CN1100158C - 极低铁损的高磁通密度的取向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents

极低铁损的高磁通密度的取向性电磁钢板及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种制造低铁损的高磁通密度电磁钢板的方法：添加具有不仅促进作为抑制剂的BN的析出，还促进制造过程中的氮化硅的析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，将织构改善处理与一次再结晶和冷轧组合。具体来说，在钢中添加Bi与适合的一次再结晶退火条件进行组合，或在钢中添加Ge与适合的一次轧制机退火条件和温轧进行组合是有效的。

Description

极低铁损的高磁通密度的取向性电磁钢板及其制造方法
本发明涉及对在变压器或发电机的铁芯等中所使用的取向性硅钢片中，特别是适合用于实现小型变压器等的高磁通密度取向性电磁钢板的铁损特性进行了改善的制品及其制造方法。
含有Si，并且沿晶粒沿(110)[001]取向或(100)[001]取向定向的取向性电磁钢板具有优良的软磁特性。因此，取向性电磁钢板广泛地用作工业频率范围内的各种铁芯材料。在上述的用途中，取向性电磁钢板所要求的特性是铁损较低。铁损一般是以在50Hz的频率，经1.7T磁化的场合的功耗(在后面以W17/50(W/kg)表示)来评价的。就大容量变压器的实际装置中的铁损特性来说，包括以W17/50较低的取向性电磁钢板作为材料而装配的铁芯或卷绕铁芯的组合体同样是优良的。另外，由于上述的晶体取向的定向性提高的高磁通密度取向性电磁钢板有利于实现小型的大容量变压器，这样与近年的节能目标相一致，其使用量逐年增加。
取向性电磁钢板利用称为“二次再结晶”的现象，有选择地仅仅使特定取向的晶粒生长，从而获得上述的晶体取向。在一般的取向性电磁钢板的制造步骤中，必须通过高温，对在钢中含有抑制剂成分的扁钢坯进行加热，在抑制剂固溶后，对其进行热轧，使抑制剂从钢中精细析出。另外，多数场合采用同时利用作为抑制剂的AlN与MnS的方法或同时利用AlN与MnSe的方法，以便有利于实现较高的磁通密度。但是，在将AlN用作抑制剂的场合，会出现下述情况，即由于AlN的抑制剂作用容易受到二次再结晶退火气体介质的影响，从而磁特性变得不稳定。
作为可获得高磁通密度的技术，含有Bi的取向性电磁钢板已经公开。JP特开昭56-18044号文献公开了下述的技术，其涉及以MnS或MnSe作为抑制剂的取向性电磁钢板的制造方法，该方法使扁钢坯中含有Bi，在1050℃以下，结束扁钢坯的再轧处理。另外，JP特公昭56-21331号文献公开了下述的技术，该技术采用了将Bi、AlN与MnS组合，另外将Bi、AlN与MnSe组合的方式。此外，JP特公平7-62176号文献的第3实施例公开了下述的技术，该技术通过2次冷轧法，对含有Al、S与Bi的热轧板，在1000℃温度下，进行1分钟的热轧板退火处理，并且在1050℃的温度下进行中间退火处理，之后进行淬火后时效处理。但是，对于JP特开昭56-18044号文献中所公开的技术，磁通密度的值不够大。另外，上述JP特公昭56-21331号文献或JP特公平7-62176号文献的技术会出现下述情况，即由于抑制剂必须采用AlN，这样磁特性会随着二次再结晶退火的气体介质而发生变化。由此，所获得的铁损值不稳定，这样作为工业的制造技术，并不十分完善。
另外，作为可获得较低铁损的技术，已公开了含有Ge的取向性电磁钢板的制造技术。JP特开昭59-31823号文献公开了下述的技术，该技术是使Ge富集于扁钢坯的内层，从而获得W17/50良好的特性。JP特开平2-196403号文献公开了下述的技术，该技术通过将Ge与AlN组合，将Ge、AlN与MnS组合，将Ge、AlN与MnSe组合，从而获得W17/50良好的特性。但是，JP特开昭59-31823号文献所公开的技术必须使Ge富集于扁钢坯内层中，由此，在进行扁钢坯浇铸时，从工业角度来说，添加线材等是困难的。另外，也不能获得减少二次再结晶的晶粒的效果。JP特开平2-196403号文献所公开的技术会出现下述情况，即由于抑制剂必须采用AlN，这样磁特性会随二次再晶退火时的气体介质而发生变化。因此，所获得的铁损值不稳定，从工业角度来说，不能称为十分完善的技术。
于是，本发明人对采用除MnS、MnSe、AlN以外的抑制剂的制造技术进行深入的研究。其结果是，开发了以BN作为抑制剂的高磁通密度取向性电磁钢板的制造技术，并且在先提出了专利申请(其专利申请号为：JP特原平8-301474号)。另外，在此之前还公开过以BN作为抑制剂的高磁通密度取向性电磁钢板的制造技术。比如，JP特开昭58-43445号文献公开了下述的技术，该技术采用含有0.0006～0.0080％(重量)的B与0.0100％(重量)的N的钢。但是，通过该JP特开昭58-43445号文献所公开的技术而获得的取向性电磁钢板的磁通密度，以B8的值来衡量，相对较高的1.89T的值来说，不够高，铁损也不太好。与此相对，本发明人在先所开发的技术基本上属于下述的制造技术，该技术以BN与MnS或以BN与MnSe形成抑制剂，根据Si含量与B添加量，改变热轧条件。当采用该技术时，可稳定地获得磁通密度极高的取向性电磁钢板。尽管如此，相对采用取向性电磁钢板的变压器，从使制品的体积减小，节能等观点来看，提高磁特性的要求是不会停止的。因此，要求作为这些铁芯材料的取向性电磁钢板具有更高的磁通密度，并且具有更低的铁损。但是，含有BN的高磁通密度取向性电磁钢板具有制品的晶粒的粒径增加的趋向。由此，会出现下述情况，即相对所获得的磁通密度的值，不能说铁损值必然是较低的。即，就低铁损来说，还有改善的余地。
于是，本发明的目的在于提供一种优良的取向性电磁钢板及其制造方法，该取向性电磁钢板以BN作为抑制剂，同时具有更低的铁损和高磁通密度。
本发明人发现，通过下述方式，可制造低铁损的高磁通密度电磁钢板，该方式为：添加下述元素，将组合结构改善处理再与一次再结晶退火和冷轧处理相组合，该元素具有不仅促进作为抑制剂的BN的析出，而且还促进制造工艺过程中的氮化硅的析出，此外还促进即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的改善的效果。具体来说，将在钢中添加Bi与适合的一次再结晶退火条件组合，或将在钢中添加Ge与适合的一次再结晶退火条件和温轧组合是特别有效的。除了上面的观点，还发现通过将作为钢中的不纯物的Al与V含量限制在一定值以下，则可更加促进氮化硅的析出。按照上述方式，本发明人有利地解决了上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种极低铁损的高磁通密度取向性电磁钢板的制造方法，该方法包括下述步骤：将扁钢坯加热到1350℃以上的温度，该扁钢坯含有C：0.030～0.095％(重量)，Si：1.5～7.0％(重量)，Mn：0.03～2.50％(重量)，S或Se单独或共计：0.003～0.040％(重量)，B：0.0010～0.0070％(重量)，之后对其进行热轧，接着在最终冷轧的压下率为80～95％的条件下，对其进行1次或2次以上的冷轧，形成最终板厚，对其进行一次再结晶退火处理，然后对其涂敷退火分离剂，接着对其进行最终精退火处理，其特征在于：使上述扁钢坯含有下述元素，另外使N的含量为30～120wtppm，该元素具有改善在扁钢坯中BN的析出，以及改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果，将作为不纯物的Al的含量限制在0.015％(重量)以下，将V的含量限制在0.010％(重量)以下，另外热轧时间为50～220秒，并且热轧结束温度在850℃以上的温度，此外在热轧结束后，以30℃/s以上的冷却速度，对其进行骤然冷却，在700℃以下的温度，将其卷绕成板卷状，将适合于组合结构改善的一次再结晶条件与温轧组合。另外，上述极低铁损的高磁通密度取向性电磁钢板的制造方法的特征在于作为具有改善BN的析出，以及改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，添加Bi：0.0005～0.100％(重量)，500℃以上的升温速度在8℃/s以上，该退火的退火温度在800～900℃的温度范围内。最好使BN在脱碳退火板中从平均粒径10-500nm进行微细分散。此外，上述极低铁损的高磁通密度取向性电磁钢板的制造方法的特征在于作为具有改善BN的析出，以及改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，含有Ge：0.005～0.500％(重量)，作为适合用于组合结构改善的一次再结晶条件，在冷轧工序中的最初的退火的升温过程中，使500℃以上的升温速度在5℃/s以上，该退火的退火温度在1000～1150℃，另外最终冷轧为其轧道间的最高温度在150～350℃的温度范围内的温轧。
此外，最好对从用于抑制剂强化的微量元素的添加、脱碳退火后，至二次再结晶开始之前的期间的氮化处理、磁畴细分处理、强力覆膜形成处理中的任何一种进行组合。
另外，本发明涉及极低铁损的高磁通密度取向性电磁钢板，作为最终制品，含有C：0.010％(重量)以下，Si：1.5～7.0％(重量)，Mn：0.03～2.50％(重量)，S或Se单独或共计：0.003％(重量)以下，B：0.0004～0.0030％(重量)，N：30wtppm以下，作为不纯物的Al限制在0.002％(重量)以下，V限制在0.010％(重量)以下，其含有下述元素，该元素具有促进BN的精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果。还有，作为具有促进BN的精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，含有Bi：0.0005～0.100％(重量)，或Ge：0.005～0.500％(重量)。
图1为表示Bi的含量对磁特性造成的影响的图；
图2为表示在含有Bi的钢中，作为钢中不纯物的Al的含量对磁特性造成的影响的图；
图3为表示在含有Bi的钢中，作为钢中不纯物的V的含量对磁特性造成的影响的图；
图4为表示Ge的含量与磁特性之间的关系的图；
图5为表示在含有Ge的钢中，作为钢中不纯物的Al的含量对磁特性造成的影响的图；
图6为表示在含有Ge的钢中，作为钢中不纯物的V的含量对磁特性造成的影响的图。
首先，在下面根据实验实例，对实现本发明的整个过程进行描述。
(实验1：含有N和Bi的钢的热轧时间、热轧结束温度、中间退火速度升温速度对磁特性的影响)
在将表1中的钢块序号1A所示的厚度为250mm的2个扁钢坯加热到1410℃的温度之后，通过粗轧，形成40mm的板厚，接着通过结束温度分别设定在940℃、800℃的热精轧，形成板厚为2.4mm的热轧板卷。在该热轧中，要求从粗轧开始至精轧结束的时间为150秒。此外，作为已有的钢成分，对2个表1中的钢块序号1B、1C和钢块序号1D所示的扁钢坯进行同样的热轧。通过喷射水流冷却的方式，以45～50℃/s的冷却速度对热轧后的板卷进行冷却，之后在600℃的温度下将其卷成板卷。
表1
 钢块序号                                                                       成分(％(重量))*1   备注
  C   Si   Mn   P   Al   S   Se   Sb   Sn   Cr   Ni   Cu   Ge     V   Mo     Bi   B   N
  1A   0.075   3.32   0.08   0.006   0.003   0.005   0.020   tr   0.01   0.01   0.01   0.01   tr     0.004   tr     0.018   25   68 发明范围内
