CN110028804A - 一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学颜料合成的技术领域，特别是涉及一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法；其可提高产物均匀度，同时颜料耐光性，减少对环境的污染情况，提高制备方法的使用可靠性；主要包括以下步骤：1)将邻甲苯胺与双乙烯酮两种溶液均倒入三口烧瓶内，反应生成邻甲基双乙酰苯胺并对其进行持续冷却结晶，以此得到邻甲氧基‑N‑双乙酰苯胺结晶；2)将邻甲氧基‑N‑双乙酰苯胺溶液进行分离，离心后的沉淀放置于培养皿进行烘干；3)将邻甲氧基‑N‑双乙酰苯胺粉末放置于氢氧化钠溶液内，得到邻甲氧基‑N‑双乙酰苯胺溶液备用；4)红色基B放置于盐酸溶液内并配置成一定浓度的红色基B溶液并与邻甲氧基‑N‑双乙酰苯胺溶液放置于反应釜内并进行控温反应。

Description

一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及化学颜料合成的技术领域，特别是涉及一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法。
背景技术
众所周知，颜料是一种能使物体染上颜色的物质，颜料分为可溶性颜料的和不可溶性颜料，同时还可分为无机颜料和有机颜料，无机颜料一般是矿物性物质，人类很早就知道使用无机颜料，利用有色的土和矿石，在岩壁上作画和涂抹身体，而有机颜料一般取自植物和海洋动物；颜料主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业的发展前景十分广阔。
亮黄颜料，别名为亮黄5GX-027，分子式为C18H18N4O6，用于油墨及涂料着色的重要品种，着色强度比一般单偶氮颜料更高，颜料为粉状，分为高透明性略带红光与高遮盖力略带绿光两种，本品以优秀的耐光性而闻名，其透明型适用于印刷油墨及室内漆，非透明型主要用于装饰漆及墙外漆。
用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法在制备过程中直接使用红色基与邻甲基双乙酰苯胺进行高温反应，较易造成环境污染，同时制备出的颜料耐光性较差，本方法的使用可靠性较差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种提高产物均匀度，同时颜料耐光性，减少对环境的污染情况，提高制备方法的使用可靠性的用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法。
本发明的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备：
1)将邻甲苯胺与双乙烯酮均使用乙醇作为溶剂分别配置为不同浓度的溶液并放置于不同的玻璃杯内并进行标记；
2)将上述两支玻璃杯均放置于超声波振荡器内，使用超声波对均对两组玻璃杯内的溶液进行超声并分散均匀；
3)使用量筒分别量取相同体积的邻甲苯胺与双乙烯酮，并将两种溶液均倒入三口烧瓶内，对其进行控温并搅拌一定时间后反应生成邻甲基双乙酰苯胺；
4)将三口烧瓶内的产物溶液倒至烧杯内，将烧杯放置于冷却水内，对其进行持续冷却结晶，以此得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺结晶；
5)将邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液进行离心分离，将离心后的沉淀放置于培养皿并进行烘干，烘干后的产物进行研磨成粉状；
(2)亮黄5GX-027的制备：
1)称取一定量的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末；
2)配置一定溶度的氢氧化钠溶液；
3)将称取好的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末放置于配置好的氢氧化钠溶液内，得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液备用；
4)称取定量的红色基B放置于盐酸溶液内并配置成一定浓度的红色基B溶液；
5)将红色基溶液与邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液按照一定的配比进行均放置于反应釜内并进行控温反应，反应一段时间；
6)反应节后的产物放置于抽滤瓶内并进行抽滤，抽滤后的产物在一定的温度下进行烘干，烘干后的产物研磨成粉状。
本发明的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，步骤(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备--1)中的邻甲苯胺和双乙烯酮溶液浓度比为1:2。
本发明的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，步骤(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备--3)中的控温温度为20-60℃，反应时间为1h。
