CN110014707A - 一种可折叠超薄玻璃盖板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可折叠超薄玻璃盖板及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:对超薄玻璃进行预处理;在超薄玻璃表面以界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布,固化成膜后形成高粘附力柔性层;在所述高粘附力柔性层上涂布陶瓷薄膜,固化后形成具有陶瓷层和高粘附力柔性层的超薄玻璃复合材料;在所述超薄玻璃复合材料的陶瓷层上贴附顶层保护膜,并在超薄玻璃复合材料的另一面涂布OCA/OCR胶并贴附底层保护膜,形成所述可折叠超薄玻璃盖板。所述可折叠超薄玻璃盖板则采用上述方法制得。本发明采用以软(OCA/OCR层)/硬(超薄玻璃)/软(高粘附力有机层)/硬(陶瓷层)的结构作为可折叠超薄玻璃盖板的主要结构,盖板的弯折性、强度等性能有大幅度提高。
Description
技术领域
本发明属于显示屏的技术领域,更具体地讲,涉及一种可折叠超薄玻璃盖板及其制备方法。
背景技术
随着显示技术的发展,显示器件应用领域十分广泛,对于屏体各项性能要求也逐渐升高。柔性屏具有可弯折等特点,利用显示器件的柔性,人们可以将显示装置进行弯折或折叠,从而给人们携带和使用显示装置带来便利。
目前市面上折叠显示屏的柔性显示盖板多为塑料柔性材质,虽然塑料盖板拥有较好的韧性且基本符合折叠需求,但由于其力学性能的限制,塑料盖板易刮花且不耐摔,不能对显示屏起到很好的保护作用,而且在折叠多次之后会产生变形且屏幕容易出现波纹等缺陷。而常规刚性材料盖板的可弯折性较差,不利于柔性显示屏的弯折。
于是提出了以超薄玻璃制作玻璃盖板的方案,但是现有方案中存在产品切割蚀刻后容易产生厚度变化以及有机层与超薄玻璃粘附力不够的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题,提供一种能够避免产品厚度变化并且提高有机层与超薄玻璃粘附力的可折叠超薄玻璃盖板制备方法及其产品,可以解决市场上柔性塑料盖板和超薄玻璃盖板存在的缺陷。
本发明的一方面提供了可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
A、对超薄玻璃进行预处理;
B、在超薄玻璃表面以界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布,固化成膜后形成高粘附力柔性层;
C、在所述高粘附力柔性层上形成陶瓷薄膜,固化后形成具有陶瓷层和高粘附力柔性层的超薄玻璃复合材料;
D、在所述超薄玻璃复合材料的陶瓷层上贴附顶层保护膜,并在超薄玻璃复合材料的另一面涂布OCA/OCR胶并贴附底层保护膜,形成所述可折叠超薄玻璃盖板。
根据本发明可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的一个实施例,在步骤A中,所述预处理包括切割子步骤、玻璃断面修复子步骤、清洗烘干子步骤、等离子表面处理子步骤和预烘烤子步骤,其中,所述切割子步骤采用激光切割或金刚石切割得到预定尺寸的超薄玻璃,所述玻璃断面修复子步骤采用氢氟酸对预定尺寸的超薄玻璃断面喷淋进行蚀刻处理,所述等离子表面处理子步骤利用等离子表面处理对预定尺寸的超薄玻璃进行表面处理,所述预烘烤子步骤的温度为100~200℃且时间为2~30min。
根据本发明可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的一个实施例,在步骤B中,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布为:将偶联剂与有机高分子溶液混合后涂布在超薄玻璃表面,固化成膜后形成高粘附力柔性层,其中,混合时偶联剂与有机高分子溶液的固含量重量比为1:200~1:10,所述偶联剂为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种。
根据本发明可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的一个实施例,在步骤B中,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布为:先将偶联剂涂布在超薄玻璃表面并且在偶联剂固化后再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层,所述偶联剂为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种。
根据本发明可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的一个实施例,在步骤B中,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布为:先在超薄玻璃表面溅射含硅化合物薄膜,再将偶联剂涂布在超薄玻璃表面并且在偶联剂固化后再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层,所述含硅化合物为氧化硅、氮化硅、氮氧化硅或碳氮化硅,所述偶联剂为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种。
根据本发明可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的一个实施例,在步骤B中,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布为:先在超薄玻璃表面溅射含硅化合物薄膜,再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层,所述含硅化合物为氧化硅、氮化硅、氮氧化硅或碳氮化硅。