  1B   0.079   3.36   0.08   0.004   0.005   0.006   0.017   tr   0.01   0.01   0.02   0.01   tr     0.007   tr     tr   23   81 发明范围外
  1C   0.074   3.32   0.07   0.005   0.022   0.006   0.019   tr   0.02   0.01   0.01   0.02   tr     0.005   tr     tr   1.2   72 发明范围外
  1D   0.073   3.38   0.08   0.008   0.007   0.005   0.021   tr   0.01   0.02   0.01   0.01   tr     tr   tr     0.024   2.3   18 发明范围外
*1)B与N为PPM的值
此后，在对这些板卷进行酸洗后，通过冷轧，形成1.50mm的中间板厚，分割为2块。通过中间退火，以20℃/s的升温速度，将其中一个板卷骤然加热到500℃的温度，在500～1050℃的温度范围内，以10℃/s的平均升温速度，对其进行加热，在1050℃的温度下，对其进行60秒的热处理，之后按照40秒的时间，将其冷却到室温(序号1)。以20℃/s的升温速度，将另一个板卷骤然加热到500℃，将其保持在600℃，以便使钢板的轧制用油消失，以3.0℃/s的平均升温速度，将其加热到1050℃的温度，在1050℃的温度下对其进行60秒的热处理，之后按照40秒的时间，将其冷却到室温(序号2)。在中间退火后，对每个板卷进行酸洗，通过Sendzimir轧机，将其轧制成0.22mm的厚度。对该退火板进行脱脂处理，在850℃的温度下，进行2分钟的同时进行一次再结晶退火的脱碳退火处理。在脱碳退火中，在500～850℃的温度范围内，以20℃/s的升温速度，对其进行加热。接着，将添加有5％的TiO2的MgO用作退火分离剂，将其涂敷于该退火板卷表面，对其进行最终精退火处理。在该最终精退火处理中，在N2：100％的气体介质中，以30℃/h的升温速度，将其加热到850℃的温度，将其在850℃的温度下，保持20个小时，之后在N2：25％与H2：75％的混合气体介质下，以12℃/h的升温速度，将其加热到1050℃的温度，在H2：100％的气体介质下，将其从1050℃升温到1200℃，将其在1200℃的温度下，保持5个小时，之后进行冷却。在冷却之后，从板卷表面，将未反应的退火分离剂去除，将下述绝缘涂敷剂涂敷于板卷表面，该绝缘涂敷剂以含有50％的胶质二氧化硅的磷酸镁为主成分，在800℃的温度下，对其进行烘烤，形成制品。从每个制品，沿轧制方向，切出Epstein尺寸(280mm长度×30mm宽)的试验片，在于800℃的温度下对其进行3个小时的消除应变退火处理之后，测定铁损W17/50和磁通密度B8(800A/m的磁场中所产生的磁通密度)。这些值汇集于表2中。
表2
钢块序号   热轧结束温度(℃)                             磁特性
           磁通密度B8(T)              铁损W17/50(W/kg)
    序号1     序号2     序号1     序号2
  1A     800     1.913     1.895     0.964     0.984
    940     1.978     1.932     0.782     0.867
  1B     800     1.928     1.917     0.873     0.957
    940     1.930     1.925     0.870     0.934
  1C     800     1.922     1.921     0.886     0.892
    940     1.927     1.927     0.880     0.921
  1D     800     1.925     1.922     0.867     0.889
    940     1.923     1.919     0.874     0.937
从表2可知，对于钢块序号1A，热轧结束温度为940℃，并且中间退火条件的序号为1的制品获得极好的铁损值W17/50与磁通密度B8，而已有的成分(钢块序号为1B、1C和1D)的制品中的任何一种的铁损值均较差。另外，序号为1A的最终制品中的成分是这样的，C：0.012％(重量)，Si：3.31％(重量)，Mn：0.08％(重量)，S：0.0005％(重量)，Se：0.0010％(重量)以下，B：0.0020％(重量)，N：5wtppm，Al：0.0005％(重量)，V：0.004％(重量)，Bi：0.0054％(重量)。
(实验2：含有N和Ge的钢的热轧时间、热轧结束温度、中间退火速度升温速度对磁特性的影响)
在将表3中的钢块序号2A(本发明的成分组成范围内)所示的厚度为240mm的2个扁钢坯加热到1420℃的温度之后，通过粗轧，形成35mm的板厚，接着通过结束温度分别设定在920℃、800℃的热精轧，形成板厚为2.6mm的热轧板卷。在该热轧中，要求从粗轧开始至精轧结束的时间为150秒。此外，作为已有的钢成分，对3个表3中的钢块序号2B、2C和钢块序号2D所示的扁钢坯进行同样的热轧。通过喷射水流冷却的方式，以45～50℃/s的冷却速度对热轧后的板卷进行冷却，之后在600℃的温度下将其卷成板卷。
表3
钢块序号                                                                       成分(％(重量)) 备注
  C   Si   Mn   P   Al   S   Se   Sb   Sn   Cr   Ni   Cu   Ge  V  Mo  B  N
2A   0.078   3.35   0.08   0.005   0.004   0.005   0.019   tr   0.01   0.01   0.01   0.01   0.025  0.005  tr  23  78 发明范围内
2B   0.072   3.31   0.08   0.006   0.006   0.006   0.018   tr   0.01   0.02   0.01   0.01   tr  0.008  tr  21  68 发明范围外
2C   0.076   3.23   0.07   0.005   0.024   0.006   0.020   tr   0.02   0.01   0.01   0.02   tr  0.006  tr  1.2  75 发明范围外
2D   0.075   3.34   0.08   0.008   0.006   0.005   0.021   tr   0.01   0.02   0.01   0.01   tr  0.008  tr  32  22 发明范围外
*B与N为PPM的值
之后，在对这些板卷进行酸洗后，通过冷轧，形成1.50mm的中间板厚，分割为2块。通过中间退火，以20℃/s的升温速度，将其中一个板卷骤然加热到500℃的温度，在500～1100℃的温度范围内，以12℃/s的平均升温速度，对其进行加热，在1100℃的温度下，对其进行60秒的热处理，之后按照40秒的时间，将其冷却到室温(序号1)。以20℃/s的升温速度，将另一个板卷骤然加热到500℃的温度，将其保持在600℃的温度，以便使钢板的轧制用油消失，以3.0℃/s的平均升温速度，将其加热到1100℃的温度，在1100℃的温度下对其进行60秒的热处理，之后按照40秒的时间，将其冷却到室温(序号2)。在中间退火后，对每个板卷进行酸洗，通过Sendzimir轧机，对其进行最高板温为230℃的温轧处理，将其轧制成0.22mm的厚度。对该退火板进行脱脂处理，在850℃的温度下，进行2分钟的同时进行一次再结晶退火的脱碳退火处理。接着，将添加有5％的TiO2的MgO用作退火分离剂，将其涂敷于该退火板卷表面，对其进行最终精退火处理。在该最终精退火处理中，在N2：100％的气体介质中，将其加热到850℃的温度，在N2：25％与H2：75％的混合气体介质下，以10℃/h的升温速度，将其加热到1050℃的温度，在H2：100％的气体介质下，将其从1050℃升温到1200℃的温度，将其在1200℃的温度下，保持5个小时，之后进行冷却。从这些板卷中切出试验片，对其进行宏观浸蚀，测定钢板的晶体粒径的分布。在冷却之后，从板卷表面，将未反应的退火分离剂去除，将下述绝缘涂敷剂涂敷于板卷表面，该绝缘涂敷剂以含有40％的胶质二氧化硅的磷酸镁为主成分，在800℃的温度下，对其进行烘烤，形成制品。与实验1相同，测定制品磁磁性。这些值汇集于表4中。
表4
    钢块序号    热轧结束温度(℃)                             磁特性      制品平均晶体粒径(mm)
         磁通密度B8(T)             铁损W17/50(W/kg)
    序号1     序号2     序号1     序号2     序号1     序号2
    2A     800     1.921     1.906     0.926     0.937     16.4     19.0
    920     1.945     1.926     0.834     0.900     6.7     12.4
2B 800 1.894 1.887 0.952 0.965 13.4 14.8
    920     1.897     1.875     0.950     0.988     22.1     22.1
    2C     800     1.914     1.915     0.935     0.932     27.8     28.3
    920     1.923     1.917     0.903     0.928     25.6     26.3
    2D     800     1.856     1.863     1.037     1.024     15.7     14.8
    920     1.864     1.861     1.022     1.026     17.0     14.4
从表4可知，对于钢块序号2A，热轧结束温度为920℃，并且中间退火条件的序号为1的制品获得极好的铁损值W17/50与磁通密度B8，而已有的成分(钢块序号为2B、2C)并且低N量的成分(钢块序号为2D)的制品中的任何一种的铁损值均较差。另外，该钢块序号为2B、2C、2D的钢板的铁损值较差的原因是很显然的，即由于宏观浸蚀的结果，尽管这些钢板实现二次再结晶，但是其晶体的粒径加大。另外，序号为2A的最终制品中的成分是这样的，C：0.008％(重量)，Si：3.34％(重量)，Mn：0.08％(重量)，S：0.0005％(重量)，Se：0.0010％(重量)以下，B：0.0018％(重量)，N：4wtppm，Al：0.0008％(重量)，V：0.005％(重量)，Ge：0.025％(重量)。
针对下述理由，进行细致的调查，该理由指在实验1的钢块序号为1A，热轧温度为940℃，并且中间退火条件序号为1的场合获得良好的结果的理由以及在实验2中的钢块序号为2A，热轧结束温度为920℃，并且中间退火条件序号为1的场合获得良好的结果的理由，其结果是，本发明人便得出作为其理由的下面的结论。
