CN110028662A - 一种全氟代液态聚合物及其制备方法、用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全氟代液态聚合物及其制备方法、用途；其制备方法包括S1.对端基为羧基的PFPE进行酰氯化处理，S2.将S14中得到的全氟聚醚酰氯与多巴胺试剂进行酰胺化处理，得到全氟代液态聚合物，将制得的全氟代液态聚合物用在二氧化钛片或钛片或硅片或载玻片或金片或PDMS膜片上，制备得到抗污减助涂层。本发明设计的全氟代液态聚合物填补了目前没有全氟代的液态聚合物的空白，制备的全氟代液态聚合物润滑性及稳定性良好；本发明制备的全氟代液态聚合物用在二氧化钛片或钛片或硅片或载玻片或金片或PDMS膜片上制备得到抗污减助涂层，其水滴接触角在80‑120度之间，滑移角在2‑15度之间。

Description

一种全氟代液态聚合物及其制备方法、用途
技术领域
本发明涉及抗污减阻涂层氟化试剂技术领域，具体是一种全氟代液态聚合物及其制备方法、用途。
背景技术
含液光滑表面是一类抗污减阻仿生界面。在这类界面中，液态润滑剂固定在表面上。从宏观上看，液体分子被固化，具有类似固体的形状，不会脱离界面；而从微观上看，被固定的液体分子依然保持一定的流动性，能自发形成完美光滑界面，提供优异的透光性、极低的摩擦系数和良好的阻隔效果，起到润滑和防护的作用。相对于具有类似功能的界面材料，如超疏水、超双疏涂层，其具有一些特殊的性质，比如抗高压和适应于潮湿和水下环境，因此，这类界面在海洋抗污、体内抗菌、封闭环境下的界面自清洁、沙漠水收集、抗冰抗雾等领域具有广泛的应用前景。
从结构上看，目前发展的含液光滑表面可以分为三类：SLIPS(slippery liquid-infused porous surface)、凝胶和液态聚合物刷。SLIPS通过多孔基底来固定润滑剂，主要是全氟代的液体润滑剂，通过全氟代润滑剂的低界面能和与普通物质的不相溶性，可获得全疏性的界面，能防止各种复杂流体、固体和生物体的粘附。但是液体润滑剂在使用过程中会损失，导致性能大幅度下降。凝胶类是通过聚合物网络稳定润滑剂，也存在润滑剂损耗的问题。相对而言，液态聚合物刷是通过把液体润滑剂分子共价键固定到表面，稳定性相对比较好。在各种含液光滑表面涂层材料中，全氟代的润滑剂表现出最好的性能，在SLIPS和凝胶类均有报道，但是，目前没有全氟代的液态聚合物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种全氟代液态聚合物及其制备方法、用途。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种全氟代液态聚合物，其特征在于：其结构通式(式一)：
其中,PFPE：
n优选为10或30，m优选为3。
一种全氟代液态聚合物的制备方法，包括如下步骤：
S1.对端基为羧基的PFPE进行酰氯化处理
S11.将HFE7100或HFE7200和端基为羧基的全氟聚醚加入到反应容器中，进行除氧处理；
S12.除氧后再加入酰氯化试剂，进行升温处理后回流，回流时间16-20h；
S13.旋转蒸发除去多余的酰氯化试剂后再溶解；
S14.过滤除盐，旋转蒸发得到酰氯化的全氟聚醚；
对端基为羧基的PFPE进行酰氯化处理的方程式：
其中，n＝10，端基为羧基的全氟聚醚聚合单元为十聚物(Krytox 157FSL，Mw＝2500g.mol-1)；n＝30,端基为羧基的全氟聚醚聚合单元为三十聚物(Krytox 157FSH，Mw＝7500g.mol-1)；
S2.将S14中得到的全氟聚醚酰氯与多巴胺试剂进行酰胺化处理
S21.将多巴胺试剂和有机溶剂加入到反应容器中，除氧后加入碱，室温下搅拌；所述碱与多巴胺试剂的摩尔比为1：7.5-8；
S22.将酰氯化的全氟聚醚溶解于有机溶剂中，并进行除氧处理；
S23.向S21中搅拌后的溶液中加入S22中经除氧处理的酰氯化的全氟聚醚溶液，室温下反应2-5d；
S24.对S23中室温反应后的溶液进行酸化，水洗，旋转蒸发除去溶剂，得到全氟代液态聚合物。
全氟聚醚酰氯与多巴胺盐酸盐的反应方程式：
其中，n＝10，端基为羧基的全氟聚醚聚合单元为十聚物(Krytox 157FSL，Mw＝2500g.mol-1)；n＝30,端基为羧基的全氟聚醚聚合单元为三十聚物(Krytox 157FSH，Mw＝7500g.mol-1)；
制得的全氟代液态聚合物为一定黏度的无色液体。
优选的，在所述S12中，所述酰氯化试剂选用草酰氯或二氯亚砜或PCl3。