根据本发明可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的一个实施例,在步骤B中,所述有机高分子溶液为PMMA溶液、PU溶液、CPAA溶液或改性CPAA溶液并且固化成膜后能够得到PMMA层、PU层、CPI层或改性CPI层,其中,所述改性CPAA溶液是采用二氧化硅对CPAA进行改性得到的CPAA溶液;
所述固化成膜包括先后进行的预干燥处理和烘烤成膜处理,所述预干燥处理的温度为80~150℃且时间为20~120min,所述烘烤成膜处理温度为150~300℃并且在以1~10℃/min的升温速率连续升温达到所述烘烤成膜处理温度后烘烤0.5~4h固化成膜。
根据本发明可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的一个实施例,所述陶瓷层为树脂陶瓷层或金属陶瓷层且厚度为3~10μm,所述顶层保护膜和底层保护膜为PE保护膜或PET保护膜且厚度为50~80μm,所述OCA/OCR胶的厚度为3~10μm,所述超薄玻璃的厚度为50~150μm,所述高粘附力柔性层的厚度为5~17μm。
本发明的另一方面提供了一种可折叠超薄玻璃盖板,采用上述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法制得,所述可折叠超薄玻璃盖板的厚度为161~347μm,其中,所述顶层保护膜和底层保护膜在可折叠玻璃盖板使用时被揭除并且所述可折叠玻璃盖板以OCA/OCR层贴附在屏幕基材上。
本发明的再一方面提供了一种可折叠超薄玻璃盖板,所述可折叠超薄玻璃盖板包括从上至下层叠设置的顶层保护膜、陶瓷层、高粘附力柔性层、超薄玻璃、OCA/OCR层和底层保护膜,其中,所述高粘附力柔性层是以界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布后固化成膜形成的。
与现有技术相比,本发明采用以软(OCA/OCR层)/硬(超薄玻璃)/软(高粘附力有机层)/硬(陶瓷层)的结构作为可折叠超薄玻璃盖板的主要结构,其中陶瓷层的硬度为8~9H且超薄玻璃(UTG)的硬度为6~7H,盖板的整体硬度会有很大幅度的提高,由此本发明提供的可折叠超薄玻璃盖板具有高强度、高质感的性能;并且,有机层与玻璃盖板之间粘附力的提升以及OCA/OCR层作为盖板与屏幕基材的粘结层,具有较高的粘结性能和粘附性,提高了结合强度并且也对弯折处的应力分散起到了重要的作用。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的整体流程示意图。
图2示出了根据本发明示例性实施例可折叠超薄玻璃盖板的制备方法中预处理的流程示意图。
图3示出了根据本发明示例性实施例可折叠超薄玻璃盖板的制备方法中界面改性方式的流程示意图。
图4示出了根据本发明示例性实施例可折叠超薄玻璃盖板的结构示意图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面先对本发明的可折叠超薄玻璃盖板的制备方法进行具体说明。
超薄玻璃具备玻璃材料的刚性特征,同时也兼顾一定的可弯折性。因此,使用超薄玻璃作为可弯折盖板的基础组件能够在使盖板超薄化的同时具备较好的可弯折性和足够的硬度,并且避免了单纯塑料盖板存在的诸多缺陷,具有较好的应用价值。本发明在选用超薄玻璃作为盖板基础组件的同时,对整体盖板结构和制备工艺进行了优化。
具体地,超薄玻璃符合平板显示要求厚度薄、重量轻、体积小且便于携带的发展趋势,使得超薄玻璃成为不可缺少的基片材料。现有柔性显示盖板选用的塑料材质,不耐摔也易刮花,使得使用寿命大大变短,且质感不如玻璃材质。超薄玻璃在保有一定柔性的同时,比塑料盖板有更大的硬度不易刮花。但超薄化也带来了力学性能例如抗折强度的降低,本发明旨在以超薄玻璃为盖板基础组件并以软(OCA/OCR)/硬(UTG)/软(有机层)/硬(陶瓷层)的结构作为此盖板的主要结构进行改进,同时通过对有机层与UTG层之间的结合方式进行优化以提高二者之间的结合强度。
图1示出了根据本发明示例性实施例的可折叠超薄玻璃盖板的制备方法的流程图。
如图1所示,根据本发明的示例性实施例,所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法包括以下多个步骤。
步骤A:
对超薄玻璃进行预处理。
超薄玻璃(UTG)通常是指厚度小于1.1mm的玻璃,本发明选用的超薄玻璃厚度优选为50~150μm,并且本发明的超薄玻璃优选为硬度大于7H。
本发明在制备盖板之前,需先对超薄玻璃进行预处理,一方面是为了分割得到预定尺寸的超薄玻璃并对切割后的玻璃表面微裂纹进行修复,另一方面是为了去除玻璃表面的氧化物、杂质及水分,避免杂质影响涂布层与玻璃之间的附着力。
图2示出了根据本发明示例性实施例可折叠超薄玻璃盖板的制备方法中预处理的流程示意图。
如图2所示,根据本发明,本步骤的预处理包括切割子步骤、玻璃断面修复子步骤、清洗烘干子步骤、等离子表面处理子步骤和预烘烤子步骤。其中,切割子步骤是采用激光切割或金刚石切割得到预定尺寸的超薄玻璃,玻璃断面修复子步骤则是采用氢氟酸对预定尺寸的超薄玻璃断面喷淋2~3s进行蚀刻处理,等离子表面处理子步骤利用等离子表面处理对预定尺寸的超薄玻璃进行表面处理,预烘烤子步骤的温度为100~200℃且时间为2~30min。
