CN110003983A - 一种提高龙脑精油收率的加工方法 - Google Patents

一种提高龙脑精油收率的加工方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种提高龙脑精油收率的加工方法,属于从原料回收或精制香精油技术领域。将龙脑樟树叶晒干,先经机械活化处理,将粉末投加到有机溶剂中做浸渍处理后,配合超声波进行辅助提取,得到龙脑精油粗品和水;将龙脑粗油减压过滤;将过滤得到的提取液浓缩,得到成品龙脑精油。将本申请应用于精油提取,具有提取效率高、提取温度较低、避免热敏成分损失等优点。

Description

一种提高龙脑精油收率的加工方法
技术领域
本申请涉及一种提高龙脑精油收率的加工方法,属于从原料回收或精制香精油技术领域。
背景技术
天然冰片原名龙脑香,又称右旋龙脑,作为天然名贵中药药材和食品添加剂,是许多龙脑产品中不可或缺的良好佐剂。在我国天然冰片用作药物的历史超过1500年。研究表明,龙脑被证实具有抗炎、抗血栓以及优良的抗氧化作用。
龙脑精油适合配制烟用香精、医用香精、化妆品和多种药品,龙脑精油价值高、用途广,龙脑开发前景广阔。然而近年来,很少有关于提取龙脑精油的研究报道。龙脑精油提取最常使用的是传统水蒸气蒸馏法,传统水蒸气蒸馏法是将龙脑放入蒸馏罐直接蒸馏,蒸馏的混合蒸汽经过冷凝得到油水混合物,油水混合物再精油油水分离,即可得到龙脑精油。该方法存在提取率低、耗时长、耗能高、产品纯度低等问题。
发明内容
有鉴于此,本申请提供一种提取效率高、提取温度较低、避免热敏成分损失的提高龙脑精油收率的加工方法。
为实现上述目的,本申请采取的技术方案如下:
一种提高龙脑精油收率的加工方法,包括以下步骤:(1)取龙脑樟树叶,烘干;(2)在搅拌球磨机中,将步骤(1)的干燥龙脑樟树叶机械活化得到粉末;(3)将粉末投加到有机溶剂中做浸渍处理后,配合超声波进行辅助提取,得到龙脑精油粗品和水;(4)将龙脑粗油减压过滤;(5)将过滤得到的提取液浓缩,得到成品龙脑精油。
本方案所提供的提取方案中,先对龙脑精油进行机械活化研磨预处理,再以超声波配合有机溶剂萃取的方式进行目的精油的提取,最后进行抽滤、浓缩得到成品。其中,机械活化的研磨预处理作用,将植物细胞壁进行破坏并使颗粒细化;而后原料在粉末状态下,以超声波和有机溶剂的共同作用下,利用超声波产生的空化、热和机械作用进一步破坏植物的细胞壁,促使有效成分溶解在有机溶剂中,而后以抽滤、浓缩方式将目的精油进行分离,有机溶剂则回收再利用,该方式不仅有效提高了提取效率,而且整个提取过程对温度要求不高,提取温度较低,还避免了热敏成分的损失,达到提高提取效率的目的,提取率可达到0.5%左右。
在上述研究基础上,我们对烘干进行了研究,结果表明:当烘干至水分含量为8-12%时,在适宜干燥成本基础上,不仅可以有效降低原料中的含水量,与机械研磨配合,有效提高研磨成粉的效率。
在上述研究的基础上,我们还对机械活化进行了研究,并确定了较为优选的搅拌研磨机参数:搅拌球磨机的转速90-130r/min,机械活化的时间为3-7min。在该研磨条件下,在蒸馏提取龙脑精油之前,将龙脑樟树叶晒干后先经过机械活化处理,机械活化将龙脑樟树叶在摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力作用下破坏了植物的细胞壁,并使颗粒细化,使得龙脑樟中的精油更加容易提取出来,从而提高了精油的提取率。
在上述研究的基础上,我们还对有机溶剂的浸渍料液比进行了研究,并确定了较为优选的料液比:浸渍过程中的料液比为1:2-1:10。研究发现:当料液比(原料粉末:有机溶剂)低于1:2时,精油的提取率偏低,基本保持在与传统水蒸馏精油得率(约为0.36%)持平的状态;随着料液比的提高,当料液比超过1:4时,由于物料得到了充分的溶解,萃取出来的目的精油较高,精油得率基本保持在0.46%以上;当到达1:8以后,继续增大料液比,则浸渍液中的原料有限,因此精油得率不再有明显增长,因此,料液比适宜控制在1:2-1:10,并优选为1:4-1:8。