本发明的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，步骤(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备--5)中的烘干温度为50-60℃。
本发明的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，步骤(2)亮黄5GX-027的制备--5)中红色基B与邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的摩尔质量比为1:1-1:2。
与现有技术相比本发明的有益效果为：通过上述设置，对邻甲苯胺与双乙烯酮均进行超声分散操作，提高了其分散程度，提高了两者的反应程度，提高了反应速度，同时在上述反应中使用乙醇作为溶剂进行反应，减少了对环境的污染，此方法制备的亮黄颜料耐光性与耐晒性较强，具有较好的使用价值。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备：
1)将邻甲苯胺与双乙烯酮均使用乙醇作为溶剂配置为浓度比为1:2的溶液并放置于不同的玻璃杯内并进行标记,；
2)将上述两支玻璃杯均放置于超声波振荡器内，使用超声波对均对两组玻璃杯内的溶液进行超声并分散均匀；
3)使用量筒分别量取相同体积的邻甲苯胺与双乙烯酮，并将两种溶液均倒入三口烧瓶内，对其进行控温在20℃范围内并搅拌一定时间后反应生成邻甲基双乙酰苯胺；
4)将三口烧瓶内的产物溶液倒至烧杯内，将烧杯放置于冷却水内，对其进行持续冷却结晶，以此得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺结晶；
5)将邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液进行离心分离，将离心后的沉淀放置于培养皿并在50-60℃温度范围内进行烘干，烘干后的产物进行研磨成粉状；
(2)亮黄5GX-027的制备：
1)称取一定量的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末；
2)配置一定溶度的氢氧化钠溶液；
3)将称取好的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末放置于配置好的氢氧化钠溶液内，得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液备用；
4)称取定量的红色基B放置于盐酸溶液内并配置成一定浓度的红色基B溶液；
5)将红色基溶液与邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液按照1:1的摩尔质量比放置于反应釜内并进行控温反应，反应一段时间；
6)反应节后的产物放置于抽滤瓶内并进行抽滤，抽滤后的产物在一定的温度下进行烘干，烘干后的产物研磨成粉状。
实施例2
(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备：
1)将邻甲苯胺与双乙烯酮均使用乙醇作为溶剂配置为浓度比为1:2的溶液并放置于不同的玻璃杯内并进行标记,；
2)将上述两支玻璃杯均放置于超声波振荡器内，使用超声波对均对两组玻璃杯内的溶液进行超声并分散均匀；
3)使用量筒分别量取相同体积的邻甲苯胺与双乙烯酮，并将两种溶液均倒入三口烧瓶内，对其进行控温在40℃范围内并搅拌一定时间后反应生成邻甲基双乙酰苯胺；
4)将三口烧瓶内的产物溶液倒至烧杯内，将烧杯放置于冷却水内，对其进行持续冷却结晶，以此得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺结晶；
5)将邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液进行离心分离，将离心后的沉淀放置于培养皿并在50-60℃温度范围内进行烘干，烘干后的产物进行研磨成粉状；
(2)亮黄5GX-027的制备：
1)称取一定量的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末；
2)配置一定溶度的氢氧化钠溶液；
3)将称取好的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末放置于配置好的氢氧化钠溶液内，得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液备用；
4)称取定量的红色基B放置于盐酸溶液内并配置成一定浓度的红色基B溶液；
5)将红色基溶液与邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液按照1:1.5的摩尔质量比放置于反应釜内并进行控温反应，反应一段时间；
6)反应节后的产物放置于抽滤瓶内并进行抽滤，抽滤后的产物在一定的温度下进行烘干，烘干后的产物研磨成粉状。
实施例3
(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备：
1)将邻甲苯胺与双乙烯酮均使用乙醇作为溶剂配置为浓度比为1:2的溶液并放置于不同的玻璃杯内并进行标记；
2)将上述两支玻璃杯均放置于超声波振荡器内，使用超声波对均对两组玻璃杯内的溶液进行超声并分散均匀；
