CN110028084A - 一种利用矿井水提高氯化钾回收率的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用矿井水提高氯化钾回收率的方法，包括以下步骤：（1）破碎；（2）分解；（3）浮选；（4）矿井水调浆；（5）提取粗钾；（6）浮选尾矿；（7）提取精钾。本发明利用地下固体钾盐矿采矿时产生的矿井水作为氯化钾浮选调浆母液，不仅提高了光卤石矿生产氯化钾的回收率，其KCl回收率≥74%，还实现了矿井水的资源化利用；所得氯化钾产品的质量好，纯度高，其KCl含量≥96%，克服了传统光卤石生产氯化钾时浮选精矿品位低、加工回收率低等缺点，另外，母液可循环利用节约水资源，工艺流程简单，投资省、生产成本低，易于操作，环境污染少，适合规模化生产。

Description

一种利用矿井水提高氯化钾回收率的方法
技术领域
本发明涉及氯化钾的生产工艺，具体涉及一种利用矿井水提高氯化钾回收率的方法。
背景技术
氯化钾主要是利用钾石盐或光卤石经过加工提纯获得。我国的氯化钾生产一般是通过盐湖卤水摊晒获得光卤石矿，再利用冷分解-正浮选、冷分解结晶-正浮选或反浮选-冷结晶工艺将其加工获得氯化钾产品。这些工艺都存在一些不足，那就是用于分解和洗涤的淡水量难以精确控制，分解淡水量加少了，分解液比重、粘度升高，浮选泡沫杂质夹带率提高，粗钾品位明显下降(如我国青海察尔汗盐湖的粗钾品位一般在58%～70%之间)，浮选泡沫调浆和再浆洗涤时又要加大洗涤淡水量，否则最终产品质量不能达标；但加大淡水添加量后，回收率和产量又明显下降；分解淡水量加大了，虽然分解液比重、粘度、浮选泡沫杂质夹带率都会下降，浮选精矿品位上升，但分解工序和整个系统的回收率又会显著下降。
钾肥生产企业在生产中为了确保产品质量，一般都在分解和再浆洗涤时加入大量过量的淡水，产量下降后又不断加大上矿量以完成沉重的产量目标，这样原矿的消耗速度越来越快，生产负荷越来越大，导致设备故障率越来越高，而资源利用率和企业生产效益却在不断下降。
CN 106185994 A公开了一种利用光卤石矿制取优质氯化钾的生产工艺，包括以下步骤：（1）将光卤石矿破碎；（2）将破碎好的光卤石矿加到盛满饱和母液的分解结晶器中；（3）往分解结晶器中加入淡水或后续工序中得到的洗涤母液；（4）在搅拌作用下，矿浆在导流筒内形成由下向上、紧邻导流筒外侧环形空腔内形成由上向下的准闭路循环的流动状态，并在流动过程中实现光卤石分解和氯化钾结晶；（5）将分解结晶器底流进行筛分，筛上物作为尾矿，筛下物过滤；（6）滤液输送至下一步工序进行蒸发结晶回收KCl；滤饼进行洗涤、过滤、干燥。KCl的综合回收率＜70%。
CN 102491373 A公开了一种利用光卤石矿井采卤水生产氯化钾、氯化钠及镁片的方法，其包括如下步骤：（1）光卤石分解；（2）蒸发浓缩；（3）光卤石分离；（4）井采注剂配制；（5）热溶、结晶，得氯化钾；（6）洗盐及干燥，得氯化钠；（7）镁片加工。KCl的综合回收率＜65%。
CN 107572552 A公开了一种从光卤石制取氯化钾的生产工艺，其包括如下步骤：确定氯化钾平均含量最多的颗粒的临界粒径选择筛分光卤石颗粒的标准筛网；利用标准筛网将光卤石颗粒筛分为一次筛上物和一次筛下物；向一次筛上物加入使氯化镁全部溶解的水量，得到一次溶解液和一次混合浆料；利用标准筛网将一次混合浆料筛分为二次筛上物和二次筛下物；将一次筛下物进行反浮选得到低钠光卤石和尾盐泡沫；向低钠光卤石加入使氯化镁全部溶解的水量，得到二次溶解液和二次混合浆料；将二次筛下物和二次混合浆料进行固液分离得到钾粗品；将得到的氯化钾粗品洗涤得到合格的氯化钾成品。KCl的综合回收率＜74%。
以上现有技术采用盐田光卤石矿加工提取氯化钾产品时，包括分解结晶、浮选和洗涤所有工序后，KCl的综合回收率＜74%，加上盐田废盐、卤水渗漏和夹带造成的回收率损失，从原卤到氯化钾最终产品的全流程氯化钾回收率只有40%左右，资源利用率低。
