CN110025595A - 一种高稳定可水溶性工业大麻cbd微囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，将工业大麻CBD成分，按照质量∶体积（CBD∶40%乙醇）=1∶5，倒入高压球磨机中，球磨30‑60min，收集混合料中细小的液体，同时倒入收集器中，备用1；按质量比（工业大麻CBD∶囊材）=1∶5配制饱和溶液，过滤，取溶液为备用2；将备用2饱和水溶液，加入研磨装置中，得包合产物；喷雾干燥预热至80℃时，将包合产物泵入喷雾干燥设备中，经过喷雾干燥内的螺旋气流进行旋转同步蒸发掉水分，不断自旋，形成球状微囊，该发明，通过囊壁进行特定的微胶束工艺处理，可明显提高活性成分工业大麻CBD的溶解度及稳定性，从而提高其生物利用度和作用效果，提高其抗氧化的能力，保存的时间更长更稳定。
Description
技术领域
本发明涉及工业大麻CBD利用技术领域，具体为一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法。
背景技术
工业大麻是独具特色、比较优势突出的生物资源，工业大麻是一类无毒化的工业原料产品，具有极高的经济利用价值，以工业大麻纤维和麻籽及其花、叶、根、茎为原料进行系列产品研发与产业化综合开发，已在工业大麻初级加工主产品麻皮纤维、杆芯纤维、麻籽油脂和籽柏蛋白、药用标准化提取物实现产业化生产的基础上，进一步进行深加工利用，派生出来的产品已达到25000种以上，包含了人类的衣、食、住、行、用各大类产品。工业大麻产业的研究、开发和生产主要集中在欧洲、加拿大、美国等技术发达的国家。工业大麻产业的发展，首先是从选育无毒或低毒化的工业大麻新品种开始的，并以此为基础实现了规模化的种植和高技术产业化的综合开发利用，形成了一个“新兴绿色产业群”和新型工业经济的快速增长点。
大麻二酚（CBD）是工业大麻花叶萃取的一种无毒的可用于食品、化妆品和医药的一种高附加值的酚类物质。目前，以色列、美国、英国等发达国家已用其做原料并开发出多种特效药品和化妆品，CBD是工业大麻中（THC低于0.3%）的非成瘾性成分，能阻碍THC对人体神经系统影响，并具有抗痉挛、抗风湿性关节炎、抗焦虑等药理活性，但酚类物质很容易被空气中的氧气氧化，基本不溶于水，其稳定性及在产品使用中的释放性，均存在不足。因此设计一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，包括以下步骤：
1）配制饱和溶液：按质量比（工业大麻CBD∶囊材）=1∶5配制饱和溶液，过滤，取溶液为备用1；
2）高压球磨：将工业大麻CBD成分，按照质量∶体积（CBD∶40%乙醇）=1∶5，倒入高压球磨机中，高压球磨机内高压气体及球磨珠将壁材挤压破碎，球磨30-60min，收集混合料中细小的液体，同时倒入收集器中，得备用2；
3）取备用1饱和水溶液，加入研磨装置中，研磨60-90min，再加入备用2得包合产物；
4）喷雾干燥预热，至温度升至80℃时，启动蠕动泵，将3）制备的包合产物泵入喷雾干燥设备中，经过喷雾干燥内的螺旋气流进行旋转同步蒸发掉水分，不断自旋，形成球状微囊，即得；
5）分级：球状微囊产生不同的运动轨迹将粉末根据颗粒的大小进行分级，分级后进行检验，检验合格者进行打包。
根据上述技术方案，所述微囊缓释制剂为在食品饮料、化妆品、医药上应用的相应剂型。
根据上述技术方案，所述步骤1）中，球磨珠粒径及球磨时间根据具体的生产情况进行调整。
根据上述技术方案，所述步骤2）中，工业大麻CBD与囊材比例范围为0.1-25份∶3-100份。
根据上述技术方案，所述工业大麻CBD∶囊材的比例可以根据制备不同质量分数比例的囊芯进行调整。
根据上述技术方案，所述步骤2）中，囊材为环糊精、天然阿拉伯胶、明胶、壳聚糖、海藻酸盐、瓜尔胶和纤维素其中的一种或几种的组合。
根据上述技术方案，所述步骤4）中，通过调整喷雾速度、雾化压力、进风温度、物料温度，可以获得一定范围内不同粒径的水溶性工业大麻CBD微囊。