具体地,激光切割可以采用功率为20~80w的激光器进行切割,由于先采用激光器对超薄玻璃进行预定尺寸的切割,由于超薄玻璃的切割边缘容易产生微裂纹缺陷,为了避免这些微裂纹缺陷的不良影响,本发明还包括对玻璃断面进行修复的子步骤,具体可以为酸处理修复。其中,上述酸处理通过氢氟酸腐蚀微裂纹断面,使微裂纹尖端曲率半径增加且微裂纹尖端变钝,减少应力集中,从而起到修复的作用。等离子表面处理是在大气中进行的,等离子体发生器的功率优选为30~75W,圆形喷嘴以S型的运动方式或者条状喷嘴直线型运动的方式在超薄玻璃表面进行处理,处理时间优选为5~20分钟。
需要说明的是,本发明的预处理中先将大片的超薄玻璃切割成预定尺寸的超薄玻璃片是为了避免后续刻蚀处理导致的厚度差异,当然也可以不先切割超薄玻璃而直接进行等离子表面处理子步骤和预烘烤子步骤以及后续的涂布等工艺,在最后制备得到玻璃盖板后再切割得到预定尺寸的可折叠超薄玻璃盖板。超薄玻璃进行切割过程对原始玻璃的尺寸和裁切不目标不做限定,根据可折叠设备对的尺寸的要求不同,其切割大小和范围可进行调整,例如对于460x370mm大小的超薄玻璃,可以切割成8片8寸大小的超薄玻璃。
步骤B:
在超薄玻璃表面以界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布,固化成膜后形成高粘附力柔性层。
在有机层与超薄玻璃之间的粘附力方面,采用普通的物理处理和结晶化处理都会对其粘附力有提高。但是对于弯折强度高达20万次的柔性盖板来讲,无疑对两者的结合强度有了更高的要求,本发明中是以界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布使两者之间的粘附力得到了提高。
具体地,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布是指以对超薄玻璃与有机层之间的界面改性并提高二者之间的粘附力为目的的有机高分子溶液涂布方式。
图3示出了根据本发明示例性实施例可折叠超薄玻璃盖板的制备方法中界面改性方式的流程示意图。
如图3所示,本发明中界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布主要有四种途径。
途径1:将偶联剂与有机高分子溶液混合后涂布在超薄玻璃表面,固化成膜后形成高粘附力柔性层。偶联剂在固化过程中的化学反应位点增加并且同时与超薄玻璃表面反应、与有机高分子发生反应,通过化学成键方式成膜后能够显著提高二者之间的粘附力。其原理是硅烷偶联剂或者聚氨酯等附着力促进剂在一定条件下水解为含羟基的产物,并且该产物的有机基团可以和有机柔性层发生反应或具有良好的相容性,同时超薄玻璃成分中的二氧化硅也含有硅羟基基团,玻璃层的羟基和水解后产物的羟基之间脱水缩合成键,实现了玻璃层和有机柔性层之间的键结,提高了附着力。
其中,混合时偶联剂与有机高分子溶液的固含量重量比为1:200~1:10,偶联剂可以为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种,上述混合使用的偶联剂的质量浓度优选为0.5~15%。
途径2:先将偶联剂涂布在超薄玻璃表面并且在偶联剂固化后再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层。同样地利用了使偶联剂中的化学反应位点增加而与超薄玻璃表面反应,之后涂布有机高分子溶液,通过化学成键方式成膜后的整体高粘附力柔性层与超薄玻璃之间的粘附力有所增强。其中,偶联剂可以为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种。其中,所涂布的偶联剂的质量浓度优选为3~20%。将偶联剂在超薄玻璃表面进行涂布以后,根据每种偶联剂性质的不同,可以选择其在室温下进行晾干或者100~130℃条件下进行烘烤的方式固化成膜。
途径3:先在超薄玻璃表面溅射含硅化合物薄膜,再将偶联剂涂布在超薄玻璃表面并且在偶联剂固化后再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层。通过含硅化合物薄膜能够在超薄玻璃基材上提供与柔性层相似的成分或键合条件,二氧化硅和表面的偶联剂或者柔性层会发生化学反应,从而耦合增效形成更强的粘附力。其中,含硅化合物可以为氧化硅、氮化硅、氮氧化硅或碳氮化硅,偶联剂可以为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种,所涂布的偶联剂的质量浓度优选为3~20%。
途径4:先在超薄玻璃表面溅射含硅化合物薄膜,再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层。通过含硅化合物薄膜能够在玻璃基材上提供与柔性层相似的成分或键合条件,使之后在含硅化合物薄膜上形成的高粘附力柔性层与超薄玻璃之间的粘附力增强。其中,含硅化合物可以为氧化硅、氮化硅、氮氧化硅或碳氮化硅。
具体地,上述氨基型偶联剂可以为KH-550(氨丙基三乙氧基硅烷),巯基型偶联剂可以为KH-580(γ―巯丙基三乙氧基硅烷),环氧基型偶联剂可以为Z-6040(3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷),脲基型偶联剂可以为γ-脲丙基三乙氧基硅烷,异氰基型偶联剂可以为IPTS(γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷)。氧化硅可以为SiO2,氮化硅可以为Si3N4,氮氧化硅可以为Si2N2O,碳氮化硅可以为SiCN。
本发明中的涂布可以为旋转涂布等涂布方式,并且优选地在涂布前进行30~60分钟的脱泡预处理,可以保证后续成膜过程中涂布层成膜的均匀性且无气泡产生。上述处理中所使用的有机高分子溶液可以为PMMA溶液、PU溶液、CPAA溶液或改性CPAA溶液并且固化成膜后能够得到PMMA层、PU层、CPI层或改性CPI层。也即,本发明中形成的高粘附力柔性层的主要高分子材料部分可以为PMMA、PU、CPI或改性CPI。其中,CPAA是指透明聚酰胺酸,CPI是指透明聚酰亚胺,PMMA是指聚甲基丙烯酸甲酯,PU是指聚氨酯。
