CN1957696A - 一种农药水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种农药水分散粒剂及其制备方法，它含有农药活性成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂和稀释剂载体，其中崩解剂选自焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠和多糖中的一种或多种，质量含量为1％～15％。本发明润湿性更好、崩解速度更快、分散性更好、悬浮率更高、热储性能更稳定等优点，在使用过程中防效、安全、方便等性能更高，对环境特别友好。

Description

一种农药水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及涉及农药类，特别涉及杀菌剂、杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂等类农药水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

目前，农药种类很多，但常见种类有杀菌剂、杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂共四类，而且大多数以粉剂、乳油、悬浮剂、水剂形态出现，存在不同的缺点，如：粉剂缺点——操作使用时，易飞扬，污染环境，有时易产生燃烧或爆炸现象。长期存放时，易吸潮和分解，影响产品质量。乳油缺点——溶剂和乳化剂含有对人体有害的致癌物质，污染环境，有易燃烧或爆炸现象。另方面，增加产品成本。悬浮剂缺点——长期存放，有效成分不稳定，易产生分层、分解、沉淀、变色、变臭、变质等现象，影响产品的质量。另方面，增加运输成本。水剂缺点——有效成分易分解不稳定，同时增加运输成本。所以由于存在这样或那样的缺点，给生产造成产品成本高、风险性大、社会效益低等不良现象。

上世纪八十年代出现了一种新的农药剂型——水分散粒剂，其以污染低、毒性低、有效成分含量高、产品体积小、易于包装、贮存和运输等优点，迅速成为当今农药剂型中最具有优越性和竞争力的新剂型。

但由于水分散粒剂剂型出现的较晚，为了充分利用及提升这种剂型的优点，各种辅料的选择与用量以及制备方法等仍存在较多需要完善的地方。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种润湿性更好、崩解速度更快、分散性更好的农药水分散粒剂。

本发明的另一目的在于提供两种上述农药水分散粒剂的制备方法。

本发明的目的可以通过以下方案来实现：

一种农药水分散粒剂，它含有农药活性成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂和稀释剂载体，其特征在于崩解剂选自下列成分中的至少一种：

焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖，优选为焦磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠或磷酸二氢钠。

其中，崩解剂用量为所述粒剂总重量的1％～15％，优选为1-10％。

上述农药水分散粒剂，其组成及含量如下：

农药活性成分                         5％～85％

润湿剂                               1％～15％

分散剂                               1％～20％

崩解剂                               1％～25％

黏结剂                               1％～15％

稀释剂载体                           5％～70％。

其中所述的农药活性成分选自下列成分中的至少一种：

杀菌剂、杀虫剂、除草剂或植物生长调节剂。

其中润湿剂可以是下列其中之一种：

a.烷基萘磺酸盐，如二正丙基萘磺酸盐、二异丙基萘磺酸盐、二正丁基萘磺酸盐或二异丁基萘磺酸盐，其中之一种；b.脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐，肪醇聚氧乙烯醚，如十三醇聚氧乙烯醚、Hyonic TD-60其中之一种；d.二烷基萘磺酸盐；e.苄基萘磺酸盐；f.苄基萘磺酸盐甲醛缩合物；g.皂角；h.茶枯i.拉开粉和j.多种非离子型表面活性剂。

分散剂可以是下列其中之一种：

a.萘磺酸钠甲醛缩合物；b.甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物，如赫斯特公司的分散剂SS，还有分散剂DG或GN，其中之一种；c.二氧化硅；d.硅藻土；e.多种表面活性剂。

崩解剂可以是下列其中之一种：

a.焦磷酸钠或钾；b.三聚磷酸钠；c.磷酸二氢钠；d.多糖：葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖中的一种或多种。