第1点，在钢块序号1A和2A中，起抑制剂成分的作用的是钢中的N。通过实现热轧后骤冷，以过饱和的方式存在于钢中的N在冷轧的最初的退火的初期过程中，作为氮化硅而精细地析出。在紧接的升温过程中，氮化硅变为(B，Si)N，另外形成精细的BN，在钢中析出。在脱碳退火板中平均粒径为10-500nm的精细的BN起极为强力的抑制剂的作用。为了使这些连续的析出过程顺利地进行，使精细的BN析出，在钢中，N的含量必须在50wtppm以上，必须降低作为钢中不纯物的Al，V等的氮化物形成成分的含量，使其有效地用作固溶N。因此，通过使在低温下于钢中精细析出的氮化硅中的Si升温，将其逐渐置换为B，可获得精细的BN析出物，这一点为本发明的第1技术。
第2点，添加下述元素，该元素具有不仅促进作为抑制剂的BN的析出，而且还促进制造工艺过程中的氮化硅的析出，此外还促进即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的改善的效果。
在添加Bi的场合，由于钢中所含有的Bi的，最终冷轧前的退火(在实验1的场合，相当于中间退火)后的晶体的粒径增加，这样最终冷轧后的一次再结晶退火的织构构(110)[001]晶粒的密度显著增加。通过骤然增加一次再结晶的上升温度，其效果便进一步提高。另外，Bi有效地用作最终精退火中的高温范围的抑制力。即，氮化硅在800℃以上的高温下分解，不能发挥作为抑制剂的作用，但是，Bi具有在更高的温度下的一次再结晶晶粒生长的抑制作用。因此，通过添加Bi与BN的叠加效果，便促进更加靠近(110)[001]取向的晶粒的二次再结晶。另外，可确认，由于Bi的存在，一次再结晶织构获得规定程度的改善，可实现二次再结晶。
在添加Ge的场合，在热轧时氮化硅可更加精细地析出，由于含有Ge与温轧的叠加效果，脱碳退火后的一次再结晶的织构便处于更好的状态。此外，可确认，由于Ge的存在，使一次再结晶的织构实现规定程度的改善，可实现二次再结晶。近年来，按照急速发展的二次再结晶理论(比如，Hayakawa Y，Szpunar.A；Acta metal，45(1997)pp1285～1295)，在相对作为一次再结晶织构的(110)[001]取向的旋转角度为20～45°的大倾角的晶粒较多的场合，获得良好的二次再结晶组织。大倾角的晶粒的比例可通过GA(ω)的值进行定量评价。该GA(ω)是按照下面的方式，从测定一次再结晶的取向的结果导出的。对构成一次再结晶组织的每个晶粒的取向与相对(110)[001]取向旋转了ω角度的取向(ω方位)进行比较，当两个取向在最小的旋转角度θ处重合时，该θ称为该晶粒相对ω取向的旋转角。测定测定范围内的全部晶粒相对ω取向的旋转角θ，当全部晶粒的个数为N时，如果相对ω取向的θ在20～45°范围内的晶粒的个数为n，则GA(ω)通过n/N计算出。即，在相对ω取向的全部的晶粒的θ在20～45°范围内的场合，则GA(ω)＝1，在ω取向的晶粒的生长的择优取向性达到最大，在具有在20～45°范围内的θ的晶粒的个数为0的场合，则GA(ω)＝0，ω取向的生长的择优取向性最小。在这里，ω的原点为(110)[001]取向，通过ω：0～0.14radian的GA(ω)的平均值(GAAV)，对实验2的中间退火条件为序号1的一次再结晶织构进行评价。相对在钢块序号2A中，GAAV为0.82的情况，在钢块序号2B中，GAAV为0.76，在钢块序号2C中，GAAV为0.74，在钢块序号2D中，GAAV为0.68。在钢中含有Ge的钢块2A是绝对有利的。相对已有技术，一次再结晶织构的晶体取向的改善效果是在温轧中了解到的。另外，通过实验2显然可知，通过还含有Ge的方式，便将一次再结晶织构的晶体取向的改善效果提高到极高的水平。
此外，由于即使在可固定钢中的固溶N的Al或V的不纯物大量存在的情况下，仍无法获得足够的固溶C，对织构造成负面影响，这样必须限制这样的不纯物的含量。
第3点涉及热轧步骤。为了使钢中的固溶N增加，必须使热轧结束温度保持较高的温度，并且使热轧时间在一定时间以内。另外，在热轧结束后，必须进行骤冷处理，尽可能地以较低温度，卷取板卷。此外，可确认即使在进行骤冷，在低温下，卷取板卷的情况下，一定量的氮化硅仍从钢中析出，但是此场合的氮化硅是极为细微的，从而不会造成有害。在临时以缓冷或高温进行卷取的场合，粗大的氮化硅在钢中析出，在冷轧步骤中，不能获得精微的BN的析出物，不能获得强力的抑制作用。另外，如果热轧时间超过一定时间，在钢中析出粒径较大的BN，不可能在冷轧中获得精微的BN。此外，由于即使在大量存在有可固定钢中的固溶N的Al或V的不纯物的情况下，仍不能获得足够的固溶C，则必须限制上述不纯物的含量。
第4点涉及冷轧步骤。在冷轧步骤的最初的退火的升温过程中，首先，析出精微的氮化硅。为了使所析出的精微的氮化硅的粒径不增加，必须使作为氮化硅的析出温度的500℃以上的温度范围中的退火速度按照5℃/s以上的急速加热的方式进行。在于该温度范围内进行慢加热的场合，析出粒径较大的氮化硅，此后所析出的(B，Si)N和BN的粒径也较大，从而不能获得作为抑制剂的规定作用。作为在冷轧步骤的最初所进行的退火的退火温度，在添加Bi的场合，必须在950℃以上，添加Ge的场合，必须在1000℃以上。还有，当超过1150℃的温度时，由于精细析出的BN的粒径逐渐增加，故上述退火温度的上限为1150℃。
另外，在添加Bi以便形成良好的织构的场合，最终冷轧的压下率也是重要的因素，该压下率必须在80～95％的范围内。此外，一次再结晶退火的500℃以上的升温速度必须按照8℃/s以上的急速加热的方式实现。即，由于急速加热与含有Bi相叠加的效果，从而实现织构的改善。另外，在该一次再结晶退火的温度未达到800℃的温度时，不能确认实现充分发达的一次再结晶织构，在上述退火温度超过900℃的温度的场合，一次再结晶的粒径增加，在进行二次再结晶时，不能施加足够大的驱动力，从而造成二次再结晶不良。另外，在添加Ge的场合，必须进行温轧，以便形成良好的织构。该温轧的压下率也是重要的因素，该压下率必须在80～95％的范围内。采用上面的条件的组合而实现的织构的改善效果随着一次再结晶的(110)[001]取向的增加而加大，呈现二次再结晶的尖锐化，这对本发明来说，是最好的结果。
作为根据上面的实验与调查，而获得的专门研究的结果，便实现了本发明。下面，就本发明的取向性电磁钢板的制造方法，对用于获得本发明的效果的必要条件、其范围和作用进行具体描述。
首先对扁钢坯的成分组成范围进行描述。
[C：0.010～0.095％(重量)(添加Bi)，0.030～0.095％(重量)(添加Ge)(下面仅仅以“％”表示)]
当C的含量超过0.095％时，会在脱碳退火步骤中造成脱碳不良，磁特性变差。为了获得采用γ相变的组织改善效果，在添加Bi的场合，其含量必须在0.010％以上，在添加Ge的场合，其含量必须在0.030％以上。当小于上述下限时，二次再结晶是不完全的，从而磁特性变差。因此，C的含量在0.010～0.095％(添加Bi)，0.030～0.095％(添加Ge)的范围内。
(Si：1.5～7.0％)
Si是增加电阻，降低铁损所必需的成分，其含量必须在1.5％以上。但是，如果上述含量超过7.0％，则加工性变差，制品的制造或加工是极为困难的。因此，Si的含量在1.5～7.0％的范围内。
(Mn：0.03～2.50％)
与Si相同，Mn是提高电阻，另外提高制造时的热加工性的重要成分。为了实现这些目的，Mn的含量必须在0.03％以上。但是，当其含量超过2.5％时，会产生γ相变，磁特性变差。因此，Mn的含量在0.03～2.5％的范围内。
在钢中，除了这些成分以外，用于产生二次再结晶的抑制剂也是必需的。按照本发明，作为抑制剂成分，含有N与S和/或Se。
(B：0.0010～0.0070％)
在B的含量未达到0.0010％的场合，热轧板退火或中间退火的升温过程所析出的BN量不足。在其含量超过0.0070％的场合，在热轧时，BN析出，其粒径增加。无论哪一种场合，均不能获得良好的二次再结晶。因此，B的含量在0.0010～0.0070％的范围内。
(N：30～120ppm)
在N的含量未达到30ppm的场合，在热轧板退火或中间退火的升温过程中所析出的氮化硅或(B，Si)N与BN量不足，不能获得良好的二次再结晶。在其含量超过120ppm的场合，会产生气泡等缺陷。因此，N的含量在30～120ppm的范围内。
此外，除了这些成分以外，必须含有一定量的S和/或Se。
(S或Se中的1种或2种共计：0.003～0.040％)
S和/或Se是作为Mn化合物或Cu化合物，在钢中析出的。这些化合物除了具有抑制剂的作用以外，还有作为在热轧板退火或中间退火的升温过程所析出的氮化硅的析出核的作用。为了使氮化硅按照精细地，高密度地分散的方式形成核，如果作为上述化合物的析出量，分别单独的含量或两者组合后的总含量在0.003％以上，便足够了。另外，即使在含量过剩的情况下，过剩成分析出，其起不同于BN的抑制剂的作用。但是，在其含量超过0.040％的场合，上述化合物会在晶粒边界处析出，从而妨碍热轧时的加工性。因此，分别单独的含量或两者组合后的总含量在0.003～0.040％的范围内。
按照下述的方式添加作为促进氮化硅精细析出，并且改善一次再结晶织构的元素的Bi与Ge中的任何一种。
(Bi：0.0005～0.100％)
添加Bi具有促进氮化硅精细析出，并且改善一次再结晶织构的作用，具有获得极好的织构的效果。为了实现该目的，其含量必须在0.0005％以上。但是，如果其含量超过0.100％，则难于进行冷轧。因此，Bi的含量在0.0005～0.500％的范围内。
(Ge：0.005～0.500％)
添加Ge具有促进氮化硅精细析出，并且改善一次再结晶织构的作用，由其与温轧的叠加效果，可获得极好的织构。为了实现该目的，其含量必须在0.005％以上。但是，如果其含量超过0.500％，则难于进行冷轧。因此，Ge的含量在0.005～0.500％的范围内。
此外，由于Sb、Sn、Te、P、Pb、Zn、In和Cr等(在添加Ge的场合，同时添加Bi)具有强化抑制剂的抑制力的辅助作用，故最好将它们随意地添加于钢中。由于其中尤以Sb、Sn、Cr、Ge的作用效果较高，这样最好包含从这组成分中选择出的1种或2种以上的成分。为了实现上述目的，最好Sb的含量在0.0010～0.080％的范围内，最好Sn和Cr的含量在0.0010～1.3％的范围内。此外，在钢中含有Cu或Ni具有强化抑制剂或改善结构的效果，有利于提高本发明的效果。为了实现该目的，最好这些成分的含量分别在0.0010～1.30％的范围内。其它的成分的有效含量分别在0.0010～1.3％的范围内。
还有，必须分别限制作为不纯物的Al的含量在0.015％以下，V的含量在0.010％以下。即，由于这些成分与钢中的N相结合，这样会降低生成氮化硅的有效固溶N的量。为此，含有过量的Al或V会使制品的磁特性变差，这样是有害的。因此，必须分别限制Al的含量在0.015％以下，V的含量在0.010％以下。
上述成分组成经过调整的取向性电磁钢板用扁钢坯也可通过已公知的任何方法来制造。通常，通过连续铸造法形成厚度在200～300mm的扁钢坯，但是即使在形成厚度在30～100mm的较薄扁钢坯的情况下，本发明的效果仍不会改变。在此场合，特别是可省略热轧中的粗轧步骤。
将扁钢坯加热到高温状态，以便对钢中的抑制剂实现固溶。因此，扁钢坯的加热温度必须在1350℃以上。当扁钢坯的加热温度未达到1350℃温度时，抑制剂的固溶是不充分的，BN处于以较大粒径析出的状态，从而导致二次再结晶不良。另外，在进行热轧处理时，在扁钢坯的加热前后，可随意地进行用于实现结构均质化的厚度降低处理或宽度压下处理等公知的技术。此外，在对扁钢坯进行感应加热的场合，还可在15～30分钟的极短时间，将其加热到1400℃以上的高温。
在进行热轧处理时，下面所列的4个条件是必须的。
第1，从轧制开始至结束的时间在50～220秒的范围内。在未达到50秒的场合，MnS或MnSe，CuS或CuSe等的析出是不充分的，冷轧步骤中的BN不能精细地析出。在超过220秒的场合，在热轧过程中，BN以较大的粒径析出。无论在哪一种场合，均无法获得强力的抑制剂的效果。
