CN110016085B - 一种黄芪多糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药提取工艺，具体涉及一种黄芪多糖的制备方法。其特征在于所述提取工艺为三次浸提、浓缩，离心之后将黄芪多糖浸膏在搅拌状态下加入气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥即得。采用本发明方案提取的黄芪多糖能有效防潮、防结块，拌料不粘料塔,肉鸡饮水不阻塞饮水线。

Description

一种黄芪多糖的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物技术领域，特别涉及一种黄芪多糖的制备方法。
背景技术
黄芪多糖是豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪干燥根中的一种活性多糖，是黄芪中重要的天然有效活性成分。现代医学研究表明,黄芪多糖具有增强免疫系统,抵御疾病、增强体质,抗氧化,延缓衰老,改善心功能状态,降压,抗病毒,抗癌等功能。
随着黄芪多糖生理活性研究的深入，其诸多的药理作用也逐渐被发现和证实。近年来黄芪多糖的应用越来越广泛，比较常见的产品有黄芪多糖饲料添加剂以及黄芪多糖口服液及注射制剂。因为在增强机体免疫力方面的优良表现，黄芪多糖被大量的用为畜禽饲料添加剂。黄芪多糖的全国总产量将超过四万吨，其中的大部分被加工成饲料添加剂，其纯度要求在45％以上(每1g含黄芪多糖不得少于450mg)。黄芪多糖粉已被《2017年版兽药质量标准》收载。
黄芪多糖在动物保健品领域应用日益广泛，但传统的黄芪多糖提取方法是水煮醇沉的方法，但用这种方法所得黄芪多糖容易吸潮、结块，猪场拌料使用时还容易粘料塔。黄芪多糖的这些缺点都限制了其用量。
专利二氧化硅芦荟多糖CN201010206113.9，制备了一种芦荟多糖粉，虽然可以避免结块吸潮变色等问题。但该发明是多种成分简单的粉末混合，混合均匀度不高，后续还要冷冻抽湿等工序，严格控制储存湿度在2％以内，实际操作很不方便。而且该专利中使用的木薯淀粉等抗结块成分不溶于水，所得产品无法给畜禽饮水使用。该专利中虽然提到了使用二氧化硅抗结块，但未说明使用二氧化硅的规格型号，未进行多糖成品用于肉鸡场饮水线的实地操作，还未进行养猪场拌料粘料塔实验。
发明内容
现有黄芪多糖容易吸潮、结块、不方便拌料使用，简单混合添加抗结块剂不能很好解决上述问题，反而影响了饮水使用。针对现有技术中的这一系列技术问题，特提出本发明。
本发明提供了一种黄芪多糖的制备方法，所述提取工艺为三次浸提，浓缩离心之后将黄芪多糖浸膏在搅拌状态下加入气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥即得。采用本发明方案提取的黄芪多糖能有效防潮、防结块，拌料不粘料塔,肉鸡饮水不阻塞饮水线。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种黄芪多糖的制备方法，所述方法包括三次浸提，浓缩离心和喷雾干燥。
根据本发明的某些实施方式，所述浸提包括加热浸泡黄芪，微沸状态浸提1-3小时。
根据本发明的某些实施方式，所述浸提包括加入CaO。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括第一次浸提：将处方量的黄芪加入总量40％-70％的CaO和总量30％-40％的饮用水，搅拌5-20分钟，浸泡2-4小时，将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提1-3小时，搅拌5-20分钟，过滤。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括第二次浸提：向第一次浸提的滤渣中加入总量30％-40％的饮用水，加入总量20％-40％的CaO，搅拌5-20分钟，加热至微沸状浸提1-3小时，浸提结束后，搅拌5-20分钟后，将提取液过滤。
根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，每隔一小时搅拌一次。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括第三次浸提：向滤渣中加入20％-40％的饮用水，加入总量10％-20％的CaO，搅拌5-20分钟后，加热至微沸状浸提1-3小时，提取液过滤。
根据本发明的某些实施方式，所述浓缩中加入防腐剂。
根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和苯甲酸钠中的一种或多种。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括浓缩离心：合并三次浸提的提取液，加热浓缩；在室温条件下，密度达到1.15-1.17时，停止浓缩；加入防腐剂，放入冷藏中静置24-40小时；对浓缩液进行离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置24-40小时，获得黄芪多糖浸膏。
根据本发明的某些实施方式，所述加热浓缩是指在100度下加热浓缩。
根据本发明的某些实施方式，所述室温指20-25度。