优选的，所述酰氯化试剂的质量用量是全氟聚醚羧酸质量用量的10-15倍。
优选的，所述多巴胺试剂为多巴胺盐酸盐。
优选的，在所述S2中，多巴胺试剂的质量用量是酰氯化的全氟聚醚质量用量的2-3倍。
优选的，所述有机溶剂选用N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃或HEF7100或HEF7200。
优选的，在所述S21中，碱选用三乙胺或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠。
一种全氟代液态聚合物的用途，将上述制备的全氟代液态聚合物配制成浓度为1-15mg/mL的溶液，加入浓度为0-5mg/mL的多巴胺盐酸盐溶液，然后将经清洗后用氮气吹干的二氧化钛片或钛片或硅片或载玻片或金片或PDMS膜片浸泡在溶液中10-24小时，制备得到抗污减助涂层。
制得的抗污减助涂层水滴接触角在80-120度之间，滑移角在2-15度之间。
优选的，将上述制备的全氟代液态聚合物应用在硅片或载玻片或金片或PDMS膜片中时，全氟代液态聚合物溶液与多巴胺盐酸盐溶液混合后，加入三乙胺。
本发明的有益效果是：
本发明设计的全氟代液态聚合物填补了目前没有全氟代的液态聚合物的空白，制备的全氟代液态聚合物润滑性及稳定性良好；
本发明制备的全氟代液态聚合物用在二氧化钛片或钛片或硅片或载玻片或金片或PDMS膜片上制备得到抗污减助涂层，其水滴接触角在80-120度之间，滑移角在2-15度之间。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例
一种全氟代液态聚合物的制备方法，包括如下步骤：
S1.对端基为羧基的PFPE进行酰氯化处理，具体步骤如下：
S11.将5g Krytox 157FSH溶解于20ml HFE7100中，然后鼓氩气30min除氧，同时取一个250ml的三口圆底烧瓶，密封，氩气保护下用注射器将Krytox 157FSH溶液转移到三口烧瓶里面，并将三口烧瓶置于冰水浴中；
S12.将2.5g草酰氯用注射器逐滴加入到三口烧瓶中，搅拌15min充分混匀后，逐渐升温使得反应开始回流(回流速度为2-3滴/秒)，并保持继续回流18h。反应结束后，溶液变成浅灰白色，同时一些黄色固体在瓶壁出现。
S13.冷却到室温，旋转蒸发除去溶剂和多余的草酰氯后再加入15ml的HFE7100溶剂，；
S14.过滤除去黄色固体，再次旋转蒸发除去溶剂HFE7100，得到5.12g酰氯化的全氟聚醚；酰氯化的全氟聚醚呈灰白色的油状液体。
S2.将S14中得到的全氟聚醚酰氯与多巴胺试剂进行酰胺化处理
S21.在100ml的圆底烧瓶中加入0.95g多巴胺盐酸盐，然后加入15ml的干燥N,N-二甲基甲酰胺，鼓氩气30min除氧后加入7.5mmol三乙胺，然后继续室温下搅拌1小时；
S22.将酰氯化的全氟聚醚溶解于20ml HFE7100中，并且鼓氩气30min除氧；
S23.在氩气环境下将全氟聚醚酰氯溶液逐滴加入到多巴胺溶液中，室温下氩气环境中反应2-5天；
S24.待反应结束后，用盐酸酸化溶液，随后加入水洗，有机层接着用大量的水洗，直到水相中不再有多巴胺为止；旋转蒸发除去溶剂HEF7100，随后置于80度干燥箱中干燥过夜，得到全氟代液态聚合物，全氟代液态聚合物为一定黏度的无色液体。最有将该无色液密封置于冰箱保存。
将制得的全氟代液态聚合物进行应用
应用一
将二氧化钛片依次用乙醇，丙酮，异丙醇超声清洗2min后，氮气吹干表面，然后浸泡于10mg/ml的全氟聚醚多巴胺溶液，浸泡时间为12-24小时，得到全氟聚醚接枝改性的二氧化钛表面。10mg/ml的全氟聚醚多巴胺溶液为10mg的全氟聚醚多巴胺溶于1ml的HFE7100中制得。
应用二
将钛片依次用乙醇，丙酮，异丙醇超声清洗2min后，氮气吹干表面，然后浸泡于10mg/ml的全氟聚醚多巴胺溶液，浸泡时间为12-24小时，得到全氟聚醚接枝改性的钛表面。10mg/ml的全氟聚醚多巴胺溶液为10mg的全氟聚醚多巴胺溶于1ml的HFE7100中制得。
应用三
将硅片依次用乙醇，丙酮，水，乙醇冲洗2min后，氮气吹干表面，待用。将1mg多巴胺盐酸盐溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，10mg的全氟聚醚多巴胺溶于1ml的HFE7100，二者混合后加入三乙胺。将洗净的硅片用空气等离子体处理30s后立即浸泡于溶液中24小时，得到全氟聚醚接枝改性的硅片表面。
应用四