另一方面，目前，行业内，矿井水是作为废液排放，或人工强制蒸发，没有加以有效利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种产品质量好、回收率高、流程简单、易于操作、生产成本低、环境友好的适合规模化生产的利用矿井水提高氯化钾回收率的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种利用矿井水提高氯化钾回收率的方法，包括以下步骤：
（1）破碎：将块状光卤石矿破碎成光卤石矿颗粒；
（2）分解：将光卤石矿颗粒送入分解槽或分解结晶器中，加入淡水，或淡水和精钾母液，或淡水和精钾母液和/或粗钾母液，搅拌，至光卤石矿分解完全，得光卤石分解矿浆；
（3）矿井水调浆、浮选：将光卤石分解矿浆送入调浆搅拌槽，往调浆搅拌槽中加入捕收剂，搅拌，将矿井水分别加入到粗选泡沫槽和一次精选泡沫槽中进行调浆，送入浮选机中进行一次粗选、两次精选和一次扫选；
（4）粗钾分离：将浮选得到的二次精选泡沫过滤，所得滤液为粗钾母液，返回分解槽或分解结晶器循环利用，得到的滤饼为粗钾，送入再浆洗涤槽；
（5）精钾分离：在粗钾中加入淡水，或淡水和精钾母液进行调浆，然后进行再浆洗涤，过滤，所得滤液为精钾母液，返回分解槽或分解结晶器循环利用或返回再浆洗涤槽用作洗涤的调浆母液；滤饼为精钾，即含水氯化钾，干燥脱水，即得氯化钾产品。
进一步，步骤（1）中，光卤石矿石颗粒的粒径＜20mm。
进一步，步骤（1）中，光卤石矿的主要组分质量含量为：KCl 16.97%～19.47%、MgCl2 13.53%～18.49%、NaCl 38.48%～53.64%。
进一步，步骤（2）和步骤（5）中，所述精钾母液中主要组分的质量含量为：KCl10.94%～11.15%、MgCl2 2.87%～3.41%、NaCl 15.29%～15.91%。循环利用精钾母液经过分解槽或分解结晶器反应后，精钾母液中的大部分氯化钾会析出结晶，从而回收精钾母液中的大部分氯化钾，而光卤石矿中的氯化镁会溶入母液中，母液变为分解母液，分解母液主要成分的质量含量为KCl 4.01%～4.20%、MgCl2 23.01%～23.70%、NaCl 2.35%～2.55%。
进一步，步骤（2）和（4）中，所述粗钾母液中主要组分的质量含量为：KCl 4.58%～5.74%、MgCl2 15.02%～19.19%、NaCl 3.91%～6.53%。循环利用粗钾母液经过分解槽或分解结晶器反应后，粗钾母液中的少部分氯化钾会析出结晶，从而回收了粗钾母液中的氯化钾，同时光卤石矿中的氯化镁会溶入母液中，母液变为分解母液。
进一步，步骤（3）中，捕收剂为CB-805或十八烷基伯胺。
进一步，步骤（3）中，加入到粗选泡沫槽中的矿井水相当于光卤石矿质量的28.2%～40%；加入到一次精选泡沫槽中相当于光卤石矿质量的66.0%～77.8%；所述矿井水来源于地下采矿时从矿体中渗漏出来的高钾低钠低镁母液和连采机采矿时喷洒到采矿剖面的淡水溶解钾盐矿产生的母液，主要组分的质量含量为KCl 4.76%～6.27%、MgCl2 12.28%～17.82%、NaCl 4.35%～7.83%。本发明者发现利用矿井水加入浮选粗选和一次精选泡沫槽用于浮选调浆，降低浮选母液粘度，减少浮选泡沫中的氯化钠夹带率，实现矿井水的资源化利用，效果良好。
进一步，步骤（4）中，粗钾为二次精选获得的最终浮选精矿，其主要组分的质量含量为KCl 78.55%～83.13%、MgCl2 1.37%～1.81%、NaCl 6.90%～8.99%。
进一步，步骤（6）中所述精钾主要组分的质量含量为KCl 90.35%～92.84%、MgCl20.27%～0.33%、NaCl 1.43%～1.84%。
进一步，步骤（3）矿井水调浆、浮选之后的浮选尾矿处理：将浮选尾矿矿浆经浓密机浓密后过滤，所得滤饼送井下回填，将得到的尾矿母液进行蒸发结晶，回收尾矿母液中的KCl和溴单质。