根据本发明的某些实施方式，所述冷藏指温度不超过5℃。
根据本发明的某些实施方式，所述喷雾干燥是在搅拌状态下加入所述气相二氧化硅。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在搅拌状态下加入处方量的气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括以下步骤：
①第一次浸提：将处方量的黄芪加入总量40％-70％的CaO和总量30％-40％的饮用水，搅拌5-20分钟，浸泡2-4小时。将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提1-3小时。搅拌5-20分钟，400目板框过滤。
②第二次浸提：向第一次浸提的滤渣中加入总量30％-40％的饮用水，加入总量20％-40％的CaO，搅拌5-20分钟，加热至微沸状浸提1-3小时，浸提结束后，搅拌5-20分钟后，将提取液400目板框过滤。
③第三次浸提：向滤渣中加入20％-40％的饮用水，加入总量10％-20％的CaO，搅拌5-20分钟后，加热至微沸状浸提1-3小时，提取液400目板框过滤。
④浓缩离心：合并三次浸提的提取液，100℃加热(温度)浓缩。在室温条件下，密度达到1.15-1.17时，停止浓缩。加入防腐剂，放入冷藏中静置24-40小时。对浓缩液进行12000-16000rpm离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置24-40小时，获得黄芪多糖浸膏。
⑤喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在搅拌状态下加入处方量的气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括以下步骤：
①第一次浸提：将处方量的黄芪加入总量40％-70％的CaO和总量30％-40％的饮用水，60-100rpm搅拌5-20分钟，浸泡2-4小时。将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提1-3小时。搅拌5-20分钟，400目板框过滤。
②第二次浸提：向第一次浸提的滤渣中加入总量30％-40％的饮用水，加入总量20％-40％的CaO，60-100rpm搅拌5-20分钟，加热至微沸状浸提1-3小时，浸提结束后，搅拌5-20分钟后，将提取液400目板框过滤。
③第三次浸提：向滤渣中加入20％-40％的饮用水，加入总量10％-20％的CaO，60-100rpm搅拌5-20分钟后，加热至微沸状浸提1-3小时，提取液400目板框过滤。
④浓缩离心：合并三次浸提的提取液，100℃加热(温度)浓缩。在室温条件下，密度达到1.15-1.17时，停止浓缩。加入防腐剂，放入冷藏中静置24-40小时。对浓缩液进行12000-16000rpm离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置24-40小时，获得黄芪多糖浸膏。
⑤喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在60-100rpm搅拌状态下加入处方量的气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥。
根据本发明的某些实施方式，所述方法的原料为(质量份)：
Figure BDA0001543402090000021
根据本发明的优选实施方式，所述方法的原料为(质量份)：
Figure BDA0001543402090000031
根据本发明的最优选实施方式，所述方法的原料为(质量份)：
Figure BDA0001543402090000032
本发明所述的黄芪多糖性质稳定，流动性好，不易吸湿、不结块。此外，它还可以饮水使用和拌料使用。
黄芪多糖的制备方法
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种制备黄芪多糖的方法，所述方法包括三次浸提，浓缩离心；将黄芪多糖浸膏加入气相二氧化硅，喷雾干燥。
根据本发明的某些实施方式，所述浸提包括加热浸泡黄芪，微沸状态浸提1-3小时，例如1-2小时或2-3小时。根据本发明的某些实施方式，所述浸提包括加热浸泡黄芪，微沸状态浸提1、1.5、2、2.5或3小时。
根据本发明的某些实施方式，所述浸提包括加入CaO。
本申请中所用术语“处方量”是指所述制备方法的原料中该成分的量。
本申请中所用术语CaO的总量是指三次浸提加入的CaO总量。本申请中所用术语饮用水的总量是指三次浸提加入的饮用水总量。
第一次浸提