黏结剂可以是：

a.阿拉伯胶；b.甲基纤维素；c.聚乙二醇醚；d.部分水解的淀粉；e.聚乙烯吡咯烷酮；f.矿物油；g.动植物油；h.淀粉糊；i.树胶；j.豆粉；k.动物骨胶；l.废糖蜜；m.羧甲基纤维素；n.聚乙烯醇；o.聚乙烯丁醚；p.聚乙酸乙烯酯。

制剂中还可以任选含有稳定剂、增效剂，其中

稳定剂可以是下列其中之一种：

a.烷基苯磺酸钠；b.聚氧乙烯醚。

增效剂选自：

增效醚、增效敏、八氯二丙醚、增效磷、增效酯或增效胺。

稀释剂载体可以各种常规的载体，例如可以是下列其中之一种：

a.膨润土；b.高岭土；c.硅藻土；d.白碳黑；e.轻质碳酸钙。

上述农药水分散粒剂制备的两种工艺方法，有以下步骤：

方法一、喷雾造粒制备步骤：

a)、按照一组农药水分散粒剂之一种的配方选取原料，将其混合均匀；

b)、混合均匀后经砂磨机砂磨并检测合格后进行喷雾造粒；

c)、喷雾造粒后经过振动筛进行筛分，外形不合格品返回到砂磨机重新砂磨，外形合格品再进一步质量检测，若质量不合格品亦返回砂磨机重新砂磨；

d)、检测质量合格品，进行包装；

e)、包装好的该水分散粒剂进行入库。

方法二、挤压造粒制备步骤：

a)、按照一组农药水分散粒剂之一种的配方选取原料，除黏结剂外其余原料在一级混合器中混合均匀；

b)、混合均匀经检测合格后再进行超微粉碎；

c)、粉碎后为保证质量，再进入二级混合器中进行均匀混合；

d)、将粉碎好的物料——母粉，按配方与黏结剂在湿混合器中进行湿混合；

e)、湿混合达标后再进行造粒；

f)、造粒外形不合格品重新返回湿混合器中重新混合，外形合格品进入干燥器干燥；

g)、干燥好的粒剂经振动筛进行筛分，外形不合格品返回到一级混合器重新混合，外形合格品再进一步质量检测，若质量不合格品亦返回一级混合器重新混合；

h)、检测质量合格品，进行包装；

i)、包装好的该水分散粒剂进行入库。

采用本发明的配方所加工的农药水分散粒剂，根据实验数据及实施效果表明，该产品润湿性更好、崩解速度更快、分散性更好、悬浮率更高、热储性能更稳定等优点，在使用过程中防效、安全、方便等性能更高，对环境特别友好。

附图说明

图1是本发明的一种制备工艺流程图。

图2是本发明的另一种制备工艺流程图。

具体实施方式

实施例1    70％甲基硫菌灵水分散粒剂

称取甲基硫菌灵原粉(含量＞98％)折百含量比例占71％，润湿剂二正丙基萘磺酸盐占4％，分散剂甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物占1％，崩解剂焦磷酸钠占2％，黏结剂阿拉伯胶占1％，稳定剂聚氧乙烯醚2％，然后用稀释剂载体高岭土补齐到100％(质量含量)。加工方法：喷雾法——将上述原粉、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂、稳定剂和稀释剂载体，按配方经砂磨机或砂磨釜加工成悬浮剂后进行喷雾造粒，过筛检测，即得合格率约98％的70％甲基硫菌灵水分散粒剂。经检验有效成分含量为70.3％，水分＜2％，PH值6.5，筛分(通过75um)＞99％，悬浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜8mL，润湿性＜40s，加速热储稳定性合格。