本发明有益效果：利用地下固体钾盐矿采矿时产生的矿井水作为氯化钾浮选调浆母液，不仅提高了光卤石矿生产氯化钾的回收率，其KCl回收率≥76%，还实现了矿井水的资源化利用；所得氯化钾产品的质量好，纯度高，其KCl含量≥96%，克服了传统光卤石生产氯化钾时浮选精矿品位低、加工回收率低等缺点，另外，母液可循环利用节约水资源，工艺流程简单，投资省、生产成本低，易于操作，环境污染少，适合规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本实施例所述矿井水来源于某地下采矿时从矿体中渗漏出来的高钾低钠低镁母液和连采机采矿时喷洒到采矿剖面的淡水溶解钾盐矿产生的母液。本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1) 破碎：将某地下原生光卤石矿(主要组分的质量含量为KCl 16.97%、MgCl218.49%、NaCl 38.48%、其它26.12%)破碎至20mm以下，光卤石上矿量为500t/h；
(2) 分解：将步骤(1)破碎好的光卤石矿通过胶带输送机送入分解槽中，往分解槽中加入淡水(99t/h)、精钾母液(27t/h，主要组分质量含量为KCl 11.15%、MgCl2 3.41%、NaCl15.29%、其它70.15%)和粗钾母液(274t/h，主要组分质量含量为KCl 5.74%、MgCl2 15.02%、NaCl 6.53%、其它72.71%)，搅拌至光卤石分解完全，得分解后矿浆；
(3) 浮选：将分解后矿浆送入调浆搅拌槽，调浆搅拌槽中加入捕收剂十八烷基伯胺盐酸盐(用量为80g/t原矿)，调浆槽中的矿浆与捕收剂充分作用后进入浮选，浮选工艺流程为一次粗选两次精选一次扫选；矿井水调浆：将矿井水(主要组分质量含量为KCl 6.27%、MgCl2 12.28%、NaCl 7.83%、其它73.62%)分别加入到粗选泡沫槽(流量为141t/h)和一次精选(流量为377t/h)泡沫槽中进行调浆，降低一次精选和二次精选浮选母液粘度，减少浮选泡沫中的NaCl夹带率，此时矿井水与粗选泡沫夹带的粗选母液混合后逐渐变为粗钾母液；
(4)粗钾分离：将浮选得到的二次精选泡沫过滤，滤液(即粗钾母液，274t/h)全部返回分解槽循环利用，滤饼(即粗钾，84t/h,主要组分质量含量为KCl 83.13%、MgCl2 1.37%、NaCl 6.90%、其它6.97%)送入再浆洗涤槽；
(5)精钾分离：粗钾经加入淡水(18t/h)和精钾母液(130t/h)调浆后进行再浆洗涤，过滤，滤饼(即精钾，主要组分质量含量为KCl 92.84%、MgCl2 0.27%、NaCl 1.66%、其它4.17%)干燥后即得到优质氯化钾产品(KCl含量 96.88%)，一部分滤液(即精钾母液，27t/h)返回分解槽循环利用并回收其中大部分KCl，另一部分滤液(即精钾母液，130t/h)返回再浆洗涤槽用作洗涤的调浆母液。
浮选尾矿处理：浮选尾矿矿浆经浓密机浓密后过滤，滤饼送井下回填，滤液(即尾矿母液, 734t/h,主要组分质量含量为KCl 4.20%、MgCl2 23.01%、NaCl 2.35%、其它70.44%)排放到盐田摊晒。
本实施例所得氯化钾产品主要组分质量含量为KCl含量达96.88%，产量为73.7t/h,KCl回收率77.50%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
(1) 破碎：将某地下光卤石矿(主要组分的质量含量为KCl 19.47%、MgCl2 13.53%、NaCl 53.64%、其它13.42%)破碎至20mm以下，光卤石上矿量为500t/h；
(2) 分解：将步骤(1)破碎好的光卤石矿通过胶带输送机送入冷分解结晶器中，往冷分解结晶器中加入淡水(58t/h)、精钾母液(45t/h，主要组分质量含量为KCl 11.04%、MgCl22.87%、NaCl 15.87%、其它70.22%)和粗钾母液(400t/h，主要组分质量含量为KCl 4.79%、MgCl2 18.47%、NaCl 4.37%、其它72.37%)，搅拌至光卤石分解完全，得分解后矿浆；