第2，热轧结束温度在850℃以上。在热轧结束温度未达到850℃的温度的场合，在钢中，氮化硅或BN开始以较大的粒径析出，从而抑制剂的抑制力变差。
第3，在热轧结束后，以30℃/s以上的冷却速度进行骤冷处理。即，通过骤冷，抑制BN或氮化硅从过饱和状态析出。由此，下述的驱动力提高，该驱动力指用于使热轧板退火或中间退火中的升温过程中的氮化硅精细析出，紧接着使(B，Si)N或BN在脱碳退火板中平均粒径为10-500nm地精细析出。
第4，板卷卷取温度在700℃以下。在该温度超过700℃的场合，氮化硅或BN以较大粒径从过饱和状态析出。其结果是，抑制剂的抑制力变差，不能获得所需的磁特性。
在冷轧步骤中，可采用热轧板退火后的1次冷轧法、在热轧板退火后加入中间退火的2次冷轧法、省略热轧板退火或使其处于低温状态的，加入中间退火的2次冷轧法中的任何一种方法。另外，还可采用3次冷轧法。
在该冷轧步骤中的最初的退火(热轧板退火或中间退火)升温步骤中，进行构成本发明的核心的氮化硅精细地析出的处理，接着进行(B，Si)N的析出处理，最后进行BN的析出处理。
为此，在该冷轧步骤中的最初的退火中，500℃以上的升温速度必须在5℃/s以上，并且退火温度必须在1000～1150℃的范围内。这样做的原因是：在500℃以上的退火速度未达到5℃/s的场合，氮化硅或BN开始以较大粒径析出，从而使抑制剂的抑制力降低。但是，在未达到500℃的场合，由于温度降到过低以便使氮化硅等析出，这样不会对抑制剂的析出造成较大影响。因此，在热轧板退火的温度未达到500℃的场合，按照本发明，不将该退火看作冷轧步骤中的最初的退火。作为冷轧步骤中的最初的退火温度必须在1000℃以上，借助该温度，在升温初期所析出的精细氮化硅全部变换为BN。在超过1150℃的温度的场合，精细析出的BN开始实现奥斯特瓦尔德(Ostwald)生长，由于析出物的粒径增加，从而抑制力变差。
另外，对于上述的退火的冷却过程，不必进行特别限定。但是，由于下述方式可提高制品的磁特性，从而其是有效的，该方式指进行用于增加退火后的钢中的固溶C的骤冷处理，另外进行用于在钢中使精细的碳化钙析出的骤冷处理，紧接着进行低温保持处理。在这里，“骤冷处理”指按照大于自然放冷的冷却速度的方式，以气体和/或液体作为冷却剂，对钢板进行喷射，使钢板冷却的处理。比如，其可为喷射N2气体，或喷射水雾或喷射水流，使钢板冷却的处理。
此外，提高退火气体介质中的氧化性，使钢板表层部脱碳的公知的措施也是有效的。此时的脱碳量可在0.005～0.025％的范围内。通过该脱碳处理，钢板表层部的C的含量降低，退火时的γ相变量降低。为此，生成二次再晶核的板厚表层部中的抑制剂的抑制力得以强化，可获得良好的取向的二次再晶粒。为了获得该效果，可使钢板的C的含量降低0.005％以上。但是，在上述含量的降低量超过0.025％的场合，由于一次再结晶织构变差，故最好不采用该方式。
对于冷轧的压下率来说，按照已公知的方式，最终冷轧的压下率必须在80～95％的范围内。当压下率超过95％时，难于获得二次再结晶。当压下率未达到80％时，不能获得良好取向的二次再晶粒。对于任何一种场合，制品的磁通密度都变差。
再有，在最终冷轧中也可按照公知的方式，进行温轧或轧道间时效处理。此外，在最终冷轧后，最好也设置作为采用公知的磁畴细分机构，即在钢板表面设置线状槽。
对通过上述的方法形成最终板厚的钢板进行一次再结晶退火处理。在含有Bi的钢的场合，特别重要的是对其退火的升温速度进行控制，即在一次再结晶开始的500℃以上的温度的升温速度未达到8℃/s的场合，难于改善含有Bi的钢的一次再结晶织构，不能使制品同时具有高磁通密度与低铁损。因此，500℃以上的温度范围的升温速度必需在8℃/s以上。还有，在含有Bi的钢中，一次再结晶退火的均热温度在800～900℃的温度范围内。对于含有Bi的钢的一次再结晶的晶体，由于其再结晶的核生成频率较低，这样具有粒径变大的倾向，二次再结晶的驱动力容易降低。为了避免上述弊病，含有Bi的钢的一次再结晶温度必须在900℃以下。但是，反之，当未达到800℃的温度时，不能获得所需的一次再结晶组织，磁特性变差，为此上述温度在800℃以上。另外，虽然也可使一次再结晶退火同时具有脱碳退火的效果，但是即使在该情况下，在退火温度未达到800℃的温度的场合，脱碳是不充分的，不能使C的含量降低到0.002％以下，不能获得所需的磁特性。
再有，在添加Ge的场合，不必对一次再结晶退火进行特别的限制，但是温轧处理是必须的。
在进行一次再结晶退火后，对钢板表面涂敷以MgO为主成分的退火分离剂，将其供给最终精退火工序。由于在退火分离剂中添加Ti化合物，或含有Ca、B或Cl，具有进一步提高磁特性的效果，故最好采用该方式。在最终精退火中，在钢板中产生二次再结晶，此外通过高温区域的退火对钢板精炼，从而可获得所需的磁特性。
另外，还可采用覆膜形成抑制型的退火分离剂(在退火分离剂中添加Al2O3或氯化物)。在此场合，通常，由于在最终精退火后所形成的镁橄榄石覆膜的形成受到抑制，这样在最终精退火后，形成新的张力覆膜。作为张力覆膜，适合采用陶瓷覆膜、玻璃质覆膜、上述两者的混合物、金属镀层等公知的所有覆膜。
此外，还可在从一次再结晶退火后至二次再结晶开始之前的期间，进行使钢中的N的含量在150～250wtppm的范围内的氮化处理。为此，在脱碳退火后，适合采用NH3的气体介质的热处理、使氮化物包含于退火分离剂中、在氮化气体介质中的精退火等的公知技术。
还有，从最终冷轧后至最终精退火之前的期间，或在最终精退火之后也可进行在钢板表面形成多个槽的公知的磁畴细分处理。
在最终精退火后，根据需要进行绝缘涂层的处理，另外进行平整处理，形成制品。
再有，为了降低铁损值，还可对平整处理后的钢板进行下述处理，该处理指作为公知的磁畴细分处理的，通过等离子射流或激光进行线状照射或借助带凸部的轧辊设置线状凹部。
对于最终制品，通过最终精退火的精炼处理、C、S、Se、B、N、Al、V因扁钢坯的成分而大大减小。但是Si、Mn、Ge、Bi基本不会因扁钢坯的成分而发生变化。因此，在制品中，C：0.030％(重量)以下，Si：1.5～7.0％(重量)，Mn：0.03～2.50％(重量)，S或Se单独或共计：0.003％(重量)以下，B：0.0004～0.0030％(重量)，N：30wtppm以下，Al：0.002％(重量)以下，V：0.010％(重量)以下，下述元素照原样含有在添加于扁钢坯中时的量，该元素指具有促进BN精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素。作为具有促进BN精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，在扁钢坯中含有Ge：0.005～0.500％(重量)，或Bi：0.0005～0.100％(重量)的场合，在制品中也可含有基本相同的量。
(第1实施例)
通过连续铸造法，浇铸表5所示的钢块序号为3A、3B、3E、3F、3G、3H、3I的成分组成的钢水，形成厚度为250mm的扁钢坯。在将该扁钢坯于1180℃的温度下，保持3个小时之后，进行将扁钢坯的宽度减少40mm的宽度压下处理，另外将其厚度减小到230mm。将该扁钢坯装入感应加热炉，以30分钟的时间，将其加热到1410℃的温度，对其进行10分钟的均匀加热，之后将其供给热轧工序。通过热粗轧，使该扁钢坯的厚度为35mm，通过热精轧，使其厚度为1.8mm。另外，热轧时间为120秒。此外，热轧结束温度在930～950℃的温度范围内。在热轧结束之后，通过对钢板施加喷射水流，以55～65℃/s的冷却速度，使其骤冷，在600～630℃的温度范围内，将其卷成板卷。
表5
钢块序号                                                         成分(％(重量))* 备注
C Si Mn P Al S Se Sb Sn Cr   Ni   Cu     Ge  V   Mo  Bi B   N
3A 0.075 3.32 0.08 0.006 0.003 0.005 0.020 tr 0.01 0.01   0.01   0.01     tr  0.004   tr  0.018 25   68 发明范围内
3B 0.079 3.36 0.08 0.004 0.005 0.006 0.017 tr 0.01 0.01   0.02   0.01     tr  0.007   tr  tr 23   81 发明范围外
3C 0.074 3.32 0.07 0.005 0.022 0.006 0.019 tr 0.02 0.01   0.01   0.02     tr  0.005   tr  Tr 1.2   72 发明范围外
3D 0.073 3.38 0.08 0.008 0.007 0.005 0.021 tr 0.01 0.02   0.01   0.01     tr  tr   tr  0.024 2.3   18 发明范围外
3E 0.069 3.36 0.07 0.004 0.006 0.003 0.018 tr 0.02 0.01   0.01   0.01     tr  tr   tr  0.002 26   68 发明范围外
3F 0.074 3.35 0.08 0.006 0.007 0.005 0.020 tr 0.01 0.01   0.01   0.01     tr  0.002   tr  0.006 39   69 发明范围内
3G 0.083 3.28 0.07 0.004 0.009 0.003 0.019 tr 0.02 0.01   tr   0.01     tr  0.006   tr  0.054 35   82 发明范围内
3H 0.068 3.36 0.07 0.038 0.007 0.004 0.018 tr 0.01 0.01   0.01   0.01     tr  0.006   tr  0.089 44   79 发明范围内
3I 0.069 3.35 0.07 0.012 0.009 0.006 0.019 tr 0.02 0.01   tr   0.01     tr  tr   tr  0.120 28   82 发明范围外
3J 0.074 3.32 0.07 0.005 0.006 0.007 0.021 0.025 0.02 0.02   tr   0.01     tr  0.006   tr  0.026 34   76 发明范围内
3K 0.077 3.33 0.07 0.003 0.005 0.008 0.016 0.022 0.01 0.01   tr   0.01     tr  0.006   tr  0.034 43   85 发明范围内
3L 0.072 3.38 0.07 0.025 0.003 0.005 0.018 0.048 0.01 0.02   0.25   0.02     0.029  0.007   tr  0.048 26   84 发明范围内
3M 0.079 3.37 0.07 0.005 0.007 0.007 0.018 0.032 0.02 0.01   tr   0.01     0.035  0.002   0.010  0.022 18   80 发明范围内
3N 0.085 3.28 0.08 0.013 0.011 0.013 tr tr 0.13 0.21   tr   0.15     tr  tr   0.010  0.052 25   72 发明范围内
3O 0.068 3.42 0.07 0.005 0.008 0.016 tr 0.025 0.01 0.01   0.35   0.28     tr  0.007   0.012  0.062 41   75 发明范围内