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括第一次浸提：将处方量的黄芪加入总量40％-70％的CaO和总量30％-40％的饮用水，搅拌5-20分钟，浸泡2-4小时，将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提1-3小时。搅拌5-20分钟，过滤。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，加入总量40％-70％的CaO，例如所述CaO加入总量的40％-60％、40％-50％、50％-70％、50％-60％或60％-70％。根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述CaO加入总量的40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％或70％。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，加入总量30％-40％的饮用水，例如所述饮用水加入总量的30％-35％或35％-40％。根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述饮用水加入总量的30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，搅拌5-20分钟，例如搅拌5-15分钟、5-10分钟、10-20分钟、10-15分钟或15-20分钟。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述搅拌是60-100rpm搅拌，例如搅拌60-80rpm或80-100rpm。根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述搅拌是60rpm、70rpm、80rpm、90rpm或100rpm。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，浸泡2-4小时，例如浸泡2-3小时或3-4小时。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，微沸状态浸提1-3小时，例如1-2小时或2-3小时。根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，微沸状态浸提1、1.5、2、2.5或3小时。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述过滤是400目板框过滤。
第二次浸提
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括第二次浸提：向第一次浸提的滤渣中加入总量30％-40％的饮用水，加入总量20％-40％的CaO，搅拌5-20分钟，加热至微沸状浸提1-3小时，浸提结束后，搅拌5-20分钟后，将提取液过滤。
根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，每隔一小时搅拌一次。
根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，加入总量30％-40％的饮用水，例如所述饮用水加入总量的30％-35％或35％-40％。根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，所述饮用水加入总量的30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％。
根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，加入总量20％-40％的CaO，例如所述CaO加入总量的20％-30％或30％-40％。根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，所述CaO加入总量的20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％。
根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，搅拌5-20分钟，例如搅拌5-15分钟、5-10分钟、10-20分钟、10-15分钟或15-20分钟。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述搅拌是60-100rpm搅拌，例如搅拌60-80rpm或80-100rpm。根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述搅拌是60rpm、70rpm、80rpm、90rpm或100rpm。
根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，微沸状态浸提1-3小时，例如1-2小时或2-3小时。根据本发明的某些实施方式，所述第二次浸提中，微沸状态浸提1、1.5、2、2.5或3小时。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述过滤是400目板框过滤。
第三次浸提
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括第三次浸提：向滤渣中加入20％-40％的饮用水，加入总量10％-20％的CaO，搅拌5-20分钟后，加热至微沸状浸提1-3小时，提取液过滤。