根据上述技术方案，所述步骤5）中，检验不合格者重新进行步骤3）。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，采用一些天然或合成的高分子材料作为微囊壁材料，如天然阿拉伯胶、明胶、壳聚糖、环糊精、海藻酸盐、瓜尔胶和纤维素等，制造的微囊通过囊壁进行特定的微胶束工艺处理，储存过程中，能长时间保持食品、化妆品和医药上的有效性，防止与其他成份之间的发生反应，自身光化和氧化反应，通过囊壁进行特定的微囊工艺处理，可明显提高活性成分工业大麻CBD的溶解度及稳定性，从而提高其生物利用度和作用效果，提高其抗氧化的能力，保存的时间更长。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的大麻二酚（CBD）化学结构示意图；
图2是本发明的整体工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，包括以下步骤：
1）称取300g工业大麻CBD，溶于380ml无水乙醇中，得到A溶液；
2）称取1250g环糊精、70.00g瓜尔胶，加入13000ml去离子水中，得到B饱和溶液；
3）称取250g天然阿拉伯胶，加入13000ml去离子水中，得到C饱和溶液；
4）将A溶液加入倒入高压球磨机中，高压球磨机内高压气体及球磨珠将壁材挤压破碎，球磨30-60min，收集混合料中细小的液体，同时倒入收集器中，备用1；
5）将备用1溶液加入到胶体磨中，启动胶体磨循环，控制胶体磨水温在50-60℃，运行5min后，将B溶液缓慢加入，过胶体磨循环50min，再缓慢加入C溶液，过胶体磨循环40min，停止胶体磨，得包合产物，备用2；
6）喷雾干燥预热，至温度升至80℃时，启动蠕动泵，调速为喷雾速度12kg/h，雾化压力0.2MPa，进风温度110℃，物料温度65℃，将备用2泵入喷雾干燥设备中，经过喷雾干燥内的螺旋气流进行旋转同步蒸发掉水分，不断自旋，形成球状微囊；
7）分级：球状微囊过120目筛，得到1480g球状微囊。
以上述方法制备的水溶性工业大麻CBD微囊为例，测定水溶性工业大麻CBD微囊的溶解度、体外溶出度和稳定性如下：
1）溶解度的测定方法：分别称取水溶性工业大麻CBD微囊0.05g和工业大麻CBD0.025g，分置2支10ml具塞试管中，加水10ml，超声5min后，25℃水浴振荡24h使溶解达到平衡；经0.45m微孔滤膜过滤，用无水乙醇分别稀释滤液至适当的浓度，以无水乙醇做空白，在280nm处测定吸收度，通过绘制的标准曲线得到水溶性工业大麻CBD微囊和工业大麻CBD的溶解度分别为5.32mg/ml、0.03mg/ml。
2）体外溶出度的测定方法：分别称取水溶性工业大麻CBD微囊0.05g和工业大麻CBD0.025g各五份，分别置于250ml溶出杯，加入磷酸盐缓冲溶液（pH为6.8）250ml为溶出介质，采用转篮法在（37±0.1）℃、转速100r／min下试验。分别于5、10、15、20、30、45、60和90min取样5ml（同时补加同温等量溶出介质），经0.45m微孔滤膜过滤，用无水乙醇分别稀释滤液至适当的浓度，以无水乙醇做空白，在280nm处测定吸收度，重复3次，通过绘制的标准曲线获得工业大麻CBD的溶出度数据。
采用上述方法制备的水溶性工业大麻CBD微囊与工业大麻CBD进行了溶出度对比，工业大麻CBD90分钟的累计溶出量均低于75％；水溶性工业大麻CBD微囊90分钟的累计溶出量有明显改善：90分钟的累计溶出量分别为86.15％、90.25％、91.09％、94.38％、86.58％。试验结果表明：水溶性工业大麻CBD微囊可以有效提升大麻二酚累计溶出量，当CBD微胶束作用于人体时，生物利用度将增加。
3）稳定性的测定方法：分别称取高含量CBD均为10%的稳水溶性工业大麻CBD微囊20g和工业大麻CBD20g各2份，分别密封于两个玻璃瓶中,分别于0℃冰箱和恒温恒湿（温度为40±2℃，湿度为50±2%）干燥箱内各放置1年、做加速热稳定性实验,每隔一段时间取样测定大麻二酚含量,结果CBD微囊一段时间后大麻二酚含量的保留率（见下表）。
试验结果表明：高稳定水溶性工业大麻CBD微囊的稳定性明显增强，远高于未微囊化的工业大麻CBD成分的稳定性。
实施例1：
称取100mL无菌水，边搅拌边加入5g稳定可水溶性工业大麻CBD微囊，混合均匀，加入菊糖8g、山梨酸钾0.2g，经混合、热溶后，加入去离子水定容，搅拌，精滤，加入香精0.02g，灌装，封口，即可得水溶性工业大麻CBD微囊液体饮料。