3P 0.072 3.32 0.08 0.003 0.008 0.006 0.020   tr 0.21 0.42   0.20   0.02     tr     0.006     tr   0.020   27   66 发明范围内
3Q 0.074 3.32 0.08 0.007 0.007 0.018 tr   tr 0.02 0.11   0.15   0.22     0.019     0.002     tr   0.035   19   68 发明范围内
3R 0.068 3.36 0.08 0.008 0.004 0.024 tr   tr 0.02 0.01   0.05   0.08     tr     tr     tr   0.027   34   74 发明范围内
*B与N为PPM的值
另外，对每个板卷，在1100℃的温度下，进行40秒的热轧板退火处理。在该热轧板退火中，在将其预热到300℃的温度后，对其加热15秒钟，至500℃的温度，另外按照以12℃/s的速度，使其升温到1100℃的温度的方式，实现均匀加热，之后，通过水雾，以35℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理。另外，退火气体介质是露点为55℃的50％的N2与50％的H2的混合气体介质，从钢板表层，去除0.012％的C。
此后，对每个板卷进行酸洗，通过Sendzimir轧机，按照每个轧道排出侧温度在170～250℃的温度范围内，2个轧道以上在220℃以上的温轧的方式，将其轧制成厚度为0.22mm的最终板。在对该冷轧板进行脱脂处理后，将其供给850℃，2分钟的脱碳退火工序。脱碳退火的500～850℃的升温速度为20℃/s。将含有5％的TiO2的MgO作为退火分离剂，将其涂敷于该退火板表面上，供给最终精退火工序。在该最终精退火中，在升温到850℃时，采用N2的气体介质，在从850℃升温到1200℃时，采用25％的N2与75％的H2的混合气体介质，在100％的H2的气体介质下，从1150℃到1200℃，以及在1200℃温度下的保持总时间为5个小时。从该退火板表面中，去除未反应的退火分离剂。在这些板卷表面，涂敷绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有50％的胶质二氧化硅的磷酸镁为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤。此后，沿轧制方向，按照5mm的间距，呈直线状，对钢板表面照射等离子射流，形成制品。
采用每个制品，沿轧制方向，切出宽度为100mm，长度为400mm的尺寸的SST试验片，测定铁损W17/50和磁通密度B8。按照与Bi的含量发生的关系的方式，将测定值汇集于图1中。如图1所示，采用具有本发明的优选的Bi的含量的钢块3A、3F、3G、3H而制造的取向性电磁钢板具有较高的磁通密度，并且具有较低的铁损。另外，3A、3F、3G、3H的最终制品中的成分是这样的，C：0.0007～0.0018％(重量)，Si：3.26～3.36％(重量)，Mn：0.0007～0.0018％(重量)，S：0.0005～0.0012％(重量)，Se：0.0005～0.0015％(重量)，B：0.0012～0.0028％(重量)，N：4～10wtppm，Al：0.0005～0.0018％(重量)，V：0.002～0.006％(重量)，Bi：0.0009～0.0043％(重量)。
(第2实施例)
在对表5中的钢块序号为3J和3K所示的组成的钢水进行电磁搅拌的同时，通过连续铸造机，对其进行浇铸，形成厚度为220mm的扁钢坯。在对每个钢块进行熔炼时，通过改变不纯物的清洗化处理的程度，则序号为3J的钢块的Al的含量在0.001～0.032％的范围内，序号为3K的钢块的V的含量在0.003～0.025％的范围内变化。将该扁钢坯装入感应加热炉中，在N2气体中，以1个小时的时间，升温到1390℃的温度，对其均匀加热10分钟，之后将其供给热轧工序。通过热粗轧，使扁钢坯的厚度为45mm，通过热精轧，使其厚度为2.0mm。另外，热轧时间在120～140秒的范围内。此外，热轧结束温度在970～990℃的温度范围内。在热轧结束后，以65～70℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理，在550～620℃的温度范围内，将其卷成板卷。再有，在1100℃的温度下，对每个板卷进行热轧板退火处理达30秒。在该热轧板退火中，在于200℃的温度下进行预热后，以15秒的时间升温到500℃的温度，此外按照以15℃/s的升温速度，将其加热到1100℃的温度方式，进行均匀加热，然后，射出喷射水流，对其进行骤冷处理。还有，退火气体介质采用空气燃料比为0.95，露点为45℃的燃料气体，从钢板表层，去除0.020％的C。此后，对每个板卷进行酸洗，通过Sendzimir轧机，进行成套轧辊排出侧温度的最高值达到250℃的温轧处理，以及在150～230℃的范围内进行10～40分钟的轧道间时效处理，轧制的最终板厚为0.34mm。在对该冷轧板进行脱脂处理后，将其供给820℃，2分钟的脱碳退火工序。该脱碳退火中的500～820℃的升温速度为14℃/s。将含有7％的TiO2与2％的硫酸锶的MgO作为退火分离剂，将其涂敷于该退火板表面上，将其供给最终精退火工序。该最终精退火的升温速度为35℃/h，当升温到900℃时，采用100％的N2的气体介质，在从900℃升温到1150℃时，采用30％的N2与70％的H2的混合气体介质，在含量为100％的H2的气体介质下，在从1150℃升温到1180℃时以及在1180℃的温度下共计保持5个小时。从该退火板表面，去除未反应的退火分离剂。在这些板卷表面，涂敷绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有60％的胶质二氧化硅的磷酸镁为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤，形成制品。
从每个制品，切出Epstein尺寸(280×30)的试验片，在于800℃的温度下对其进行3个小时的消除应变退火处理之后，测定铁损W17/50和磁通密度B8。图2和图3表示其结果。如图2、3所示，必须限制作为不纯物的Al的含量和V的含量，其中Al在0.015％以下，V在0.010％以下。
(第3实施例)
以每次6个的方式，熔炼具有表5中的钢块序号为3L、3M、3N所示的成分组成的厚度为70mm的扁钢坯。将这些扁钢坯装入电加热式的加热炉内，将其加热到1350℃，之后通过热精轧制机，进行热轧，形成厚度为2.4mm的热轧板卷。对于6个钢块序号为3L的板卷，改变其轧制速度，热轧时间分别按照22秒、43秒、53秒、126秒、225秒、365秒的方式变化。另外，热轧结束温度在900～950℃的温度范围内。在热轧结束后，以45～50℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理，在650℃的温度下，将其卷成板卷状。6个钢块序号为3M的板卷的热轧时间为160秒，改变轧辊冷却水量，热轧结束温度分别按照1050℃、1000℃、930℃、870℃、840℃、810℃的方式变化。在热轧结束后，以38～45℃/s的冷却速度，对其进行水冷处理，在550～620℃的温度下，进行卷取，形成热轧板卷。对于6个钢块序号为3N的板卷，其热轧时间为160秒，热轧结束温度在980～1000℃的温度范围内。在热轧结束后，以45～67℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理，在640～660℃的温度范围内，将其卷成板卷状。
对这些板卷在500℃的温度下，进行退火处理，之后进行酸洗，通过串联式轧机，对其进行冷轧，使其板厚达到1.80mm。对该冷轧板进行中间退火处理。该中间退火指下述的热处理，即以20℃/s的升温速度，将其加热到500℃的温度，从500℃到1030℃，以12℃/s的升温速度对其进行加热，在1030℃的温度下保持60秒，喷出喷射水流，对其冷却30秒。此后，对每个板卷进行酸洗，通过Sendzimir轧机，对其轧制，使最终板厚为0.26mm。在对该冷轧板进行脱脂之后，在钢板表面，以沿轧制方向相平行的方向，按照5mm的间距，通过电解蚀刻，反复形成深度为20μm，宽度为120μm的沿与轧制方向相垂直的方向延伸的槽。然后，在820℃的温度下，进行2分钟的脱碳退火处理。对于钢块序号为3L与3N的6个板卷，它们的在500～820℃的温度范围内的升温速度为17℃/s。对于钢块序号为3N的6个板卷，它们的在500～820℃的温度范围内的升温速度分别按照4.0℃/s、6.2℃/s、8.5℃/s、16.5℃/s、20℃/s、35℃/s的方式变化。此后，在由10％的NH3、70％的N2、20％的H2形成的气体介质中，通过800℃，30秒的氮化处理，使钢中的N的含量增加到120～150ppm。在该退火板表面，涂敷退火分离剂，该退火分离剂采用含有7％的TiO2与2％的氧化锡的MgO，将其供给最终精退火工序。在最终精退火中，升温速度为35℃/h，在升温到950℃的温度时，采用100％的N2的气体介质，在从950℃升温到1180℃的温度时，采用35％的N2与65％的H2的混合气体介质，在100％的H2的气体介质下，在1180℃的温度下保持5个小时。对该退火板表面，涂敷绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有60％的胶质二氧化硅的磷酸镁为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤，形成制品。
从每个制品，沿轧制方向，切出Epstein尺寸(280×30)的试验片，在于800℃的温度下对其进行3个小时的消除应变退火处理之后，测定铁损W17/50和磁通密度B8。表6、7和8表示其结果。根据每个表可知，在满足本发明的制造条件的制品中，同时获得高磁通密度和低铁损。
表6
钢块序号   热轧时间(s)              磁特性   备注
    B8(T)    W17/50(W/kg)
    3L     22     1.905     0.858   不适合
    43     1.916     0.830   不适合
    52     1.949     0.742   适合
    126     1.957     0.723   适合
    225     1.954     0.736   适合
    365     1.897     0.923   不适合
表7
钢块序号     热轧结束温度(℃)              磁特性   备注
    B8(T)     W17/50(W/kg)
3M     1050     1.950     0.746   适合
    1000     1.958     0.724   适合
    930     1.953     0.736   适合
    870     1.947     0.742   适合
    840     1.908     0.854   不适合
    810     1.893     0.931   不适合
表8
钢块序号   脱碳退火升温速度(℃/s)             磁特性   备注
    B8(T)     W17/50(W/kg)
3N     4.0     1.887     0.895   不适合
    6.2     1.911     0.832   不适合
    8.5     1.945     0.748   适合
    16.5     1.948     0.742   适合
    20     1.958     0.724   适合
    35     1.954     0.733   适合