根据本发明的某些实施方式，所述第三次浸提中，加入总量20％-40％的饮用水，例如所述饮用水加入总量的20％-35％、20％-30％、20％-25％、25％-40％、25％-35％、25％-30％、30％-40％、30％-35％或35％-40％。根据本发明的某些实施方式，所述第三次浸提中，所述饮用水加入总量的20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％。
根据本发明的某些实施方式，所述第三次浸提中，加入总量10％-20％的CaO，例如所述CaO加入总量的10％-15％或15％-20％。根据本发明的某些实施方式，所述第三次浸提中，所述CaO加入总量的10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％。
根据本发明的某些实施方式，所述第三次浸提中，搅拌5-20分钟，例如搅拌5-15分钟、5-10分钟、10-20分钟、10-15分钟或15-20分钟。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述搅拌是60-100rpm搅拌，例如搅拌60-80rpm或80-100rpm。根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述搅拌是60rpm、70rpm、80rpm、90rpm或100rpm。
根据本发明的某些实施方式，所述第三次浸提中，微沸状态浸提1-3小时，例如1-2小时或2-3小时。根据本发明的某些实施方式，所述第三次浸提中，微沸状态浸提1、1.5、2、2.5或3小时。
根据本发明的某些实施方式，所述第一次浸提中，所述过滤是400目板框过滤。
浓缩离心
根据本发明的某些实施方式，所述浓缩中加入防腐剂。根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和苯甲酸钠中的一种或多种。根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含尼泊金乙酯。根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含尼泊金丙酯。根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含苯甲酸钠。根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含尼泊金乙酯和尼泊金丙酯。根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含尼泊金乙酯和苯甲酸钠。根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含尼泊金丙酯和苯甲酸钠。根据本发明的某些实施方式，所述防腐剂包含尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和苯甲酸钠。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括浓缩离心：合并三次浸提的提取液，加热浓缩；在室温条件下，密度达到1.15-1.17时，停止浓缩；加入防腐剂，放入冷藏中静置24-40小时；对浓缩液进行12000-16000rpm离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置24-40小时，获得黄芪多糖浸膏。
根据本发明的某些实施方式，所述加热浓缩是指在100度下加热浓缩。
根据本发明的某些实施方式，所述室温指20-25度。
根据本发明的某些实施方式，所述冷藏指温度不超过5℃，例如不超过4℃、不超过3℃、不超过2℃、不超过1℃或不超过0℃。
根据本发明的某些实施方式，所述浓缩离心中密度达到1.15-1.17，例如密度达到1.15-1.16或1.16-1.17。根据本发明的某些实施方式，所述浓缩离心中密度达到1.15、1.16或1.17。
根据本发明的某些实施方式，所述浓缩离心中，冷藏中静置24-40小时，例如24-36小时、24-30小时、30-40小时、30-36小时或36-40小时。根据本发明的某些实施方式，所述冷藏中静置24小时、25小时、26小时、27小时、28小时、29小时、30小时、31小时、32小时、33小时、34小时、35小时、36小时、37小时、38小时、39小时或40小时。
根据本发明的某些实施方式，所述浓缩离心中，所述离心是12000-16000rpm离心，例如12000-15000rpm、12000-14000rpm、12000-13000rpm、13000-16000rpm、13000-15000rpm、13000-14000rpm、14000-16000rpm、14000-15000rpm或15000-16000rpm。根据本发明的某些实施方式，所述浓缩离心中，所述离心是12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm或16000rpm离心。
喷雾干燥
根据本发明的某些实施方式，所述喷雾干燥在搅拌状态下加入所述气相二氧化硅。所述气相二氧化硅的作用是防止结块。
根据本发明的某些实施方式，所述方法包括喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在搅拌状态下加入处方量的气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥。
