CN110010363B - 一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于，它是以原木浆办公废纸、KOH、去离子水为原材料，分别经过球磨、鼓风干燥1、高温煅烧、离心洗涤、鼓风干燥2等步骤实现。本发明低成本的多孔碳复合材料制备方法简单可行，节能环保、成本低，性能优越，节能减排，本发明煅烧出的粉末成黑色，不会出现深灰偏白色，证明本发明煅烧出的产品质量好，无杂质，XRD图可明显观察到碳特征峰，产品制备方法稳定性好，产品电循环稳定性好，经过5000次循环后，比电容量还能保持原本的85%以上，值得市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法。
背景技术
能源危机引发了世界能源市场长远的结构性变化，迫使主要进口国积极寻找替代能源，开发节能技术。我国能源危机也迫在眉睫，如何有效保护现有能源资源，开发新型绿色能源，成为每一个地球人都必须思考的问题。在节能减排、新能源开发应用的道路上，我们任重而道远。
办公室常用A3、A4废纸大多数为原木浆纸，它是用原木制成的纸张，一般原木浆纸成分含有80%以上的原生木浆，纸质光滑如缎，色泽温润，有淡淡的木香味，原木浆纸有韧性，轻撕隐约有一股弹性，没有毛边，不会飞舞劣质纸巾那种毛屑，正因其自然健康，所以备受大家推崇。我国既是造纸大国又是纸消费大国，废纸利用水平很低，仅为30%，远低于47.7%的世界平均水平，且废纸资源化技术单一，主要用于再造纸，污染环境，成本较高。废纸资源化是解决环境污染、原料短缺和能源紧张问题的有效途径之一。目前世界各国将废纸当作垃圾处理的方式有两种，一是焚烧，二是填埋。焚烧废纸会造成废纸资源的浪费，填埋废纸不光极大地占用有限的土地资源，还会造成严重的二次污染。三是将废纸通过脱墨-漂白形成再生纸其过程也会产生大量的有害废水会间接污染环境。而我国废纸资源化技术单一，主要用于造纸业。为了更好地节约森林资源，保护生态环境，有必要探索废纸资源化的新技术。
而超级电容器因其具有充电时间短、功率密度大、循环寿命长、环境友好性等优点，从众多新能源中脱颖而出，在移动电子设备、新能源汽车等领域具有广泛的应用。然而，目前超级电容器的电极材料主要为活性炭、碳纳米管、石墨烯等，这些碳材料不仅价格高，而且资源也即将面临枯竭。因此提出了一种以废纸为原料的多孔碳的制备方法。将废纸资源化，变废为宝，实现人类社会，自然和经济的和谐发展，走可持续发展道路。
多孔碳材料由于具有比表面积大、孔结构发达、耐酸碱、耐腐蚀、导电性优良以及孔径可调等性质和特点,被广泛用作新型储能装置的电极材料，广泛应用于各个领域。
综上，目前废纸处理主要存在资源浪费、处理不当会造成环境污染，而利用废纸制备多孔碳材料同样存在煅烧出来的粉末容易出现深灰偏白，使得粉末质量不合格，制备方法稳定性差，产品杂质多，XRD图无法检测到碳特征峰等技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于，它是以原木浆办公废纸、KOH、去离子水为原材料，分别经过球磨、鼓风干燥1、高温煅烧、离心洗涤、鼓风干燥2等步骤实现。
进一步，一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨是将原木浆办公废纸、KOH、直径为10mm的球磨珠、去离子水加入到球磨罐中，设置球磨转速为200~500r/min，球磨2~12h，得浆状物。
进一步，上述原木浆办公废纸、KOH、直径为10mm的球磨珠、去离子水质量比为0.5~5:0.5~5:5~100:10~100。
进一步，上述鼓风干燥1是将球磨后得到的浆状物置于鼓风干燥箱中，设置温度为60~80℃，干燥8~48小时，得干燥物。
进一步，为了使得煅烧出的粉末质量好，粉末不会出现深灰偏白的性状，上述高温煅烧是取上述制得的干燥物，在纯度为99.999%的氩气气氛条件下，以升温速率为9~11℃/min升温至600~800℃保温0.5~1小时，再以升温速率为9~11℃/min升温至800~1000℃，保温煅烧1~2h，煅烧结束即得多孔碳粗品。
进一步，为了提高产品纯度，使得产品杂质少，上述离心洗涤是将多孔碳粗品，用浓度为1mol/L~3mol/L的盐酸和去离子水交替洗涤5~8次，洗涤结束，将多孔碳粗品置于离心机中，设置转速为11000~14000r/min，离心3~6min，收集离心固体，备用。
进一步，上述鼓风干燥2是将离心后的收集的固体，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60~80℃，干燥6~24小时，即得纯净的多孔碳。
本发明的有益效果在于：
本发明低成本的多孔碳复合材料制备方法简单可行，节能环保、成本低，性能优越，节能减排，本发明煅烧出的粉末成黑色，不会出现深灰偏白色，证明本发明煅烧出的产品质量好，无杂质，XRD图可明显观察到碳特征峰，产品制备方法稳定性好，产品电循环稳定性好，经过5000次循环后，比电容量还能保持原本的85%以上，值得市场推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的废纸碳的XRD图。
图2为本发明实施例中制备的废纸碳的FESEM图（Mag=100.00kx）。
图3为本发明实施例中制备的废纸碳的CV图。
图4为本发明实施例中制备的废纸碳的恒电流图。
图5为本发明实施例中制备的废纸碳的BET图。
图6为本发明实施例中制备的废纸碳的阻抗图。
图7为本发明实施例中制备的废纸碳的循环稳定性图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例一
一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，包括以下步骤：