在上述研究的基础上,我们还对有机溶剂浸渍过程的浸渍时间进行了研究,并确定了较为优选的浸渍时间:精油得率随浸渍时间的递增呈增长趋势,且在10-20min区间的增幅显著;当浸渍时间超过20min后,精油得率增幅减缓,但精油得率普遍保持在0.48-0.5%附近;继续延长浸渍时间,当浸渍时间超过30min后,由于浸渍充分,精油得率不再增大,并稳定在0.5%附近。因此浸渍时间适宜控制在10-50min,并优选为20-40min时,精油得率较为理想。
在上述浸渍工艺研究的基础上,我们还对配合浸渍的超声波强度进行了研究,并确定了较为优选的超声波功率为50-130W。随着超声波功率的提高,精油得率随之升高,并在50W时达到传统水蒸馏的精油得率水平;继续增高超声波功率,则精油得率增幅显著;而在70W以后增幅有所变小,但精油得率仍然提升,当超声波功率到达110W时达到峰值(0.5%);继续增高超声波功率,则不再对精油得率做出贡献。因此适宜的超声波功率为50-130W,并优选为70-110W。
在上述超声波功率研究的基础上,我们还对超声处理时间进行了研究,并确定了较为优选的超声波处理时间为20-60min。随着超声波处理时间的延长,精油得率随之升高,并在20min时(此时的精油得率约为0.38%)达到传统水蒸馏的精油得率(精油得率为0.36%)水平;继续延长处理时间,则精油得率增幅显著;而在30min以后增幅有所变小,但精油得率仍然提升,当超声波处理时间到达50min时达到峰值(0.5%);继续增高超声波功率,则不再对精油得率做出贡献。因此适宜的超声波处理时间为20-60min,并优选为40-50min。
附图说明
图1为料液比对龙脑精油得率的影响;
图2为浸渍时间对龙脑精油得率的影响;
图3为超声功率对龙脑精油得率的影响;
图4为超声时间对龙脑精油得率的影响;
图5为本申请的一个代表性工艺流程图。
具体实施方式
在本申请案所提供的精油的提取方案中,影响精油得率的主要因素分为:干燥、机械活化、有机溶剂萃取和超声波处理几个方面:
A.干燥主要涉及到干燥方式和干燥程度即干燥后的含水量。龙脑精油原料主要选自龙脑樟树叶,考虑到该原料的大量性、不统一等特性以及龙脑精油的特性,适宜采用自然晒干的方式进行;干燥程度方面,水分含量过高,会不利于机械活化,在后续蒸馏时也会带入大量的水分,导致精油整体提取率偏低。在经过我们大量实验研究的基础上,将含水量选定为8-12%,不仅可以有效降低原料中的含水量,还有效提高研磨成粉的效率。
B.机械活化主要涉及到选用的粉碎方式以及转速或者粉碎速率。在粉碎方式方面,我们选用了搅拌球磨机,在搅拌的同时完成研磨,使原料得以快速均匀的研磨充分,并将转速控制在90-130r/min,机械活化的时间为3-7min,可满足研磨充分的要求。
以下案例主要就有机溶剂浸渍和超声波处理的影响进行分析。
C.有机溶剂浸渍包括所选用的有机溶剂类型、浸渍过程的料液比以及浸渍时间,在本案例中,有机溶剂选用石油醚,下文主要就料液比、浸渍时间对精油的获取影响进行具体案例说明与分析,具体参见实施例1和实施例2。
实施例1:不同料液比对精油得率的影响
本案例中以石油醚作为有机溶剂,初步试验中确定料液比不低于1:2,此时可以保证精油得率在0.38%以上(高于同条件下的传统水蒸馏精油得率)。在该料液比范围内,我们选择了1:2、1:4、1:6、1:8和1:10五个节点进行代表性的趋势实验,结果参见图1所示。从图1可以看出,采用上述五种方式分别处理时,随着料液比的提高,精油得率随之提高,精油得率增高显著,当料液比达到1:4时,精油得率已经在0.45-0.46%附近;继续增高料液比,则增幅不在显著,并在料液比为1:6时达到该条件下的峰值(约为0.5%),继续增高料液比,当料液比增大至1:8-1:10时,精油得率不再有显著提高,并保持在0.49-0.5%之间。