(第4实施例)
在对具有表5中的钢块序号为3A和3R所示的组成的相应的1个扁钢坯进行电磁搅拌的同时，对其进行浇铸，形成厚度为240mm的扁钢坯。通过气体加热炉，将其加热到1220℃的温度，此后，将其装入感应加热炉中，通过2个小时的缓热升温的方式，将其加热到1430℃的温度，之后将其供给热轧工序。通过热粗轧和热精轧，形成板厚为2.0mm的热轧板卷。另外，热轧时间为180秒，热轧结束温度在950～980℃的温度范围内。在热轧结束后，以55℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理，在580℃的温度下，将其卷成板卷。对这些板卷进行酸洗，之后通过由4套轧辊形成的串联式轧机，使中间板厚为1.4mm，然后，对其进行中间退火处理。该中间退火指下述的处理，即以14℃/s的升温速度将其加热到500℃的温度，从500℃至1100℃，以18℃/s的升温速度对其进行加热，在1100℃的温度下对其进行均匀加热达40秒，然后通过喷出喷射水流，以35℃/s的冷却速度对其进行骤冷处理。另外，退火气体介质采用露点为50℃，由70％的H2与30％的N2形成的气体介质，从钢板表层，使C的含量降低0.015％。此后，对该退火板进行酸洗，通过同一串联式轧机，对其进行第3套轧辊和第4套轧辊排出侧的轧道排出侧温度的最高温度在220～280℃的温度范围内的温轧处理，轧制的最终板厚为0.19mm。在对该冷轧板进行脱脂处理后，在850℃的温度下，将其供给2分钟的脱碳退火工序。该脱碳退火中的500～850℃的升温速度为14℃/s。将含有6％的TiO2与2％的氢氧化锶的MgO作为退火分离剂，将其涂敷于该退火板表面上，将其供给最终精退火工序。在该最终精退火中，在升温到850℃的温度时，升温速度为35℃/h，采用100％的N2的气体介质，此后，在850℃的温度下保持25小时，在从850℃升温到1100℃时，采用20％的N2与80％的H2的混合气体介质，在100％的H2的气体介质下，在从1100℃升温到1180℃时以及在1180℃的温度下共计保持5个小时。从该退火板表面，去除未反应的退火分离剂。在这些板卷表面，涂敷绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有60％的胶质二氧化硅的磷酸镁作为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤。此后，沿轧制方向，按照5mm的间距，呈直线状，对钢板表面照射等离子射流，形成制品。
采用每个制品，沿轧制方向，切出宽度为100mm，长度为400mm的尺寸的SST试验片，测定铁损W17/50和磁通密度B8。表9表示测定结果。从表9可知，本发明的成分组成范围的制品具有较高的磁通密度，较低的铁损。
表9
  钢块序号             磁特性 BN粒子精细度(平均粒径，nm)     备注
    B8(T)     W17/50(W/kg)
    3A     1.980     0.612   31     发明实例
    3B     1.925     0.768   682     比较实例
    3C     1.927     0.753   15     比较实例
    3D     1.902     0.856   26     比较实例
    3E     1.928     0.750   578     比较实例
    3F     1.972     0.626   113     发明实例
    3G     1.988     0.593   24     发明实例
    3H     1.984     0.602   13     发明实例
    3I     1.974     0.623   10     比较实例
    3J     1.981     0.607   23     发明实例
    3K     1.983     0.602   28     发明实例
    3L     1.989     0.589   15     发明实例
    3M     1.979     0.611   19     发明实例
    3N     1.975     0.620   24     发明实例
    30     1.985     0.601   22     发明实例
    3P     1.982     0.606   2     发明实例
    3Q     1.974     0.622   28     发明实例
    3R     1.978     0.613   34     发明实例
(第5实施例)
通过连续铸造法，浇铸表10所示的钢块序号为4A、4B、4E、4F、4G、4H、4I、4J的成分组成的钢水，形成厚度为240mm的扁钢坯。在将该扁钢坯于1220℃的温度下，保持3个小时之后，进行将扁钢坯的宽度减少40mm的宽度压下处理，另外将其厚度减小到200mm。将该扁钢坯装入感应加热炉中，以30分钟的时间，将其加热到1410℃的温度，对其进行10分钟的均匀加热，之后将其供给热轧工序。通过热粗轧，使该扁钢坯的厚度为35mm，通过热精轧，使其厚度为2.2mm。另外，热轧时间为150秒。此外，热轧结束温度在930～950℃的温度范围内。在热轧结束之后，通过对钢板施加喷射水流，以40～55℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理，在600～620℃的温度范围内，将其卷成板卷。表10
钢块序号                                                         成分(％(重量)) 备注
C Si Mn  P Al S Se   Sb Sn Cr Ni Cu Ge V   Mo   B N
4A 0.078 3.35 0.08 0.005 0.004 0.005 0.019   tr 0.01 0.01 0.01 0.01 0.025 0.005   tr   23   78 发明范围内
4B 0.072 3.31 0.08 0.006 0.006 0.006 0.018   tr 0.01 0.02 0.01 0.01 tr 0.008   tr   21   68 发明范围外
4C 0.076 3.23 0.07 0.005 0.024 0.006 0.020   tr 0.02 0.01 0.01 0.02 tr 0.006   tr   1.2   75 发明范围外
4D 0.075 3.34 0.08 0.008 0.006 0.005 0.021   tr 0.01 0.02 0.01 0.01 tr 0.008   tr   32   22 发明范围外
4E 0.062 3.28 0.07 0.004 0.003 0.003 0.018   tr 0.02 0.01 0.01 0.01 0.002 0.007   tr   26   69 发明范围外
4F 0.087 3.42 0.08 0.008 0.007 0.005 0.020   tr 0.01 0.01 0.01 0.01 0.006 0.006   tr   39   75 发明范围内
4G 0.076 3.22 0.07 0.004 0.005 0.003 0.019   tr 0.02 0.01 tr 0.01 0.015 0.006   tr   33   82 发明范围内
4H 0.068 3.34 0.07 0.012 0.007 0.007 0.021   tr 0.01 0.01 0.01 0.01 0.075 0.006   tr   42   79 发明范围内
4I 0.078 3.28 0.08 0.003 0.009 0.008 0.018   tr 0.02 0.01 tr 0.01 0.249 0.002   tr   24   81 发明范围内
4J 0.084 3.34 0.07 0.009 0.006 0.004 0.020   tr 0.01 0.02 tr 0.01 0.426 0.006   tr   31   68 发明范围内
4K 0.086 3.24 0.07 0.045 0.006 0.008 0.016   0.034 0.01 0.01 0.18 0.01 0.015 0.006   0.010   42   82 发明范围内
4L 0.074 3.34 0.08 0.025 0.008 0.024 tr   tr 0.13 0.38 0.25 0.02 0.029 0.002   tr   28   81 发明范围内
4M 0.075 3.32 0.07 0.008 0.007 0.005 0.018   0.028 0.21 0.01 tr 0.01 0.020 0.004   tr   13   84 发明范围内
4N 0.082 3.34 0.08 0.015 0.011 0.014 tr   tr 0.02 0.25 tr 0.13 0.035 tr   0.010   25   75 发明范围内
4O 0.067 3.36 0.07 0.005 0.008 0.015 tr   0.027 0.01 0.01 tr 0.28 0.020 tr   tr   45   77 发明范围内
4P 0.075 3.38 0.07 0.003 0.004 0.006 0.019 tr 0.02 0.02 0.21 0.02 0.026   tr   0.012   26   84 发明范围内
4Q 0.073 3.35 0.08 0.006 0.007 0.018 tr 0.020 0.02 0.11 0.16 0.21 0.019   tr   tr   18   65 发明范围内
4R 0.065 3.32 0.07 0.005 0.009 0.007 tr 0.011 0.02 0.01 0.05 0.15 0.032   tr   tr   35   77 发明范围内
*B与N为PPM的值
此后，对每个板卷进行酸洗，通过串联式轧机，形成1.5mm的中间板厚，将其供给中间退火工序。在中间退火中，在将其预热到200℃的温度后，对其加热20秒钟，至500℃的温度，按照以24℃/s的速度，使其从500℃升温到1050℃的温度的方式，实现加热，之后，在1050℃的温度下保持30秒，通过水雾，以25℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理。另外，中间退火的退火气体介质是露点为50℃的50％的N2与50％的H2的混合气体介质，从钢板表层，去除0.012％的C。此后，对每个板卷进行酸洗，通过Sendzimir轧机，按照每个轧道排出侧温度在170～250℃的温度范围内，2个轧道以上在220℃以上的温轧的方式，将其轧制成厚度为0.22mm的最终板。在对该冷轧板进行脱脂处理后，对其进行850℃，2分钟的脱碳退火处理。将含有5％的TiO2的MgO作为退火分离剂，将其涂敷于该退火板表面上，供给最终精退火工序。在该最终精退火中，在升温到850℃时，采用100％的N2的气体介质，在从850℃升温到1150℃时，采用25％的N2与75％的H2的混合气体介质，在100％的H2的气体介质下，从1150℃到1200℃，以及在1200℃温度下的保持总时间为5个小时。从该退火板，去除未反应的退火分离剂。在这些板卷表面，涂敷绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有50％的胶质二氧化硅的磷酸镁为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤。此后，沿轧制方向，按照5mm的间距，呈直线状，对钢板表面照射等离子射流，形成制品。