(3) 浮选：将分解后矿浆送入调浆搅拌槽，调浆搅拌槽中加入捕收剂CB-805(用量为70g/t原矿)，调浆槽中的矿浆与捕收剂充分作用后进入浮选，浮选工艺流程为一次粗选两次精选一次扫选；将矿井水(主要组分质量含量为KCl 4.78%、MgCl2 16.78%、NaCl 4.56%、其它73.62%)分别加入到粗选泡沫槽(流量为200.00t/h)和一次精选(流量为330t/h)泡沫槽中进行调浆，降低一次精选和二次精选浮选母液粘度，减少浮选泡沫中的NaCl夹带率，此时矿井水与粗选泡沫夹带的粗选母液混合后逐渐变为粗钾母液；
(4)粗钾分离：提取粗钾：将浮选得到的二次精选泡沫过滤，滤液(即粗钾母液，400t/h)全部返回分解槽循环利用，滤饼(即粗钾，107t/h,主要组分质量含量为KCl 78.55%、MgCl21.81%、NaCl 8.99%、其它11.55%)送入再浆洗涤槽；
(5)精钾分离：粗钾经加入淡水(24t/h)和精钾母液(146t/h)调浆后进行再浆洗涤，过滤，滤饼(即精钾，主要组分质量含量为KCl 90.35%、MgCl2 0.32%、NaCl 1.84%、其它6.46%)干燥后即得到优质氯化钾产品(KCl含量 96.59%)，一部分滤液(即精钾母液，45t/h)返回分解槽循环利用并回收其中大部分KCl，另一部分滤液(即精钾母液，146t/h)返回再浆洗涤槽用作洗涤的调浆母液。
浮选尾矿处理：浮选尾矿矿浆经浓密机浓密后过滤，滤饼送井下回填，滤液(即尾矿母液, 619t/h,主要组分质量含量为KCl 4.05%、MgCl2 23.70%、NaCl 2.40%、其它69.85%)输送至下一步工序回收KCl和溴单质；
本实施例所得氯化钾产品主要组分质量含量为KCl含量达96.59%，产量为80t/h,KCl回收率79.38%。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
(1) 破碎：将某地下光卤石矿(主要组分的质量含量为KCl 18.03%、MgCl2 18.46%、NaCl 40.17%、其它23.43%)破碎至20mm以下，光卤石上矿量为500t/h；
(2) 分解：将步骤(1)破碎好的光卤石矿通过胶带输送机送入分解结晶器中，往分解结晶器中加入淡水(135t/h)、精钾母液(30t/h，主要组分质量含量为KCl 10.94%、MgCl22.95%、NaCl 15.91%、其它70.20%)和粗钾母液(293t/h，主要组分质量含量为KCl 4.58%、MgCl2 19.19%、NaCl 3.91%、其它73.33%)，搅拌至光卤石分解完全，得分解后矿浆；
(3) 浮选：将分解后矿浆送入调浆搅拌槽，调浆搅拌槽中加入捕收剂CB-805(用量为50g/t原矿)，调浆槽中的矿浆与捕收剂充分作用后进入浮选，浮选工艺流程为一次粗选两次精选一次扫选；矿井水调浆：将矿井水(主要组分质量含量为KCl 4.76%、MgCl2 17.82%、NaCl 4.35%、其它72.81%)分别加入到粗选泡沫槽(流量为141t/h)和一次精选(流量为389t/h)泡沫槽中进行调浆，降低一次精选和二次精选浮选母液粘度，减少浮选泡沫中的NaCl夹带率，此时矿井水与粗选泡沫夹带的粗选母液混合后逐渐变为粗钾母液；
(4)粗钾分离：将浮选得到的二次精选泡沫过滤，滤液(即粗钾母液，293t/h)全部返回分解槽循环利用，滤饼(即粗钾，87t/h,主要组分质量含量为KCl 82.25%、MgCl2 1.52%、NaCl 7.18%、其它7.55%)送入再浆洗涤槽；
(5)精钾分离：粗钾经加入淡水(19t/h)和精钾母液(133t/h)调浆后进行再浆洗涤，过滤，滤饼(即精钾，主要组分质量含量为KCl 92.79%、MgCl2 0.33%、NaCl 1.43%、其它4.50%)干燥后即得到优质氯化钾产品(KCl含量 97.16%)，一部分滤液(即精钾母液，30t/h)返回分解槽循环利用并回收其中大部分KCl，另一部分滤液(即精钾母液，133t/h)返回再浆洗涤槽用作洗涤的调浆母液。
浮选尾矿处理：浮选尾矿矿浆经浓密机浓密后过滤，滤饼送井下回填，滤液(即尾矿母液,683t/h,主要组分质量含量为KCl 4.01%、MgCl2 23.42%、NaCl 2.55%、其它70.02%)输送至下一步工序回收KCl和溴单质；
本实施例所得氯化钾产品主要组分质量含量为KCl含量达97.16%，产量为82.8t/h,KCl回收率76.37%。