实施例2    75％苄嘧磺隆水分散粒剂

称取苄嘧磺隆原粉(含量＞95％)折百含量比例占76％，润湿剂脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐占2％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物占3％，崩解剂乳糖8％，黏结剂甲基纤维素占2％，稳定剂烷基苯磺酸钠1％，然后用稀释剂载体高龄土补齐到100％(质量含量)。加工方法：挤压法——将上述原粉、润湿剂、分散剂、崩解剂、稳定剂和稀释剂载体，按配方经混合机混合均匀后加工粉碎制成母粉，然后将母粉与黏结剂混合均匀，经过挤压设备造粒，烘干，筛选，检测，即得合格率约97％的75％苄嘧磺隆水分散粒剂。经检验有效成分含量为75.6％，水分＜2.5％，PH值6.8，筛分(通过75um)＞98％，悬浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜9mL，润湿性＜50s，加速热储稳定性合格。

实施例3    25％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂

称取甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(含量＞60％)折百含量比例占25.5％，润湿剂苄基萘磺酸盐占6％，分散剂赫斯特公司的分散剂SS占5％，崩解剂三聚磷酸钠2％，黏结剂聚乙烯吡咯烷酮占5％，稳定剂聚氧乙烯醚5％，然后用稀释剂载体白碳黑补齐到100％(质量含量)。加工方法：挤压法——将上述原粉、润湿剂、分散剂、崩解剂、稳定剂和稀释剂载体，按配方经混合机混合均匀后加工粉碎制成母粉，然后将母粉与黏结剂混合均匀，经过挤压设备造粒，烘干，筛选，检测，即得合格率约98％的25％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂。经检验有效成分含量为25.3％，水分＜3％，PH值7.1，筛分(通过75um)＞98％，悬浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜7mL，润湿性＜40s，加速热储稳定性合格。

实施例4    70％多效唑水分散粒剂

称取多效唑原粉(含量＞95％)折百含量比例占71％，润湿剂苄基萘磺酸盐甲醛缩合物占2％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物占3％，崩解剂磷酸二氢钠占1％，黏结剂聚乙烯丁醚占1％，稳定剂聚氧乙烯醚1％，然后用释释剂载体膨润土补齐至100％(质量含量)。加工方法：喷雾法——将上述原粉、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂、稳定剂和稀释剂载体，按配方经砂磨机或砂磨釜加工成悬浮剂后进行喷雾造粒，过筛检测，即得合格率约98％的70％多效唑水分散粒剂。经检验有效成分含量为70.2％，水分＜2％，PH值6.6，筛分(通过75um)＞99％，悬浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜6mL，润湿性＜40s，加速热储稳定性合格。

实施例5    5％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂

除原料改变为甲胺基阿维菌素苯甲酸盐折百含量比例占5％，润湿剂皂角占15％，分散剂硅藻土占20％，崩解剂葡萄糖占5％，黏结剂聚乙二醇醚占15％，稳定剂聚氧乙烯醚10％，然后用稀释剂载体白碳黑补齐到100％(质量含量)外，制备方法同实施例3。

实施例6    8％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂

除原料改变为甲胺基阿维菌素苯甲酸盐折百含量比例占8％，润湿剂苄基萘磺酸盐占2％，分散剂赫斯特公司的分散剂GN占4％，崩解剂乳糖占6％，黏结剂聚乙烯醇占4％，稳定剂聚氧乙烯醚4％，然后用稀释剂载体高龄土补齐到100％(质量含量)外，制备方法同实施例3。

实施例7    85％苄嘧磺隆水分散粒剂

除原料改变为苄嘧磺隆折百含量比例占85％，润湿剂脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐占1％，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物占3％，崩解剂焦磷酸钾占1％，黏结剂甲基纤维素占1％，然后用稀释剂载体高龄土补齐到100％(质量含量)外，制备方法同实施例3。