采用每个制品，沿轧制方向，切出宽度为100mm，长度为400mm的尺寸的SST试验片，测定铁损W17/50和磁通密度B8。测定值以与Ge的含量之间的关系的方式汇集于图4中。如图4所示，采用具有本发明的优选的Ge的含量的钢块4A、4F、4G、4H、4I、4J而制造的取向性电磁钢板具有较高的磁通密度，并且具有较低的铁损。另外，4A、4F、4G、4H、4I、4J的最终制品中的成分是这样的，C：0.0005～0.0022％(重量)，Si：3.21～3.41％(重量)，Mn：0.07～0.08％(重量)，S：0.0005～0.0010％(重量)，Se：0.0005～0.0015％(重量)以下，B：0.0010～0.0027％(重量)，N：4～12wtppm，Al：0.0005～0.0015％(重量)，V：0.002～0.006％(重量)，Ge：0.006～0.426％(重量)。
(第6实施例)
在对表10中的钢块序号为4K和4L所示的组成的钢水进行电磁搅拌的同时，通过连续铸造机，对其进行浇铸，形成厚度为200mm的扁钢坯。在对每个钢块进行熔炼时，通过改变不纯物的清洗化处理的程度，则序号为4K的钢块的Al的含量在0.001～0.028％的范围内，序号为4L的钢块的V的含量在0.003～0.032％的范围内变化。
将浇铸后的扁钢坯装入感应加热炉中，在N2气体中，以1个小时的时间，升温到1380℃的温度，将其供给热轧工序。通过热粗轧，使扁钢坯的厚度为45mm，通过热精轧，使其厚度为2.0mm。另外，热轧时间在120～140秒的范围内。此外，热轧结束温度在920～960℃的温度范围内。在热轧结束后，以45～70℃/s的冷却速度，对其进行冷却处理，在550～620℃的温度范围内，将其卷成板卷。再有，在1100℃的温度下，对每个板卷进行热轧板退火处理达30秒。在该热轧板退火中，在于300℃的温度下进行预热后，以15秒的时间升温到500℃，此外按照以15℃/s的升温速度，将其加热到1100℃的方式，进行均匀加热，然后，射出喷射水流，对其进行骤冷处理。热轧板退火的退火气体介质采用空气燃料比为0.95，露点为45℃的燃料气体，从钢板表层，去除0.020％的C。此后，对每个板卷进行酸洗，通过Sendzimir轧机，进行成套轧辊排出侧温度的最高值达到250℃的温轧处理，以及在150～230℃的温度范围内进行10～40分钟的轧道间时效处理，轧制的最终板厚为0.34mm。在对该冷轧板进行脱脂处理后，对其进行850℃，2分钟的脱碳退火处理。将含有7％的TiO2与2％的硫酸锶的MgO作为退火分离剂，将其涂敷于该退火板表面上，将其供给最终精退火工序。在该最终精退火中，升温速度为35℃/h，当升温到900℃的温度时，采用100％的N2的气体介质，在从900℃升温到1150℃时，采用30％的N2与70％的H2的混合气体介质，在100％的H2的气体介质下，在从1150℃升温到1180℃时以及升温到1180℃的温度时共计保持5个小时。从该退火板表面，去除未反应的退火分离剂。在这些板卷表面，涂敷绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有60％的胶质二氧化硅的磷酸镁作为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤，形成制品。
从每个制品，沿轧制方向，切出Epstein尺寸的试验片，在于800℃的温度下对其进行3个小时的消除应变退火处理之后，测定铁损W17/50和磁通密度B8。图5和图6表示其结果。如这些图所示，必须限制作为不纯物的Al的含量和V的含量，其中Al在0.015％以下，V在0.010％以下。
(第7实施例)
以每次6个的方式，熔炼具有表3中的钢块序号为4M、4N、4O所示的成分组成的厚度为70mm的扁钢坯。将这些扁钢坯装入电加热式的加热炉内，将其加热到1365℃，之后通过热精轧制机，进行热轧，形成厚度为2.4mm的热轧板卷。对于6个钢块序号为4M的板卷，改变其轧制速度，热轧时间分别按照25秒、40秒、55秒、120秒、210秒、310秒的方式变化。此时，热轧结束温度在920～980℃的温度范围内，在热轧结束后，以45～50℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理，在650℃的温度下，将其卷成板卷状。6个钢块序号为4N的板卷的热轧时间为140秒，改变轧辊冷却水量，热轧结束温度分别按照1100℃、1020℃、930℃、870℃、840℃、810℃的方式变化，此外以38～45℃/s的冷却速度，对其进行水冷却，在520～680℃的温度下，进行卷取，形成热轧板卷。对于6个钢块序号为40的板卷，其热轧时间为160秒，热轧结束温度在990～1010℃的温度范围内，在热轧结束后，以42～56℃/s的冷却速度，对其进行骤冷处理，在640～660℃的温度范围内，将其卷成板卷状。
对这些板卷在500℃的温度下，进行退火处理，之后进行酸洗，通过串联式轧机，对其进行冷轧，使其板厚达到1.80mm。将其供给中间退火工序。在该中间退火中，以20℃/s的升温速度，将其加热到500℃的温度，从500℃到1030℃，以12℃/s的升温速度对其进行加热，在1030℃的温度下保持60秒，此后喷出喷射水流，对其冷却30秒。此后，对每个板卷进行下述处理，该处理指通过Sendzimir轧机，每个轧道排出侧温度在80～270℃，2个轧道以上在220℃以上的温轧处理，以及在100～200℃的温度范围内进行10～60分钟的轧道间时效处理，使最终板厚为0.26mm。对于钢块序号为40的板卷，轧道排出侧温度的最高值分别按照95℃、125℃、165℃、285℃、350℃、420℃的方式变化。对这些板卷进行轧制，之后对其进行脱脂处理，沿与轧制方向相平行的方向，按照4mm的间距，形成深度为20μm，宽度为80μm的沿与轧制方向相垂直的方向延伸的槽。然后，在800℃的温度下，在由10％的NH3、70％的N2、20％的H2形成的气体介质中，进行30秒的氮化处理，使钢中的N的含量增加到120～150ppm。在该退火板表面，涂敷退火分离剂，该退火分离剂采用含有7％的TiO2与2％的氧化锡的MgO，将其供给最终精退火工序。在最终精退火中，升温速度为35℃/h，在升温到950℃的温度时，采用100％的N2的气体介质，在从950℃升温到1180℃时，采用35％的N2与65％的H2的混合气体介质，在100％的H2的气体介质下，在1180℃的温度下保持5个小时。从该退火板表面，去除未反应的退火分离剂。对该退火板表面，涂敷绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有60％的胶质二氧化硅的磷酸镁作为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤，形成制品。
从每个制品，沿轧制方向，切出Epstein尺寸的试验片，在于800℃的温度下对其进行3个小时的消除应变退火处理之后，测定铁损W17/50和磁通密度B8。表11、12和13表示其结果。根据每个表可知，在满足本发明的制造条件的制品中，同时获得高磁通密度和低铁损。
表11
钢块序号   热轧时间(s)              磁特性   备注
    B8(T)     W17/50(W/kg)
    4M     25     1.876     0.883   不适合
    40     1.885     0.859   不适合
    55     1.912     0.754   适合
    120     1.918     0.743   适合
    210     1.910     0.767   适合
    310     1.864     0.949   不适合
表12
钢块序号     热轧结束温度(℃)              磁特性   备注
    B8(T)     W17/50(W/kg)
    4N     1100     1.907     0.773   适合
    1020     1.914     0.746   适合
    930     1.921     0.733   适合
    870     1.915     0.748   适合
    840     1.884     0.864   不适合
    810     1.866     0.952   不适合
表13
钢块序号     脱碳退火升温速度(℃/s)              磁特性   备注
    B8(T)     W17/50(W/kg)
    4O     95     1.872     0.894   不适合
    125     1.880     0.862   不适合
    165     1.909     0.767   适合
    285     1.915     0.748   适合
    350     1.912     0.765   适合
    420     1.868     0.945   不适合
(第8实施例)
在对具有表10中的钢块序号为4A～4R所示的组成的相应的1个扁钢坯进行电磁搅拌的同时，对其进行浇铸，形成厚度为240mm的扁钢坯。此后，通过气体加热炉，将其加热到1220℃的温度，之后将其装入感应加热炉内，加热到1380℃的温度，对其进行热粗轧和热精轧，形成板厚为2.0mm的热轧板卷。热轧时间为180秒，热轧结束温度在980～1010℃的温度范围内，在热轧结束后，以55℃/s的冷却速度，对其进行冷却处理，在650℃的温度下，将其卷成板卷。此外，在1100℃的温度下，对每个板卷进行40秒的热轧板退火处理。在该热轧板退火中，将其预热到250℃的温度，之后以20秒的时间将其升温到500℃的温度，按照以15℃/s的升温速度对其进行加热到1100℃的温度的方式，对其进行均匀加热，然后将喷射水流向钢板喷出，对其进行冷却。对该退火板进行下述处理，该处理指在进行酸洗后，通过由4套轧辊形成的串联式轧机，进行使第3套轧辊与第4套轧辊排出侧钢板温度在220～280℃的范围内的温轧处理，使中间板厚为1.4mm，然后，进行中间退火处理。在该中间退火中，以15℃/s的升温速度，加热到500℃的温度，从500℃到1050℃，以20℃/s的升温速度对其进行加热，在1050℃的温度下，进行40秒的均匀加热，之后，通过喷出喷射水流，按照35℃/s的冷却速度对其进行骤冷处理。此外，中间退火的退火气体介质采用露点为50℃，由70％的H2与30％的N2形成的气体介质，从钢板表层，使C的含量降低0.015％。此后，通过Sendzimir轧机，对其进行轧道排出侧的温度中的最高温度在220～260℃的范围内温轧处理，轧制的最终板厚为0.19mm。在对该冷轧板进行脱脂处理后，在850℃的温度下，将其供给2分钟的脱碳退火工序。将含有6％的TiO2与氢氧化锶的MgO作为退火分离剂，将其涂敷于该退火板表面上，将其供给最终精退火工序。在该最终精退火中，在升温到850℃的温度时，升温速度为35℃/h，采用100％的N2的气体介质，此后，在850℃的温度下保持25小时，在从850℃升温到1100℃时，采用20％的N2与80％的H2的混合气体介质，在100％的H2的气体介质下，在从1100℃升温到1150℃时以及在1150℃的温度下共计保持5个小时。从该退火板表面，去除未反应的退火分离剂。在这些板卷表面，涂敷绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有60％的胶质二氧化硅的磷酸镁为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤。此外，沿轧制方向，按照5mm的间距，呈直线状对钢板表面照射等离子射流，形成制品。