根据本发明的某些实施方式，所述制备方法包括以下步骤：
①第一次浸提：将处方量的黄芪加入总量40％-70％的CaO和总量30％-40％的饮用水，60-100rpm搅拌5-20分钟，浸泡2-4小时。将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提1-3小时。搅拌5-20分钟，400目板框过滤。
②第二次浸提：向第一次浸提的滤渣中加入总量30％-40％的饮用水，加入总量20％-40％的CaO，60-100rpm搅拌5-20分钟，加热至微沸状浸提1-3小时，浸提结束后，搅拌5-20分钟后，将提取液400目板框过滤。
③第三次浸提：向滤渣中加入20％-40％的饮用水，加入总量10％-20％的CaO，60-100rpm搅拌5-20分钟后，加热至微沸状浸提1-3小时，提取液400目板框过滤。
④浓缩离心：合并三次浸提的提取液，100℃加热(温度)浓缩。在室温条件下，密度达到1.15-1.17时，停止浓缩。加入防腐剂，放入冷藏中静置24-40小时。对浓缩液进行12000-16000rpm离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置24-40小时，获得黄芪多糖浸膏。
⑤喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在60-100rpm搅拌状态下加入处方量的气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥。
原料
根据本发明的某些实施方式，所述方法的原料为(质量份)：
Figure BDA0001543402090000061
根据本发明的某些实施方式，所述黄芪(质量份)为280-450份，例如280-400份、280-350份、280-300份、300-450份、300-400份、300-350份、350-450份、350-400份或400-450份。根据本发明的某些实施方式，所述黄芪(质量份)为280份、300份、320份、340份、360份、380份、400份、420份、440份和450份。
根据本发明的某些实施方式，所述CaO(质量份)为0.5-0.8份，例如0.5-0.7份、0.5-0.6份、0.6-0.8份、0.6-0.7份或0.7-0.8份。根据本发明的某些实施方式，所述CaO(质量份)为0.5份、0.6份、0.7份或0.8份。
根据本发明的某些实施方式，所述尼泊金乙酯(质量份)为0.03-0.06份，例如0.03-0.05份、0.03-0.04份、0.04-0.06份、0.04-0.05份或0.05-0.06份。根据本发明的某些实施方式，所述尼泊金乙酯(质量份)为0.03份、0.04份、0.05份或0.06份。
根据本发明的某些实施方式，所述尼泊金丙酯(质量份)为0.03-0.06份，例如0.03-0.05份、0.03-0.04份、0.04-0.06份、0.04-0.05份或0.05-0.06份。根据本发明的某些实施方式，所述尼泊金乙酯(质量份)为0.03份、0.04份、0.05份或0.06份。
根据本发明的某些实施方式，所述苯甲酸钠(质量份)为0.6-0.8份，例如0.6-0.7份或0.7-0.8份。根据本发明的某些实施方式，所述CaO(质量份)为0.6份、0.7份或0.8份。
根据本发明的某些实施方式，所述气相二氧化硅(质量份)为0.3-2份，例如0.3-1.5份、0.3-1.0份、0.3-0.5份、0.5-2份、0.5-1.5份、0.5-1.0份、1.0-2份、1.0-1.5份或1.5-2份。
根据本发明的某些实施方式，所述饮用水(质量份)为7000-7500份，例如7000-7400份、7000-7300份、7000-7200份、7000-7100份、7100-7500份、7100-7400份、7100-7300份、7100-7200份、7200-7500份、7200-7400份、7200-7300份、7300-7500份、7300-7400份或7400-7500份。根据本发明的某些实施方式，所述饮用水(质量份)为7000份、7100份、7200份、7300份、7400份或7500份。
根据本发明的优选实施方式，所述方法的原料为(质量份)：
Figure BDA0001543402090000071
根据本发明的最优选实施方式，所述方法的原料为(质量份)：
Figure BDA0001543402090000072
附图说明
图1显示了添加防结块剂和本发明黄芪多糖的淀维粉的防结块实验结果。图1A显示了添加防结块剂亚铁氰化钾的淀维粉；图1B显示了添加本发明黄芪多糖的淀维粉；和
图2显示了使用一天后，添加本发明黄芪多糖和其他市售黄芪多糖的饮水器乳头；图2A显示使用一天后，添加本发明黄芪多糖的水的饮水器乳头不会堵；图2B显示使用一天后，其他市售黄芪多糖的水会堵饮水器乳头。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明，但该实施例不对本发明构成任何限制。本领域技术人员根据本说明书公开的内容可以很容易地想到，可以根据实际需要对各实施例进行适当调整和重新组合，而不会脱离本申请的精神和范围。