作为优选实施例方式,上述改性CPAA溶液是采用二氧化硅对CPAA进行改性得到的CPAA溶液。采用改性CPAA并获得改性CPI有机膜层,可以更好地解决超薄玻璃力学性能上的缺陷,既有高透明度利于显示和保护超薄玻璃防止其爆裂的优点,又在与玻璃硬度相似的条件下提高耐弯折性。所采用的二氧化硅可以是粒径为1~100nm的纳米二氧化硅粉末或胶质二氧化硅(即溶胶二氧化硅),改性方法可以是能够生成化学键的化学改性,也可以是诸如共混、分散的物理改性。也可以采用如三井化学等企业提供的改性原料。
步骤B中固化成膜包括先后进行的预干燥处理和烘烤成膜处理,预干燥处理的温度为80~150℃且时间为20~120min,烘烤成膜处理温度为150~300℃并且在以1~10℃/min的升温速率连续升温达到所述烘烤成膜处理温度后烘烤0.5~4h固化成膜。预干燥是为了蒸发去除涂布层中的水,随后置于诸如烤炉等设备中连续升温反应固化成膜,优选地在真空条件下进行上述处理,能提高涂布层在成膜过程中膜厚的均匀性,避免薄膜起泡的现象。其中,本步骤获得的高粘附力柔性层的厚度为5~17μm。
步骤C:
在高粘附力柔性层上形成陶瓷薄膜,固化后形成具有陶瓷层和高粘附力柔性层的超薄玻璃复合材料。
其中,本发明采用的陶瓷材料为树脂陶瓷材料或金属陶瓷材料并且分别形成树脂陶瓷层或金属陶瓷层,上述金属陶瓷材料可以为纳米级氧化铝陶瓷材料和/或二氧化锆纳米级陶瓷材料,上述树脂陶瓷材料可以为PET树脂陶瓷材料、PC树脂陶瓷材料、PS树脂陶瓷材料和ABS树脂陶瓷材料中的一种或多种。具体形成工艺为喷涂的方式,其成膜方式为UV固化或者低温或常温固化,所得陶瓷层的厚度优选为3~10μm。
步骤D:
在步骤C得到的超薄玻璃复合材料的陶瓷层上贴附顶层保护膜(PF),在超薄玻璃复合材料的另一面涂布OCA/OCR胶并贴附底层保护膜,最终形成可折叠超薄玻璃盖板。在应用时,将上下两层的PF剥离并通过OCA/OCR层粘附到相应的组件上即可。
其中,为了保证超薄玻璃盖板的使用性能,本发明中采用的顶层保护膜和底层保护膜可以为PE保护膜或PET保护膜且厚度为50~80μm,OCA/OCR胶厚度优选为3~10μm。
采用上述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法即可制得本发明的可折叠超薄玻璃盖板。图4示出了根据本发明示例性实施例可折叠超薄玻璃盖板的结构示意图。
如图4所示,根据本发明的示例性实施例,上述可折叠超薄玻璃盖板包括层叠设置的顶层保护膜、陶瓷层、高粘附力柔性层、超薄玻璃、OCA/OCR层和底层保护膜,其中,高粘附力柔性层是以界面改性方式进行有机高分子溶液涂布后固化成膜形成的,界面改性方式具体如上。
其中,超薄玻璃的厚度为50~150μm,高粘附力有机层的厚度为5~17μm,陶瓷层的厚度为3~10μm,OCA/OCR层的厚度为3~10μm,顶层保护膜或底层保护膜的厚度为50~80μm,所得到的可折叠超薄玻璃盖板的总厚度为161~347μm,剥离掉顶掉保护膜和底层保护膜之后的可折叠超薄玻璃盖板厚度为61~187μm。
下面结合具体实施例和对比例对本发明进行进一步的说明,但本发明保护范围不受制于本发明的实施例。
实施例1:
选用厚度为100μm且硬度大于7H的超薄玻璃。对超薄玻璃进行包括切割子步骤、玻璃断面修复子步骤、清洗烘干子步骤、等离子表面处理子步骤和预烘烤子步骤的预处理,获得预定尺寸的超薄玻璃。其中,采用功率为70w的Femto-sec激光器并采用裂纹控制法进行超薄玻璃切割,再采用氢氟酸对超薄玻璃断面喷淋2~3s进行蚀刻处理以实现裂纹修复,清洗烘干后利用功率为60W的等离子体发生器通过圆形喷嘴以S型的运动方式或者条形喷嘴以直线型运动的方式在超薄玻璃表面进行等离子表面处理且处理时间为10分钟,随后在150℃下烘烤20分钟。
采用超声波分散、机械共混等手段,将3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷环氧基型偶联剂加入SiO2改性的CPAA溶液中进行分散,该偶联剂的质量浓度为3%,改性CPAA溶液的质量浓度为12%,混合时偶联剂与有机高分子溶液的固含量重量比为1:100,将混合物涂布在预处理后的超薄玻璃表面,形成改性CPAA涂布层,厚度为50μm。
具体地,置于真空干燥箱中,100℃下真空干燥100min;随后置于诸如烤炉等设备中,以5℃/min的升温速率连续升温至280℃后烘烤5h固化成膜,形成具有高粘附力柔性层的超薄玻璃复合材料。其中,高粘附力柔性层的厚度为7μm。
在改性CPI层成膜以后,以喷涂的方法将树脂陶瓷材料在高粘附力柔性层的表面形成一层PET树脂陶瓷层,然后在UV条件下固化2h,得到一层厚度为8μm的陶瓷层。
在陶瓷层的表面贴附PET保护膜形成顶层保护膜,同时在另一面涂布厚度为7μm的OCR胶并贴附PET保护膜形成底层保护膜,得到可折叠超薄玻璃盖板。其中,保护膜的厚度为65μm。
上述可折叠超薄玻璃盖板包括层叠设置的顶层保护膜、陶瓷层、高粘附力柔性层、超薄玻璃、OCR层和底层保护膜。其中,超薄玻璃的厚度为100μm,所得到的可折叠超薄玻璃盖板的总厚度为252μm,其中,剥离掉顶掉保护膜和底层保护膜之后的可折叠超薄玻璃盖板厚度为122μm。
通过以上实施例得到的可折叠超薄玻璃盖板在3~5mm的弯折半径下的可弯折次数均在10w~18w次,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的可弯折次数约为8w-10w次,假定每天使用折叠手机的折叠次数为10次,一年也只需折叠3650次,因此这种可折叠超薄玻璃盖板相比普通超薄玻璃具有更长的折叠寿命。