3)使用量筒分别量取相同体积的邻甲苯胺与双乙烯酮，并将两种溶液均倒入三口烧瓶内，对其进行控温在60℃范围内并搅拌一定时间后反应生成邻甲基双乙酰苯胺；
4)将三口烧瓶内的产物溶液倒至烧杯内，将烧杯放置于冷却水内，对其进行持续冷却结晶，以此得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺结晶；
5)将邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液进行离心分离，将离心后的沉淀放置于培养皿并在50-60℃温度范围内进行烘干，烘干后的产物进行研磨成粉状；
(2)亮黄5GX-027的制备：
1)称取一定量的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末；
2)配置一定溶度的氢氧化钠溶液；
3)将称取好的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末放置于配置好的氢氧化钠溶液内，得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液备用；
4)称取定量的红色基B放置于盐酸溶液内并配置成一定浓度的红色基B溶液；
5)将红色基溶液与邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液按照1:2的摩尔质量比放置于反应釜内并进行控温反应，反应一段时间；
6)反应节后的产物放置于抽滤瓶内并进行抽滤，抽滤后的产物在一定的温度下进行烘干，烘干后的产物研磨成粉状。
将实施例1、实施例2和实施例3产生的产物均进行研磨并装袋备注为1#、2#和3#，并将现有技术的制备的产物进行研磨并装袋备注为4#，将1#、2#、3#和4#均涂抹于相同的塑料板外侧壁，将四块塑料板均放置于相同的照射灯下进行照射，对照射时间与照射后的颜色与色卡进行比较，并将色卡色号进行记录，其色号分为1-9号，其颜色并依次加深，其测试加过如下：
测试结果分析：
根据上述表格可得出，本发明的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法制备的颜料随着时间的增长，其颜色具有一定的变化，但与现有技术方法制备的颜料耐光性相比，其由于现有技术制备的颜料，具有更高的使用前景。
本发明的用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，其在工作时，在完成上述动作之前，首先将移动到用户需要的位置。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备：
1)将邻甲苯胺与双乙烯酮均使用乙醇作为溶剂分别配置为不同浓度的溶液并放置于不同的玻璃杯内并进行标记；
2)将上述两支玻璃杯均放置于超声波振荡器内，使用超声波对均对两组玻璃杯内的溶液进行超声并分散均匀；
3)使用量筒分别量取相同体积的邻甲苯胺与双乙烯酮，并将两种溶液均倒入三口烧瓶内，对其进行控温并搅拌一定时间后反应生成邻甲基双乙酰苯胺；
4)将三口烧瓶内的产物溶液倒至烧杯内，将烧杯放置于冷却水内，对其进行持续冷却结晶，以此得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺结晶；
5)将邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液进行离心分离，将离心后的沉淀放置于培养皿并进行烘干，烘干后的产物进行研磨成粉状；
(2)亮黄5GX-027的制备：
1)称取一定量的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末；
2)配置一定溶度的氢氧化钠溶液；
3)将称取好的邻甲氧基-N-双乙酰苯胺粉末放置于配置好的氢氧化钠溶液内，得到邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液备用；
4)称取定量的红色基B放置于盐酸溶液内并配置成一定浓度的红色基B溶液；
5)将红色基溶液与邻甲氧基-N-双乙酰苯胺溶液按照一定的配比进行均放置于反应釜内并进行控温反应，反应一段时间；
6)反应节后的产物放置于抽滤瓶内并进行抽滤，抽滤后的产物在一定的温度下进行烘干，烘干后的产物研磨成粉状。
2.如权利要求1所述的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备--1)中的邻甲苯胺和双乙烯酮溶液浓度比为1:2。
3.如权利要求1所述的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备--3)中的控温温度为20-60℃，反应时间为1h。
4.如权利要求1所述的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的制备--5)中的烘干温度为50-60℃。
5.如权利要求4所述的一种用于印刷油墨亮黄颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)亮黄5GX-027的制备--5)中红色基B与邻甲氧基-N-双乙酰苯胺的摩尔质量比为1:1-1:2。
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