采用每个制品，沿轧制方向，切出宽度为100mm，长度为400mm的尺寸的SST试验片，测定铁损W17/50和磁通密度B8。表14表示测定结果。从表14可知，本发明的成分组成范围的制品具有较高的磁通密度，较低的铁损。
表14
  钢块序号             磁特性 BN粒子精细度(平均粒径，nm)   备考
    B8(T)     W17/50(W/kg)
    4A     1.943     0.654   20   发明实例
    4B     1.940     0.785   703   比较实例
    4C     1.938     0.798   14   比较实例
    4D     1.924     0.868   25   比较实例
    4E     1.942     0.788   596   比较实例
    4F     1.934     0.687   135   发明实例
    4G     1.940     0.659   42   发明实例
    4H     1.947     0.647   19   发明实例
    4I     1.941     0.658   16   发明实例
    4J     1.939     0.672   13   发明实例
    4K     1.952     0.635   38   发明实例
    4L     1.944     0.645   26   发明实例
    4M     1.949     0.638   21   发明实例
    4N     1.942     0.656   28   发明实例
    4O     1.948     0.640   18   发明实例
    4P     1.946     0.648   22   发明实例
    4Q     1.947     0.646   24   发明实例
    4R     1.945     0.651   15   发明实例
(第9实施例)
在对具有表10中的钢块序号为4K所示的组成的2个扁钢坯进行电磁搅拌的同时，对其进行浇铸，形成厚度为240mm的扁钢坯。此后，通过气体加热炉，将其加热到1200℃的温度下，之后将其装入感应加热炉内，加热到1420℃，对其进行热粗轧和热精轧，形成板厚为2.0mm的热轧板卷。热轧时间为140秒，热轧结束温度为980℃，在热轧结束后，以70℃/s的冷却速度，对其进行冷却处理，在550℃的温度下，将其卷成板卷。此外，在1100℃的温度下，对每个板卷进行50秒的热轧板退火处理。在该热轧板退火中，将其预热到250℃，之后以20秒的时间将其升温到500℃，另外按照以12℃/s的升温速度对其进行加热到1100℃的方式，对其进行均匀加热，然后将气体向钢板喷射，对其进行冷却。此后，对每个板卷进行下述处理，该处理指在进行酸洗后，通过由4套轧辊形成的串联式轧机，进行使第3套轧辊与第4套轧辊排出侧钢板温度在220～280℃的范围内温轧处理，使中间板厚为1.60mm，将其供向中间退火工序。在该中间退火中，以10℃/s的升温速度，加热到500℃的温度，从500℃到1080℃，以15℃/s的升温速度对其进行加热，在1080℃的温度下，进行40秒的均匀加热，通过喷出喷射水流，按照45℃/s的冷却速度对其进行骤冷处理。此外，中间退火的退火气体介质采用露点为50℃，由70％的H2与30％的N2形成的气体介质，从钢板表层，使C的含量降低0.015％。此后，通过Sendzimir轧机，对其进行轧道排出侧的温度中的最高温度在220～260℃的范围内的温轧处理，轧制的最终板厚为0.19mm。在对该冷轧板进行脱脂处理后，沿相对轧制方向倾斜75°的方向，按照沿与轧制方向相平行的方向5mm的间距，反复形成深度为20μm，宽度为150μm的直线状槽。此后，在850℃的温度下，对其进行2分钟的脱碳退火处理。将含有6％的TiO2与2％的氢氧化锶的MgO作为退火分离剂，将其涂敷于一个退火板表面上，将其供给最终精退火工序。对剩余的一个板卷的表面，涂敷由CaO、Al2O3和MgO形成的退火分离剂，以便不在其上形成镁橄榄石质绝缘覆膜，对其进行最终精退火处理。在该最终精退火中，在升温到850℃的温度时，在N2的气体介质中以35℃/h的升温速度，对其进行加热，在850℃的温度下保持15小时，在从850℃升温到1100℃时，采用30％的N2与70％的H2的混合气体介质对其进行加热，在100％的H2的气体介质下，在从1150℃升温到1180℃时以及在1180℃的温度下共计保持5个小时。从该退火板表面，去除未反应的退火分离剂。在前者的板卷表面，均匀地涂敷镁橄榄石覆膜。与此相对，不在后者的板卷表面上形成橄榄石覆膜，使其具有金属光泽。在涂敷有镁橄榄石的覆膜的板卷表面上涂敷下述绝缘涂敷剂，该绝缘涂敷剂以含有60％的胶质二氧化硅的磷酸镁为主成分，在800℃的温度下对其进行烘烤，形成制品。通过在10％的NaCl溶液中，对未形成有镁橄榄石覆膜的板卷进行电解，进行晶体取向强调处理。在该处理表面，通过溶胶-凝胶法，形成以二氧化硅与氧化铝作为主成分的张力覆膜，形成制品。
采用每个制品，沿轧制方向，切出宽度为100mm，长度为400mm的尺寸的SST试验片，测定铁损W17/50和磁通密度B8。表15表示测定结果。
表15
    制品种类                   磁特性
    B8(T)     W17/50(W/kg)
镁橄榄石覆膜制品     1.918     0.645
硅酸铝覆膜制品     1.924     0.598
按照上面具体描述的方式，如果采用本发明的方法，则可制造高磁通密度，并且低铁损的优质的取向性电磁钢板。

Claims (17)

1.一种极低铁损的高磁通密度取向性电磁钢板，其特征在于：其含有C：0.010％(重量)以下，Si：1.5～7.0％(重量)，Mn：0.03～2.50％(重量)，S或Se单独或共计：0.003％(重量)以下，B：0.0004～0.0030％(重量)，N：30wtppm以下，分别将作为不纯物的Al限制在0.002％(重量)以下，V限制在0.010％(重量)以下，另外其含有作为具有促进BN的精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素的Ge：0.005～0.500％(重量)和Bi：0.0005～0.100％(重量)中的至少一种，并且BN在脱碳退火板中以平均粒径10-500nm微细析出。
2.根据权利要求1所述的钢板，其特征在于作为具有促进BN的精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，含有Ge：0.005～0.500％(重量)。
3.根据权利要求1所述的钢板，其特征在于作为具有促进BN的精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，含有Bi：0.0005～0.100％(重量)。
4.一种权利要求1所述的极低铁损的高磁通密度取向性电磁钢板的制造方法，该方法包括下述步骤：将含有C：0.030～0.095％(重量)，Si：1.5～7.0％(重量)，Mn：0.03～2.50％(重量)，S或Se单独或共计：0.003～0.040％(重量)，B：0.0010～0.0070％(重量)，的扁钢坯加热到1350℃以上之后对其进行热轧，接着在最终冷轧的压下率为80～95％的条件下，对其进行1次或2次以上的冷轧，形成最终板厚，接着对其进行一次再结晶退火处理，然后对其涂敷退火分离剂，之后对其进行最终精退火处理，其特征在于使该扁钢坯中N的含量为30～120wtppm，分别将作为不纯物的Al的含量限制在0.015％(重量)以下，将V的含量限制在0.010％(重量)以下，另外使该扁钢坯中含有具有促进BN的精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，另外热轧时间为50～220秒，并且热轧结束温度在850℃以上，此外在热轧结束后，以30℃/s以上的冷却速度，对其进行骤冷处理，在700℃以下的温度，将其卷绕成线圈状，在从热轧后，至最终精退火之前所进行的任何退火步骤中，进行一次再结晶织构的改善处理。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于作为具有促进BN的精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，含有Bi：0.0005～0.100％(重量)，作为织构的改善处理，使一次再结晶退火的升温过程中的500℃以上的升温速度在8℃/s以上，该退火的退火温度在800～900℃的温度范围内。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于作为具有促进BN的精细析出，并且改善即将供给二次再结晶退火的钢板的一次再结晶织构的效果的元素，含有Ge：0.005～0.500％(重量)，作为织构的改善处理，在从热轧后，至最初所进行的退火的升温过程中，使500℃以上的升温速度在5℃/s以上，该退火的退火温度在1000～1150℃的温度范围内，另外最终冷轧为其轧道间的最高温度在150～350℃的温度范围内的温轧。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于在扁钢坯中含有从Sb、Sn、Cu、Cr、Ni及Ge中选择出的1种或2种以上，其中Sb在0.0010～0.080％(重量)的范围内，Sn、Cu、Cr、Ni及Ge分别在0.0010～1.30％(重量)的范围内。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于在扁钢坯中含有从Sb、Sn、Cu、Cr、Ni中选择出的1种或2种以上，其中Sb在0.0010～0.080％(重量)的范围内，Sn、Cu、Cr及Ni分别在0.0010～1.30％(重量)的范围内。
9.根据权利要求5或7所述的方法，其特征在于在从脱碳退火后，至二次再结晶开始前的期间，进行使钢中的N的含量在150～250wtppm的范围内的氮化处理。
10.根据权利要求6或8所述的方法，其特征在于在从脱碳退火后，至二次再结晶开始前的期间，进行使钢中的N的含量在150～250wtppm的范围内的氮化处理。
11.根据权利要求5或7所述的方法，其特征在于在最终冷轧后，至最终精退火前的期间，在钢板表面形成多个槽，或在最终精退火后，在钢板表面形成多个槽或/和形成线状的消除应变的附加区域。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于在最终冷轧后，至最终精退火前的期间，在钢板表面形成多个槽，或在最终精退火后，在钢板表面形成多个槽或/和形成线状的消除应变的附加区域。
13.根据权利要求6或8所述的方法，其特征在于在最终冷轧后，至最终精退火前的期间，在钢板表面形成多个槽，或在最终精退火后，在钢板表面形成多个槽或/和形成线状的消除应变的附加区域。
14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于在最终冷轧后，至最终精退火前的期间，在钢板表面形成多个槽，或在最终精退火后，在钢板表面形成多个槽或/和形成线状的消除应变的附加区域。
15.根据权利要求5或7所述的方法，其特征在于退火分离剂采用抑制覆膜形成型的退火分离剂，在最终精退火之后，进行张力覆膜的形成处理。
16.根据权利要求9所述的方法，其特征在于退火分离剂采用抑制覆膜形成型的退火分离剂，在最终精退火之后，进行张力覆膜的形成处理。
17.根据权利要求6或8所述的方法，其特征在于退火分离剂采用抑制覆膜形成型的退火分离剂，在最终精退火之后，进行张力覆膜的形成处理。
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