上述可折叠超薄玻璃盖板的硬度为7~9H,硬质陶瓷层的硬度为9H,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的硬度为6~7H,同等厚度CPI(透明聚酰亚胺盖板)的为硬度3~4H。上述可折叠超薄玻璃盖板的耐磨系数为0.6~0.8左右,同等条件下陶瓷层的耐磨系数为0.8,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的耐磨系数为0.5,同等厚度市售用于可折叠盖板的CPI(透明聚酰亚胺盖板)的耐磨系数为0.13。
可见,通过本实施例制得的可折叠超薄玻璃盖板具有明显优于现有超薄玻璃盖板或塑料盖板的性能,能够符合目前的应用需求。
实施例2:
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别在于所采用的偶联剂为巯基型偶联剂,具体为KH-580,所采用的有机高分子溶液为PMMA溶液,混合时偶联剂与有机高分子溶液的固含量重量比为1:200,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米级三氧化二铝陶瓷材料。通过本实施例制得结构与实施例1相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例3:
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别在于所采用的偶联剂为氨基型偶联剂,具体为KH-550,所采用的有机高分子溶液为PU溶液,混合时偶联剂与有机高分子溶液的固含量重量比为1:50,所采用的陶瓷材料为树脂陶瓷材料,具体为PET/ABS树脂陶瓷材料。本实施例制得了结构与实施例1相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例4:
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别在于所采用的偶联剂为脲基型偶联剂,具体为γ-脲丙基三乙氧基硅烷,所采用的有机高分子溶液为CPAA溶液,混合时偶联剂与有机高分子溶液的固含量重量比为1:150,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米二氧化锆陶瓷材料。本实施例制得了结构与实施例1相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例5:
本实施例的制备方法与实施例1基本相同,区别在于所采用的偶联剂为异氰基型偶联剂,具体为γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷,所采用的有机高分子溶液为胶质二氧化硅改性的CPAA溶液,混合时偶联剂与有机高分子溶液的固含量重量比为1:10。所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米三氧化二铝陶瓷材料。制得了结构与实施例1相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例6:
选用厚度为80μm且硬度大于7H的超薄玻璃。对超薄玻璃进行包括切割子步骤、玻璃断面修复子步骤、清洗烘干子步骤、等离子表面处理子步骤和预烘烤子步骤的预处理,获得预定尺寸的超薄玻璃。其中,采用功率为50w的Femto-sec激光器并采用裂纹控制法进行超薄玻璃切割,再采用氢氟酸对超薄玻璃断面喷淋2~3s进行蚀刻处理以实现裂纹修复,清洗烘干后利用功率为60W的等离子体发生器通过圆形喷嘴以S型的运动方式或者条形喷嘴以直线型运动的方式在超薄玻璃表面进行等离子表面处理且处理时间为12分钟,随后在180℃下烘烤13分钟。
先将氨基型偶联剂KH-550(氨丙基三乙氧基硅烷)涂布在超薄玻璃表面,并且在偶联剂在固化后得到0~1μm厚度的偶联剂层,再在偶联剂层上涂布改性CPAA溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层(包括偶联剂层与改性CPAA固化后形成的改性CPI层)。
具体地,置于真空干燥箱中,120℃下真空干燥60min;随后置于诸如烤炉等设备中,以6℃/min的升温速率连续升温到280℃烘烤6h固化成膜,形成具有高粘附力柔性层的超薄玻璃复合材料。其中,高粘附力柔性层的厚度为5~6μm。
在改性CPI层成膜以后,以喷涂的方法将树脂陶瓷材料在高粘附力柔性层的表面形成一层PET树脂陶瓷层,然后在UV条件下固化2h,得到一层厚度为10μm的陶瓷层。
在陶瓷层的表面贴附PET保护膜形成顶层保护膜,同时在另一面涂布厚度为6μm的OCA胶并贴附PET保护膜形成底层保护膜,得到可折叠超薄玻璃盖板。其中,保护膜的厚度为75μm。
上述可折叠超薄玻璃盖板包括层叠设置的顶层保护膜、陶瓷层、高粘附力柔性层、超薄玻璃、OCA层和底层保护膜。其中,超薄玻璃的厚度为80μm,所得到的可折叠超薄玻璃盖板的总厚度为251~252μm,其中,剥离掉顶掉保护膜和底层保护膜之后的可折叠超薄玻璃盖板厚度为101~102μm。
上述,通过以上实施例得到的可折叠超薄玻璃盖板在3~5mm的弯折半径下的可弯折次数均在9w~18w次,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的可弯折次数约为8w~10w次,假定每天使用折叠手机的折叠次数为10次,一年也只需折叠3650次,因此这种可折叠超薄玻璃盖板相比普通超薄玻璃具有更长的折叠寿命。