实施例一：黄芪多糖的制备
本实施例使用本发明所述的方法来制备黄芪多糖。本实施例中所述防腐剂包含尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和苯甲酸钠。
处方
Figure BDA0001543402090000073
①第一次浸提：称取350g黄芪，加入0.48gCaO和2.5L饮用水，80rpm搅拌10分钟，浸泡3小时。
将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提2小时。搅拌10分钟，400目板框过滤。
②第二次浸提：向一次浸提滤渣中加入2.5L饮用水，加入0.24g的CaO，80rpm搅拌5分钟，加热至微沸状浸提2小时，每隔一小时搅拌一次。二次浸提结束后，搅拌10分钟后，将提取液400目板框过滤。
③第三次浸提：向滤渣中加入2L饮用水，加入0.08g的CaO，80rpm搅拌5分钟后，加热至微沸状浸提2小时，提取液400目板框过滤。
④浓缩离心：合并三次浸提的提取液，100℃加热浓缩，测浓缩液的密度，当在室温条件下，密度达到1.16时，停止浓缩，获得黄芪多糖浸膏。加入防腐剂，放入冷藏中静置30小时，温度不超过5℃。对浓缩液进行14000rpm离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置30小时，温度不超过5℃。
⑤喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在80rpm搅拌状态下加入1.2g气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥即得。
实施例二：黄芪多糖的制备
本实施例使用本发明所述的方法来制备黄芪多糖。本实施例中所述防腐剂包含尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和苯甲酸钠。
处方
Figure BDA0001543402090000081
制备方法同实施例一。
实施例三：黄芪多糖的制备
本实施例使用本发明所述的方法来制备黄芪多糖。本实施例中所述防腐剂包含尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和苯甲酸钠。
处方
Figure BDA0001543402090000082
①第一次浸提：将称好的黄芪300g，加入0.3gCaO和2.5L饮用水，80rpm搅拌10分钟，浸泡3小时。
将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提2小时。搅拌10分钟，400目板框过滤。
②第二次浸提：向一次浸提滤渣中加入2.5L饮用水，加入0.15g的CaO，80rpm搅拌5分钟，加热至微沸状浸提2小时，每隔一小时搅拌一次。二次浸提结束后，搅拌10分钟后，将提取液400目板框过滤。
③第三次浸提：向滤渣中加入2L饮用水，加入0.05g的CaO，80rpm搅拌5分钟后，加热至微沸状浸提2小时，提取液400目板框过滤。
④浓缩离心：合并三次浸提的提取液，100℃加热浓缩，测浓缩液的密度，当在室温条件下，密度达到1.16时，停止浓缩，获得黄芪多糖浸膏。加入防腐剂，放入冷藏中静置32小时，温度不超过5℃。对浓缩液进行14000rpm离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置28小时，温度不超过5℃。
⑤喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在80rpm搅拌状态下加入0.5g气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥。
实施例四：使用加速试验来检测黄芪多糖的稳定性
本实施例使用加速试验来检测本发明所述方法制备的黄芪多糖的稳定性。加速试验的优势是短期内能得到黄芪多糖的稳定性考察结果。本实施例是根据实施例三制得的黄芪多糖进行的实验。
1取本发明所述方法制备的黄芪多糖，于40℃±2℃的条件下，置恒温培养箱中放置6个月，分别于1，2，3，6月末取样，对性状进行稳定性考察。
2检测结果(见表1)
表1加速试验结果(40℃±2℃)
时间(月) 黄芪多糖性状
0 较疏松、颜色棕黄色
1 较疏松、颜色棕黄色
2 较疏松、颜色棕黄色
3 较疏松、颜色棕黄色
6 较疏松、颜色棕黄色
3结论
由上述试验可以看出，在第1，2，3，6个月的加速试验中，与第0个月的结果比较，黄芪多糖的性状基本没有发生变化，说明在加速条件下不会影响其性状等的稳定性，处方设计合理、工艺成熟。
实施例五：使用防结块试验来检测黄芪多糖的稳定性
本实施例使用防结块试验来检测本发明所述方法制备的黄芪多糖的稳定性。抗结块剂又称流散剂，是为使药品或饲料添加剂保持良好的流动性，避免结块而使用的添加剂。本实施例中防结块剂使用亚铁氰化钾、硅铝酸钠或二氧化硅。
1、防结块试验Ⅰ
各称取500g的添加剂或药品(淀维粉、硫酸安普霉素、盐酸林可霉素)，分别加入150g的抗结块剂和本发明黄芪多糖，补加水至1000g，常温放置2小时。于60℃烘干至600g，基本达到水分含量相同的要求。趁热转移至厚塑料袋中，立即封口，置于地板上，调平整，加重物均衡压放四小时后取出，观察结块情况，考察结块硬度计破块难易。每个样品平等压放3袋样。结果见表2。