故以下实验中以1:6的料液比进行浸渍时间的研究。
实施例2:不同浸渍时间对精油得率的影响
在实施例1的基础上,我们对浸渍时间(其余参数参见实施例1)进行实验,结果表明:结合图2,随着原料粉末在有机溶剂(本案例中选用有机溶剂)中的浸渍时间延长,精油得率逐渐提升,并在10min时(此时精油得率约为0.4%)已经超过传统水蒸馏精油得率(约为0.35-0.36%)水平;继续延长浸渍时间,在10-20min区间上时,精油提取率增幅达到最大;继续延长浸渍时间,浸渍时间在20-30min时,增幅不再显著,并在30min时达到该条件下的峰值(精油得率0.49%);继续延长浸渍时间,精油得率趋于稳定在0.49%-0.50%附近,精油得率并不会有明显提升,因此,综合处理效果与处理成本考量,浸渍时间选择在10-50min,并优选为20-40min时,精油提取效果较佳。
D.超声主要包括超声波功率和超声处理时间两方面,超声对精油的获取影响进行具体案例说明与分析参见实施例3和实施例4。
实施例3:不同超声波功率对精油得率的影响
在实施例1、实施例2的基础上,作为辅助手段,我们还对超声波的功率进行了研究,有机溶剂萃取基本满足了提取的需求,而超声波的功率对精油得率的影响较为简单,并表现为随超声波功率的提高,精油得率随之提高的趋势,并在50-70W时增幅显著,70-110W时增幅有所降低,而精油得率达到该条件下的峰值(110W时的精油得率为0.5%),继续增高超声波功率,则精油得率不会有显著提高。故精油提取过程中,作为辅助手段的超声波功率适宜控制在
50-130W,并优选为70-110W。
实施例4:不同超声波处理时间对精油得率的影响
在实施例1、实施例2和实施例3的基础上,超声波的处理时间对精油得率的影响较为简单,并表现为随处理时间的延长,精油得率随之提高的趋势,并在20-30min时增幅显著,30-50min时增幅有所降低,而精油得率达到该条件下的峰值(50min时的精油得率为0.5%),继续延长超声波处理时间,则精油得率不会有显著提高。故精油提取过程中,超声波处理时间适宜控制在20-60min,并优选为40-50min。
在上述实验和案例分析基础上,我们以有机溶剂萃取配合超声波处理的方式对原料粉末进行处理,并以下述步骤作为代表,
(1)取龙脑樟树叶,烘干;(2)在搅拌球磨机中,将干燥龙脑樟树叶机械活化得到粉末;(3)按照料液比加入有机溶剂浸渍一段时间;(4)用一定功率的超声波辅助提取一段时间,得到龙脑精油粗品(即下文的龙脑粗油);(5)将得到的龙脑粗油经减压抽滤;(6)将过滤所得到的提取液置于旋转蒸发器中,以水泵回收有机溶剂,浓缩得到成品龙脑精油,
结合图5和选出的四个具体案例(实施例5、6、7、8),对本申请的提取方案做整体诠释。
实施例5
(1)将采收的龙脑樟树叶晒干,使其水分含量为10%;
(2)机械活化:将晒干的龙脑樟树叶加入搅拌球磨机中,在转速为90r/min下机械活化5min,得到粉末;
(3)有机溶剂萃取:按照料液比1:6加入有机溶剂石油醚浸渍30min;
(4)超声波处理:用110W的超声波辅助提取50min,得到龙脑粗油;
(5)抽滤:将得到的龙脑粗油经减压进行过滤;
(6)浓缩:将过两次所得到的提取液置于旋转蒸发器中,浓缩的到龙脑精油,龙脑精油的率为0.47%左右。
实施例6
(1)将采收的龙脑樟树叶晒干,使其水分含量为10%;
(2)机械活化:将晒干的龙脑樟树叶加入搅拌球磨机中,在转速为90r/min下机械活化7min,得到粉末;