上述可折叠超薄玻璃盖板的硬度为8~9H,硬质陶瓷层的硬度为9H,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的硬度为7H,同等厚度CPI(透明聚酰亚胺盖板)的为硬度3~4H。上述可折叠超薄玻璃盖板的耐磨系数为0.7~0.8左右,同等条件下陶瓷层的耐磨系数为0.8,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的耐磨系数为0.5,同等厚度市售用于可折叠盖板的CPI(透明聚酰亚胺盖板)的耐磨系数为0.13。
可见,通过本实施例制得的可折叠超薄玻璃盖板具有明显优于现有超薄玻璃盖板或塑料盖板的性能,能够符合目前的应用需求。
实施例7:
本实施例的制备方法与实施例6基本相同,区别在于所采用的偶联剂为巯基型偶联剂,具体为KH-580,所采用的有机高分子溶液为PMMA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米级三氧化二铝陶瓷材料。通过本实施例制得结构与实施例6相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例8:
本实施例的制备方法与实施例6基本相同,区别在于所采用的偶联剂为氨基型偶联剂,具体为KH-550,所采用的有机高分子溶液为PU溶液,所采用的陶瓷材料为树脂陶瓷材料,具体为PET/ABS树脂陶瓷材料。本实施例制得了结构与实施例6相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例9:
本实施例的制备方法与实施例6基本相同,区别在于所采用的偶联剂为脲基型偶联剂,具体为γ-脲丙基三乙氧基硅烷,所采用的有机高分子溶液为CPAA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米二氧化锆陶瓷材料。本实施例制得了结构与实施例6相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例10:
本实施例的制备方法与实施例6基本相同,区别在于所采用的偶联剂为异氰基型偶联剂,具体为γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷,所采用的有机高分子溶液为胶质二氧化硅改性的CPAA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米三氧化二铝陶瓷材料。制得了结构与实施例6相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
其中,实施例6-10中所涂布偶联剂的质量浓度为3~20%,将偶联剂在超薄玻璃表面进行涂布以后,根据每种偶联剂性质的不同,可以选择其在室温下进行晾干或者100~130℃条件下进行烘烤的方式固化成膜。
实施例11:
选用厚度为85μm且硬度大于7H的超薄玻璃。对超薄玻璃进行包括切割子步骤、玻璃断面修复子步骤、清洗烘干子步骤、等离子表面处理子步骤和预烘烤子步骤的预处理,获得预定尺寸的超薄玻璃。其中,采用功率为80w的Femto-sec激光器并采用裂纹控制法进行超薄玻璃切割,再采用氢氟酸对超薄玻璃断面喷淋2~3s进行蚀刻处理以实现裂纹修复,清洗烘干后利用功率为40W的等离子体发生器通过圆形喷嘴以S型的运动方式或者条形喷嘴以直线型运动的方式在超薄玻璃表面进行等离子表面处理且处理时间为15分钟,随后在120℃下烘烤28分钟。
先在超薄玻璃表面溅射二氧化硅薄膜,再将偶联剂涂布在超薄玻璃表面并且在偶联剂固化后再涂布改性CPAA溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层。其中,偶联剂为氨基型偶联剂KH-550(氨丙基三乙氧基硅烷)。
具体地,置于真空干燥箱中,140℃下真空干燥40min;随后置于诸如烤炉等设备中,以8℃/min的升温速率连续升温至280℃并烘烤2h固化成膜,形成具有高粘附力柔性层的超薄玻璃复合材料。其中,高粘结层厚度为10~11μm。
在改性CPI层成膜以后,以喷涂的方法将树脂陶瓷材料在高粘附力柔性层的表面形成一层PET树脂陶瓷层,然后在UV条件下固化2h,得到一层厚度为5μm的陶瓷层。
在陶瓷层的表面贴附PE保护膜形成顶层保护膜,同时在另一面涂布厚度为6μm的OCR胶并贴附PE保护膜形成底层保护膜,得到可折叠超薄玻璃盖板。其中,保护膜的厚度为100μm。
上述可折叠超薄玻璃盖板包括层叠设置的顶层保护膜、陶瓷层、高粘附力柔性层、超薄玻璃、OCR层和底层保护膜。其中,超薄玻璃的厚度为85μm,所得到的可折叠超薄玻璃盖板的总厚度为306~307μm,其中,剥离掉顶掉保护膜和底层保护膜之后的可折叠超薄玻璃盖板厚度为106~107μm。
上述,通过以上实施例得到的可折叠超薄玻璃盖板在3~5mm的弯曲半径下的可弯折次数均在10w~18w次,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的可弯折次数约为8w-10w次。
上述可折叠超薄玻璃盖板的硬度为7~9H,硬质陶瓷层的硬度为9H,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的硬度为7H,同等厚度CPI(透明聚酰亚胺盖板)的为硬度3~4H。上述可折叠超薄玻璃盖板的耐磨系数为0.7~0.8左右,同等条件下陶瓷层的耐磨系数为0.8,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的耐磨系数为0.5,同等厚度市售用于可折叠盖板的CPI(透明聚酰亚胺盖板)的耐磨系数为0.13。
实施例12:
本实施例的制备方法与实施例11基本相同,区别在于溅射的是Si3N4薄膜,所采用的偶联剂为巯基型偶联剂,具体为KH-580,所采用的有机高分子溶液为PMMA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米级三氧化二铝陶瓷材料。通过本实施例制得结构与实施例11相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例13:
本实施例的制备方法与实施例11基本相同,区别在于溅射的是Si2N2O,所采用的偶联剂为氨基型偶联剂,具体为KH-550,所采用的有机高分子溶液为PU溶液,所采用的陶瓷材料为树脂陶瓷材料,具体为PET/ABS树脂陶瓷材料。本实施例制得了结构与实施例11相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例14:
本实施例的制备方法与实施例11基本相同,区别在于溅射的是SiCN,所采用的偶联剂为脲基型偶联剂,具体为γ-脲丙基三乙氧基硅烷,所采用的有机高分子溶液为CPAA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米二氧化锆陶瓷材料。本实施例制得了结构与实施例11相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例15:
本实施例的制备方法与实施例11基本相同,区别在于溅射的是Si3N4薄膜,所采用的偶联剂为异氰基型偶联剂,具体为γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷,所采用的有机高分子溶液为胶质二氧化硅改性的CPAA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米三氧化二铝陶瓷材料。制得了结构与实施例11相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
其中,实施例11-15中所涂布偶联剂的质量浓度为3~20%,将偶联剂在超薄玻璃表面进行涂布以后,根据每种偶联剂性质的不同,可以选择其在室温下进行晾干或者100~130℃条件下进行烘烤的方式固化成膜。
实施例16:
选用厚度为90μm且硬度大于7H的超薄玻璃。对超薄玻璃进行包括切割子步骤、玻璃断面修复子步骤、清洗烘干子步骤、等离子表面处理子步骤和预烘烤子步骤的预处理,获得预定尺寸的超薄玻璃。其中,采用功率为20w的Femto-sec激光器并采用裂纹控制法进行超薄玻璃切割,再采用氢氟酸对超薄玻璃断面喷淋2~3s进行蚀刻处理以实现裂纹修复,清洗烘干后利用功率为30W等离子体发生器通过圆形喷嘴以S型的运动方式或者条形喷嘴以直线型运动的方式在超薄玻璃表面进行等离子表面处理且处理时间为20分钟,随后在100℃下烘烤30分钟。
先在超薄玻璃表面溅射二氧化硅薄膜,再涂布改性CPAA溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层。具体地,置于真空干燥箱中,80℃下真空干燥120min;随后置于诸如烤炉等设备中,以5℃/min的升温速率连续升温至150℃并烘烤4h固化成膜,形成具有高粘附力柔性层的超薄玻璃复合材料。其中,高粘结层厚度为15μm。
在改性CPI层成膜以后,以喷涂的方法将树脂陶瓷材料在高粘附力柔性层的表面形成一层PET树脂陶瓷层,然后在UV条件下固化2h,得到一层厚度为5μm的陶瓷层。
在陶瓷层的表面贴附PE保护膜形成顶层保护膜,同时在另一面涂布厚度为10μm的OCA胶并贴附PE保护膜形成底层保护膜,得到可折叠超薄玻璃盖板。其中,保护膜的厚度为75μm。
上述可折叠超薄玻璃盖板包括层叠设置的顶层保护膜、陶瓷层、高粘附力柔性层、超薄玻璃、OCA层和底层保护膜。其中,超薄玻璃的厚度为90μm,所得到的可折叠超薄玻璃盖板的总厚度为270μm,其中,剥离掉顶掉保护膜和底层保护膜之后的可折叠超薄玻璃盖板厚度为120μm。
上述,通过以上实施例得到的可折叠超薄玻璃盖板在3~5mm的弯折半径下的可弯折次数均在10w~18w次,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的可弯折次数约为8w-10w次。
上述可折叠超薄玻璃盖板的硬度为7~9H,硬质陶瓷层的硬度为9H,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的硬度为7H,同等厚度CPI(透明聚酰亚胺盖板)的为硬度3~4H。上述可折叠超薄玻璃盖板的耐磨系数为0.7~0.8左右,同等条件下陶瓷层的耐磨系数为0.8,同等厚度的常规超薄玻璃盖板的耐磨系数为0.5,同等厚度市售用于可折叠盖板的CPI(透明聚酰亚胺盖板)的耐磨系数为0.13。
实施例17:
本实施例的制备方法与实施例16基本相同,区别在于溅射的是Si3N4薄膜,所采用的有机高分子溶液为PMMA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米级三氧化二铝陶瓷材料。通过本实施例制得结构与实施例16相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例18:
本实施例的制备方法与实施例16基本相同,区别在于溅射的是Si2N2O,所采用的有机高分子溶液为PU溶液,所采用的陶瓷材料为树脂陶瓷材料,具体为PET/ABS树脂陶瓷材料。本实施例制得了结构与实施例16相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例19:
本实施例的制备方法与实施例11基本相同,区别在于溅射的是SiCN,所采用的有机高分子溶液为CPAA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米二氧化锆陶瓷材料。本实施例制得了结构与实施例16相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