Claims (10)

1.一种利用矿井水提高氯化钾回收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）破碎：将块状光卤石矿破碎成光卤石矿颗粒；
（2）分解：将光卤石矿颗粒送入分解槽或分解结晶器中，加入淡水，或淡水和精钾母液，或淡水和精钾母液和/或粗钾母液，搅拌，至光卤石矿分解完全，得光卤石分解矿浆；
（3）矿井水调浆、浮选：将光卤石分解矿浆送入调浆搅拌槽，往调浆搅拌槽中加入捕收剂，搅拌，将矿井水分别加入到粗选泡沫槽和一次精选泡沫槽中进行调浆，送入浮选机中进行一次粗选、两次精选和一次扫选；
（4）粗钾分离：将浮选得到的二次精选泡沫过滤，所得滤液为粗钾母液，返回分解槽或分解结晶器循环利用，得到的滤饼为粗钾，送入再浆洗涤槽；
（5）精钾分离：在粗钾中加入淡水，或淡水和精钾母液进行调浆，然后进行再浆洗涤，过滤，所得滤液为精钾母液，返回分解槽或分解结晶器循环利用或返回再浆洗涤槽用作洗涤的调浆母液；滤饼为精钾，即含水氯化钾，干燥脱水，即得氯化钾产品。
2.根据权利要求1所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述光卤石矿石颗粒的粒径＜20mm。
3.根据权利要求1或2所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述光卤石矿的主要组分质量含量为：KCl 16.97%～19.47%、MgCl2 13.53%～18.49%、NaCl 38.48%～53.64%。
4.根据权利要求1～3之一所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（2）和步骤（5）中，所述精钾母液中主要组分的质量含量为：KCl 10.94%～11.15%、MgCl2 2.87%～3.41%、NaCl 15.29%～15.91%。
5.根据权利要求1～4之一所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（2）和（4）中，所述粗钾母液中主要组分的质量含量为：KCl 4.58%～5.74%、MgCl215.02%～19.19%、NaCl 3.91%～6.53%。
6.根据权利要求1～5之一所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述捕收剂为CB-805或十八烷基伯胺。
7.根据权利要求1～6之一所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中，加入到粗选泡沫槽中的矿井水相当于光卤石矿质量的28.2%～40%；加入到一次精选泡沫槽中相当于光卤石矿质量的66.0%～77.8%；所述矿井水中主要组分的质量含量为KCl 4.76%～6.27%、MgCl2 12.28%～17.82%、NaCl 4.35%～7.83%。
8.根据权利要求1～7之一所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（4）中，粗钾中主要组分的质量含量为KCl 78.55%～83.13%、MgCl2 1.37%～1.81%、NaCl 6.90%～8.99%。
9.根据权利要求1～8之一所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（6）中所述精钾中主要组分的质量含量为KCl 90.35%～92.84%、MgCl2 0.27%～0.33%、NaCl 1.43%～1.84%。
10.根据权利要求1～9之一所述利用矿井水提高氯化钾回收率的生产工艺，其特征在于，步骤（3）矿井水调浆、浮选之后的浮选尾矿采取以下步骤处理：将浮选尾矿矿浆经浓密机浓密后过滤，所得滤饼送井下回填，所得滤液即为尾矿母液进行蒸发结晶，回收尾矿母液中的KCl和溴单质。
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