称取0.5g原木浆办公废纸、0.5gKOH、50g直径为10mm的球磨珠、100ml去离子水加入到250ml的球磨罐中，在400r/min的转速下球磨10h，放置于干燥箱中，在60oC下干燥24小时，再将样品放置于管式炉中，在纯度为99.999%的氩气氛围下以升温速率为10℃/min升温至700℃保温1小时，再以升温速率为10℃/min升温至900℃，保温煅烧2h，煅烧结束即得多孔碳粗品。将高温煅烧得到的粗品用2mol/L的盐酸和去离子水交替洗涤7次，洗涤结束，将多孔碳粗品置于离心机中，设置转速为13000r/min，离心5min，收集离心固体，置于鼓风干燥箱中，设置温度为70℃，干燥18小时，即得纯净的多孔碳。
取实施例1制得的产品分别进行如下检测：
实施例1制得的产品XRD和FESEM结果见图1和图2，产品无杂质。
图3是为本发明实施例中制备的废纸碳的CV图，在可能的-1-0v窗口中，记录了不同扫描速率下固体器件的循环伏安图。
图4是本发明实施例中制备的废纸碳的恒电流图，其中0.5A/g对应的容量为147F/g；1.0A/g对应的容量是120F/g；2.0A/g对应的容量是112.6F/g；对应的容量；5.0A/g对应的容量是77.5F/g；10.0A/g对应的容量是24F/g。
图5、图6是本实例制备的废纸碳的N2吸附-脱附等温曲线及BJH孔径分布图。由于测出的BET比表面积为556.3m2/g，孔径为2.263nm ，这说明材料内部结构还有大量的微孔孔道，更有利于电解液中离子的储存，增强材料本身的导电性。
图7是本发明实施例中制备的废纸碳的循环稳定性图。从整体上来看，随着循环次数的增加，比电容量呈下降趋势，但是经过5000次循环后，比电容量的保持率仍在85%。
实施例二
称取2g原木浆办公废纸、2KOH、80g直径为10mm的球磨珠、80ml去离子水加入到250ml的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨8h，放置于干燥箱中，在70oC下干燥32小时，再将样品放置于管式炉中，在纯度为99.999%的氩气氛围下以升温速率为9℃/min升温至800℃保温0.5小时，再以升温速率为11℃/min升温至1000℃，保温煅烧2h，煅烧结束即得多孔碳粗品。将高温煅烧得到的粗品用3mol/L的盐酸和去离子水交替洗涤5次，洗涤结束，将多孔碳粗品置于离心机中，设置转速为14000r/min，离心3min，收集离心固体，置于鼓风干燥箱中，设置温度为80℃，干燥12小时，即得纯净的多孔碳。
按实施例1的实验方法进行实验，结果表明，本发明煅烧出的粉末成黑色，不会出现深灰偏白色，产品质量好，无杂质，XRD图可明显观察到碳特征峰，产品制备方法稳定性好，产品电循环稳定性好，经过5000次循环后，比电容量还能保持原本的87%。
实施例三
称取5g原木浆办公废纸、5gKOH、100g直径为10mm的球磨珠、100ml去离子水加入到250ml的球磨罐中，在500r/min的转速下球磨12h，放置于干燥箱中，在80oC下干燥48小时，再将样品放置于管式炉中，在纯度为99.999%的氩气氛围下以升温速率为9℃/min升温至600℃保温0.5小时，再以升温速率为11℃/min升温至1000℃，保温煅烧2h，煅烧结束即得多孔碳粗品。将高温煅烧得到的粗品用1mol/L的盐酸和去离子水交替洗涤8次，洗涤结束，将多孔碳粗品置于离心机中，设置转速为11000r/min，离心6min，收集离心固体，置于鼓风干燥箱中，设置温度为80℃，干燥24小时，即得纯净的多孔碳。
按实施例1的实验方法进行实验，结果表明，本发明煅烧出的粉末成黑色，不会出现深灰偏白色，产品质量好，无杂质，XRD图可明显观察到碳特征峰，产品制备方法稳定性好，产品电循环稳定性好，经过5000次循环后，比电容量还能保持原本的86%。
Claims (5)
1.一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于，它是以原木浆办公废纸、KOH、去离子水为原材料，分别经过球磨、鼓风干燥1、高温煅烧、离心洗涤、鼓风干燥2步骤实现；
所述球磨是将原木浆办公废纸、KOH、直径为10mm的球磨珠、去离子水加入到球磨罐中，设置球磨转速为200~500r/min，球磨2~12h，得浆状物；所述高温煅烧是取上述鼓风干燥1制得的干燥物，在纯度为99.999%的氩气气氛条件下，以升温速率为9~11℃/min升温至600~800℃保温0.5~1小时，再以升温速率为9~11℃/min升温至800~1000℃，保温煅烧1~2h，煅烧结束即得多孔碳粗品。
2.如权利要求1所述的一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于，上述原木浆办公废纸、KOH、直径为10mm的球磨珠、去离子水质量比为0.5~5:0.5~5:5~100:10~100。
3.如权利要求2所述的一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于，上述鼓风干燥1是将球磨后得到的浆状物置于鼓风干燥箱中，设置温度为60~80℃，干燥8~48小时，得干燥物。
4.如权利要求3所述的一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于，上述离心洗涤是将多孔碳粗品，用浓度为1mol/L~3mol/L的盐酸和去离子水交替洗涤5~8次，洗涤结束，将多孔碳粗品置于离心机中，设置转速为11000~14000r/min，离心3~6min，收集离心固体，备用。
5.如权利要求4所述的一种废纸衍生多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于，上述鼓风干燥2是将离心后的收集的固体，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60~80℃，干燥6~24小时，即得纯净的多孔碳。
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2019
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