本实施例中所述添加剂是淀维粉，所述药品是硫酸安普霉素和盐酸林可霉素。
常用的防结块剂有亚铁氰化钾、硅铝酸钠、二氧化硅等。此次我们实验用的抗结块剂分别是华燕化工的亚铁氰化钾、泉州明新化工的硅铝酸钠、天津龙华的二氧化硅。
表2防结块试验Ⅰ
添加剂或药品 亚铁氰化钾 硅铝酸钠 二氧化硅 本发明
淀维粉 结块、较疏松 结块、较硬 结块、较硬 无结块、较疏松
硫酸安普霉素 结块、较硬 结块、较硬 结块、较疏松 无结块、较疏松
盐酸林可霉素 结块、较硬 结块、较疏松 结块、较硬 无结块、较疏松
结果如图1所示。图1A显示了添加亚铁氰化钾的淀维粉；图1B显示了添加本发明黄芪多糖的淀维粉。从图中可以看出，添加亚铁氰化钾的淀维粉会形成结块，质地较疏松。而添加本发明黄芪多糖的淀维粉不会形成结块，质地较疏松。
因此，该实验结果表明各成分加入本发明的黄芪多糖后，能有效防潮抗结块。
2、防结块试验Ⅱ
将抗结块剂二氧化硅和本发明所述方法制备的黄芪多糖装袋封口，置于地板上，调平整，加重物均衡压放一定时间(时间见表3)后取出，观察结块情况，考察结块硬度及破块难易。每个样品平等压放3袋样。结果见表3。
表3防结块试验Ⅱ
压放时间 二氧化硅 本发明
1年 无结块、较疏松 无结块、疏松
2年 结块、较硬 无结块、疏松
实验结果表明:本发明的黄芪多糖可封存2年不结块，流动性较好。
实施例六：本发明所述黄芪多糖的临床应用
本实施例描述本发明所述黄芪多糖的临床应用。本实施例中是对于猪和鸡的临床应用。本领域技术人员应该知晓，本发明所述黄芪多糖也可以用于其他牲畜或者家禽的临床应用。
1、猪用
广东某猪场，猪拌料使用：每200g黄芪多糖拌1吨料。结果显示：拌一次料，2天后，添加黄芪多糖的猪饲料很松散，不粘料塔。
2、鸡用
山东某鸡场，鸡饮水使用：每200g黄芪多糖兑2吨水，全天饮水量集中到4小时。
结果如图2所示。图2A显示使用一天后，添加本发明黄芪多糖的水的饮水器乳头不会堵。图2B显示使用一天后，其他市售黄芪多糖的水会堵饮水器乳头。
因此，该实验结果表明添加本发明所述黄芪多糖的水不堵饮水器。

Claims (2)

1.一种黄芪多糖的制备方法，其原料为(质量份)：
Figure FDA0003005208120000011
所述制备方法包括三次浸提，浓缩离心和喷雾干燥，所述浸提包括加热浸泡黄芪，微沸状态浸提1-3小时，所述浸提包括加入CaO；所述方法包括第一次浸提：将处方量的黄芪加入总量40％-70％的CaO和总量30％-40％的饮用水，搅拌5-20分钟，浸泡2-4小时，将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提1-3小时，搅拌5-20分钟，过滤；第二次浸提：向第一次浸提的滤渣中加入总量30％-40％的饮用水，加入总量20％-40％的CaO，搅拌5-20分钟，加热至微沸状浸提1-3小时，浸提结束后，搅拌5-20分钟后，将提取液过滤；第三次浸提：向滤渣中加入20％-40％的饮用水，加入总量10％-20％的CaO，搅拌5-20分钟后，加热至微沸状浸提1-3小时，提取液过滤；所述方法包括浓缩离心：合并三次浸提的提取液，加热浓缩；在室温条件下，密度达到1.15-1.17时，停止浓缩；加入防腐剂，放入冷藏中静置24-40小时；对浓缩液进行离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置24-40小时，获得黄芪多糖浸膏；其中，所述防腐剂包含尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和苯甲酸钠中的一种或多种，所述方法还包括喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在搅拌状态下加入处方量的气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括
●第一次浸提：将处方量的黄芪加入总量40％-70％的CaO和总量30％-40％的饮用水，搅拌5-20分钟，浸泡2-4小时；将浸泡好的药材加热至沸腾，保持微沸状态浸提1-3小时；搅拌5-20分钟，400目板框过滤；
●第二次浸提：向第一次浸提的滤渣中加入总量30％-40％的饮用水，加入总量20％-40％的CaO，搅拌5-20分钟，加热至微沸状浸提1-3小时，浸提结束后，搅拌5-20分钟后，将提取液400目板框过滤；
●第三次浸提：向滤渣中加入20％-40％的饮用水，加入总量10％-20％的CaO，搅拌5-20分钟后，加热至微沸状浸提1-3小时，提取液400目板框过滤；
●浓缩离心：合并三次浸提的提取液，100℃加热浓缩；在室温条件下，密度达到1.15-1.17时，停止浓缩；加入防腐剂，放入冷藏中静置24-40小时；对浓缩液进行12000-16000rpm离心，离心结束后，将离心液放入冷藏中静置24-40小时，获得黄芪多糖浸膏；
●喷雾干燥：将黄芪多糖浸膏在搅拌状态下加入处方量的气相二氧化硅，搅拌均匀，喷雾干燥。
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