实施例20:
本实施例的制备方法与实施例16基本相同,区别在于溅射的是Si3N4薄膜,所采用的有机高分子溶液为胶质二氧化硅改性的CPAA溶液,所采用的陶瓷材料为金属陶瓷材料,具体为纳米三氧化二铝陶瓷材料。制得了结构与实施例16相同且性能相近的可折叠超薄玻璃盖板。
综上,本发明采用以软(OCA/OCR层)/硬(超薄玻璃)/软(高粘附力有机层)/硬(陶瓷层)的结构作为可折叠超薄玻璃盖板的主要结构,其中陶瓷层的硬度为8~9H且超薄玻璃(UTG)的硬度为6~7H,盖板的整体硬度会有很大幅度的提高,由此本发明提供的可折叠超薄玻璃盖板具有高强度、高质感的性能;并且,有机层与玻璃盖板之间粘附力的提升以及OCA/OCR层作为盖板与屏幕基材的粘结层,具有较高的粘结性能和粘附性,提高了结合强度并且也对弯折处的应力分散起到了重要的作用。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
A、对超薄玻璃进行预处理;
B、在超薄玻璃表面以界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布,固化成膜后形成高粘附力柔性层;
C、在所述高粘附力柔性层上形成陶瓷薄膜,固化后形成具有陶瓷层和高粘附力柔性层的超薄玻璃复合材料;
D、在所述超薄玻璃复合材料的陶瓷层上贴附顶层保护膜,并在超薄玻璃复合材料的另一面涂布OCA/OCR胶并贴附底层保护膜,形成所述可折叠超薄玻璃盖板。
2.根据权利要求1所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述预处理包括切割子步骤、玻璃断面修复子步骤、清洗烘干子步骤、等离子表面处理子步骤和预烘烤子步骤,其中,所述切割子步骤采用激光切割或金刚石切割得到预定尺寸的超薄玻璃,所述玻璃断面修复子步骤采用氢氟酸对预定尺寸的超薄玻璃断面喷淋进行蚀刻处理,所述等离子表面处理子步骤利用等离子表面处理对预定尺寸的超薄玻璃进行表面处理,所述预烘烤子步骤的温度为100~200℃且时间为2~30min。
3.根据权利要求1所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布为:将偶联剂与有机高分子溶液混合后涂布在超薄玻璃表面,固化成膜后形成高粘附力柔性层,其中,混合时偶联剂与有机高分子溶液的固含量重量比为1:200~1:10,所述偶联剂为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种。
4.根据权利要求1所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布为:先将偶联剂涂布在超薄玻璃表面并且在偶联剂固化后再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层,所述偶联剂为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布为:先在超薄玻璃表面溅射含硅化合物薄膜,再将偶联剂涂布在超薄玻璃表面并且在偶联剂固化后再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层,所述含硅化合物为氧化硅、氮化硅、氮氧化硅或碳氮化硅,所述偶联剂为氨基型偶联剂、巯基型偶联剂、环氧基型偶联剂、脲基型偶联剂和异氰基型偶联剂中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布为:先在超薄玻璃表面溅射含硅化合物薄膜,再涂布有机高分子溶液,固化成膜后形成高粘附力柔性层,所述含硅化合物为氧化硅、氮化硅、氮氧化硅或碳氮化硅。
7.根据权利要求1所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述有机高分子溶液为PMMA溶液、PU溶液、CPAA溶液或改性CPAA溶液并且固化成膜后能够得到PMMA层、PU层、CPI层或改性CPI层,其中,所述改性CPAA溶液是采用二氧化硅对CPAA进行改性得到的CPAA溶液;
所述固化成膜包括先后进行的预干燥处理和烘烤成膜处理,所述预干燥处理的温度为80~150℃且时间为20~120min,所述烘烤成膜处理温度为150~300℃并且在以1~10℃/min的升温速率连续升温达到所述烘烤成膜处理温度后烘烤0.5~4h固化成膜。
8.根据权利要求1所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法,其特征在于,所述陶瓷层为树脂陶瓷层或金属陶瓷层且厚度为3~10μm,所述顶层保护膜和底层保护膜为PE保护膜或PET保护膜且厚度为50~80μm,所述OCA/OCR胶的厚度为3~10μm,所述超薄玻璃的厚度为50~150μm,所述高粘附力柔性层的厚度为5~17μm。
9.一种可折叠超薄玻璃盖板,其特征在于,采用权利要求1至8中任一项所述可折叠超薄玻璃盖板的制备方法制得,所述可折叠超薄玻璃盖板的厚度为161~347μm,其中,所述顶层保护膜和底层保护膜在可折叠玻璃盖板使用时被揭除并且所述可折叠玻璃盖板通过OCA/OCR层贴附在屏幕基材上。
10.一种可折叠超薄玻璃盖板,其特征在于,所述可折叠超薄玻璃盖板包括从上至下层叠设置的顶层保护膜、陶瓷层、高粘附力柔性层、超薄玻璃、OCA/OCR层和底层保护膜,其中,所述高粘附力柔性层是以界面改性方式进行有机高分子溶液的涂布后固化成膜形成的。
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