烷二甲酸，偏苯三酸酐中的一种或几种，升温至242-245℃维持，直至反应物酸值为60-70mgKOH/g，进行真空操作，直至反应物酸值为50-58mgKOH/g，降温至205-210℃，投入固化促进剂，抗氧化剂和耐水解剂，维持15-30分钟，出料。
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