实施例2：
女性对化妆品有很大需求，底妆:粉底液、粉饼、散粉 眼部:眼影、眼线笔、睫毛夹、睫毛膏、唇部、润唇膏、唇部遮瑕膏、口红或者唇彩、脸部:腮红、高光、修容粉等，而每次在使用化妆品时，其化妆品利用微囊化的技术将一层亲水性的半透膜将酶、辅酶、蛋白质等生物大分子或动植物细胞包围在珠状的微囊里，在女性涂抹在脸上时，由于增加了水溶性工业大麻CBD微囊，其中的球状微囊在与皮肤接触时，在化妆时需要做面部的清洁，其面部上的水分与化妆品上的球状微囊接触，迅速吸水，并将展开将包覆的大麻二酚和香料释放开来，化妆品上的应用，突出解决原有功效加上微囊化后缓释的效果特点，能解决营养成分，功效成分过剩缓缓释放，有效吸收的特点。
实施例3：
微囊化就是将大麻二酚CBD包埋到微小、半透性或封闭的囊材内，使内容物在特定的条件下以可控的速度释放的技术，在一些食品饮料中加入微囊化大麻二酚CBD，从而赋予产品风味、营养等功能，保持其本身的稳定性，同时其释放后的CBD达到功效最大可能性提高。
综上所述，本高稳定性水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，利用高压球磨及胶体磨将工业大麻CBD及壁材挤压破碎包合，并经过喷雾干燥设备内的螺旋气流形成球状胶囊，将两者相互结合，创造性的通过囊壁进行特定的微囊工艺处理，可明显提高活性成分工业大麻CBD的溶解度及稳定性，从而提高其生物利用度和作用效果，提高其抗氧化的能力，保存的时间更长更稳定。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，包括以下步骤：其特征在于：
1）配制饱和溶液：按质量比（工业大麻CBD∶囊材）=1∶5配制饱和溶液，过滤，取溶液为备用1；
2）高压球磨：将工业大麻CBD成分，按照质量∶体积（CBD∶40%乙醇）=1∶5，倒入高压球磨机中，高压球磨机内高压气体及球磨珠将壁材挤压破碎，球磨30-60min，收集混合料中细小的液体，同时倒入收集器中，得备用2；
3）取备用1饱和水溶液，加入研磨装置中，研磨60-90min，再加入备用2得包合产物；
4）喷雾干燥预热，至温度升至80℃时，启动蠕动泵，将3）制备的包合产物泵入喷雾干燥设备中，经过喷雾干燥内的螺旋气流进行旋转同步蒸发掉水分，不断自旋，形成球状微囊，即得；
5）分级：球状微囊产生不同的运动轨迹将粉末根据颗粒的大小进行分级，分级后进行检验，检验合格者进行打包。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，其特征在于：所述微囊缓释制剂为在食品、饮料、化妆品、医药上应用的相应剂型。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，球磨珠粒径及球磨时间根据具体的生产情况进行调整。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，工业大麻CBD与囊材比例范围为0.1-25份∶3-100份。
5.根据权利要求4所述的一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，其特征在于：所述工业大麻CBD∶囊材的比例可以根据制备不同质量分数比例的囊芯进行调整。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，囊材为环糊精、天然阿拉伯胶、明胶、壳聚糖、海藻酸盐、瓜尔胶和纤维素其中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，通过调整喷雾速度、雾化压力、进风温度、物料温度，可以获得一定范围内不同粒径的水溶性工业大麻CBD微囊。
8.根据权利要求1所述的一种高稳定可水溶性工业大麻CBD微囊的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，检验不合格者重新进行步骤3）。
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