对比例1

除崩解剂替换为CaCl₂外，其他原料及制备同实施例1。

对比例2

除崩解剂替换为NaCl外，其他原料及制备同实施例2。

对比例3

除崩解剂替换为氯化铝外，其他原料及制备同实施例3。

对比例4

除崩解剂替换为硫酸铵外，其他原料及制备同实施例4。

对比例5

除崩解剂替换为淀粉外，其他原料及制备同实施例1。

对比例6

除崩解剂替换为糊精外，其他原料及制备同实施例2。

水分散粒剂质量检测

崩解性测定：

以测定崩解时间长短来表示，一般规定小于3min为合格，方法如下：向盛有90mL蒸馏水的100mL具塞量筒中于25℃下加入样品0.5g之后，夹住量筒中部，塞住筒口，以8r/min的速度沿中心旋转，直到样品在水中完全崩解为止记录时间即为崩解时间。

润湿性测定：

称量1.0g样品快速倒入装有水的500mL刻度量筒中，不搅动，立刻记秒表，99％的样品沉入筒底的时间即为润湿时间。

检测结果见表1所示。

          表1润湿时间及崩解时间检测结果

	润湿时间/s	崩解时间/s
			实施例1	4	101
实施例2	6	106
			实施例3	5	98
实施例4	3	104
			实施例5	8	107
实施例6	7	110
			实施例7	8	113
对比例1	20	190
			对比例2	17	178
对比例3	21	181
			对比例4	19	220
对比例5	18	172

由上表可见，本发明中所选用的组分在润湿性和崩解性的效果上远高于常规组分。

Claims (5)

1、一种农药水分散粒剂，它含有农药活性成分、润湿剂、分散剂、崩解剂、黏结剂和稀释剂载体，其特征在于崩解剂选自下列成分中的至少一种：

焦磷酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖。

2、根据权利要求1所述的水分散粒剂，其中，崩解剂用量为所述粒剂总重量的1％～15％。

3、根据权利要求1或2的农药水分散粒剂，其中，所述粒剂的组成及含量如下：

      农药活性成分                5％～85％

      润湿剂                      1％～15％

      分散剂                      1％～20％

      崩解剂                      1％～15％

      黏结剂                      1％～15％

      稀释剂载体                  5％～70％；

其中所述的农药活性成分选自下列成分中的至少一种：

杀菌剂、杀虫剂、除草剂或植物生长调节剂；

其中所述的润湿剂选自下列成分中的至少一种：

烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、二烷基萘磺酸盐、苄基萘磺酸盐、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物、皂角、茶枯、拉开粉和非离子型表面活性剂；

其中所述的分散剂选自下列成分中的至少一种：

萘磺酸钠甲醛缩合物、甲酚-甲醛和亚硫酸钠缩合物、二氧化硅、硅藻土和表面活性剂；

其中所述的黏结剂选自下列成分中的至少一种：

阿拉伯胶、甲基纤维素、聚乙二醇醚、部分水解的淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、矿物油、动植物油、淀粉糊、树胶、豆粉、动物骨胶、废糖蜜、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯丁醚和聚乙酸乙烯酯；

其中所述的稀释剂载体选自下列成分中的至少一种：

膨润土、高岭土、硅藻土、白碳黑和轻质碳酸钙。

4、一种权利要求1～3中任意一项所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

a)、选取所述的各种原料，将其混合均匀；

b)、混合均匀后的混合物经砂磨机砂磨并检测合格后进行喷雾造粒；

c)、喷雾造粒后的粒剂经过振动筛进行筛分，外形或质量不合格品返回砂磨机重新砂磨。

5、一种权利要求1～3中任意一项所述的农药水分散粒剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

a)、选取所述的各种原料，除黏结剂外其余原料在一级混合器中混合均匀；

b)、混合均匀后的混合物经检测合格后再进行超微粉碎；

c)、粉碎后的物料再进入二级混合器中进行均匀混合；

d)、将c)步骤得到的均匀混合的物料与黏结剂在湿混合器中进行湿混合；

e)、物料经湿混合达标后再进行造粒；

f)、造粒后的粒剂外形不合格品重新返回湿混合器中重新混合，外形合格品进入干燥器干燥；

g)、干燥好的粒剂经振动筛进行筛分，外形或质量不合格品返回一级混合器重新混合。