将载玻片依次用乙醇，丙酮，水，乙醇冲洗2min后，氮气吹干表面，待用。将1mg多巴胺盐酸盐溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，10mg的全氟聚醚多巴胺溶于1ml的HFE7100，二者混合后加入三乙胺。将洗净的载玻片用空气等离子体处理30s后立即浸泡于溶液中24小时，得到全氟聚醚接枝改性的载玻片表面。
应用五
将金片依次用乙醇，丙酮，水，乙醇冲洗2min后，氮气吹干表面，待用。将1mg多巴胺盐酸盐溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，10mg的全氟聚醚多巴胺溶于1ml的HFE7100，二者混合后加入三乙胺。将洗净的金片用空气等离子体处理10s后立即浸泡于溶液中24小时，得到全氟聚醚接枝改性的硅片表面。
应用六
将PDMS膜片依次用四氢呋喃、乙醇，超声清洗2min后，氮气吹干表面，待用。将1mg多巴胺盐酸盐溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，10mg的全氟聚醚多巴胺溶于1ml的HFE7100，二者混合后加入三乙胺。紧接着将洗净的硅片浸泡于溶液中24小时，得到全氟聚醚接枝改性的表面。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种全氟代液态聚合物，其特征在于：其结构通式(式一)：
其中,PFPE：
n优选为10或30，m优选为3。
2.一种全氟代液态聚合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.对端基为羧基的PFPE进行酰氯化处理
S11.将HFE7100或HFE7200和端基为羧基的全氟聚醚加入到反应容器中，进行除氧处理；
S12.除氧后再加入酰氯化试剂，进行升温处理后回流，回流时间16-20h；
S13.旋转蒸发除去多余的酰氯化试剂后再溶解；
S14.过滤除盐，旋转蒸发得到酰氯化的全氟聚醚；
S2.将S14中得到的全氟聚醚酰氯与多巴胺试剂进行酰胺化处理
S21.将多巴胺试剂和有机溶剂加入到反应容器中，除氧后加入碱，室温下搅拌；所述碱与多巴胺试剂的摩尔比为1：7.5-8；
S22.将酰氯化的全氟聚醚溶解于有机溶剂中，并进行除氧处理；
S23.向S21中搅拌后的溶液中加入S22中经除氧处理的酰氯化的全氟聚醚溶液，室温下反应2-5d；
S24.对S23中室温反应后的溶液进行酸化，水洗，旋转蒸发除去溶剂，得到全氟代液态聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种全氟代液态聚合物的制备方法，其特征在于：在所述S12中，所述酰氯化试剂选用草酰氯或二氯亚砜或PCl3。
4.根据权利要求2或3所述的一种全氟代液态聚合物的制备方法，其特征在于：所述酰氯化试剂的质量用量是全氟聚醚羧酸质量用量的10-15倍。
5.根据权利要求2所述的一种全氟代液态聚合物的制备方法，其特征在于：所述多巴胺试剂为多巴胺盐酸盐。
6.根据权利要求2或5所述的一种全氟代液态聚合物的制备方法，其特征在于：在所述S2中，多巴胺试剂的质量用量是酰氯化的全氟聚醚质量用量的2-3倍。
7.根据权利要求2所述的一种全氟代液态聚合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选用N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃或HEF7100或HEF7200。
8.根据权利要求2所述的一种全氟代液态聚合物的制备方法，其特征在于：在所述S21中，碱选用三乙胺或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠。
9.一种全氟代液态聚合物的用途，其特征在于：将权利要求2制备的全氟代液态聚合物配制成浓度为1-15mg/mL的溶液，加入浓度为0-5mg/mL的多巴胺盐酸盐溶液，然后将清洗后用氮气吹干的二氧化钛片或钛片或硅片或载玻片或金片或PDMS膜片浸泡在溶液中10-24小时，制备得到抗污减助涂层。
10.根据权利要求9所述的一种全氟代液态聚合物的用途，其特征在于：将权利要求2制备的全氟代液态聚合物应用在硅片或载玻片或金片或PDMS膜片中时，全氟代液态聚合物溶液与多巴胺盐酸盐溶液混合后，加入三乙胺。
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