(3)有机溶剂萃取:按照料液比1:6加入有机溶剂石油醚浸渍30min;
(4)超声波处理:用110W的超声波辅助提取50min,得到龙脑粗油;
(5)抽滤:将得到的龙脑粗油经减压进行过滤;
(6)浓缩:将过两次所得到的提取液置于旋转蒸发器中,浓缩的到龙脑精油,龙脑精油的率为0.48%左右。
实施例7
(1)将采收的龙脑樟树叶晒干,使其水分含量为10%;
(2)机械活化:将晒干的龙脑樟树叶加入搅拌球磨机中,在转速为110r/min下机械活化5min,得到粉末;
(3)有机溶剂萃取:按照料液比1:6加入有机溶剂石油醚浸渍30min;
(4)超声波处理:用110W的超声波辅助提取50min,得到龙脑粗油;
(5)抽滤:将得到的龙脑粗油经减压进行过滤;
(6)浓缩:将过两次所得到的提取液置于旋转蒸发器中,浓缩的到龙脑精油,龙脑精油的率为0.49%左右。
实施例8
(1)将采收的龙脑樟树叶晒干,使其水分含量为10%;
(2)机械活化:将晒干的龙脑樟树叶加入搅拌球磨机中,在转速为130r/min下机械活化3min,得到粉末;
(3)有机溶剂萃取:按照料液比1:6加入有机溶剂石油醚浸渍30min;
(4)超声波处理:用110W的超声波辅助提取50min,得到龙脑粗油;
(5)抽滤:将得到的龙脑粗油经减压进行过滤;
(6)浓缩:将过两次所得到的提取液置于旋转蒸发器中,浓缩的到龙脑精油,龙脑精油的率为0.5%左右。

Claims (10)

1.一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取龙脑樟树叶,烘干;(2)在搅拌球磨机中,将步骤(1)的干燥龙脑樟树叶机械活化得到粉末;(3)将粉末投加到有机溶剂中做浸渍处理后,配合超声波进行辅助提取,得到龙脑精油粗品和水;(4)将龙脑粗油减压过滤;(5)将过滤得到的提取液浓缩,得到成品龙脑精油。
2.如权利要求1所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:步骤(1)中,烘干至水分含量为8-12%。
3.如权利要求1所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:步骤(2)中,搅拌球磨机的转速90-130r/min,机械活化的时间为3-7min。
4.如权利要求1所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:所述有机溶剂为石油醚。
5.如权利要求4所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:步骤(3)中,浸渍过程的料液比为1:2-1:10。
6.如权利要求5所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:所述浸渍过程的料液比为1:4-1:8。
7.如权利要求4所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:所述浸渍时间选择在10-50min。
8.如权利要求7所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:所述浸渍时间选为20-40min。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:所述超声波功率为50-130W,处理时间选在20-60min。
10.如权利要求9所述的一种提高龙脑精油收率的加工方法,其特征在于:所述超声波功率为70-110W,处理时间选在40-50min。
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